CN109011265B - 储能锂电池凝胶型灭火材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种储能锂电池凝胶型灭火材料的制备方法，其步骤为：1)、以含磷有机分子为主要成分，添加金属氧化物微纳米粉体颗粒，按照含磷有机分子和金属氧化物质量百分比范围为63：37至99：1配比，在充满干燥氮气的反应釜中搅拌加热到60‑80度，维持1.5‑4.5小时；2)、将反应产物置于干燥惰性氛围中冷却至室温，并于干燥惰性氛围中继续加入聚氧化乙烯进行混合交联2‑5小时，进行制作混合液，所述聚氧化乙烯的量为步骤1)中混合材料总质量的6％，得到凝胶产物，该方法所得凝胶灭火材料具有很高阻燃效率和灭火效果，能特异性地针对锂电池起火提供灭火材料，高效能的熄灭因锂电池热失控导致的失火爆炸危害。
Description
技术领域
本发明涉及新材料领域，尤其涉及储能锂电池凝胶型灭火材料的制备方法。
背景技术
在电池制造领域，锂离子电池因其低成本、高性能、大功率及绿化环境等诸多优势，使其成为一种新型能源的典型代表，广泛应用于3C数码产品、移动电源以及电动工具等领域。近几年，因燃油汽车其他工具致使环境污染加剧以及国家政策引导，以电动汽车为主的电动交通工具市场对锂离子电池的需求不断加大，在发展大功率锂离子电池体系过程中，其对应的安全问题也引起了市场足够重视，急需进一步予以解决。
众所周知，电池体系的温度变化是由热量的产生与散发两个因素决定的，锂离子电池热量通过热分解和电池材料之间的反应所产生，降低电池体系的热量和提高体系的抗高温性能，则可以有效提升电池体系安全性能。但与小型便携式设备如手机、笔记本电池容量一般小于2Ah不同，电动汽车采用的功率型锂离子电池容量一般大于10Ah，其在正常工作时局部温度常高于55℃，内部温度会达到300℃以上，在高温或者大倍率充放电条件下，高能电极的放热和可燃性有机溶剂温度的上升将引起一系列副反应的发生，最终可能导致热失控和电池的燃烧或者爆炸事故。除其自身化学反应因素导致热失控外，一些人为因素如过热、过充、机械冲击导致的短路同样也会导致锂离子电池的热不稳定造成安全事故的发生。因此，研究并提高锂离子电池的高温性能，提升其在现实使用过程的安全性，具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的在于提供一种可用于新能源锂电池热失控灭火凝胶材料的制备方法，以实现具有高阻燃效率和灭火效果的技术效果，并能针对锂电池起火引发的安全问题提供灭火方案，应用于在公共消防、阻燃新材料、工业厂矿等领域。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：提供一种储能锂电池凝胶型灭火材料的制备方法，其步骤为：
1)、以含磷有机分子为主要成分，添加金属氧化物微纳米粉体颗粒，按照含
磷有机分子和金属氧化物质量百分比范围为63：37至99：1配比，在充满
干燥氮气的反应釜中搅拌加热到60-80度，维持1.5-4.5小时；
2)、将反应产物置于干燥惰性氛围中冷却至室温，并于干燥惰性氛围中继续加入聚氧化乙烯进行混合交联2-5小时，进行制作混合液，所述聚氧化乙烯的量为步骤1)中混合材料总质量的6％，得到凝胶产物；
3)、测试合成产物的分子量、阻燃等性能，并对锂电池阻燃灭火性能进行评估。
作为一种改进，所述步骤1)中，含磷有机分子和氧化物质量百分比为63：37。
作为一种改进，所述步骤1)中，含磷有机分子和氧化物质量百分比为99：1。
作为一种改进，所述含磷有机分子优选甲基磷酸酯。
作为一种改进，所述金属氧化物为Al2O3。
作为一种改进，所述金属氧化物为SiO2。
作为一种改进，所述步骤2)中加入的聚氧化乙烯的质量为步骤1中所得产物总质量的6％-17％。
作为一种改进，所述步骤1)进行阻燃凝胶的合成通过含磷分子与氧化物进行表面修饰来合成原始阻燃交联物。
作为一种改进，所述步骤2)是含磷氧化物表面经过修饰后和凝胶载体进行深度交联，用聚氧化乙烯与第一步的原始阻燃产物进行混合形成凝胶产物。从而固化阻燃物。
本发明采用的技术方案，其有益效果在于：本发明专利提供了一种可用于新能源锂电池热失控灭火新型凝胶材料及其制备方法，该方法所得凝胶灭火材料具有很高阻燃效率和灭火效果，能特异性地针对锂电池起火提供灭火材料，高效能的熄灭因锂电池热失控导致的失火爆炸危害，将在公共消防、阻燃新材料、工业厂矿等领域有很广阔的用途，具有巨大的市场应用前景和经济价值。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步说明：
图1凝胶产物分子量测定参数图。
具体实施方式
实施例一：
该实施例采用Al2O3微纳米粉体颗粒凝胶制备混合液，对本发明的实施做详细说明。
1)以甲基磷酸酯为主要成分，添加金属氧化物Al2O3微纳米粉体颗粒，含磷有机分子和金属氧化物按质量比99：1配比，在充满干燥氮气的反应釜中搅拌加热到70度，维持1.5小时；金属氧化物的电子显微镜测试，可以看到金属颗粒物的表面覆盖了一层有机分子，该含磷分子修饰到了金属氧化物表面，形成了有效的交联位点；
2)将步骤1)中反应产物置于干燥惰性氛围中冷却至室温，加入聚氧化乙烯，所述聚氧化乙烯加入的量为步骤1)中混合材料总质量的6％，进行混合交联2小时；产物形态可以看出产物呈现凝胶状态，反应成功得到所需材料；
3)测试合成产物的分子量、阻燃等性能，并对锂电池阻燃灭火性能进行评估。
实施例二：
和实施例一不同之处在于：所述金属氧化物为SiO2微纳米粉体颗粒，并对本发明的实施做详细说明。
1)以甲基磷酸酯为主要成分，添加金属氧化物SiO2微纳米粉体颗粒，含磷有机分子和金属氧化物按82：18质量份数配比制作混合液，在充满干燥氮气的反应釜中搅拌加热到70度，维持一定时间，范围在1.5小时。
2)将反应产物置于干燥惰性氛围中冷却至室温，加入聚氧化乙烯，含量为步骤1)中混合材料总质量的16％，进行混合交联2小时；
3)测试合成产物的分子量测试，可以看出分子量分布比较均匀，并对锂电池阻燃灭火性能进行评估。
实施例三：
该实施例和实施例一、二不同之处在于：
1)以甲基磷酸酯为主要成分，添加金属氧化物Al2O3微纳米粉体颗粒，含磷有机分子和金属氧化物按质量份数比或63：37制作混合液，在充满干燥氮气的反应釜中搅拌加热到70度，维持一定时间，范围在5小时；
2)将反应产物置于干燥惰性氛围中冷却至室温，加入聚氧化乙烯，含量为步骤1)中总质量的17％进行混合交联2小时；
3)测试合成产物的分子量测试和阻燃性能测试，根据阻燃灭火性能进行评估得到结果，该产物能很好的阻燃，且无滴落现象。
除上述优选实施例外，本发明还有其他的实施方式，本领域技术人员可以根据本发明做出各种改变和变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求所定义的范围。
Claims (8)
1.一种储能锂电池凝胶型灭火材料的制备方法，其步骤为：1)、以含磷有机分子为主要成分，添加金属氧化物微纳米粉体颗粒，按照含磷有机分子和金属氧化物质量百分比范围为63：37至99：1配比，在充满干燥氮气的反应釜中搅拌加热到60-80度，维持1.5-4.5小时；2)、将反应产物置于干燥惰性氛围中冷却至室温，并于干燥惰性氛围中继续加入聚氧化乙烯进行混合交联2-5小时，进行制作混合液，所述聚氧化乙烯的量为步骤1)中混合材料总质量的6％，得到凝胶产物；测试合成产物的分子量、阻燃性能，并对锂电池阻燃灭火性能进行评估；所述含磷有机分子为甲基磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的储能锂电池凝胶型灭火材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，含磷有机分子和氧化物质量百分比为63：37。
3.根据权利要求1所述的储能锂电池凝胶型灭火材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，含磷有机分子和氧化物质量百分比为99：1。
4.根据权利要求1所述的储能锂电池凝胶型灭火材料的制备方法，其特征在于：所述金属氧化物为Al2O3。
5.根据权利要求1所述的储能锂电池凝胶型灭火材料的制备方法，其特征在于：所述金属氧化物为SiO2。
6.根据权利要求1所述的储能锂电池凝胶型灭火材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中加入的聚氧化乙烯的质量为步骤1中所得产物总质量的6％-17％。
7.根据权利要求1所述的储能锂电池凝胶型灭火材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)进行阻燃凝胶的合成通过含磷分子与氧化物进行表面修饰来合成原始阻燃交联物。
8.根据权利要求1所述的储能锂电池凝胶型灭火材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2)是含磷氧化物表面经过修饰后和凝胶载体进行深度交联，用聚氧化乙烯与第一步的原始阻燃产物进行混合形成凝胶产物；从而固化阻燃物。
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