CN109007782A - 一种热稳定性小麦抗性淀粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热稳定性小麦抗性淀粉的制备方法，首先将柠檬酸溶液与小麦淀粉混合，经加热得到柠檬酸酯化的小麦淀粉；再经湿热处理以增加淀粉链的移动，使得直链淀粉‑直链淀粉、直链淀粉‑支链淀粉之间发生重排形成有序的双螺旋结构，从而提高抗性淀粉的含量。本发明小麦淀粉中抗性淀粉含量>65％，经高温(100℃)蒸煮后抗性淀粉含量仍高达55％以上。本发明制备的小麦抗性淀粉具有性质稳定、安全性高、血糖生成指数低等特点，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于淀粉改性加工领域，具体涉及一种热稳定性小麦抗性淀粉的制备方法。
背景技术
从营养学的角度出发，根据淀粉的消化速率与程度，淀粉可被分为快消化淀粉(Rapidly digestible starch,RDS)、慢消化淀粉(Slowly digestible starch,SDS)和抗性淀粉(Resistant starch,RS)。RDS是指能够在口腔和小肠内被快速消化吸收的一类淀粉(<20min)，能够引起血糖和胰岛素水平的快速增加；SDS是指那些在小肠中能够被完全消化吸收但速度较慢的淀粉(20-120min)，可持续缓慢释放能量，维持餐后血糖稳态；RS则是指在人体小肠内无法消化吸收(>120min)，类似于膳食纤维只在大肠中被微生物发酵利用，促进肠道健康。RS对于调节和预防新陈代谢类疾病具有重要作用，主要包括以下几个方面：
1、抗性淀粉与肠道疾病
抗性淀粉在结肠内的发酵产物主要是一些气体和短链脂肪酸(SCFA)。气体能够使粪便变得疏松，体积增加，这对于预防便秘、盲肠炎、痔疮等肠道疾病具有重要意义；SCFA能够降低肠道pH，抑制肿瘤细胞的阶段生长繁殖，改变某些致癌基因或它们产物的表达，诱导肿瘤细胞分化产生与正常细胞相似的表型。因此，RS对结肠癌具有很好的预防作用。研究发现抗性淀粉的发酵产物以丁酸和CO2为主，表明RS在人体内具有完全发酵和可重吸收的方式。RS在结肠中发酵，其代谢产物一方面维持肠道的酸性环境，另一方面促进了毒素的分解和排出，从而有助于预防结肠癌的发生。
2、抗性淀粉与体重控制
RS对体重的控制作用主要来自两方面的作用：一是RS能增加脂质排泄，减少热量摄入；二是RS本身几乎不含热量。抗性淀粉含量高的食物在小肠中部分被消化吸收，葡萄糖的利用率较低。不消化的部分可以到达结肠，在结肠细菌的帮助下，一般能够全部发酵并产生可被吸收的短链脂肪酸，如乙酸、丁酸等继续向机体提供能量。另外有研究表明，抗性淀粉在机体产生的热量不及淀粉的十分之一，所以认为抗性淀粉是低能量甚至不产生能量的，是一种很有前途的减肥食品。
3、抗性淀粉与血糖控制
抗性淀粉含量高的食品具有较少的胰岛素反应。抗性淀粉能够降低餐后血糖应答值，这对于糖尿病患者影响较大。而对于非胰岛素依赖型的病人，经摄食高含量抗性淀粉食物，可延缓餐后血糖上升能够有效抑制糖尿病病情。根据FAO最新报告，RS是膳食纤维的一部分，能影响血糖生成指数和胰岛素的水平，这与其粘度增加，延缓胃排空有关，主要原因是RS在结肠中的难消化性可被用作缓释葡萄糖的载体，以控制体内葡萄糖的释放与餐后血糖的升高和胰岛素的分泌。
4、抗性淀粉与维生素、无机盐吸收
近年来大量动物实验表明，RS在盲肠、结肠内的发酵产生大量的SCFA，降低了肠道的pH，从而提高了相关矿物质的吸收利用。也有研究表明RS有排铅的作用，它可促进机体中有毒元素铅的排出。
因此，研究如何制备高含量、可实际利用的热稳定的抗性淀粉具有重要的营养学意义。由于天然淀粉在热处理过程中性质不稳定，在食品加工中具有很大的局限性。因此，对淀粉进行改性以实现食品中淀粉拥有抗消化的特性具有潜在的应用价值。目前，抗性淀粉的制备方法主要有：物理方法(湿热处理、退火、挤压等)、化学方法(磷酸化、氧化、醚化、酯化等)、酶法(脱支酶、分支酶、糖化酶等)以及复合改性法(湿热和交联、酯化和交联、酶解和湿热等)。与单一改性方法相比，复合改性法同时具备单一改性方法的优点，使得制备的抗性淀粉得率高且热稳定性好。其中，柠檬酸酯化淀粉(Citrate starch,CS)是淀粉与柠檬酸分子在高温(100-170℃)下发生酯化反应制得的。由于柠檬酸基团的引入增加了空间位阻，从而抵抗了淀粉酶的水解作用。而湿热处理是指调节淀粉水分含量为20％-35％，在一定的温度范围(高于玻璃化转变温度但低于糊化温度)内对淀粉进行改性的一种物理方法。湿热处理过程可促进直链淀粉-直链淀粉、直链淀粉-支链淀粉间的相互作用，从而进一步降低了淀粉对消化酶的可及性。本发明通过柠檬酸酯化和湿热复合改性处理来提高小麦RS的含量。与现有制备RS技术相比，本发明涉及到的设备成本低，易于实现连续化生产，且柠檬酸为食品添加剂，经酯化反应制得的柠檬酸酯化淀粉在蒸煮过程中不易糊化，保证了产品的安全性和热稳定性。
发明内容
本发明旨在提供一种热稳定性小麦抗性淀粉的制备方法，以提高小麦淀粉中抗性淀粉的含量。本发明中，经改性后的小麦淀粉具有较低的淀粉酶降解速率，小麦抗性淀粉含量高且热稳定性较好。本发明方法新颖，安全无污染，产品具有良好的热稳定性，并且本发明所涉及的生产设备制造成本低，易于实现连续化生产。
本发明首先通过淀粉与柠檬酸溶液发生酯化反应得到柠檬酸酯化淀粉，再经湿热处理以使淀粉链发生重排，形成更多有序的双螺旋结构，从而达到提高抗性淀粉含量的目的。
本发明热稳定性小麦抗性淀粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：柠檬酸处理
首先称取淀粉干基重40％(w/w)的柠檬酸完全溶解于少量蒸馏水中，用浓度10mol/L NaOH溶液调节柠檬酸溶液pH值至3.0；将配制的柠檬酸溶液与1kg小麦淀粉充分混合，在室温下放置16h，然后转移至平皿中，置于45℃烘箱中干燥，初步脱水至含水率为10％，用粉碎机粉碎后，置于110-150℃烘箱中加热3-7h，以使柠檬酸与淀粉充分反应；随后将混合物取出，依次用蒸馏水和70vt％乙醇洗涤，45℃烘箱中干燥，再经粉碎过筛得到柠檬酸酯化的淀粉样品；
步骤2：湿热处理
将步骤1得到的柠檬酸酯化的淀粉样品调节水分含量为25％-35％，然后置于湿热反应器中，立即进行密封处理，然后于室温下放置24h使水分含量达到平衡状态，再放入80-120℃烘箱中湿热处理1-5h；
步骤3：后处理
将湿热处理后的淀粉样品放入45℃烘箱中干燥24h，粉碎并过100目筛，得到柠檬酸-湿热复合处理的淀粉样品。
本发明中，柠檬酸与小麦淀粉发生酯化反应的取代度较高；再经湿热处理进一步增大了柠檬酸与淀粉的反应程度，使得柠檬酸单酯继续脱水成酸酐，与另一淀粉分子发生反应，生成柠檬酸双酯淀粉；同时，湿热处理增加了淀粉链的移动以及直链淀粉-直链淀粉、直链淀粉-支链淀粉间的相互作用，利于抗性淀粉的形成。
本发明采用Englyst法测定改性前后小麦淀粉的体外消化性。本发明柠檬酸处理后得到的柠檬酸酯化淀粉，经干燥粉碎直接制得的小麦淀粉中抗性淀粉的含量为62.35％-75.08％，高温(100℃)蒸煮30min后，抗性淀粉含量为50.57％-69.27％。经过柠檬酸酯化协同湿热处理的小麦淀粉中抗性淀粉含量为69.02％-85.54％，高温(100℃)蒸煮30min后，抗性淀粉含量仍高达55.32％-71.52％。由于抗性淀粉在小肠内不能被消化吸收，只能在大肠中被微生物发酵利用，其代谢产物一方面能够维持肠道的酸性环境，另一方面也促进了毒素的分解和排出，从而预防结肠癌的发生。此外，抗性淀粉能够降低餐后血糖应答值，这对于糖尿病患者影响较大；而对于非胰岛素依赖型的病人，经摄食高抗性淀粉食物，可延缓餐后血糖上升，能够有效抑制糖尿病病情。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明制备所得小麦抗性淀粉产品中所使用的柠檬酸为食品添加剂，保证了产品的食用安全性。
2、与单一改性方法相比，经过柠檬酸酯化和湿热处理复合改性显著提高了小麦淀粉中抗性淀粉的含量。
3、本发明制备的小麦淀粉中RS含量较高且热稳定性较好，蒸煮前后RS含量分别为69.02％-85.54％和55.32％-71.52％。因此，本发明制备的小麦淀粉具有明显的抗消化、调节血糖以及预防结肠癌等作用。本发明制备的小麦抗性淀粉特别适合开发针对于糖尿病患者以及肥胖患者的食品，应用前景十分广阔。
4、本发明生产工序简单，所涉及的生产设备制造成本低，易于实现连续化生产。
附图说明
图1是实施例1中改性淀粉的热稳定性实验结果。从图1中可以看出，本发明改性淀粉经蒸煮处理后RS含量由69.02％降低至55.32％，RS损失率为19.85％，热稳定性较好。
图2是实施例2中改性淀粉的热稳定性实验结果。从图2中可以看出，本发明改性淀粉经蒸煮处理后RS含量由85.54％降低至71.52％，RS损失率为16.39％，热稳定性良好。
图3是实施例3中改性淀粉的热稳定性实验结果。从图3中可以看出，本发明改性淀粉经蒸煮处理后RS含量由75.08％降低至63.83％，RS损失率为14.98％，热稳定性良好。
图4是天然小麦淀粉的热稳定性实验结果。从图4中可以看出，天然小麦淀粉经蒸煮处理后RS含量由49.48％降低至14.58％，RS损失率为70.53％，热稳定性较差。
图5是实施例2中改性淀粉蒸煮处理后消化动力学的实验结果。从图5中可以看出，本发明改性淀粉经蒸煮处理后淀粉水解达到平衡时的浓度为29.85％，远低于天然小麦淀粉(88.45％)，表明本发明中改性淀粉对淀粉酶的敏感性较低，热稳定性较好。
图6是实施例2中改性淀粉蒸煮处理后一阶动力学方程的实验结果。从图6中可以看出，本发明改性淀粉经蒸煮处理后水解速率k值最小，为0.0226，表明本发明中改性淀粉具有较低的酶降解速率。
具体实施方式
非限定实施方式叙述如下：
实施例1：
1、称取淀粉干基重40％(w/w)的柠檬酸完全溶解于少量蒸馏水中，用浓度10mol/LNaOH溶液调节柠檬酸溶液pH值至3.0。将调好的柠檬酸溶液与1kg小麦淀粉充分混合，在室温下放置16h后，转移至平皿中，然后将混合物放入45℃烘箱中干燥，初步脱水至水分含量约为10％，用粉碎机粉碎后，置于110℃烘箱中加热7h，以使柠檬酸与淀粉充分反应。反应后，将混合物取出，用蒸馏水水洗3次、70％乙醇洗涤1次，将淀粉转移至平皿中，在45℃烘箱中干燥，再经粉碎过筛得到柠檬酸酯化的淀粉样品。
2、将上述得到的柠檬酸酯化的淀粉样品经调节水分含量为25％后，置于湿热反应器中，立即进行密封处理，然后于室温下放置24h使水分含量达到平衡状态，再放入80℃烘箱中进行湿热处理5h，粉碎并过100目筛，得到柠檬酸酯化-湿热处理复合改性的小麦淀粉，简称小麦淀粉。
经测定，制备的小麦淀粉中RS含量为69.02％，经高温(100℃)蒸煮30min处理后，RS含量为55.32％。
实施例2：
1、称取淀粉干基重40％(w/w)的柠檬酸完全溶解于少量蒸馏水中，用浓度10mol/LNaOH溶液调节柠檬酸溶液pH值至3.0。将调好的柠檬酸溶液与1kg小麦淀粉充分混合，在室温下放置16h后，转移至平皿中，然后将混合物放入45℃烘箱中干燥，初步脱水至水分含量约为10％，用粉碎机粉碎后，置于130℃烘箱中加热5h，以使柠檬酸与淀粉充分反应。反应后，将混合物取出，用蒸馏水水洗3次、70％乙醇洗涤1次，将淀粉转移至平皿中，在45℃烘箱中干燥，再经粉碎过筛得到柠檬酸酯化的淀粉样品。
2、将上述得到的柠檬酸酯化的淀粉样品经调节水分含量为30％后，置于湿热反应器中，立即进行密封处理，然后于室温下放置24h使水分含量达到平衡状态，再放入100℃烘箱中进行湿热处理3h，粉碎并过100目筛，得到柠檬酸酯化-湿热处理复合改性的小麦淀粉，简称小麦淀粉。
经测定，制备的小麦淀粉样品中RS含量为85.54％，经高温(100℃)蒸煮30min处理后，RS含量为71.52％。
实施例3：
1、称取淀粉干基重40％(w/w)的柠檬酸完全溶解于少量蒸馏水中，用浓度10mol/LNaOH溶液调节柠檬酸溶液pH值至3.0。将调好的柠檬酸溶液与1kg小麦淀粉充分混合，充分混合，在室温下放置16h后，转移至平皿中，然后将混合物放入45℃烘箱中干燥，初步脱水至水分含量约为10％，用粉碎机粉碎后，置于150℃烘箱中加热3h，以使柠檬酸与淀粉充分反应。反应后，将混合物取出，用蒸馏水水洗3次、70％乙醇洗涤1次，将淀粉转移至平皿中，在45℃烘箱中干燥，再经粉碎过筛得到柠檬酸酯化的淀粉样品。
2、将上述得到的柠檬酸酯化的淀粉样品经调节水分含量为35％后，置于湿热反应器中，立即进行密封处理，然后在室温下放置24h，使水分含量达到平衡状态，再放入120℃烘箱中进行湿热处理1h，粉碎并过100目筛，得到柠檬酸酯化-湿热处理复合改性的小麦淀粉，简称小麦淀粉。
经测定，制备的小麦淀粉样品中RS含量为75.08％，经高温(100℃)蒸煮30min处理后，RS含量为63.83％。
Claims (6)
1.一种热稳定性小麦抗性淀粉的制备方法，其特征在于：
首先通过淀粉与柠檬酸溶液发生酯化反应得到柠檬酸酯化淀粉，再经湿热处理以使淀粉链发生重排，形成更多有序的双螺旋结构，从而达到提高抗性淀粉含量的目的。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：柠檬酸处理
首先称取柠檬酸完全溶解于蒸馏水中，用NaOH溶液调节柠檬酸溶液pH值；将配制的柠檬酸溶液与1kg小麦淀粉充分混合，在室温下放置16h，然后转移至平皿中，置于45℃烘箱中干燥，初步脱水至含水率为10％，用粉碎机粉碎后，置于烘箱中加热以使柠檬酸与淀粉充分反应；随后将混合物取出，依次用蒸馏水和70vt％乙醇洗涤，45℃烘箱中干燥，再经粉碎过筛得到柠檬酸酯化的淀粉样品；
步骤2：湿热处理
将步骤1得到的柠檬酸酯化的淀粉样品调节水分含量为25％-35％，然后置于湿热反应器中，立即进行密封处理，然后于室温下放置24h使水分含量达到平衡状态，再进行湿热处理；
步骤3：后处理
将湿热处理后的淀粉样品放入45℃烘箱中干燥24h，粉碎并过100目筛，得到柠檬酸-湿热复合处理的淀粉样品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，柠檬酸的质量为淀粉干基重的40％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，用NaOH溶液调节柠檬酸溶液pH值至3.0。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，置于烘箱中加热以使柠檬酸与淀粉充分反应时，反应温度为110-150℃，反应时间为3-7h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，湿热处理的温度为80-120℃，时间为1-5h。
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