CN109004274B - 电解液及二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电解液及二次电池。所述电解液包括电解质盐、有机溶剂以及添加剂。所述添加剂包括三联噻吩及其衍生物以及式1所示化合物。在式1中，R7、R8、R9、R10各自独立地选自H或卤素原子，且R7、R8、R9、R10中至少有一个选自卤素原子。本发明通过将三联噻吩及其衍生物和式1所示化合物联用添加到电解液中，可以显著改善二次电池的高温产气问题，同时改善二次电池的循环性能和存储性能。

Description

电解液及二次电池
技术领域
本发明涉及电池领域，更具体地说，本发明涉及一种电解液及二次电池。
背景技术
锂离子电池作为最常用的二次电池，因具有比能量高、工作电压高、应用温度范围宽、自放电率低、循环寿命长、无污染和安全性能好等优点，近年来被大量研究并广泛应用于手机、便携式计算机、摄像机、照相机等移动电子设备中，在航空、航天、航海、人造卫星、小型医疗仪器等通讯设备领域也逐步代替传统镍氢电池和镍镉电池。
现有的锂离子电池为了追求高能量密度常选择高镍正极材料/掺硅负极材料体系，在锂离子电池充放电过程中，电解液容易与脱锂量较大的高镍正极材料发生氧化分解反应，出现产气的问题，特别是在高温环境下，在LiPF6的分解产物PF5的催化下，容易加速电解液的氧化分解，释放大量反应热与气体，因此，锂离子电池在高温环境下存在产气严重的问题。
另外，当高镍正极材料在锂离子电池中应用时，随着镍含量的增加，脱锂态的高镍正极材料的氧化性明显增强，电解液在脱锂态的高镍正极材料表面极易发生氧化分解，加剧锂离子电池的产气问题，进而还会恶化锂离子电池的循环性能。
有鉴于此，确有必要提供一种可以改善锂离子电池高温产气问题且循环性能和存储性能好的电解液。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种电解液及二次电池，所述电解液可以显著改善二次电池的高温产气问题且循环性能和存储性能均良好。
为了达到上述目的，在本发明的一方面，本发明提供了一种电解液，其包括电解质盐、有机溶剂以及添加剂。所述添加剂包括三联噻吩及其衍生物以及式1所示化合物。在式1中，R7、R8、R9、R10各自独立地选自H或卤素原子，且R7、R8、R9、R10中至少有一个选自卤素原子。
Figure BDA0001315205290000021
在本发明的另一方面，本发明提供了一种二次电池，其包括根据本发明一方面所述的电解液。
相对于现有技术，本发明通过将三联噻吩及其衍生物和式1所示化合物联用添加到电解液中，可以显著改善二次电池的高温产气问题，同时改善二次电池的循环性能和存储性能。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的电解液及二次电池。
首先说明根据本发明第一方面的电解液。
根据本发明第一方面的电解液包括电解质盐、有机溶剂以及添加剂。所述添加剂包括三联噻吩及其衍生物以及式1所示化合物。在式1中，R7、R8、R9、R10各自独立地选自H或卤素原子，且R7、R8、R9、R10中至少有一个选自卤素原子。
Figure BDA0001315205290000022
在根据本发明第一方面所述的电解液中，将三联噻吩及其衍生物和式1所示化合物联用，三联噻吩及其衍生物能够通过自由基聚合在正极表面形成致密且均匀的钝化膜，可有效地隔绝二次电池充放电过程中高氧化态的正极材料与电解液的接触，避免产生的HF对负极硅基材料的化学腐蚀作用；此外，在二次电池充放电循环过程中，电解液中式1所示化合物还能够在负极表面成膜，有效改善二次电池的循环性能和存储性能。
在根据本发明第一方面所述的电解液中，所述三联噻吩及其衍生物可包括2,2’:5’,2”-三联噻吩及其衍生物、3,2’:5’,3”-三联噻吩及其衍生物、3,3’:4’,3”-三联噻吩及其衍生物、2,2’:3’,2”-三联噻吩及其衍生物中的一种或几种。其中，在三联噻吩衍生物中，噻吩环上的取代基可为卤素原子、芳香基、胺基、羟基、醛基、羧基、环状碳原子数为2～10的硼烷基、直链或支链碳原子数为1～10的烷酰基、直链或支链碳原子数为1～10的烷氧基酰基、直链或支链碳原子数为1～10的烷烃基或卤代烷烃基、直链或支链碳原子数为2～10的烯烃基或卤代烯烃基、直链或支链碳原子数为2～10的炔烃基或卤代炔烃基、直链或支链碳原子数为1～10的烷氧基或卤代烷氧基中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的电解液中，具体地，三联噻吩及其衍生物可选自下述化合物中的一种或几种，但本发明不限于此。
Figure BDA0001315205290000031
Figure BDA0001315205290000041
在根据本发明第一方面所述的电解液中，优选地，在式1中，R7、R8、R9、R10各自独立地选自H或卤素原子，且R7、R8、R9、R10中至少有一个选自F。进一步优选地，R7、R8、R9、R10各自独立地选自H或F，且R7、R8、R9、R10中至少有一个选自F。
在根据本发明第一方面所述的电解液中，具体地，式1所示化合物选自下述化合物中的一种或两种，但本发明不限于此。
Figure BDA0001315205290000051
在根据本发明第一方面所述的电解液中，三联噻吩及其衍生物可占电解液总质量的0.1％～5％。当三联噻吩及其衍生物含量过多时，容易导致在正极表面形成的钝化膜过厚，最终导致二次电池阻抗过大，容量降低，恶化导电及循环性能。优选地，三联噻吩及其衍生物可占电解液总质量的0.1％～3％。进一步优选地，三联噻吩及其衍生物占电解液总质量的0.1％～1％。
在根据本发明第一方面所述的电解液中，式1所示化合物占电解液总质量的0.5％～30％。式1所示化合物使用量与负极中硅基负极材料的使用量有关，硅基负极材料的含量高，相应的式1所示化合物的使用量也要随之增加。当电解液中式1所示化合物含量过低时，会导致负极材料尤其是硅基材料的活性点无法得到有效保护，进而发生大量的副反应，产生大量H2、C4H4等还原性气体破坏负极界面稳定，导致二次电池循环性能和存储性能恶化加剧；反之，当电解液中式1所示化合物含量过高时，尤其在高温条件下，在二次电池充放电过程中，具有强氧化态的高镍正极材料与电解液中的式1所示化合物接触发生剧烈氧化分解反应，产生的强酸性的副产物HF破坏高镍正极材料结构，进而也会恶化二次电池循环性能和存储性能。
在根据本发明第一方面所述的电解液中，所述添加剂还可包括含硫氧双键的环状酯类化合物，其作用在于与三联噻吩及其衍生物和式1所示化合物联用，不仅克服了二次电池高温存储产气严重的缺陷，保证二次电池电极界面稳定，进一步保证二次电池的循环性能不受影响，提高二次电池在循环过程中的容量保持率，同时进一步改善二次电池的存储性能。优选地，所述含硫氧双键的环状酯类化合物选自硫酸乙烯酯(DTD)。
根据本发明第一方面所述的电解液中，所述有机溶剂可以根据实际需求进行选择，优选使用非水有机溶剂，如碳原子数为1～8且含有至少一个酯基的化合物。具体地，所述有机溶剂可选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸戊烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯(EMC)、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯中的一种或几种，也可以是上述化合物的卤代化合物中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的电解液中，所述电解质盐的种类不受限制，具体与该电解液应用的二次电池的环境相关。例如用于锂离子电池中时，电解质盐可为锂盐，锂盐可选自有机锂盐或无机锂盐中的一种或几种，具体地，可选自LiPF6、LiBF4、LiN(SO2F)2、LiN(CF3SO2)2、LiClO4、LiAsF6、LiB(C2O4)2、LiBF2(C2O4)、LiN(SO2RF)2、LiN(SO2F)(SO2RF)中的一种或几种，其中，RF为Cn′F2n′+1，n′为1～10内的整数。当用于钠离子电池中时，电解质盐可为钠盐，钠盐可选自有机钠盐或无机钠盐中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的电解液中，电解质盐可占电解液总质量的6.25％～25％。
其次说明根据本发明第二方面的二次电池，其包括根据本发明第一方面所述的电解液。
根据本发明第二方面的二次电池可为锂离子电池或钠离子电池。进一步地，根据本发明第二方面的二次电池可包括正极片、负极片、间隔设置于正极片和负极片之间的隔离膜、以及根据本发明第一方面所述的电解液。
其中，适用于锂离子电池的正极材料可选自磷酸铁锂、钴酸锂、镍钴锰三元材料、镍钴铝三元材料中的一种或几种；适用于锂离子电池的负极材料可选自天然石墨、人造石墨、天然石墨与人造石墨的复合材料、软碳、硬碳与硅基材料的不同比例混合物。
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明，实施例的配方、比例等可因地制宜做出选择而对结果并无实质性影响。
实施例1
(1)正极片的制备
将正极材料镍钴锰酸锂(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)、粘结剂(聚偏氟乙烯)、导电剂(导电碳黑)按照质量比为98:1:1进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌至体系成均一透明状，获得正极浆料；将正极浆料均匀涂覆于厚度为12μm的铝箔上；将铝箔在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到正极片。
(2)负极片的制备
将负极材料硅-碳复合物、导电剂(导电碳黑)、粘结剂聚丙烯酸酯按照质量比为98:1:1进行混合，加入到去离子水中，在真空搅拌机的搅拌作用下获得负极浆料；将负极浆料均匀涂覆在厚度为8μm的铜箔上；将铜箔在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到负极片。
(3)电解液的制备
在干燥房中，将已经精馏脱水纯化处理的EC、EMC、DEC混合均匀形成有机溶剂，将充分干燥的锂盐LiPF6溶解于上述有机溶剂中，然后加入添加剂FEC和化合物1，混合均匀，获得电解液。其中，锂盐的浓度为1mol/L，含量为电解液总质量的12.5％，EC、EMC、DEC的质量比为EC:EMC:DEC＝1:1:1。
(4)锂离子电池的制备
将常规分切的正极片和负极片、隔离膜(多孔聚丙烯膜)按顺序叠好，使隔离膜处于正、负极片之间起到隔离的作用，然后卷绕得到裸电芯；将裸电芯置于外包装箔中，将上述制备好的电解液注入到干燥后的电芯中，经过真空封装、静置、化成、整形等工序，获得锂离子电池(简称S1)。
实施例2～27以及对比例1～10的锂离子电池的制备方法同实施例1，不同之处在于其电解液配方，详见表1。在表1，各添加剂的百分含量为基于电解液的总质量计算得出。
表1 对比例1-10和实施例1-27中电解液添加剂的种类及含量
Figure BDA0001315205290000081
Figure BDA0001315205290000091
接下来说明锂离子电池的测试。
(1)锂离子电池25℃循环性能测试
在25℃下，将锂离子电池以1C恒流充电至4.2V，然后恒压充电至电流为0.05C，再用1C恒流放电至2.8V，此时为首次循环，按照上述条件对锂离子电池进行多次充放电循环，分别计算得出锂离子电池循环200次、400次、600次后的容量保持率，其中，循环后的容量保持率按照下式进行计算，相关测试数据参见表2。
锂离子电池在25℃下循环后的容量保持率(％)＝(对应循环次数的放电容量/首次循环的放电容量)×100％。
表2 对比例1-10和实施例1-27的锂离子电池25℃循环性能测试结果
Figure BDA0001315205290000092
Figure BDA0001315205290000101
(2)锂离子电池80℃存储性能测试
在25℃下，将锂离子电池以1C恒流充电至4.2V，然后恒压充电至电流为0.05C，测试锂离子电池的体积V0；之后将锂离子电池放入80℃的恒温箱，储存10天，且第n天取出测试锂离子电池的体积并记为Vn，通过下式分别计算得出锂离子电池的体积膨胀率，相关测试数据参见表3。
锂离子电池在80℃下存储n天后的体积膨胀率(％)＝(Vn-V0)/V0×100％，其中n为存储天数。
表3 对比例1-10和实施例1-27的锂离子电池80℃存储性能测试结果
Figure BDA0001315205290000111
Figure BDA0001315205290000121
从表2可以看出，与仅添加式1所示化合物的锂离子电池D2～D3相比，同时加入三联噻吩及其衍生物以及式1所示化合物的锂离子电池S3、S13、S15在25℃下循环后的容量保持率基本保持一致；但是与D5～D8仅添加三联噻吩及其衍生物的锂离子电池相比，其在25℃下循环后的容量保持率明显较高。这表明，在足够量的式1所示化合物作为负极成膜剂时，合理量的三联噻吩及其衍生物的引入，对锂离子电池25℃循环性能影响不会很大。
从表3可以看出，同时加入三联噻吩及其衍生物以及式1所示化合物的锂离子电池S1～S27在80℃高温存储后均具有较低的体积膨胀率。由锂离子电池S3～S4、S7～S27可以看出，三联噻吩及其衍生物与式1所示化合物联用，可以很好地解决负极成膜剂(式1所示化合物)带来的产气严重问题。此外，随着三联噻吩及其衍生物含量的增加，锂离子电池S2、S5、S6高温存储时的产气问题得到有效抑制；当三联噻吩及其衍生物含量达到1％时，对锂离子电池高温存储时的产气抑制作用明显，然而，25℃循环后容量保持率呈现下降趋势；尤其是当三联噻吩及其衍生物含量较高时，锂离子电池S5、S6在正极形成很厚的钝化膜，虽能极大改善高温存储产气，然而由于形成的钝化膜较厚，会增加锂离子电池的阻抗，加速恶化锂离子电池的25℃循环性能。在锂离子电池D5～D8中，仅使用三联噻吩及其衍生物，未加入FEC，硅基材料的活性点无法得到有效保护，进而发生大量的副反应，产生大量H2、C4H4等还原性气体，破坏负极界面稳定，导致锂离子电池的25℃循环性能较差，且高温存储产气严重。在锂离子电池D9、D10中分别使用噻吩和联二噻吩与FEC联用，与S10相比，D9、D10的循环性能变差且高温存储产气加剧，这是由于噻吩、联二噻吩不能很好的在高镍正极材料表面形成致密且均匀的钝化膜，从而无法有效的隔绝高脱锂态的正极材料与电解液接触，导致电解液与高脱锂态的正极材料发生氧化分解等副反应，最终加剧锂离子电池循环、存储等性能的恶化。
通常，负极成膜剂(式1所示化合物)的使用量与设计的锂离子电池体系的负极材料成分相关，对于高能量密度设计的锂离子电池，负极通常使用硅基材料，硅基材料的使用量越高所需要的负极成膜剂的使用量(式1所示化合物)也越多。由锂离子电池S9、S12以及S16可以发现，在电解液体系中加入较少量式1所示化合物，都能在负极形成稳定的SEI膜，并且锂离子电池的高温存储产气问题由于三联噻吩及其衍生物的引进也得到有效抑制，锂离子电池的25℃循环性能均较高。
此外，添加剂硫酸乙烯酯与三联噻吩及其衍生物、式1所示化合物联合使用能够进一步提高锂离子电池25℃循环过程中的容量保持率。
综合以上，可以发现三联噻吩及其衍生物主要作为产气抑制剂，式1所示化合物主要作为负极成膜剂，联合应用于电解液中，制得的锂离子电池在保证25℃循环性能与原有水平一致的基础上，二者还可协同作用显著改善锂离子电池在80℃高温下的存储产气问题。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (12)

1.一种二次电池，包括正极材料、负极材料以及电解液，其特征在于，
所述负极材料包括硅基材料；
所述电解液，包括电解质盐、有机溶剂以及添加剂，其中，所述添加剂包括三联噻吩及其衍生物以及式1所示化合物；
Figure FDA0002262096190000011
在式1中，R7、R8、R9、R10各自独立地选自H或卤素原子，且R7、R8、R9、R10中至少有一个选自卤素原子。
2.根据权利要求1所述的二次电池，其特征在于，所述三联噻吩及其衍生物包括2,2’:5’,2”-三联噻吩及其衍生物、3,2’:5’,3”-三联噻吩及其衍生物、3,3’:4’,3”-三联噻吩及其衍生物、2,2’:3’,2”-三联噻吩及其衍生物中的一种或几种，在三联噻吩衍生物中，噻吩环上的取代基为卤素原子、芳香基、胺基、羟基、醛基、羧基、环状碳原子数为2～10的硼烷基、直链或支链碳原子数为1～10的烷酰基、直链或支链碳原子数为1～10的烷氧基酰基、直链或支链碳原子数为1～10的烷烃基或卤代烷烃基、直链或支链碳原子数为2～10的烯烃基或卤代烯烃基、直链或支链碳原子数为2～10的炔烃基或卤代炔烃基、直链或支链碳原子数为1～10的烷氧基或卤代烷氧基中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的二次电池，其特征在于，三联噻吩及其衍生物选自下述化合物中的一种或几种：
Figure FDA0002262096190000012
Figure FDA0002262096190000021
Figure FDA0002262096190000031
4.根据权利要求1所述的二次电池，其特征在于，在式1中，R7、R8、R9、R10各自独立地选自H或卤素原子，且R7、R8、R9、R10中至少有一个选自F。
5.根据权利要求4所述的二次电池，其特征在于，在式1中，R7、R8、R9、R10各自独立地选自H或F，且R7、R8、R9、R10中至少有一个选自F。
6.根据权利要求4所述的二次电池，其特征在于，式1所示化合物选自下述化合物中的一种或两种：
Figure FDA0002262096190000032
7.根据权利要求1所述的二次电池，其特征在于，
三联噻吩及其衍生物占电解液总质量的0.1％～5％；
式1所示化合物占电解液总质量的0.5％～30％。
8.根据权利要求7所述的二次电池，其特征在于，
三联噻吩及其衍生物占电解液总质量的0.1％～3％。
9.根据权利要求8所述的二次电池，其特征在于，
三联噻吩及其衍生物占电解液总质量的0.1％～1％。
10.根据权利要求1所述的二次电池，其特征在于，电解质盐占电解液总质量的6.25％～25％。
11.根据权利要求1所述的二次电池，其特征在于，所述添加剂还包括含硫氧双键的环状酯类化合物。
12.根据权利要求11所述的二次电池，其特征在于，所述含硫氧双键的环状酯类化合物选自硫酸乙烯酯。
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