CN108997785A - 一种具有持久抗菌功效的纳米改性贝壳粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有持久抗菌功效的纳米改性贝壳粉的制备方法,包括以下步骤:将贝壳用0.1‑0.2%的盐酸浸泡清洗1‑2h,用去离子水洗净后放入烘箱干燥;将贝壳在马弗炉中加热至700‑720℃,保持温度并持续4‑6h,自然冷却后将煅烧产物研磨,过250目筛;将贝壳粉重新放入700‑720℃马弗炉中,充入高纯氮气,并采用循环氮气将银纳米粉、铯钨纳米粉向贝壳粉进行循环喷射,持续25‑45min;自然冷却后将所得贝壳粉再次研磨,过800目筛,即可。该纳米改性贝壳粉不但具有持久抗菌效果,而且降甲醛效果显著,与2,4‑二硝基苯肼相配合,一般在5分钟内就可以降低室内的甲醛浓度70%以上,效果显著。
Description
技术领域
本发明涉及贝壳粉的制备方法技术领域,尤其涉及一种具有持久抗菌功效的纳米改性贝壳粉的制备方法。
背景技术
近年来,随着环保意识不断增强,人们对内墙涂料的性能及安全性的要求越来越高,传统的涂料的在受潮后,容易滋生细菌,产生脱落、变色等现象,严重影响使用寿命及室内美观,同时也无法对室内的污染空气进行净化处理。
贝壳粉是将天然贝壳通过高温煅烧、粉碎后制成。其组成成分为碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙等钙化物,本身为多孔状,具有吸附、分解(甲醛、苯、氨气)等的作用及调节空气湿度等功能,同时烧制的贝壳粉对包括大肠杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌等在内的多种细菌有极强的抗菌和杀菌作用,而且具有防腐、防霉的功能。在涂料中加入贝壳粉,制成的内墙涂料将具有良好的吸附有害气体及抑菌效果。
中国发明专利CN103011682A公开了一种添加贝壳粉的涂料,该发明提供了一种贝壳粉的改性方法:在纳米级二氧化钛的制备过程加入电气石粉和贝壳粉,使纳米级二氧化钛粒子和电气石粉可以更好负载在贝壳粉的微孔中,不会因擦洗而脱落,可以长久的释放出负离子对室内空气进行净化和杀菌处理。但该专利中纳米级二氧化钛粒子和电气石粉在贝壳粉上的负载效果不佳,制备过程中需要多次负载,过程繁琐,净化和杀菌效果仍有待提高。
本发明提高了一种具有持久抗菌功效的纳米改性贝壳粉的制备方法,不但制备方法简单,而且制备的纳米改性贝壳粉具有持久抗菌、快速降甲醛的功效。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种具有持久抗菌功效的纳米改性贝壳粉的制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种具有持久抗菌功效的纳米改性贝壳粉的制备方法,包括以下步骤:
A、将贝壳用0.1-0.2%的盐酸浸泡清洗1-2h,洗去贝壳表面的有机和无机杂质,用去离子水洗净后放入烘箱干燥;
B、将贝壳在马弗炉中加热至700-720℃,保持温度并持续4-6h,自然冷却后将煅烧产物研磨,过250目筛,得到贝壳粉;
C、将贝壳粉重新放入700-720℃马弗炉中,充入高纯氮气,并采用循环氮气将银纳米粉、铯钨纳米粉向贝壳粉进行循环喷射,持续25-45min;
D、自然冷却后将所得贝壳粉再次研磨,过800目筛,即可得到纳米改性贝壳粉。
所述的铯钨纳米粉的制备方法可以参考中国发明专利CN103818962A。
优选的,所述的步骤C中,贝壳粉与银纳米粉、铯钨纳米粉的质量比为1000:(8-20):(2-8)。
优选的,所述的步骤C中,银纳米粉的粒径为50-100nm,铯钨纳米粉的粒径为100-200nm。
优选的,所述的步骤D中,纳米改性贝壳粉中,银纳米粉、铯钨纳米粉的含量分别为0.05-0.2%和0.01-0.1%。
优选的,本发明所述的纳米改性贝壳粉可应用于环保涂料,涂料中含有2,4-二硝基苯肼,即可达到非常好的持久快速降甲醛的效果。
本发明的有益之处在于:本发明的具有持久抗菌功效的纳米改性贝壳粉的制备方法具有如下优点:本发明的纳米改性贝壳粉,该贝壳粉采用两次煅烧的方式进行处理,第一次处理后,贝壳粉表面产生大量的细小空隙;第二次处理时加入银纳米粉、铯钨纳米粉,这些纳米粉通过循环喷射的方式进入细小空隙内部,从而与贝壳粉融为一体,后续制备的涂料抗菌、降甲醛功效更佳,也更持久;后续使用时加入2,4-二硝基苯肼,可以有效与甲醛等醛类有害物质反应,尤其是在铯钨纳米粉的催化作用下,与甲醛反应非常快速,一般在5分钟内就可以降低室内的甲醛浓度70%以上,效果显著。
具体实施方式
实施例1:
一种具有持久抗菌功效的纳米改性贝壳粉的制备方法,包括以下步骤:
A、将贝壳用0.15%的盐酸浸泡清洗1.5h,洗去贝壳表面的有机和无机杂质,用去离子水洗净后放入烘箱干燥;
B、将贝壳在马弗炉中加热至715℃,保持温度并持续5h,自然冷却后将煅烧产物研磨,过250目筛,得到贝壳粉;
C、将贝壳粉重新放入710℃马弗炉中,充入高纯氮气,并采用循环氮气将银纳米粉、铯钨纳米粉向贝壳粉进行循环喷射,持续30min;
D、自然冷却后将所得贝壳粉再次研磨,过800目筛,即可得到纳米改性贝壳粉。
所述的步骤C中,贝壳粉与银纳米粉、铯钨纳米粉的质量比为1000:12:6。
所述的步骤C中,银纳米粉的粒径为50-100nm,铯钨纳米粉的粒径为100-200nm。
所述的步骤D中,纳米改性贝壳粉中,银纳米粉、铯钨纳米粉的含量分别为0.12%和0.07%。
所述的铯钨纳米粉的制备方法可以参考中国发明专利CN103818962A。
实施例2:
一种具有持久抗菌功效的纳米改性贝壳粉的制备方法,包括以下步骤:
A、将贝壳用0.1%的盐酸浸泡清洗2h,洗去贝壳表面的有机和无机杂质,用去离子水洗净后放入烘箱干燥;
B、将贝壳在马弗炉中加热至700℃,保持温度并持续6h,自然冷却后将煅烧产物研磨,过250目筛,得到贝壳粉;
C、将贝壳粉重新放入700℃马弗炉中,充入高纯氮气,并采用循环氮气将银纳米粉、铯钨纳米粉向贝壳粉进行循环喷射,持续45min;
D、自然冷却后将所得贝壳粉再次研磨,过800目筛,即可得到纳米改性贝壳粉。
所述的步骤C中,贝壳粉与银纳米粉、铯钨纳米粉的质量比为1000:8:8。
所述的步骤C中,银纳米粉的粒径为50-100nm,铯钨纳米粉的粒径为100-200nm。
所述的步骤D中,纳米改性贝壳粉中,银纳米粉、铯钨纳米粉的含量分别为0.05%和0.1%。
所述的铯钨纳米粉的制备方法可以参考中国发明专利CN103818962A。
实施例3:
一种具有持久抗菌功效的纳米改性贝壳粉的制备方法,包括以下步骤:
A、将贝壳用0.2%的盐酸浸泡清洗1h,洗去贝壳表面的有机和无机杂质,用去离子水洗净后放入烘箱干燥;
B、将贝壳在马弗炉中加热至720℃,保持温度并持续4h,自然冷却后将煅烧产物研磨,过250目筛,得到贝壳粉;
C、将贝壳粉重新放入720℃马弗炉中,充入高纯氮气,并采用循环氮气将银纳米粉、铯钨纳米粉向贝壳粉进行循环喷射,持续25min;
D、自然冷却后将所得贝壳粉再次研磨,过800目筛,即可得到纳米改性贝壳粉。
所述的步骤C中,贝壳粉与银纳米粉、铯钨纳米粉的质量比为1000:20:2。
所述的步骤C中,银纳米粉的粒径为50-100nm,铯钨纳米粉的粒径为100-200nm。
所述的步骤D中,纳米改性贝壳粉中,银纳米粉、铯钨纳米粉的含量分别为0.2%和0.01%。
所述的铯钨纳米粉的制备方法可以参考中国发明专利CN103818962A。
以下将以上样品应用于水性环保涂料并进行对比测试。
其中,所述的水性环保涂料,由以下重量百分比的组分组成:
羟乙基纤维素 0.8%
六偏磷酸钠 0.35%
重晶石粉 3.5%
重质碳酸钙 18%
纳米改性贝壳粉 12%
2,4-二硝基苯肼 0.035%
碳纤维 0.7%
糯米胶粉 5%
硅酸钠 0.4%
硅藻土 8%
去离子水 余量。
所述的重晶石粉的粒径为325目。所述的重质碳酸钙的粒径为800目。
对比例1
将实施例1中,纳米改性贝壳粉中银纳米粉去除,并直接在涂料中加入0.0144%的银纳米粉。
对比例2
将实施例1中,纳米改性贝壳粉中铯钨纳米粉去除,并直接在涂料中加入0.0084%的铯钨纳米粉。
对比例3
将实施例1中,纳米改性贝壳粉中铯钨纳米粉去除。
对比例4
将实施例1中,纳米改性贝壳粉中铯钨纳米粉去除,并直接在涂料中加入0.6%的铁、钼类水滑石。
测试1
以下对实施例1-3和对比例1-4的样品应用于长宽高在15m*4m*3m的密闭空间内的四周墙壁上,并在25℃,湿度75%R.H.的条件下放置进行6个月,然后进行抗菌测试,得到如下测试结果,具体测试结果见表1。
表1:6个月以后的样品抗菌测试结果
抑菌率% | 金黄色葡萄球菌 | 白色念珠菌 | 大肠杆菌 |
实施例1 | 100% | 100% | 100% |
实施例2 | 100% | 100% | 100% |
实施例3 | 100% | 100% | 100% |
对比例1 | 78.4% | 83.5% | 82.1% |
对比例2 | 100% | 100% | 100% |
对比例3 | 100% | 100% | 100% |
对比例4 | 100% | 100% | 100% |
由以上测试数据可以知道,本发明的涂料不但银纳米粉的加入量少,而且具有持久抗菌的效果,比在涂料中直接加入银纳米粉的抗菌效果要好很多。
测试2
以下对实施例1-3和对比例1-4的样品应用于长宽高在15m*4m*3m的密闭空间内的四周墙壁上,并在25℃,湿度75%R.H.的条件下放置进行6个月,然后进行清除甲醛测试,得到如下测试结果,具体测试结果见表2。
测试时,空间密闭,室内风速3m/s;分别测试其在5min内和1h内的甲醛去除效果(初始浓度分别分别设定为0.5mg/m3、0.5mg/m3和0.1mg/m3)。
表2:样品降甲醛测试结果
甲醛去除率% | 5min | 1h |
实施例1 | 78.5 | 98.5 |
实施例2 | 77.8 | 98.4 |
实施例3 | 78.3 | 98.3 |
对比例1 | 77.6 | 98.4 |
对比例2 | 52.5 | 68.2 |
对比例3 | 22.9 | 45.7 |
对比例4 | 53.2 | 87.7 |
由以上测试数据可以知道,本发明的涂料具有持久的快速降甲醛效果。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种具有持久抗菌功效的纳米改性贝壳粉的制备方法,其特征在于,所述的纳米改性贝壳粉的制备方法,包括以下步骤:
A、将贝壳用0.1-0.2%的盐酸浸泡清洗1-2h,洗去贝壳表面的有机和无机杂质,用去离子水洗净后放入烘箱干燥;
B、将贝壳在马弗炉中加热至700-720℃,保持温度并持续4-6h,自然冷却后将煅烧产物研磨,过250目筛,得到贝壳粉;
C、将贝壳粉重新放入700-720℃马弗炉中,充入高纯氮气,并采用循环氮气将银纳米粉、铯钨纳米粉向贝壳粉进行循环喷射,持续25-45min;
D、自然冷却后将所得贝壳粉再次研磨,过800目筛,即可得到纳米改性贝壳粉。
2.如权利要求1所述的具有持久抗菌功效的纳米改性贝壳粉的制备方法,其特征在于,所述的银纳米粉的粒径为50-100nm,铯钨纳米粉的粒径为100-200nm。
3.如权利要求1所述的具有持久抗菌功效的纳米改性贝壳粉的制备方法,其特征在于,所述的步骤C中,贝壳粉与银纳米粉、铯钨纳米粉的质量比为1000:(8-20):(2-8)。
4.如权利要求1所述的具有持久抗菌功效的纳米改性贝壳粉的制备方法,其特征在于,所述的纳米改性贝壳粉中,银纳米粉、铯钨纳米粉的含量分别为0.05-0.2%和0.01-0.1%。
5.如权利要求1所述的具有持久抗菌功效的纳米改性贝壳粉的制备方法,其特征在于,所述的纳米改性贝壳粉可应用于环保涂料,涂料中含有2,4-二硝基苯肼。
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