CN108997718A - 高导热性无卤阻燃tpee弹性体组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热无卤阻燃TPEE热塑性弹性体组合物，由下列方法制备得到：将100份TPEE弹性体，0～150份EVA、50～300份复合阻燃剂、0～180份导热填料、0.5～6.5份抗氧剂、0～10份光稳定剂、0～30份加工助剂加入双螺杆挤出机，在160～230℃低剪切速率下，熔融共混得到产品。本发明具有阻燃性好、导热性优、材料表面耐刮、耐磨、哑光雾面、加工性好等优点，可以用于电子电气等产品壳体材料。

Description

高导热性无卤阻燃TPEE弹性体组合物
技术领域
本发明涉及一种TPEE热塑性弹性体组合物。尤其涉及一种用于电子电气产品壳体材料的高导热无卤阻燃TPEE弹性体组合物。
背景技术
随着塑料工业的不断发展和人类生活水平的提升，对于高品质的环境友好型高分子材料的需求日益提高，各国纷纷出台的相关制度和法规推动了行业进一步发展。特别在电子电气领域，欧洲相继出台的RoHS和WEEE两项指令不断提高，使得传统含卤素材料面临巨大挑战，同时带给环保的热塑性弹性体材料许多机遇。作为热塑性聚酯弹性体的TPEE不仅具有交联橡胶的高弹、耐磨、耐油等特性，而且具备塑料的易于加工、可以反复成型的特点，是综合性能优异的新型环保材料。由于TPEE弹性体材料易燃烧、热传导速率慢等缺点，限制了其在电子电气等领域的使用范围，研究开发环保的高导热无卤阻燃TPEE弹性体具有广阔的市场应用空间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种产品性能好的高导热性无卤阻燃TPEE弹性体组合物。
本发明的技术解决方案是：
一种高导热无卤阻燃TPEE热塑性弹性体组合物，其特征是：由下列方法制备得到：
将100份TPEE弹性体，0～150份EVA、50～300份复合阻燃剂、0～180份导热填料、0.5～6.5份抗氧剂、0～10份光稳定剂、0～30份加工助剂加入双螺杆挤出机，在160～230℃低剪切速率下，熔融共混得到产品；所述复合阻燃剂为氢氧化镁、聚倍半硅氧烷和二氧化硅的三元复合物；采用的MDH粒径尺寸2μm，热分解温度≥200℃；采用的POSS为三甲基硅烷基笼型聚倍半硅氧烷；采用的二氧化硅为纳米级白色粉末，粒径15～75nm。
本发明所采用的TPEE为熔指15～50g/10min(230℃/2.16kg)聚酯型弹性体，熔点180～220℃，拉伸强度≥15MPa。优选的TPEE熔指28～46g/10min(230℃/2.16kg)，拉伸强度≥26MPa，硬度50～75D。
本发明所采用EVA的VA含量为25～85wt％，门尼粘度ML1+4(100℃)15～86，密度≤1.08g/cm3。优选的EVA门尼粘度ML1+4(100℃)20～65，VA含量45～85wt％，熔融指数≤8g/10min(100℃，1.2kg)，密度1.00g/cm3。
本发明所采用的复合阻燃剂为MDH、POSS和SiO2的三元复合物。采用的MDH粒径尺寸2～20μm，热分解温度≥200℃；采用的POSS为三甲基硅烷基笼型；采用的SiO2为纳米级白色粉末，粒径15～75nm。优选的MDH粒径尺寸2～5μm，采用硅烷改性；优选的SiO2粒径30±5nm，PH值5～7，比表面积150～300m/g。
本发明所采用的导热填料主要包括氮化铝、氮化硼、碳化硅、氧化镁、氧化铝、氧化锌以及碳类物质如碳粉、碳管、石墨等，以上物质的热导率≥20W/m/k。优选的导热填料为氮化铝、氮化硼和碳粉，其热导率≥60W/m/k。
本发明所采用的抗氧剂为酚类抗氧剂1010、BHT、1076与亚磷酸酯类助抗氧剂626、168的复合物。优选的抗氧剂为1076与626的二元复合物，两者比例为3:1～2:5。
本发明所采用的光稳定剂为944与UV-531、UV-327或UV-328的复合物。优选的光稳定剂为944与UV-328的二元复合物，两者比例为2:1～1:2。
本发明所采用的加工助剂为酰胺或硬脂酸等化合物。优选的加工助剂为油酸酰胺，添加量0～18份。
本发明所采用的双螺杆挤出机长径比20:1～80:1，螺杆塑化段齿形元件采用45°-60°-90°的交替排列方式。优选的双螺杆长径比48:1～76:1，以保证物料之间的充分均匀混配。
本发明高导热性无卤阻燃TPEE弹性体组合物及其制备方法，其特点如下：
本发明所采用的主要基材热塑性聚酯弹性体TPEE不含卤素，兼具有交联橡胶的物性和塑料的加工性，综合性能优异，属于新型高分子环保材料。通过添加高VA含量的EVA，可以调节材料的极性和软硬度，增加材料对填料的包容性，形成优异的聚合物合金复合材料。
本发明中所采用的导热填料为氮化铝、氮化硼和碳粉的三元复合导热体系。采用的氮化铝为纳米级球形颗粒；采用的氮化硼为微米级鳞片状，平均粒径0.5～2.6μm；采用的碳粉为纤维状，热导率为350～830W/m/k，利用三种不同高热导率填料及其具有的不同尺寸、形态结构、比表面积、和传热机制，提高了热导通路形成的几率，使材料形成热导网链状结构，大大增加其热导速率，热导系数由原始的0.21W/m/K增加至2.76W/m/K。
本发明中所采用的无卤复合阻燃剂为MDH、POSS和SiO2的三元复合物。MDH经过氨基硅烷改性，与基材相容好，燃烧释放大量水蒸气，并带走大量热量，含硅的POSS燃烧后在高温下向材料表面迁移，形成Si-O-Si炭层结构，纳米SiO2高温下吸收热量，同时进一步强化Si-O-Si表面碳结构，MDH、POSS和SiO2复合阻燃体系协同效果好，阻燃效率大大提高。制备的高导热无卤阻燃TPEE弹性体不仅达V-O级，LOI超过40％，且锥形量热仪测试的TTI超过120秒，PHRR下降到100kW/m2以下，达到了优异的低燃烧性材料要求，火灾潜在危险性大大降低。
本发明采用环保的热塑性聚酯弹性体TPEE为基本树脂，通过添加复合阻燃剂和导热填料等，通过熔融共混而制备一种具有导热性好(导热系数≥2.73W/m/K)、阻燃性优(LOI≥40％，V-O级，点燃时间TTI≥123秒，热释放速率峰值PHRR≤85kW/m2)，可用于电子电气产品壳体的无卤阻燃TPEE复合材料。该材料表面呈雾面，耐磨耐刮，加工性好，易注塑成型，可回收再利用。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
以下实施例和比较例一种高导热无卤阻燃TPEE弹性体材料，其力学性能按照ASTMD638-89标准测试，拉伸速度250mm/min。其阻燃性能分别按照ASTM D2836-97、UL94、ASTME1354-94标准测试,LOI样品尺寸120×6.5×3mm3，UL94垂直燃烧样品尺寸125mm×12.5mm×6.0mm，锥形量热仪采用英国FTT公司标准型，样品(10cm×10cm×0.5cm)除加热面均用铝箔包裹，防止加热熔融滴落，辐射热流强度25kW/m2；实验误差±5％。耐热水测试条件为80℃水煮168小时，对比水煮前后强度和伸长率的变化率。热导率(λ)按照ASTM E1461标准，采用NETZSCH LFA 447纳米激光测试仪进行，每组样品测试三个试样，取平均值。
本发明以下实施例和比较例所用弹性体TPEE，牌号EM550，硬度55D，拉伸强度30MPa，伸长率≥300％，熔点207℃，熔指31g/10min(230℃/2.16kg)，密度1.21g/cm3；牌号EM630，硬度63D，拉伸强度35MPa，伸长率≥300％，熔点212℃。
本发明以下实施例和比较例所用乙烯-乙酸乙酯共聚物EVA，牌号500HV，VA含量50wt％，门尼粘度ML1+4(100℃)28±5，熔融指数≤5g/10min(100℃，1.2kg)，密度1.0g/cm3。
本发明以下实施例和比较例所用的阻燃剂MDH，牌号H5IV，粒径尺寸2～5μm，氨基硅烷改性；所用的POSS，三甲基硅烷基笼型聚倍半硅氧烷，分子量1130；所用的纳米SiO2，型号SP30S，粒径30±5nm，PH值5～7，比表面积150～300m/g。
本发明以下实施例和比较例所用导热填料氮化铝为纳米级球形颗粒，熔点2200℃，热导率168W/m/k，热容720J/kg/K；氮化硼为微米级鳞片状，平均粒径0.5～1.0μm；碳粉为纤维状，热导率500～700W/m/k。
本发明以下实施例和比较例所用抗氧剂为1076与626的二元复合物，两者比例为2:1。
本发明以下实施例和比较例所用光稳定剂为944与UV-328的二元复合物，两者比例为1:1。
本发明以下实施例和比较例所用加工助剂油酸酰胺，熔点70℃。
以下所述实施例和比较例中高导热无卤阻燃TPEE弹性体材料采用双螺杆挤出机制备，长径比L/D＝48，挤出温度210℃。螺杆塑化段齿形元件采用45°-60°-90°的交替排列方式。
本发明以下实施例和比较例高导热无卤阻燃TPEE弹性体组合物的物性列于表1中。
实施例1：
分别将100份弹性体TPEE-EM550、58份EVA-500HV、105份复合阻燃剂(其中60份MDH-H5IV，30份POSS，15份SiO2-SP30S)、40份导热填料(其中15份氮化铝，15份氮化硼，10份碳粉)、2.4份抗氧剂(其中，1.6份1076，0.8份626)、3.2份光稳定剂(其中，1.6份944，1.6份UV-328)和5.8份油酸酰胺加入混合机，高速搅拌3～5分钟再加入双螺杆挤出机，在210℃熔融挤出，制备一种高导热无卤阻燃TPEE弹性体复合物。
实施例2：
将100份弹性体TPEE-EM630、50份EVA-500HV、105份复合阻燃剂(其中60份MDH-H5IV，30份POSS，15份SiO2-SP30S)、42份导热填料(其中17份氮化铝，15份氮化硼，10份碳粉)、2.4份抗氧剂(其中，1.6份1076，0.8份626)、3.2份光稳定剂(其中，1.6份944，1.6份UV-328)和5.8份油酸酰胺加入混合机，高速搅拌3～5分钟再加入双螺杆挤出机，在210℃熔融挤出，制备一种高导热无卤阻燃TPEE弹性体复合物。
比较例1：
分别将100份弹性体TPEE-EM550、58份EVA-500HV、105份复合阻燃剂(其中80份MDH-H5IV，25份POSS)、42份导热填料(氮化硼)、2.4份抗氧剂(其中，1.6份1076，0.8份626)、3.2份光稳定剂(其中，1.6份944，1.6份UV-328)和5.8份油酸酰胺加入混合机，高速搅拌3～5分钟再加入双螺杆挤出机，在210℃熔融挤出，制备一种TPEE弹性体复合物。
比较例2：
将100份弹性体TPEE-EM630、50份EVA-500HV、105份复合阻燃剂(其中90份MDH-H5IV，15份SiO2-SP30S)、40份导热填料(其中30份氮化铝，10份氮化硼)、2.4份抗氧剂(其中，1.6份1076，0.8份626)、3.2份光稳定剂(其中，1.6份944，1.6份UV-328)和5.8份油酸酰胺加入混合机，高速搅拌3～5分钟再加入双螺杆挤出机，在210℃熔融挤出，制备一种高导热无卤阻燃TPEE弹性体复合物。
本发明上述实施例1～2和比较例1～2性能指标列在表1中：
表1
由表1可以看出：本发明实施方案所制备高导热无卤阻燃TPEE弹性体复合材料：其热导率最高可达2.76W/m/K，表明热传递速率大大提高；其氧指数高达43％，UL94达V-O级，点燃时间123秒，热释放速率峰值最低为75kW/m2，阻燃性显著改善，火灾潜在危害大大降低；材料耐压变、耐热水好；表面耐刮、耐磨、哑光雾面，具有很好的使用价值。同时，材料加工性好，易注塑成型，可反复回收利用，具有环境友好的特点。
以上实施例表明，本发明制备的高导热无卤阻燃TPEE弹性体复合材料具有优异的综合性能，可用于电子电气等领域产品的壳体材料。

Claims (8)

1.一种高导热无卤阻燃TPEE热塑性弹性体组合物，其特征是：由下列方法制备得到：
将100份TPEE弹性体，0～150份EVA、50～300份复合阻燃剂、0～180份导热填料、0.5～6.5份抗氧剂、0～10份光稳定剂、0～30份加工助剂加入双螺杆挤出机，在160～230℃低剪切速率下，熔融共混得到产品；所述复合阻燃剂为氢氧化镁、聚倍半硅氧烷和二氧化硅的三元复合物；采用的MDH粒径尺寸2μm，热分解温度≥200℃；采用的POSS为三甲基硅烷基笼型聚倍半硅氧烷；采用的二氧化硅为纳米级白色粉末，粒径15～75nm。
2.根据权利要求1所述的高导热性无卤阻燃TPEE弹性体组合物，其特征是：所采用的TPEE弹性体为熔指为15～50g/10min的聚酯型弹性体，熔点180～220℃，拉伸强度≥15MPa。
3. 根据权利要求1所述的高导热性无卤阻燃TPEE弹性体组合物，其特征是：所采用EVA的VA含量为25～85wt%，门尼粘度ML1+4为15～86，密度≤1.08 g/cm3。
4.根据权利要求1所述的高导热性无卤阻燃TPEE弹性体组合物，其特征是：所述导热填料为碳粉、金属氮化物或氧化物，导热系数≥20W/m/k。
5.根据权利要求1所述的高导热性无卤阻燃TPEE弹性体组合物，其特征是：所采用的抗氧剂为酚类抗氧剂1010、BHT与亚磷酸酯类助抗氧剂626、168的复合物。
6.根据权利要求1所述的高导热性无卤阻燃TPEE弹性体组合物，其特征是：所采用的光稳定剂为944与UV-531、UV-327或UV-328的二元复合物。
7.根据权利要求1所述的高导热性无卤阻燃TPEE弹性体组合物，其特征是：所采用的加工助剂为酰胺或硬脂酸。
8.根据权利要求1所述的高导热性无卤阻燃TPEE弹性体组合物，其特征是：所采用的双螺杆挤出机的长径比为20:1～80:1，螺杆塑化段齿形元件采用450-600-900的交替排列方式。
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