CN108997083A - 一种用磷酸三正丁酯萃取分离盐酸中丁醇的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种磷酸三正丁酯萃取分离盐酸中丁醇的工艺，采用磷酸三正丁酯作为萃取剂，萃取盐酸水溶液中的正丁醇，之后再经中和、分液、减压蒸馏得到正丁醇和磷酸三正丁酯；本发明改进传统含正丁醇盐酸先中和再蒸馏的工艺过程，碳酸钠或氢氧化钠用量减少，得到盐酸副产物，降低了生产成本，不需要蒸馏盐水，降低了能耗，降低了碱性物质的消耗量和能耗，节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及含丁醇盐酸分离丁醇的技术，尤其涉及一种用磷酸三正丁酯萃取分离盐酸中丁醇的工艺。
背景技术
磷酸三正丁酯常作为硝基纤维素、醋酸纤维素、氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂，也用作稀有金属萃取剂，也是一种性质稳定的消泡剂。
工业上一般用三氯氧磷和正丁醇为原料，经酯化合成、水洗脱酸、一次分液、中和、二次分液、粗蒸、水洗、三次分液、减压蒸馏，最后得到成品；而在水洗脱酸过程，大量正丁醇会溶于盐酸水溶液；溶液氯化氢质量分数为17％±3％，正丁醇质量分数为8％±2％；含有正丁醇盐酸一般处理方法是先中和再蒸馏；该处理方法需要消耗大量碱性物质，且能耗很大，所需设备较多，生产成本较高，怎样降低提取丁醇时的能耗，节约生产成本，成为长期以来难以解决的技术难题。
鉴于上述原因，现研发出一种磷酸三正丁酯萃取分离盐酸中丁醇的工艺。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种磷酸三正丁酯萃取分离盐酸中丁醇的工艺，改进传统含正丁醇盐酸先中和再蒸馏的工艺过程，降低了生产成本，不需要蒸馏盐水，降低了能耗，降低了碱性物质的消耗量和能耗，节约了生产成本。
本发明为了实现上述目的，采用如下技术方案：一种磷酸三正丁酯萃取分离盐酸中丁醇的工艺，采用磷酸三正丁酯作为萃取剂，萃取盐酸水溶液中的正丁醇，之后再经中和、分液、减压蒸馏得到正丁醇和磷酸三正丁酯。
将含有正丁醇的盐酸水溶液和磷酸三正丁酯依次注入装有温度计和机械搅拌的500ml的四口瓶内，控制机械对四口瓶内的物料进行搅拌，搅拌转速：250～450r/min，温度：10～30℃，搅拌时间：20～40分钟，四口瓶内物料的油水两相充分混合后，将物料转移至500ml的分液漏斗内，静置20～40分钟，分得下层盐酸水溶液和上层含丁醇磷酸三正丁酯，对分得的盐酸水溶液和含丁醇磷酸三正丁酯进行检测，若检测检测结果未达到制定标准时，将一次分液所得的盐酸水溶液注入四口瓶内，再注入磷酸三正丁酯，控制机械对四口瓶内的物料进行搅拌，搅拌转速为250～450r/min，温度10～30℃，搅拌时间20～40分钟，四口瓶内物料的油水两相充分混合后，将物料转移至500ml的分液漏斗内，静置20～40分钟，分得下层盐酸水溶液和上层含丁醇磷酸三正丁酯，萃取后，若油水两相质量无变化，说明盐酸水溶液中无丁醇，若油相质量增加，说明盐酸水溶液中仍残留丁醇，按以上步骤继续萃取，直至盐酸水溶液中丁醇含量至指定范围；
将萃取后分得的油相注入四口瓶内，再往四口瓶内注入碳酸钠，调节四口瓶内油相的PH值，PH值为8～14，控制机械对四口瓶内的物料进行搅拌，搅拌时间：5～15分钟，将搅拌后的物料注入250ml的分液漏斗内，静置5～15分钟，分得水相和油相，将分得的油相放入蒸馏器内减压蒸馏，蒸馏器内的绝对压强为100到300Pa，外部循环冷却液温度为0℃-2℃，当蒸馏器内气相温度升至80℃更换接收瓶，当蒸馏器内液相温度升至160℃停止加热，气温低于80℃收集的馏分为丁醇，气温高于80℃收集的馏分为磷酸三正丁酯，对两个接受瓶内的物料进行检测。
本发明的有益效果是：本发明改进传统含正丁醇盐酸先中和再蒸馏的工艺过程，碳酸钠或氢氧化钠用量减少，得到盐酸副产物，降低了生产成本，不需要蒸馏盐水，降低了能耗，降低了碱性物质的消耗量和能耗，节约了生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例与具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
实施例1
将250g含有正丁醇质量分数为6％-10％的盐酸水溶液和20g磷酸三正丁酯依次注入装有温度计和机械搅拌的500ml的四口瓶内，控制机械对四口瓶内的物料进行搅拌，搅拌转速：300～400r/min，温度：15～25℃，搅拌时间：25～35分钟，四口瓶内物料的油水两相充分混合后，将物料转移至500ml的分液漏斗内，静置25～35分钟，分得下层盐酸水溶液230g和上层含丁醇磷酸三正丁酯39g，对分得的230g盐酸水溶液和39g含丁醇磷酸三正丁酯进行检测，若检测检测结果未达到制定标准时，将一次分液所得的230g盐酸水溶液注入四口瓶内，再注入20g磷酸三正丁酯，控制机械对四口瓶内的物料进行搅拌，搅拌转速：300～400r/min，温度：15～25℃，搅拌时间：25～35分钟，四口瓶内物料的油水两相充分混合后，将物料转移至500ml的分液漏斗内，静置20～40分钟，分得下层盐酸水溶液225g和上层含丁醇磷酸三正丁酯25g，萃取后，若油水两相质量无变化，说明盐酸水溶液中无丁醇，若油相质量增加，说明盐酸水溶液中仍残留丁醇，继续萃取，直至盐酸水溶液中丁醇含量至指定范围；
将萃取后分得的油相注入装有温度计和机械搅拌的500ml的四口瓶内，再往四口瓶内注入碳酸钠，调节四口瓶内油相的PH值，PH值为10～12，控制机械对四口瓶内的物料进行搅拌，搅拌时间：8～12分钟，将搅拌后的物料注入250ml的分液漏斗内，静置8～12分钟，分得水相2.2g和油相83g，物料因沾壁损失0.6g，将分得的83g油相放入蒸馏器内减压蒸馏，蒸馏器内的绝对压强为100～300Pa，外部循环冷却液温度为0-2℃，当蒸馏器内气相温度升至80℃更换接收瓶，当蒸馏器内液相温度升至160℃，停止加热，气温低于80℃收集的馏分为丁醇，气温高于80℃收集的馏分为磷酸三正丁酯，对第一接收瓶内馏分22.9g物料，第二接收瓶内馏分59.3g物料，用气相色谱对两个接受瓶内的物料进行检测。
Claims (2)
1.一种用磷酸三正丁酯萃取分离盐酸中丁醇的工艺，其特征在于：采用磷酸三正丁酯作为萃取剂，萃取盐酸水溶液中的正丁醇，之后再经中和、分液、减压蒸馏得到正丁醇和磷酸三正丁酯。
2.根据权利要求1所述的一种用磷酸三正丁酯萃取分离盐酸中丁醇的工艺，其特征在于：将含有正丁醇的盐酸水溶液和磷酸三正丁酯依次注入装有温度计和机械搅拌的500ml的四口瓶内，控制机械对四口瓶内的物料进行搅拌，搅拌转速：250～450r/min，温度：10～30℃，搅拌时间：20～40分钟，四口瓶内物料的油水两相充分混合后，将物料转移至500ml的分液漏斗内，静置20～40分钟，分得下层盐酸水溶液和上层含丁醇磷酸三正丁酯，对分得的盐酸水溶液和含丁醇磷酸三正丁酯进行检测，若检测检测结果未达到制定标准时，将一次分液所得的盐酸水溶液注入四口瓶内，再注入磷酸三正丁酯，控制机械对四口瓶内的物料进行搅拌，搅拌转速为250～450r/min，温度10～30℃，搅拌时间20～40分钟，四口瓶内物料的油水两相充分混合后，将物料转移至500ml的分液漏斗内，静置20～40分钟，分得下层盐酸水溶液和上层含丁醇磷酸三正丁酯，萃取后，若油水两相质量无变化，说明盐酸水溶液中无丁醇，若油相质量增加，说明盐酸水溶液中仍残留丁醇，按以上步骤继续萃取，直至盐酸水溶液中丁醇含量至指定范围；
将萃取后分得的油相注入四口瓶内，再往四口瓶内注入碳酸钠，调节四口瓶内油相的PH值，PH值为8～14，控制机械对四口瓶内的物料进行搅拌，搅拌时间：5～15分钟，将搅拌后的物料注入250ml的分液漏斗内，静置5～15分钟，分得水相和油相，将分得的油相放入蒸馏器内减压蒸馏，蒸馏器内的绝对压强为100到300Pa，外部循环冷却液温度为0℃-2℃，当蒸馏器内气相温度升至80℃更换接收瓶，当蒸馏器内液相温度升至160℃停止加热，气温低于80℃收集的馏分为丁醇，气温高于80℃收集的馏分为磷酸三正丁酯，对两个接受瓶内的物料进行检测。
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