CN108997015A - 一种碳化硼基防弹陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硼基防弹陶瓷复合材料及其制备方法，该方法包含：步骤1、按比例称取各原料，进行球磨混合，喷雾干燥后得到预混粉；步骤2、将碳化硼粉加入溶剂中，在水浴中恒温浸泡，再加热，得到粉料；步骤3、将步骤2所得的粉料与二硅化钼、工业硅粉进行球磨混合后，喷雾干燥，得到粉体；步骤4、将步骤1中所得预混粉与步骤3中所得粉体混合，干压成型，然后真空烧结得到碳化硼基防弹陶瓷复合材料。本发明还提供了该方法制备的碳化硼基防弹陶瓷复合材料。本发明提供的碳化硼基防弹陶瓷复合材料及其制备方法，是一种在常压较低温度下制备具有强度高、韧性好，烧结基防弹陶瓷的方法，能够解决碳化硼断裂韧性低、烧结温度过高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制备方法，具体地，涉及一种碳化硼基防弹陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
从20世纪50年代起，人们对碳化硼，尤其是对其结构、性能进行了大量的研究，取得了许多研究成果，推动了碳化硼制备和应用技术的长足发展。人们对碳化硼陶瓷的研究深度与力度不断加大，除高纯度、超细碳化硼粉体合成新方法不断涌现外，更多地致力于开展先进实用的成型工艺及烧结工艺技术研究，以使碳化硼制品能够在更多的高技术领域实用化并进一步工业化生产。但由于碳化硼本身具有较低的断裂韧性、过高的烧结温度、抗氧化能力较差、以及对金属的稳定性较差等缺点，限制了其在工业上的进一步应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合材料及其制备方法，解决碳化硼断裂韧性低、烧结温度过高的问题，在常压较低温度下制备强度高、韧性好，烧结基防弹陶瓷。
为了达到上述目的，本发明提供了一种碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1、按比例称取各原料，进行球磨混合，喷雾干燥后得到预混粉；步骤2、将碳化硼粉加入溶剂中，在水浴中恒温浸泡，再加热，得到粉料；步骤3、将步骤2所得的粉料与二硅化钼、工业硅粉进行球磨混合后，喷雾干燥，得到粉体；步骤4、将步骤1中所得预混粉与步骤3中所得粉体混合，干压成型，然后真空烧结得到碳化硼基防弹陶瓷复合材料。
上述的碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，其中，所述的步骤1中的原料包含硼粉、三氧化二硼和碳化硼粉中的任意一种或几种，和金红石型钛白粉、钛粉中的任意一种或两种，与聚四氟乙烯粉、炭黑、石墨粉或聚碳硅烷中的任意一种或几种，再加入酚醛树脂、高聚蔗糖、石蜡油、淀粉、糊精中任意一种或几种，以及氨水、油氨基油酸酯、油酸酰中的任意一种或几种，在水介质中进行球磨混合。
上述的碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，其中，所述的步骤1中，硼粉、三氧化二硼和碳化硼粉中的任意一种或几种，其粒径范围为0.5～15μm，体积百分比为球磨材料总量的15～62％；金红石型钛白粉、钛粉的任意一种或几种，其粒径范围为0.015～0.15μm，体积百分比为球磨材料总量的8～46％；聚四氟乙烯粉、炭黑、石墨粉或聚碳硅烷中的任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的5～39％；酚醛树脂、高聚蔗糖、石蜡油、淀粉、糊精中任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的0.5～25％；氨水、油氨基油酸酯、油酸酰中的任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的0.1～5％；球磨材料中的余量为步骤2所得的粉料。
上述的碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，其中，所述的步骤1中，球磨混合的时间为5～40小时，喷雾干燥后得到预混粉，其颗粒直径范围为25～220μm。
上述的碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，其中，所述的步骤2中，将碳化硼粉加入溶剂中，在水浴中恒温30～180℃浸泡60～350分钟，再在50～220℃烘5～72小时；pH值范围为4.5～12；碳化硼粉的粒径范围为0.8～18μm；溶剂包含六甲基磷酰胺、乙醇、异丙醇、甲酸甲酯、碳酸二甲酯、正辛醇、正庚烷中的任意一种或几种。
上述的碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，其中，所述的步骤3中，将步骤2所得的粉料与二硅化钼、工业硅粉，在水介质中与酚醛树脂、高聚蔗糖、石蜡油、淀粉、糊精中的任意一种或几种，以及氨水、油氨基油酸酯、油酸酰中的任意一种或几种，进行球磨混合4～20小时后喷雾干燥，所得粉体颗粒直径范围为50～320μm。
上述的碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，其中，所述的步骤3中，二硅化钼的粒径范围为0.5～25μm，体积百分比为球磨材料总量的1.5～25％；工业硅粉的粒径范围为0.02～180μm，体积百分比为球磨材料总量的2～30％；酚醛树脂、高聚蔗糖、石蜡油、淀粉、糊精中的任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的0.5～25％；氨水、油氨基油酸酯、油酸酰中的任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的1.8～15％。
上述的碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，其中，所述的步骤4中，将步骤1中所得预混粉与步骤3中所得粉体混合3～18小时，干压成型，然后在最高温度范围为2000～2200℃下真空烧结。
上述的碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，其中，所述的步骤4中，真空烧结的过程包含在150～1000℃恒温0.5～10小时，以及在1250～2000℃恒温0.3～15小时；真空烧结的过程中炉内惰性气体保护时间为1.2～20小时。
本发明还提供了上述的方法制备的碳化硼基防弹陶瓷复合材料。
本发明提供的碳化硼基防弹陶瓷复合材料及其制备方法具有以下优点：
本发明通过对碳化硼粉体进行处理，改善其颗粒的表面性质，明显提高其烧结性，实现碳化硼常压烧结；添加不同的物质在碳化硼机体中生成微晶硼化物，其与碳化硼基体结合强度高，提高烧结体的致密度；加入二硅化钼，由于其具有金属和陶瓷的双重特性，在烧结过程中形成液相降低碳化硼颗粒的物质迁移阻力，降低碳化硼的烧结温度；所制备的碳化硼基防弹陶瓷复合材料具有密度低、强度高，韧性好，硬度高的的特点。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，包含：
步骤1、按比例称取各原料，进行球磨混合，喷雾干燥后得到预混粉；步骤2、将碳化硼粉加入溶剂中，在水浴中恒温浸泡，再加热，得到粉料；步骤3、将步骤2所得的粉料与二硅化钼、工业硅粉进行球磨混合后，喷雾干燥，得到粉体；步骤4、将步骤1中所得预混粉与步骤3中所得粉体混合，干压成型，然后真空烧结得到碳化硼基防弹陶瓷复合材料。
步骤1中的原料包含硼粉、三氧化二硼和碳化硼粉中的任意一种或几种，和金红石型钛白粉、钛粉中的任意一种或两种，与聚四氟乙烯粉、炭黑、石墨粉或聚碳硅烷中的任意一种或几种，再加入酚醛树脂、高聚蔗糖、石蜡油、淀粉、糊精中任意一种或几种，以及氨水、油氨基油酸酯、油酸酰中的任意一种或几种，在水介质中进行球磨混合。
步骤1中的硼粉、三氧化二硼和碳化硼粉中的任意一种或几种，其粒径范围为0.5～15μm，体积百分比为球磨材料总量的15～62％；金红石型钛白粉、钛粉的任意一种或几种，其粒径范围为0.015～0.15μm，体积百分比为球磨材料总量的8～46％；聚四氟乙烯粉、炭黑、石墨粉或聚碳硅烷中的任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的5～39％；酚醛树脂、高聚蔗糖、石蜡油、淀粉、糊精中任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的0.5～25％；氨水、油氨基油酸酯、油酸酰中的任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的0.1～5％。
步骤1中的球磨混合的时间为5～40小时，喷雾干燥后得到预混粉，其颗粒直径范围为25～220μm。
步骤2中是将碳化硼粉加入溶剂中，在水浴中恒温30～180℃浸泡60～350分钟，再在50～220℃烘5～72小时；pH值范围为4.5～12；碳化硼粉的粒径范围为0.8～18μm；溶剂包含六甲基磷酰胺、乙醇、异丙醇、甲酸甲酯、碳酸二甲酯、正辛醇、正庚烷中的任意一种或几种。
步骤3中是将步骤2所得的粉料与二硅化钼、工业硅粉，在水介质中与酚醛树脂、高聚蔗糖、石蜡油、淀粉、糊精中的任意一种或几种，以及氨水、油氨基油酸酯、油酸酰中的任意一种或几种，进行球磨混合4～20小时后喷雾干燥，所得粉体颗粒直径范围为50～320μm。
步骤3中的二硅化钼的粒径范围为0.5～25μm，体积百分比为球磨材料总量的1.5～25％；工业硅粉的粒径范围为0.02～180μm，体积百分比为球磨材料总量的2～30％；酚醛树脂、高聚蔗糖、石蜡油、淀粉、糊精中的任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的0.5～25％；氨水、油氨基油酸酯、油酸酰中的任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的1.8～15％；球磨材料中的余量为步骤2所得的粉料。
步骤4中是将步骤1中所得预混粉与步骤3中所得粉体混合3～18小时，干压成型，然后在最高温度范围为2000～2200℃下真空烧结。
步骤4中的真空烧结的过程包含在150～1000℃恒温0.5～10小时，以及在1250～2000℃恒温0.3～15小时；真空烧结的过程中炉内惰性气体保护时间为1.2～20小时。
本发明还提供了该方法制备的碳化硼基防弹陶瓷复合材料。
下面结合实施例对本发明提供的碳化硼基防弹陶瓷复合材料及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，包含：
步骤1、按比例称取各原料，进行球磨混合，喷雾干燥后得到预混粉。
优选地，原料包含硼粉和金红石型钛白粉与聚四氟乙烯粉，再加入酚醛树脂以及氨水，在水介质中进行球磨混合。球磨混合的时间为6小时，喷雾干燥后得到预混粉，其颗粒直径范围为25～220μm。
硼粉的粒径范围为0.5～15μm，体积百分比为球磨材料总量的15％；金红石型钛白粉粒径范围为0.015～0.15μm，体积百分比为球磨材料总量的16％；聚四氟乙烯粉体积百分比为球磨材料总量的39％；酚醛树脂体积百分比为球磨材料总量的25％；氨水体积百分比为球磨材料总量的5％。
步骤2、将碳化硼粉加入溶剂中，在水浴中恒温浸泡，再加热，得到粉料。
优选地，将碳化硼粉加入溶剂中，在水浴中恒温50℃浸泡80分钟，再在60℃烘10小时；pH值为5；碳化硼粉的粒径范围为0.8～18μm；溶剂为六甲基磷酰胺。
步骤3、将步骤2所得的粉料与二硅化钼、工业硅粉进行球磨混合后，喷雾干燥，得到粉体。
优选地，将步骤2所得的粉料与二硅化钼、工业硅粉，在水介质中与酚醛树脂以及氨水，进行球磨混合5小时后喷雾干燥，所得粉体颗粒直径范围为50～320μm。
二硅化钼的粒径范围为0.5～25μm，体积百分比为球磨材料总量的2％；工业硅粉的粒径范围为0.02～180μm，体积百分比为球磨材料总量的30％；酚醛树脂、高聚蔗糖、石蜡油、淀粉、糊精中的任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的25％；氨水、油氨基油酸酯、油酸酰中的任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的15％；球磨材料中的余量为步骤2所得的粉料。
步骤4、将步骤1中所得预混粉与步骤3中所得粉体混合，干压成型，然后真空烧结得到碳化硼基防弹陶瓷复合材料。
优选地，将步骤1中所得预混粉与步骤3中所得粉体混合5小时，干压成型，然后在最高温度为2000℃下真空烧结。真空烧结的过程包含在200℃恒温1小时，以及在1400℃恒温4小时；真空烧结的过程中炉内惰性气体保护时间为5小时。
本实施例还提供了该方法制备的碳化硼基防弹陶瓷复合材料。
实施例2
一种碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，包含：
步骤1、按比例称取各原料，进行球磨混合，喷雾干燥后得到预混粉。
优选地，原料包含三氧化二硼粉末和钛粉与炭黑，再加入高聚蔗糖、淀粉、糊精中任意一种或几种，以及油氨基油酸酯，在水介质中进行球磨混合。球磨混合的时间为20小时，喷雾干燥后得到预混粉，其颗粒直径范围为25～220μm。
三氧化二硼粉末的粒径范围为0.5～15μm，体积百分比为球磨材料总量的60％；钛粉的粒径范围为0.015～0.15μm，体积百分比为球磨材料总量的8％；炭黑的体积百分比为球磨材料总量的29％；高聚蔗糖、淀粉、糊精中任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的2％；油氨基油酸酯的体积百分比为球磨材料总量的1％。
步骤2、将碳化硼粉加入溶剂中，在水浴中恒温浸泡，再加热，得到粉料。
优选地，将碳化硼粉加入溶剂中，在水浴中恒温80℃浸泡200分钟，再在120℃烘40小时；pH值为9；碳化硼粉的粒径范围为0.8～18μm；溶剂包含乙醇、异丙醇、正辛醇中的任意一种或几种。
步骤3、将步骤2所得的粉料与二硅化钼、工业硅粉进行球磨混合后，喷雾干燥，得到粉体。
优选地，将步骤2所得的粉料与二硅化钼、工业硅粉，在水介质中与高聚蔗糖、淀粉、糊精中的任意一种或几种，以及油氨基油酸酯，进行球磨混合10小时后喷雾干燥，所得粉体颗粒直径范围为50～320μm。
二硅化钼的粒径范围为0.5～25μm，体积百分比为球磨材料总量的25％；工业硅粉的粒径范围为0.02～180μm，体积百分比为球磨材料总量的20％；酚醛树脂、高聚蔗糖、石蜡油、淀粉、糊精中的任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的10％；氨水、油氨基油酸酯、油酸酰中的任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的5％；球磨材料中的余量为步骤2所得的粉料。
步骤4、将步骤1中所得预混粉与步骤3中所得粉体混合，干压成型，然后真空烧结得到碳化硼基防弹陶瓷复合材料。
优选地，将步骤1中所得预混粉与步骤3中所得粉体混合10小时，干压成型，然后在最高温度为2100℃下真空烧结。真空烧结的过程包含在600℃恒温5小时，然后在1800℃恒温10小时；真空烧结的过程中炉内惰性气体保护时间为15小时。
本实施例还提供了该方法制备的碳化硼基防弹陶瓷复合材料。
实施例3
一种碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，包含：
步骤1、按比例称取各原料，进行球磨混合，喷雾干燥后得到预混粉。
优选地，原料包含三氧化二硼或碳化硼粉中的任意一种或两种，和金红石型钛白粉或钛粉中的任意一种或两种，与石墨粉或聚碳硅烷中的任意一种或两种，再加入石蜡油，以及油氨基油酸酯或油酸酰中的任意一种或两种，在水介质中进行球磨混合。球磨混合的时间为38小时，喷雾干燥后得到预混粉，其颗粒直径范围为25～220μm。
三氧化二硼或碳化硼粉中的任意一种或两种，其粒径范围为0.5～15μm，体积百分比为球磨材料总量的30％；金红石型钛白粉或钛粉的任意一种或几种，其粒径范围为0.015～0.15μm，体积百分比为球磨材料总量的45％；石墨粉或聚碳硅烷中的任意一种或两种，其体积百分比为球磨材料总量的10％；石蜡油的体积百分比为球磨材料总量的12％；油氨基油酸酯或油酸酰中的任意一种或两种，其体积百分比为球磨材料总量的3％。
步骤2、将碳化硼粉加入溶剂中，在水浴中恒温浸泡，再加热，得到粉料。
优选地，将碳化硼粉加入溶剂中，在水浴中恒温180℃浸泡350分钟，再在220℃烘70小时；pH值为12；碳化硼粉的粒径范围为0.8～18μm；溶剂包含甲酸甲酯、碳酸二甲酯、正庚烷中的任意一种或几种。
步骤3、将步骤2所得的粉料与二硅化钼、工业硅粉进行球磨混合后，喷雾干燥，得到粉体。
优选地，将步骤2所得的粉料与二硅化钼、工业硅粉，在水介质中与石蜡油，以及油氨基油酸酯或油酸酰中的任意一种或两种，进行球磨混合20小时后喷雾干燥，所得粉体颗粒直径范围为50～320μ m。
二硅化钼的粒径范围为0.5～25μm，体积百分比为球磨材料总量的20％；工业硅粉的粒径范围为0.02～180μm，体积百分比为球磨材料总量的5％；石蜡油的体积百分比为球磨材料总量的5％；油氨基油酸酯或油酸酰中的任意一种或两种，其体积百分比为球磨材料总量的10％；球磨材料中的余量为步骤2所得的粉料。
步骤4、将步骤1中所得预混粉与步骤3中所得粉体混合，干压成型，然后真空烧结得到碳化硼基防弹陶瓷复合材料。
优选地，将步骤1中所得预混粉与步骤3中所得粉体混合18小时，干压成型，然后在最高温度为2200℃下真空烧结。真空烧结的过程包含在1000℃恒温10小时，然后在2000℃恒温15小时；真空烧结的过程中炉内惰性气体保护时间为20小时。
本实施例还提供了该方法制备的碳化硼基防弹陶瓷复合材料。
本发明提供的碳化硼基防弹陶瓷复合材料及其制备方法，该碳化硼基防弹陶瓷复合材料可通过常压烧结获得，同时具有密度低、强度高，硬度高、韧性好，烧结温度低等特点是通过对碳化硼颗粒表面进行改性处理、反应生成微晶硼化物、添加二硅化钼实现的。与现有技术相比，本发明的防弹复合陶瓷具有密度低、强度高，硬度高、韧性好，烧结温度低的特点，密度≤2.87/cm3，三点抗弯＞410MPa，硬度Hv＞2700MPa，断裂韧性＞4.0MPa.m1/2。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1、按比例称取各原料，进行球磨混合，喷雾干燥后得到预混粉；
步骤2、将碳化硼粉加入溶剂中，在水浴中恒温浸泡，再加热，得到粉料；
步骤3、将步骤2所得的粉料与二硅化钼、工业硅粉进行球磨混合后，喷雾干燥，得到粉体；
步骤4、将步骤1中所得预混粉与步骤3中所得粉体混合，干压成型，然后真空烧结得到碳化硼基防弹陶瓷复合材料。
2.如权利要求1所述的碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中的原料包含硼粉、三氧化二硼和碳化硼粉中的任意一种或几种，和金红石型钛白粉、钛粉中的任意一种或两种，与聚四氟乙烯粉、炭黑、石墨粉或聚碳硅烷中的任意一种或几种，再加入酚醛树脂、高聚蔗糖、石蜡油、淀粉、糊精中任意一种或几种，以及氨水、油氨基油酸酯、油酸酰中的任意一种或几种，在水介质中进行球磨混合。
3.如权利要求2所述的碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，硼粉、三氧化二硼和碳化硼粉中的任意一种或几种，其粒径范围为0.5～15μm，体积百分比为球磨材料总量的15～62％；金红石型钛白粉、钛粉的任意一种或几种，其粒径范围为0.015～0.15μm，体积百分比为球磨材料总量的8～46％；聚四氟乙烯粉、炭黑、石墨粉或聚碳硅烷中的任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的5～39％；酚醛树脂、高聚蔗糖、石蜡油、淀粉、糊精中任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的0.5～25％；氨水、油氨基油酸酯、油酸酰中的任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的0.1～5％。
4.如权利要求3所述的碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中，球磨混合的时间为5～40小时，喷雾干燥后得到预混粉，其颗粒直径范围为25～220μm。
5.如权利要求1所述的碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，将碳化硼粉加入溶剂中，在水浴中恒温30～180℃浸泡60～350分钟，再在50～220℃烘5～72小时；pH值范围为4.5～12；碳化硼粉的粒径范围为0.8～18μm；溶剂包含六甲基磷酰胺、乙醇、异丙醇、甲酸甲酯、碳酸二甲酯、正辛醇、正庚烷中的任意一种或几种。
6.如权利要求1所述的碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，将步骤2所得的粉料与二硅化钼、工业硅粉，在水介质中与酚醛树脂、高聚蔗糖、石蜡油、淀粉、糊精中的任意一种或几种，以及氨水、油氨基油酸酯、油酸酰中的任意一种或几种，进行球磨混合4～20小时后喷雾干燥，所得粉体颗粒直径范围为50～320μm。
7.如权利要求6所述的碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，二硅化钼的粒径范围为0.5～25μm，体积百分比为球磨材料总量的1.5～25％；工业硅粉的粒径范围为0.02～180μm，体积百分比为球磨材料总量的2～30％；酚醛树脂、高聚蔗糖、石蜡油、淀粉、糊精中的任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的0.5～25％；氨水、油氨基油酸酯、油酸酰中的任意一种或几种，其体积百分比为球磨材料总量的1.8～15％。
8.如权利要求1所述的碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，将步骤1中所得预混粉与步骤3中所得粉体混合3～18小时，干压成型，然后在最高温度范围为2000～2200℃下真空烧结。
9.如权利要求8所述的碳化硼基防弹陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中，真空烧结的过程包含在150～1000℃恒温0.5～10小时，以及在1250～2000℃恒温0.3～15小时；真空烧结的过程中炉内惰性气体保护时间为1.2～20小时。
10.一种如权利要求1～9中任意一项所述的方法制备的碳化硼基防弹陶瓷复合材料。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181214 |