CN108996552B - 从传统中药磁石中提取磁性四氧化三铁纳米颗粒的方法及其产品和应用 - Google Patents
从传统中药磁石中提取磁性四氧化三铁纳米颗粒的方法及其产品和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种从传统中药磁石中提取磁性四氧化三铁纳米颗粒的方法及其产品和应用，以传统中药天然磁石矿粉末为原料，传统中药天然磁石矿主要成分为四氧化三铁，含量须大于50%，适当的水作为溶剂进行不同比例，不同时长的煎煮、超声处理，最终取其上清液经过沉淀洗涤，得到具磁性的、高结晶度的、颗粒均一的、稳定的水溶性四氧化三铁纳米颗粒，其本身为传统天然中药材提取物，生物安全性更高，克服了化学合成法中有毒残留的问题。制备的纳米颗粒具有高结晶度、颗粒均一、物理化学性质稳定的优点。反应原料廉价易得，制备方法工艺简单，可操作性强，能进一步满足生产和应用需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种从传统中药磁石中提取纳米级四氧化三铁颗粒的方法，具体为采用传统中药的煎煮法并离心纯化提取的方法，得到磁性、高结晶度、粒径均一的四氧化三铁纳米颗粒。本发明属于纳米生物医药材料领域。
背景技术
超顺磁氧化铁纳米颗粒(SPIONs)在生物医药领域可以提供很多的应用，比如：生物成像、靶向药物载体运输、生物传感器、抗癌热治疗、组织器官修复和细胞筛选等。这些应用主要是利用SPIONs较好的化学稳定性及磁响应性能。在外磁场的作用下，利用SPIONs作为药物载体，负载抗癌药物通过血液系统并特异性地到达肿瘤位置，由此可以减少对正常细胞的损伤。 因此，SPIONs也是唯一一种被美国食品药品管理局（FDA）和欧洲药品管理局（EMA）批准的可以应用于临床医学的纳米磁性材料。
SPIONs在有机体中的代谢问题是纳米技术和纳米医学领域引起重视和争议的最重要的问题之一。随着研究的深入，发现细胞会内吞纳米颗粒，并且超顺磁性纳米颗粒具有良好的细胞和机体耐受性，可以临床应用于MRI诊断。一般认为，在生物体中调节铁的特殊代谢也可以代谢四氧化三铁纳米颗粒。然而，SPIONs的体内代谢问题仍未彻底阐明，在学界仍然具有较大的争议，尤其是化学合成法制备的四氧化三铁纳米颗粒，合成过程含有对人体有毒物质，具有中间产物去除不完全等问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种从传统中药磁石中提取磁性四氧化三铁纳米颗粒的方法。本发明在现有技术的基础上，寻找更加安全、多功能的磁性四氧化三铁纳米颗粒，发现了从传统中药磁石中提取纳米级磁性四氧化三铁颗粒的方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的磁性四氧化三铁纳米颗粒产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种从传统中药磁石中提取磁性四氧化三铁纳米颗粒的方法，其特征在于：以传统中药天然磁石矿粉末为原料，传统中药天然磁石矿主要成分为四氧化三铁，含量须大于50%，适当的水作为溶剂进行不同比例，不同时长的煎煮、超声处理，最终取其上清液经过沉淀洗涤，得到具磁性的、高结晶度的、颗粒均一的、稳定的水溶性四氧化三铁纳米颗粒；具体为：
（1）超声煎煮法
将一定量的磁石粉末（过30目筛）加入到100ml水中，充分搅拌后，超声处理30min，静置弃去部分非磁石性杂质，放置于可控温加热磁力搅拌机上迅速加热至沸腾，开启磁力搅拌五分钟，控温并维持微沸状态30min，再次搅拌5min后，继续维持微沸状态30min，搅拌，持续微沸第三次；补足减失的水分，自然冷却至室温，取其上清液，用磁铁块静置沉淀洗涤三次，既得含有纳米级四氧化三铁颗粒的溶液，在此基础上，进行不同转速的离心分离操作，弃去原有大颗粒，收集目标粒径的四氧化三铁纳米颗粒，即得相对均一的四氧化三铁纳米颗粒，水分散保存，或者进行冷冻干燥后保存粉末；或者，
（2）煎煮法
将3.0g的磁石粉末（过30目筛）加入到100ml水中，充分搅拌后，弃去部分非磁石性杂质，放置于可控温加热磁力搅拌机上迅速加热至沸腾，开启磁力搅拌五分钟，控温并维持微沸状态30min，再次搅拌5min后，继续维持微沸状态30min，搅拌，持续微沸第三次；补足减失的水分，自然冷却至室温，取其上清液，用强磁铁快速静置沉淀洗涤三次，既得含有部分纳米级的四氧化三铁颗粒，在此基础上，进行高速离心分离操作，弃去原有大颗粒层及水层，得非均一的小颗粒四氧化三铁粒子，可水分散保存，或者进行冷冻干燥后保存粉末。
其反应温度在100℃。
本发明提供一种从传统中药磁石中提取的磁性四氧化三铁纳米颗粒，根据上述所述方法制备得到。
“磁石”是一味传统中药，具有镇惊安神，平肝潜阳，聪耳明目，纳气平喘的作用，用于惊悸失眠，头晕目眩，视物昏花，耳鸣耳聋，肾虚气喘。近年来的科学研究证明磁石中的成分，即四氧化三铁颗粒与神经退行性疾病有关。从中药磁石中提取四氧化三铁颗粒有效的解决了上述化学合成四氧化三铁纳米颗粒的中间产物问题。同时，中药磁石具有数百年传统中医的应用实践，证明对人体无毒副作用。
本发明还提供一种从传统中药磁石中提取的磁性四氧化三铁纳米颗粒在磁场的作用下作为药物靶向载体和成像造影剂的应用。
利用磁石提取的四氧化三铁纳米颗粒同样可以采用磁共振和常规测量方法进行定量分析，并对其磁特性进行研究。可以被生物转化为弱磁性铁，在一定的时间内被储存在铁蛋白中。也同样具有磁共振成像的对比度及热疗的效果。同时，用于药物载体具有足够的磁敏感性。因此，可在磁场的作用下作为药物靶向载体和成像造影剂。
本发明通过控制工艺条件提取不同尺寸的磁性四氧化三铁纳米颗粒，从而得到天然的、安全无毒的磁性四氧化三铁纳米颗粒。且具有粒径均一、性能稳定、生物相容性好、磁共振信号较强、具有治疗作用等特点。所得的产物能广泛满足临床应用的需求。
以传统中药天然磁石矿（主要成分为四氧化三铁，含量须大于50%）粉末为原料，适当的水作为溶剂进行不同比例，不同时长的煎煮、超声处理，最终取其上清液经过沉淀洗涤，得到具磁性的、高结晶度的、颗粒均一的、稳定的水溶性四氧化三铁纳米颗粒。
本发明从传统中药中通过煎煮的方法提取并纯化磁性四氧化三铁纳米颗粒，具有生物安全性好，来源明确可靠，不含合成中间体等有毒产物的优点，具有较高的研究意义和应用价值。
本发明的优点在于：
（1）本发明提取的四氧化三铁纳米颗粒具有磁性的同时，其本身为传统天然中药材提取物，生物安全性更高，克服了化学合成法中有毒残留的问题。
（2） 本发明制备的纳米颗粒具有高结晶度、颗粒均一、物理化学性质稳定的优点。
（3）本发明中反应原料廉价易得，制备方法工艺简单，可操作性强，能进一步满足生产和应用需求。
附图说明
图1为实施例1所制备的磁性四氧化三铁纳米颗粒XRD图；
图2为实施例1所制备的磁性四氧化三铁纳米颗粒的纳米粒径分布图；
图3为实施例1所制备的磁性四氧化三铁纳米颗粒的微米粒径分布图；
图4为实施例1所制备的磁性四氧化三铁纳米颗粒透射电子显微镜图；
图5为实施例2所制备的磁性四氧化三铁纳米颗粒透射电子显微镜图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。
实施例1
将3.0g的磁石粉末（过30目筛）加入到100ml水中，充分搅拌后，进行超声处理30min，静置弃去部分非磁石性杂质，放置于可控温加热磁力搅拌机上迅速加热至沸腾，开启磁力搅拌五分钟，控温并维持微沸状态30min，再次搅拌5min后，继续维持微沸状态30min，搅拌，持续微沸第三次；补足减失的水分，自然冷却至室温，取其上清液，用强磁铁快速静置沉淀洗涤三次，既得含有部分纳米级的四氧化三铁颗粒，在此基础上，进行高速离心分离操作，弃去原有大颗粒层及水层，得相对均一的小颗粒纳米级四氧化三铁粒子，可水分散保存，或者进行冷冻干燥后保存粉末。
小颗粒纳米级四氧化三铁粒子产品图1磁性四氧化三铁纳米颗粒XRD图、图2磁性四氧化三铁纳米颗粒的纳米粒径分布图、图3磁性四氧化三铁纳米颗粒的微米粒径分布图和图4磁性四氧化三铁纳米颗粒透射电子显微镜图。
实施例2
将3.0g的磁石粉末（过30目筛）加入到100ml水中，充分搅拌后，弃去部分非磁石性杂质，放置于可控温加热磁力搅拌机上迅速加热至沸腾，开启磁力搅拌五分钟，控温并维持微沸状态30min，再次搅拌5min后，继续维持微沸状态30min，搅拌，持续微沸第三次；补足减失的水分，自然冷却至室温，取其上清液，用强磁铁快速静置沉淀洗涤三次，既得含有部分纳米级的四氧化三铁颗粒，在此基础上，进行高速离心分离操作，弃去原有大颗粒层及水层，得非均一的小颗粒四氧化三铁粒子，可水分散保存，或者进行冷冻干燥后保存粉末。
图5为所提取的四氧化三铁纳米颗粒的透射电子显微镜图。由图可见，该提取颗粒大小200nm左右，球形或椭球形，表面散布均匀小孔。
实施例3
将3.0g的磁石粉末（过30目筛）加入到100ml水中，充分搅拌后，进行超声处理30min，静置弃去部分非磁石性杂质，放置于可控温加热磁力搅拌机搅拌均匀，继续超声30min，重复三次；补足减失的水分，自然冷却至室温，充分静置，取其上清液，用强磁铁快速静置沉淀洗涤三次，既得含有部分纳米级的四氧化三铁颗粒，在此基础上，进行高速离心分离操作，弃去原有大颗粒层及水层，得相对均一的小颗粒四氧化三铁粒子，可水分散保存，或者进行冷冻干燥后保存粉末。
实施例4
将3.0g的磁石粉末（过30目筛）加入到100ml水中，充分搅拌后，进行浸泡处理30min，静置弃去部分非磁石性杂质，放置于可控温加热磁力搅拌机上室温搅拌均匀，继续浸泡30min，重复三次；补足减失的水分，充分静置，取其上清液，用强磁铁快速静置沉淀洗涤三次，既得含有部分纳米级的四氧化三铁颗粒，在此基础上，进行高速离心分离操作，弃去原有大颗粒层及水层，得相对均一的小颗粒四氧化三铁粒子，可水分散保存，或者进行冷冻干燥后保存粉末。
Claims (4)
1.一种从传统中药磁石中提取磁性四氧化三铁纳米颗粒的方法，以传统中药天然磁石矿粉末为原料，其特征在于：该磁石矿粉末中四氧化三铁含量不少于50%，以水为溶剂进行煎煮，或煎煮和超声处理，最终取其上清液经过沉淀洗涤，得到水溶性的磁性四氧化三铁纳米颗粒，包括下述步骤：
（1）超声煎煮法
将过30目筛的磁石矿粉末加入到100ml水中，充分搅拌后，超声处理30min，静置弃去部分非磁石性杂质，放置于可控温加热磁力搅拌机上迅速加热至沸腾，开启磁力搅拌五分钟，控温并维持微沸状态30min，再次搅拌5min后，继续维持微沸状态30min，搅拌，持续微沸第三次；补足减失的水分，自然冷却至室温，取其上清液，用磁铁块静置沉淀洗涤三次，既得含有纳米级四氧化三铁颗粒的溶液，在此基础上，进行不同转速的离心分离操作，弃去原有大颗粒，收集目标粒径的四氧化三铁纳米颗粒，即得相对均一的磁性四氧化三铁纳米颗粒，水分散保存，或者进行冷冻干燥后保存粉末；或者，
（2）煎煮法
将3.0g过30目筛的磁石粉末加入到100ml水中，充分搅拌后，弃去部分非磁石性杂质，放置于可控温加热磁力搅拌机上迅速加热至沸腾，开启磁力搅拌五分钟，控温并维持微沸状态30min，再次搅拌5min后，继续维持微沸状态30min，搅拌，持续微沸第三次；补足减失的水分，自然冷却至室温，取其上清液，用强磁铁快速静置沉淀洗涤三次，既得含有部分纳米级的四氧化三铁颗粒，在此基础上，进行高速离心分离操作，弃去原有大颗粒层及水层，得非均一的小颗粒四氧化三铁粒子，水分散保存，或者进行冷冻干燥后保存粉末。
2.根据权利要求1所述的从传统中药磁石中提取磁性四氧化三铁纳米颗粒的方法，其特征在于其反应温度在100℃。
3.一种从传统中药磁石中提取的磁性四氧化三铁纳米颗粒，其特征在于根据权利要求1或2所述方法制备得到。
4.一种根据权利要求3所述的从传统中药磁石中提取的磁性四氧化三铁纳米颗粒在磁场的作用下作为药物靶向载体和成像造影剂的应用。
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| CN201810828430.0A CN108996552B (zh) | 2018-07-25 | 2018-07-25 | 从传统中药磁石中提取磁性四氧化三铁纳米颗粒的方法及其产品和应用 |
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| CN (1) | CN108996552B (zh) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
2018
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