CN108982611A - 石墨烯量子点-铋复合修饰玻碳电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯量子点‑铋复合修饰玻碳电极的制备方法，所述制备方法包括：S1、制备石墨烯量子点溶液；S2、采用滴液法将石墨烯量子点溶液滴加于玻碳电极的表面，干燥后得到石墨烯量子点修饰的玻碳电极；S3、将石墨烯量子点修饰的玻碳电极置于含有Bi3+电解液中，在以石墨烯量子点修饰的玻碳电极为工作电极的三电极体系中进行铋的沉积。本发明中对玻碳电极表面进行石墨烯量子点和铋的复合修饰，修饰后的玻碳电极具有良好的稳定性和灵敏度。

Description

石墨烯量子点-铋复合修饰玻碳电极的制备方法
技术领域
本发明涉及室内环境检测电极技术领域，特别是涉及一种石墨烯量子点-铋复合修饰玻碳电极的制备方法。
背景技术
化学修饰电极由于可以人为地对电极表面进行分子剪裁而赋予电极某种特殊性能，使电极具有较好的抗干扰能力和选择性，因此化学修饰电极在生物样品检测、环境监测、药物分析及金属测定等方面都凸显出越来越重要的地位。
石墨烯量子点为横向尺寸小于100nm的零维石墨烯，是一种新兴的碳材料。与常规大尺寸二维石墨烯相比，石墨烯量子点具有显著的边缘效应和量子限域效应，因而表现出优异的光学和电学性能。同时，相对于传统碳量子点和稀土金属氧化物量子点而言，石墨烯量子点还具有良好的水溶性、稳定且可调控的荧光、较低的细胞毒性以及优异的生物相容性，这些性能优点使得石墨烯量子点在光电材料和器件、电催化、电化学生物传感以及生物成像等诸多领域具有非常广泛的应用前景。
现有技术中已经公开了采用石墨烯修饰玻碳电极的技术方案，其可广泛应用于电化学传感器中，但在重金属离子(原子密度大于5g/cm3的金属离子)的检测中，石墨烯修饰的玻碳电极检测的稳定性及灵敏度仍有不足。
因此，针对上述技术问题，有必要提供一种石墨烯量子点-铋复合修饰玻碳电极的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种石墨烯量子点-铋复合修饰玻碳电极的制备方法。.
为了实现上述目的，本发明一实施例提供的技术方案如下：
一种石墨烯量子点-铋复合修饰玻碳电极的制备方法，所述制备方法包括：
S1、制备石墨烯量子点溶液；
S2、采用滴液法将石墨烯量子点溶液滴加于玻碳电极的表面，干燥后得到石墨烯量子点修饰的玻碳电极；
S3、将石墨烯量子点修饰的玻碳电极置于含有Bi3+电解液中，在以石墨烯量子点修饰的玻碳电极为工作电极的三电极体系中进行铋的沉积。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1具体为：
将石墨烯分散于N，N-二甲基甲酰胺和去离子水中，超声分散后得到石墨烯分散液；
对石墨烯分散液进行水热切割，得到石墨烯量子点分散液；
将石墨烯量子点分散液进行透析去除N，N-二甲基甲酰胺，并烘干得到固态的石墨烯量子点；
将固态的石墨烯量子点重新在去离子水中分散，得到石墨烯量子点溶液。
作为本发明的进一步改进，所述石墨烯量子点溶液的质量浓度为0.01mg/mL～1mg/mL。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3包括：
在第一沉积电压下对石墨烯量子点修饰的玻碳电极进行铋的预沉积；
在第二沉积电压下对石墨烯量子点修饰的玻碳电极进行铋的沉积。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3具体为：
在0.1～0.5V偏压下对石墨烯量子点修饰的玻碳电极进行铋的预沉积，时间为10～50s；
在0.5～5V偏压下对石墨烯量子点修饰的玻碳电极进行铋的沉积，时间为50～500s。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2前还包括：
对玻碳电极进行抛光工艺。
本发明的有益效果是：
本发明中对玻碳电极表面进行石墨烯量子点和铋的复合修饰，修饰后的玻碳电极具有良好的稳定性和灵敏度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中石墨烯量子点-铋复合修饰玻碳电极制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
参图1所示，本发明公开了一种石墨烯量子点-铋复合修饰玻碳电极的制备方法，包括：
S1、制备石墨烯量子点溶液；
S2、采用滴液法将石墨烯量子点溶液滴加于玻碳电极的表面，干燥后得到石墨烯量子点修饰的玻碳电极；
S3、将石墨烯量子点修饰的玻碳电极置于含有Bi3+电解液中，在以石墨烯量子点修饰的玻碳电极为工作电极的三电极体系中进行铋的沉积。
其中，步骤S1具体为：
将石墨烯分散于N，N-二甲基甲酰胺和去离子水中，超声分散后得到石墨烯分散液；
对石墨烯分散液进行水热切割，得到石墨烯量子点分散液；
将石墨烯量子点分散液进行透析去除N，N-二甲基甲酰胺，并烘干得到固态的石墨烯量子点；
将固态的石墨烯量子点重新在去离子水中分散，得到石墨烯量子点溶液。
优选地，石墨烯量子点溶液的质量浓度为0.01mg/mL～1mg/mL。
其中，步骤S3包括：
在第一沉积电压下对石墨烯量子点修饰的玻碳电极进行铋的预沉积；
在第二沉积电压下对石墨烯量子点修饰的玻碳电极进行铋的沉积。
优选地，步骤S3具体为：
在0.1～0.5V偏压下对石墨烯量子点修饰的玻碳电极进行铋的预沉积，时间为10～50s；
在0.5～5V偏压下对石墨烯量子点修饰的玻碳电极进行铋的沉积，时间为50～500s。
另外，步骤S2前还包括：对玻碳电极进行抛光工艺。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例中的石墨烯量子点-铋复合修饰玻碳电极的制备方法，包括：
S1、制备石墨烯量子点溶液。
石墨烯量子点溶液的制备方法具体为：
将10mg石墨烯分散于15mL的N，N-二甲基甲酰胺和15mL的去离子水中，超声分散2h后得到石墨烯分散液；
对石墨烯分散液在150℃下水热切割20h，得到石墨烯量子点分散液；
在5000rpm下离心分离20min，去除沉淀的未切割的石墨烯片，将石墨烯量子点分散液进行透析36h去除N，N-二甲基甲酰胺，并烘干得到固态的石墨烯量子点；
将固态的石墨烯量子点重新在去离子水中分散，得到0.05mg/mL石墨烯量子点溶液。
S2、首先对玻碳电极进行抛光工艺，然后采用滴液法将石墨烯量子点溶液滴加于玻碳电极的表面，干燥后得到石墨烯量子点修饰的玻碳电极。
S3、将石墨烯量子点修饰的玻碳电极置于含有Bi3+电解液中，在以石墨烯量子点修饰的玻碳电极为工作电极的三电极体系中进行铋的沉积。
铋的沉积分两步完成，包括：
在0.3V偏压下对石墨烯量子点修饰的玻碳电极进行铋的预沉积，时间为20s；
在3V偏压下对石墨烯量子点修饰的玻碳电极进行铋的沉积，时间为200s。
实施例2：
本实施例中的石墨烯量子点-铋复合修饰玻碳电极的制备方法，包括：
S1、制备石墨烯量子点溶液。
石墨烯量子点溶液的制备方法具体为：
将10mg石墨烯分散于15mL的N，N-二甲基甲酰胺和15mL的去离子水中，超声分散2h后得到石墨烯分散液；
对石墨烯分散液在150℃下水热切割20h，得到石墨烯量子点分散液；
在5000rpm下离心分离20min，去除沉淀的未切割的石墨烯片，将石墨烯量子点分散液进行透析36h去除N，N-二甲基甲酰胺，并烘干得到固态的石墨烯量子点；
将固态的石墨烯量子点重新在去离子水中分散，得到0.05mg/mL石墨烯量子点溶液。
S2、首先对玻碳电极进行抛光工艺，然后采用滴液法将石墨烯量子点溶液滴加于玻碳电极的表面，干燥后得到石墨烯量子点修饰的玻碳电极。
实施例3：
本实施例中的石墨烯量子点-铋复合修饰玻碳电极的制备方法，包括：
S1、制备石墨烯量子点溶液。
石墨烯量子点溶液的制备方法具体为：
将10mg石墨烯分散于15mL的N，N-二甲基甲酰胺和15mL的去离子水中，超声分散2h后得到石墨烯分散液；
对石墨烯分散液在150℃下水热切割20h，得到石墨烯量子点分散液；
在5000rpm下离心分离20min，去除沉淀的未切割的石墨烯片，将石墨烯量子点分散液进行透析36h去除N，N-二甲基甲酰胺，并烘干得到固态的石墨烯量子点；
将固态的石墨烯量子点重新在去离子水中分散，得到0.05mg/mL石墨烯量子点溶液。
S2、首先对玻碳电极进行抛光工艺，然后采用滴液法将石墨烯量子点溶液滴加于玻碳电极的表面，干燥后得到石墨烯量子点修饰的玻碳电极。
S3、将石墨烯量子点修饰的玻碳电极置于含有Bi3+电解液中，在以石墨烯量子点修饰的玻碳电极为工作电极的三电极体系中进行铋的沉积。
铋的沉积在3V偏压下对石墨烯量子点修饰的玻碳电极进行，时间为200s。
通过上述三个实施例中的玻碳电极对含有Pb2+和Cd2+的溶液进行检测，实施例1中石墨烯量子点-铋复合修饰的玻碳电极的相对标准偏差为0.98％和0.94％，实施例2中石墨烯量子点修饰的玻碳电极的相对标准偏差为1.25％和1.19％，实施例3中石墨烯量子点-铋复合修饰的玻碳电极的相对标准偏差为1.05％和1.01％，可见实施例1中石墨烯量子点-铋复合修饰的玻碳电极具有良好的稳定性和灵敏度。
由以上技术方案可以看出，本发明具有如下有益效果：
本发明中对玻碳电极表面进行石墨烯量子点和铋的复合修饰，修饰后的玻碳电极具有良好的稳定性和灵敏度。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种石墨烯量子点-铋复合修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S1、制备石墨烯量子点溶液；
S2、采用滴液法将石墨烯量子点溶液滴加于玻碳电极的表面，干燥后得到石墨烯量子点修饰的玻碳电极；
S3、将石墨烯量子点修饰的玻碳电极置于含有Bi3+电解液中，在以石墨烯量子点修饰的玻碳电极为工作电极的三电极体系中进行铋的沉积。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：
将石墨烯分散于N，N-二甲基甲酰胺和去离子水中，超声分散后得到石墨烯分散液；
对石墨烯分散液进行水热切割，得到石墨烯量子点分散液；
将石墨烯量子点分散液进行透析去除N，N-二甲基甲酰胺，并烘干得到固态的石墨烯量子点；
将固态的石墨烯量子点重新在去离子水中分散，得到石墨烯量子点溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯量子点溶液的质量浓度为0.01mg/mL～1mg/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3包括：
在第一沉积电压下对石墨烯量子点修饰的玻碳电极进行铋的预沉积；
在第二沉积电压下对石墨烯量子点修饰的玻碳电极进行铋的沉积。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体为：
在0.1～0.5V偏压下对石墨烯量子点修饰的玻碳电极进行铋的预沉积，时间为10～50s；
在0.5～5V偏压下对石墨烯量子点修饰的玻碳电极进行铋的沉积，时间为50～500s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2前还包括：
对玻碳电极进行抛光工艺。
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