CN108977758B - 脱钴金刚石复合片的强化处理方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种脱钴金刚石复合片的强化处理方法及装置，该强化处理方法是对脱钴金刚石复合片的金刚石层进行真空渗钛，其能够有效阻止脱钴后的金刚石复合片抗冲击性能的下降，同时，有效提高其热稳定性，延长金刚石复合片的使用寿命。

Description

脱钴金刚石复合片的强化处理方法及装置

技术领域

本发明属于超硬复合材料技术领域，具体涉及一种脱钴金刚石复合片的强化处理方法及装置。

背景技术

超硬复合材料是指金刚石和立方氮化硼一类的硬质合金与其它基体材料复合而成，既具有超硬材料硬度、耐磨性，又具有基体材料功能的一类复合材料。

金刚石复合片是将金刚石微粉及粘结剂依附在硬质合金基体上、经高温高压合成，不仅具有极高的硬度与耐磨性，还具有硬质合金的抗冲击及焊接性能，广泛的应用在机械刀具、石油与地质钻头领域。

金刚石复合片的金刚石层中，存在合成过程中从基体里渗入的钴或者添加的粘结剂钴，金刚石颗粒与颗粒靠粘结剂钴连接。由于金刚石层与硬质合金层、金刚石层中金刚石与粘结剂钴，都在弹性模量、膨胀系数等物理性能上存在很大差异，因此，金刚石层中钴的存在，会导致金刚石复合片在高温合成过程中会产生较大的热残余应力，同时在使用过程中产生的热量也会增加热应力，这都将影响金刚石复合片的热稳定性，使得金刚石复合片用在钻头上钻进时的强度、耐热性降低，复合片刀具切削时易崩刃、变钝，复合片钻头崩边失效、寿命降低。

为了提高金刚石复合片抗冲击和耐热性能，许多生产厂家对金刚石层粘结剂钴进行脱除，脱钴后虽然可以提高金刚石复合片的耐热性能、耐磨性能，但金刚石层内残留的空隙会降低金刚石复合片的强度，进而影响其抗冲击性能。

因此，提供一种强度和耐热性能较佳的脱钴金刚石复合片，为本领域亟待解决的技术问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明一方面提供了脱钴金刚石复合片的强化处理方法，能够有效阻止脱钴后的金刚石复合片抗冲击性能的下降，同时，有效提高其热稳定性，延长金刚石复合片的使用寿命。

本发明另一方面提供了脱钴金刚石复合片的强化处理装置。

为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种脱钴金刚石复合片强化处理方法，包括：

对脱钴金刚石复合片的金刚石层进行真空渗钛，得到强化处理后的脱钴金刚石复合片。

进一步地，所述真空渗钛通过真空热处理炉实现，渗钛时，炉内压力小于10^-4Pa，炉温保持在600℃-800℃，保温时间0.5-2小时；

优选地，所述炉内压力小于4×10^-4Pa；

优选地，所述炉温保持在600℃-755℃；

优选地，所述炉温保持在730℃-745℃；

优选地，所述保温时间为1-1.5小时。

进一步地，渗钛之前，还包括：

将脱钴金刚石复合片置于真空热处理炉内，将金刚石层埋入钛粉中，抽真空至炉内气压小于10^-3Pa时，再对炉体升温并持续抽真空；

优选地，所述炉内气压小于5×10^-3Pa。

进一步地，所述对炉体升温并持续抽真空，具体包括：

炉内温度升至120℃-150℃时，保温0.5-1小时，之后继续加热并抽真空至渗钛时炉温及气压；

优选地，继续加热的时间为1.5-2.5小时。

进一步地，渗钛完成后，还包括：

停止加热，待炉内温度降至100℃以下，停止抽真空，通入高纯氮气至炉内气压达到标准大气压，取出强化处理后的脱钴金刚石复合片。

进一步地，所述高纯氮气的纯度≥99.999％。

进一步地，所述钛粉的纯度≥99.99％，粒度小于1000目。

本发明提供的一种脱钴金刚石复合片强化处理装置，包括：真空热处理炉和控制系统，

所述真空热处理炉，其炉腔的内壁上设有保温材料层，所述炉腔的内壁与保温材料层之间绕轴间隔设有至少两个环形加热器，在所述炉腔内形成多个相互连通的加热保温区，各个所述加热保温区内分别设有测温传感器；

所述控制系统，与所述测温传感器电连接，根据所述测温传感器检测的炉温调控所述炉腔内各个加热保温区内的温度；

优选地，所述环形加热器包括三个，将所述炉腔间隔分成三个相互连通的加热保温区；

优选地，所述环形加热器为钼丝；

优选地，所述保温材料层是由硅酸铝纤维制成的保温瓦。

进一步地，所述保温材料层至少包括两层，靠近炉腔外壁的外层为开合式结构，炉腔的外部设有控制该外层关闭或打开的控制部件。

进一步地，与所述真空热处理炉尾部连通的抽真空管路上，设有第二进气管路，用于向所述炉腔内输送保护气氛或还原气氛；

优选地，所述第二进气管路的进气端包括至少两个进气支管路，各个所述进气支管路上分别设有进气阀门，靠近所述第二进气管路的出气端处设有气阀开关，用于控制所述第二进气管路与所述抽真空管路的连通，所述抽真空管路上设有压力表，所述第二进气管路上设有气压表。

本发明提供的技术方案带来的有益效果是：

1)对脱钴金刚石复合片的金刚石层进行渗钛处理，钛原子扩散迁移的过程中，与金刚石层发生界面反应，生成强碳化物-碳化钛，外延生长在金刚石上，生成的碳化钛与金刚石强力结合，具有高强、高硬的特性，同时化学稳定和热稳定优良。同时，碳化钛的膨胀系数更接近金刚石，进入脱钴孔隙内的钛以及生成的碳化钛能够更好地填充金刚石层内的孔隙，有效提高金刚石复合片的强度。钛原子扩散进入脱钴金刚石层的残留孔隙，并与其发生界面反应生成碳化钛，有效提高了脱钴金刚石复合片的热稳定性和强度。

2)操作简单、成本低，利于工业化生产。

3)通过在炉腔内间隔设置环形加热器将炉腔分为多个加热区域，对炉腔进行分段加热，减小炉膛内的温差，使其温度场均匀，不同区域内样品受热均匀，提高热处理效率。同时通过对保温材料层的外层进行开合控制，以根据实际需要分别调控热处理炉的升温速度和降温度速，提高加热和降温效率的同时有效节约能源。

4)通过在抽真空管道上增设第二进气管路，热处理炉在进行热处理过程中能够向炉膛内输入保护气氛或还原气氛，增加热处理炉的实用性。

附图说明

图1：为本发明提供的脱钴金刚石复合片的金刚石层电镜扫描图；

图2：为本发明提供的对图1中的脱钴金刚石复合片进行强化处理后的金刚石层的电镜扫描图；

图3：为本发明中使用的真空热处理炉的结构示意图。

1.排水器，2.冷却水管，3-1.保温瓦操作杆，3-2.保温瓦开关盖，4.炉门， 5.炉腔，6-1.压力表，6-2.气压表，7.弯头，8.高真空蝶阀，9.充气阀，10.三通阀操作杆，11.扩散泵加热器，12.扩散泵，13.机械泵，14.保温材料层，15. 气阀开关，16.进气管道，16-1.进气手动阀门，16-2.进气手动阀门。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。

一种脱钴金刚石复合片强化处理方法：对脱钴金刚石复合片的金刚石层进行真空渗钛，得到强化处理后的脱钴金刚石复合片。

渗钛过程中，钛原子扩散迁移，与金刚石层发生界面反应，生成强碳化物-碳化钛，外延生长在金刚石上，生成的碳化钛与金刚石强力结合，有效提高了脱钴金刚石复合片的热稳定性和强度。同时，碳化钛的膨胀系数更接近金刚石，进入脱钴孔隙内的钛以及生成的碳化钛，能更好地填充金刚石层内的孔隙，有效提高金刚石复合片的强度。

该渗钛过程，为了避免金刚石层表面石墨化，优选其在真空低压环境中进行渗钛处理，因此，优选渗钛设备为真空热处理炉。

实测，渗钛反应时，保持炉内压力小于10^-4Pa(比如10^-5Pa、3×10^-5Pa、 5×10^-5Pa、8×10^-5Pa)，其他条件不变，金刚石层的渗钛量最多，而且渗钛过程最快，效果最佳。

渗钛过程中，温度对于金刚石品质影响至关重要，尤其温度过高会对金刚石强度产生较大影响。当温度高于800℃时，金刚石层表面容易产生石墨化，造成其强度下降，因此优选渗钛温度最高不超过800℃，而温度过低，无法形成碳化钛，只是钛粉与金刚石层的物理附着，而在达到600℃时，可以认为已经有一小部分碳化钛形成，因此，最低温度优选为600℃，所以，为了避免渗钛过程中对金刚石复合片整体结构性能造成影响，优选炉温保持在600℃-800℃，在具体渗钛过程中，根据具体材料的尺寸以及成分配比的不同可以设置不同的温度，当脱钴金刚石中的残留空隙较多时，可以设置渗钛温度相对较高，当残留空隙较少时，可以设置渗钛温度相对较低，比如 610℃、650℃、680℃、700℃、730℃、750℃、780℃。

实测发现，当炉温保持在600℃-750℃时，渗钛效果最佳，金刚石层中的残留空隙被几乎完全填充，同时生成大量的碳化钛化合物能够显著提高脱钴金刚石复合片的强度。而残留空隙的填充效果由保温时间而定，当保温0.5 小时后，发现有一小部分残留空隙被填充，而且金刚石复合片的强度也相对提高；当保温时间延长至1-1.5小时时，大部分残留空隙被填充，而随着保温时间的延长，残留空隙也被越来越多的填充，强度也进一步提升。当保温达到2小时，残留空隙几乎被完全填充，而且强度达到最大值，继续延长保温时间，强度不再发生变化，因此，渗钛过程的保温时间优选为0.5-2小时，更优选为1-1.5小时，最优为1.5小时。

同时，由于渗钛过程中，金刚石复合片整体放入真空热处理炉中进行升温处理，所以，较高的温度对于金刚石复合片中残留的粘接剂钴也会产生一定的影响。实测发现，当温度大于755℃时，金刚石复合片中残留的粘结剂钴受热膨胀系数比金刚石大很多，会产生热应力对金刚石复合片产生有害影响，显著降低其性能，测试金刚石复合片耐磨性和抗冲击性能相对于渗钛过程中耐磨性和抗冲击性能达到的最大值又下降了30％，当加热至755℃时，测试金刚石复合片耐磨性和抗冲击性能相对于性能增强后的最大值也会下降，下降值都在15％以内，同时通过热重-差热扫描仪分析金刚石复合片起始氧化温度不超过755℃、失重率小于0.5％，说明755℃为金刚石复合片的最高耐热温度。而当炉温保持在730℃-745℃时，金刚石层的渗钛速度最快，金刚石层的渗钛过程更容易、渗钛最充分，渗入金刚石层中的钛粉量达到最大值，同时强化处理后金刚石复合片的各项性能增大值达到最大；而当温度升高至740℃时，渗钛过程中产生的碳化钛的量为最大，金刚石复合片的强度达到最大值，因此，进一步优选炉温为730℃-745℃，最优选为740℃-745℃。

在渗钛过程中，将脱钴金刚石复合片置于真空热处理炉内，通常会将其放入耐高温坩埚中，并将金刚石层埋入钛粉中后，先抽真空至炉内气压小于 10^-3Pa，优选为5×10^{- 3}Pa，此时炉内已达到较高真空度，对炉体安全和待热处理产品达到升温标准要求，之后可以对炉体升温并持续抽真空。如果炉内真空度较低，气压大于10^-3Pa时，直接升高炉温，金刚石层表面容易产生石墨化，同时容易发生副反应，影响金刚石复合片的品质。

其中选用的钛粉以满足渗钛反应过程的使用量为准，通常以样品中金刚石层的体积为依据设置，量过少，不满足反映需求，量过多，则对原料造成浪费。

对于钛粉的选择，其纯度越高越好，而出于成本的考量，本方案中选用的钛粉，优选其纯度≥99.99％，粒度小于1000目即可满足实际需求。

优选地，炉内气压小于5×10^-3Pa，此时炉内已达到较高真空度，对炉体安全和待热处理产品达到升温标准要求。

对真空热处理炉进行预抽真空，达到炉内压力小于10^-3Pa时，再进行升温，抽真空和升温过程均采用设备最大功率进行，当升温至120℃-150℃时，保温0.5-1小时，再继续加热1.5-2.5小时，至炉内温度达到550℃-800℃、炉内气压稳定在10^-4Pa以下。

初次对炉体进行升温，当升温至120℃-150℃时，为了对炉体内部环境进行除湿，防止副反应发生，需要先保温0.5-1小时，待炉内环境达到干燥稳定的内环境之后，再继续加热至炉内温度达到550℃-800℃、炉内气压稳定在10^-4Pa以下，而该加热时间通常持续在1.5-2.5小时，而该加热时间的长度一方面由设备本身的功率决定，另一方面，加热时间过短炉温无法达到预期值，优选加热时间为1.8-2小时，不仅实现较短时间炉温达到预设温度，同时节省能源。

优选地，炉内稳定气压小于4×10^-4Pa，实际热处理强化过程中该真空度下保持其他条件不变，渗钛量最多，渗钛过程最快，效果最佳。

渗钛完成后，停止加热，待炉内温度降至100℃以下，停止抽真空，防止炉内金刚石复合片被环境氧化，因此，需要通入高纯氮气，至炉内气压达到标准大气压，再取出金刚石复合片。

其中的高纯氮气的纯度需要达到99.999％以上。

如图1所示，为随机选取的一个脱钴金刚石复合片的金刚石层的电镜扫描图，该电镜扫描图中标记的加速电压为20kv，放大倍数为200倍，标尺为 100μm，从图中可以清楚地看到，脱钴金刚石复合片的金刚石层中有大量的残留空隙，而这样孔隙会严重影响金刚石复合片的强度，尤其在用于钻头冲击工具上，严重影响其抗冲击性能。

如图2所示，为对图1中的脱钴金刚石复合片进行强化处理后的金刚石层的电镜扫描图，该电镜扫描图中标记的参数与图1相同，加速电压为20kv，放大倍数为200倍，标尺为100μm，从图中可以清楚地看到，通过本发明提供的方法对其进行强化处理之后，界面平整光滑，几乎看不到有残留空隙的存在，也未出现凸起不平整界面，强化效果较佳。

如图3所示，本发明提供的脱钴金刚石复合片强化处理装置，包括：热处理炉和控制系统，热处理炉，其炉腔的内壁上设有保温材料层，炉腔的内壁与保温材料层之间绕轴间隔设有至少两个环形加热器，在炉腔内形成两个相互连通的加热保温区，由于热处理炉的炉腔空间相对于样品而言比较大，当将多个样品同时放入炉膛内后，根据目前热处理炉的加热模式，炉腔内的温度存在温度梯度，在一定的加热时间内，炉膛内的多个试样的受热不均匀，导致热处理结果存在较大差异性，结果不够准确。而将炉腔内部空间分成多个加热保温区之后，每个区域的空间大小可以根据实际需求设置，同时，每个区域内的加热温度可以通过调控其中的加热器而统一调控，保证炉腔内各个区域的温度保持一直，提高热处理结构的准确性。

控制系统，包括自控系统和显示系统，炉腔的每个加热保温区内分别设有测温传感器，自控系统与测温传感器电连接，根据每个测温传感器检测的各个加热保温区的温度，调控每个环形加热器的散热效率，进而调控炉腔内各个加热保温区内的温度，使得炉腔内每个加热保温区内的温度场均匀，待热处理的放置在炉腔各个位置的多个样品的受热均匀，提高样品热处理结果的一致性和可控性。

其中的保温材料层优选采用硅酸铝纤维制成保温瓦的结构，至少包括两层，靠近炉腔外壁的外层(或者说靠近炉腔内壁的那一层)为开合式结构，其内层(即远离炉腔内壁的那一层)为固定的一体片式结构，炉腔的外部设有控制该外层关闭或打开的控制部件。其中开合式结构可以通过现有的机械结构实现(当将其打开时，控制两侧的保温瓦向两端收缩，将炉腔的侧壁打开，当将其关闭合拢时，控制两侧的保温瓦向中部相向合拢对其，将炉腔的侧壁完全覆盖)，外部的控制部件可以为自控式也可以为手动式，当为手动式结构时，采用操作杆的结构，通过开关键控制操作杆启动，操作杆控制外层保温瓦打开或者合拢。该结构可以根据热处理炉的加热和降温速率的需求分别将其合拢或打开。

硅酸铝纤维具有低导热率、优良的热稳定性及化学稳定性、不含粘结剂和腐蚀性的物质，在保温的同时，能够有效避免炉腔内的样品在高温下受到可能产生的副产物的污染，而设置成保温瓦的结构，有利于保温层结构的实施，便于控制其打开或合拢。当然，也可以根据实际的控制方式的不同，将保温材料层设置成其它便于控制的结构。

本方案中，将炉腔内的多个环形加热器设在炉腔内壁与保温材料层之间，炉腔内部成为单一整洁的加热空间，避免了现有技术中将加热器与样品处于同一空间，而导致样品受加热器的加热副产物污染的可能。

该环形加热器可以采用目前行业内常用的钼丝进行加热，也可以采用其它加热效率较高的金属加热丝或者加热条进行加热。

其中的环形加热器根据炉腔内的空间大小可以设置两个、三个、四个甚至更多个，多个环形加热器将炉腔内部空间间隔分成多个相互连通的加热保温区。

目前常用的热处理炉，在功能上比较单一，只有抽真空后进行热处理的功能。本方案中，对目前的热处理炉进行了结构上的改进，在与热处理炉尾部连通的抽真空管路上，设置了第二进气管路，用于向炉腔内输送保护气氛或还原气氛，也就是说，通过该第二进气管路能够在热处理炉进行热处理过程中，根据实际需要向炉腔内通入保护气氛或者还原气氛，以提高热处理的效率或者满足热处理的多重需求。比如，降温时通入惰性保护气可以加快降温速度而产品不受影响，保温时通入还原气体可以对待处理样品具有脱氧还原的作用，在同一个设备内一次性实现目标产品，而不需要在进行热处理完成后，将样品降温取出再放入另一个脱氧还原的设备内进行二次还原。减少了样品的制作工序。

具体实施时，可以设置第二进气管路的进气端包括至少两个进气口，进气口上分别设有进气阀门，其出气端与抽真空管路连通，抽真空管路还设有压力表，第二进气管路上设有气压表。

当需要通入保护气氛时，可以将一个进气口上的进气阀门关闭，通过另一个进气口通入保护气氛，而需要通过还原气氛时，可以反向操作，以保证不同气体的纯度，同时也能够实现热处理炉内不同气氛送入时的自由切换。抽真空管道上设置的压力表能够实时检测其内的真空气路气压保持在安全压力范围内，第二进气管路上的气压表，根据输送的物质的形态不同，可以实时监测不同形态物质的气体压力甚至液体压力。

实施例1.1

本实施例采用的金刚石复合片样品为安泰钢研生产产品，牌号为AGT1613×2.0-SU(石油钻探用)，金刚石层脱钴深度1mm，数量20片。

具体强化处理方法如下：

步骤1，将20片ATG1613*2.0-SU脱钴后的金刚石复合片清洗干净放置在耐高温坩埚内，并将其放置于真空热处理炉内，将金刚石层埋入金属钛粉末里，使用金属钛粉纯度为≥99.99％，粒度1000目，钛粉覆盖层厚度约 1-2mm。

步骤2，首先抽真空至炉内气压达到5×10^-3Pa以下，开始加热并持续抽真空，使炉内温度升至130℃保温0.5小时，然后继续加热2小时，最终使炉内温度保持在750℃、炉内气压稳定在9×10^-4Pa以下，并保温1小时。

步骤3，停止加热，待炉内温度降至100℃以下，停止抽真空，通入纯度为≥99.999％的高纯氮气至炉内气压达到标准大气压，取出金刚石复合片。

强化处理之前脱钴复合片ATG1613×2.0-SU测试抗冲击韧性能平均值为 305J、耐热温度750℃、磨耗比为30万。

真空渗钛强化后金刚石复合片ATG1613×2.0-SU测试抗冲击韧性能平均值为350J、耐热温度≥780℃、磨耗比约为33万。相比较强化处理之前的脱钴复合片ATG1613×2.0-SU，抗冲击韧性值提高了14.8％、耐热温度提高了 30℃、磨耗比提高了10％。

实施例1.2：

本实施例采用和实施例1.1相同的金刚石复合片样品为安泰钢研生产产品，牌号为AGT1613×2.0-SU(石油钻探用)，金刚石层脱钴深度1mm，数量20片。

具体地强化处理方法中，最终的保温温度保持在735℃，其余工艺方法完全相同，ATG1613×2.0-SU经735℃渗碳强化处理后，测试抗冲击韧性能平均值为360J、耐热温度≥785℃、磨耗比约为35万。

强化处理之前，脱钴复合片ATG1613×2.0-SU测试抗冲击韧性能平均值为305J、耐热温度750℃、磨耗比为30万。

相比较强化处理之前的脱钴复合片ATG1613×2.0-SU，其抗冲击韧性值提高了18％、耐热温度提高了35℃、磨耗比提高了16.6％。

实施例2.1

采用金刚石复合片样品为外购国内某厂家，牌号为PDC1613-ZGA(石油钻探用)，金刚石层脱钴深度1mm，数量10片。

具体强化处理方法如下：

步骤1，将10片PDC1613-ZGA脱钴后的金刚石复合片清洗干净放置在耐高温坩埚内，并将其放置于真空热处理炉内，将金刚石层埋入金属钛粉末里，使用金属钛粉纯度为≥99.99％，粒度1000目，钛粉覆盖层厚度约1-2mm。

步骤2，首先抽真空至炉内气压达到5×10-³Pa以下，开始加热并持续抽真空，使炉内温度升至140℃保温0.5小时，然后继续加热2小时，最终使炉内温度保持在730℃、炉内气压稳定在8×10-⁴Pa以下，并保温1.5小时。

步骤3，停止加热，待炉内温度降至100℃以下，停止抽真空，通入纯度为≥99.999％的高纯氮气至炉内气压达到标准大气压，取出金刚石复合片。

强化处理之前脱钴金刚石复合片ATG1613×2.0-SU测试抗冲击韧性能平均值为300J、耐热温度720℃、磨耗比平均值约为29万。

真空渗钛强化后金刚石复合片PDC1613-ZGA测试抗冲击韧性能平均值为340J、耐热温度≥750℃、磨耗比约为32万，相比较强化处理之前的脱钴金刚石复合片ATG1613×2.0-SU，其抗冲击韧性值提高了13.3％、耐热温度提高了30℃、磨耗比提高了10.3％。

实施例2.2

本实施例采用和实施例2.1相同的金刚石复合片样品，牌号为 PDC1613-ZGA(石油钻探用)，金刚石层脱钴深度1mm，数量10片。

具体地强化处理方法中，最终保温温度为735℃，其余工艺方法完全相 同，PDC1613-ZGA经过735℃渗碳强化处理后，抗冲击韧性值平均为348J， 耐热温度≥755℃，磨耗比平均值为34万。

强化处理之前，脱钴金刚石复合片ATG1613×2.0-SU测试抗冲击韧性能平均值为300J、耐热温度720℃、磨耗比平均值约为29万。

相对比强化处理之前的的脱钴金刚石复合片ATG1613×2.0-SU，其抗冲击韧性值提高了16％、耐热温度提高了35℃、磨耗比提高了17.2％。

实施例3.1

采用金刚石复合片样品为外购国外某知名厂家，牌号为E6-PDC1613(石油钻探用)，金刚石层脱钴深度1mm，数量5片。

具体强化处理方法如下：

步骤1，将5片E6-PDC1613脱钴金刚石复合片清洗干净放置在耐高温坩埚内，并将其放置于真空热处理炉内，将金刚石层埋入金属钛粉末里，使用金属钛粉纯度为≥99.99％，粒度1500目，钛粉覆盖层厚度约1-2mm；

步骤2，首先抽真空至炉内气压达到5×10-³Pa以下，开始加热并持续抽真空，使炉内温度升至150℃保温0.5小时，然后继续加热2小时，最终使炉内温度保持在750℃、炉内气压稳定在8×10-⁴Pa以下，并保温0.5小时。

步骤3，停止加热，待炉内温度降至100℃以下，停止抽真空，通入纯度为≥99.999％的高纯氮气至炉内气压达到标准大气压，取出金刚石复合片。

真空渗钛强化处理后金刚石复合片E6-PDC1613测试抗冲击韧性能平均值为420J、耐热温度≥770℃、磨耗比平均值约为35万。

强化处理之前脱钴金刚石复合片E6-PDC1613测试抗冲击韧性能平均值为380J、耐热温度750℃、磨耗比为33万。

相比较强化处理之前，脱钴金刚石复合片E6-PDC1613的抗冲击韧性值提高了10.5％、耐热温度提高了20℃、磨耗比提高了6.1％。

实施例3.2

本实施例采用和实施例3.1相同的金刚石复合片样品，牌号为 E6-PDC1613(石油钻探用)，金刚石层脱钴深度1mm，数量5片。

具体地强化处理方法中，最终的保温温度为735℃，其余工艺方法完全相同，脱钴金刚石复合片E6-PDC1613经过735℃渗碳强化处理后，抗冲击韧性值平均为428J，耐热温度≥775℃，磨耗比平均值为36万。

强化处理之前，脱钴复合片E6-PDC1613测试抗冲击韧性能平均值为 380J、耐热温度750℃、磨耗比为33万。

相比较强化处理之前，脱钴金刚石复合片E6-PDC1613的抗冲击韧性值提高了12.6％、耐热温度提高了25℃、磨耗比平均值提高了9.1％。

由上述实施例可以看出，通过本发明提供的方法对脱钴金刚石复合片进行强化处理，能够显著提高脱钴金刚石复合片的强度和热稳定性，作为钻探工具使用，其抗冲击韧性提高了10％-18％，耐热温度提高了20℃-35℃，磨耗比提高了6％-17％。

实施例4:

下述实施例中，炉腔内间隔设有三个环形加热钼丝，其中的保温材料层是采用硅酸铝纤维制成的保温瓦。

脱钴金刚石复合片强化处理装置，如图3所示，包括：热处理炉主体和控制系统两大部分，其中热处理炉主体包括：炉腔、炉门4、真空系统和冷却循环系统；控制系统包括自动控制单元和显示单元。

其中，炉腔5内设有三个环形加热钼丝，将其内部空间划分为三个加热保温区，分别为加热保温I区5-1、加热保温II区5-2、加热保温III区5-3；环形加热钼丝位于炉腔内壁与保温瓦之间，炉腔为单一的加热空间，其中无任何其它部件存在。该炉腔采用卧式结构设置，通过外部的加热系统加热环形钼丝，通过保温材料层14向炉腔内辐射散热，保证炉腔内样品/产品所处环境的单一干净。每个加热保温区内分别安装有测温热电偶传感器，实时测量各个区域内的温度，以保证炉腔内各个区域之间的温度场均匀。

保温材料层为保温瓦，采用两半结构，热处理炉的外壁上设有保温瓦开关盖3-2，通过该开关盖能够控制两半结构的保温瓦开合，通过热处理炉上设置的保温瓦操作杆3-1能够控制保温瓦的开合移动。在控制打开时，向热处理炉的两端折叠收缩，合拢时向中部对接合拢。升温时闭合合拢，降温时打开，有效提高热处理炉的升降温速度，既节约能源又提高效率。

其中的真空系统包括：抽真空管路(弯头7)，抽真空管路的进气端与炉腔的尾端连通，抽真空管路的抽气端安装有扩散泵12，扩散泵通过气管与外部的机械泵13连通，扩散泵12的下端安装有扩散泵加热器11，通过该二者对炉腔内抽真空。靠近抽真空管路的进气端处安装有压力表6-1，与扩散泵12连通的一端安装有高真空蝶阀8，在其侧壁上延伸出一个分支管路，其上设有三通阀操作杆10和充气阀9。

抽真空管路的进气端设有第二进气管路，该第二进气管路包括两个进气管路16和一个出气管路，出气管路与抽真空管路连通，其上设有气阀开关 15以及气压表6-2，两个进气管路上分别设有进气手动阀门16-1/16-2，双重开关控制，确保安全生产。

其中的冷却循环系统包括：排水器1和冷却水管2，对热处理炉的结构件温度进行调控。

其中的控制系统包括自动控制单元，其根据各个区域内测温传感器侧量的实际温度控制各个区域内加热器的散热效率，可通过可编程逻辑控制器 PLC实现；以及显示系统用于显示热处理炉内的真空度、各区域温度、加热的各阶段时间、加热电流电压，以及断水报警、超温报警、真空度异常报警等功能。

由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

在本发明的描述中，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明而不是要求本发明必须以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。本发明中使用的术语“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间部件间接相连；可以是有线电连接、无线电连接，也可以是无线通信信号连接也可以是无线通信信号连接，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。

Claims (14)

1.一种脱钴金刚石复合片强化处理方法，其特征在于，包括：

将脱钴金刚石复合片置于真空热处理炉内，将金刚石层埋入钛粉中，抽真空至炉内气压小于10^-3Pa时，再对炉体升温并持续抽真空；

所述对炉体升温并持续抽真空，包括：

炉内温度升至120℃-150℃时，保温0.5-1小时，之后继续加热并抽真空至渗钛时炉温及气压；

对脱钴金刚石复合片的金刚石层进行真空渗钛，所述真空渗钛通过真空热处理炉实现，渗钛时，炉内压力小于10^-4Pa，炉温保持在600℃-800℃，保温时间0.5-2小时，得到强化处理后的脱钴金刚石复合片。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，渗钛时，所述炉温保持在600℃-755℃。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，渗钛时，所述炉温保持在730℃-745℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，渗钛时，所述保温时间为1-1.5小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对炉体升温并持续抽真空时，继续加热的时间为1.5-2.5小时。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，渗钛完成后，还包括：

停止加热，待炉内温度降至100℃以下，停止抽真空，通入高纯氮气至炉内气压达到标准大气压，取出强化处理后的脱钴金刚石复合片。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述高纯氮气的纯度≥99.999％。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述钛粉的纯度≥99.99％，粒度小于1000目。

9.一种脱钴金刚石复合片强化处理装置，其特征在于，包括：真空热处理炉和控制系统，所述真空热处理炉，其炉腔的内壁上设有保温材料层，所述炉腔的内壁与保温材料层之间绕轴间隔设有至少两个环形加热器，在所述炉腔内形成多个相互连通的加热保温区，各个所述加热保温区内分别设有测温传感器；

所述控制系统，与所述测温传感器电连接，根据所述测温传感器检测的炉温调控所述炉腔内各个加热保温区内的温度；

所述保温材料层至少包括两层，靠近炉腔外壁的外层为开合式结构，炉腔的外部设有控制该外层关闭或打开的控制部件。

10.根据权利要求9所述的强化处理装置，其特征在于，所述环形加热器包括三个，将所述炉腔间隔分成三个相互连通的加热保温区。

11.根据权利要求9所述的强化处理装置，其特征在于，所述环形加热器为钼丝。

12.根据权利要求9所述的强化处理装置，其特征在于，所述保温材料层是由硅酸铝纤维制成的保温瓦。

13.根据权利要求9-12任一项所述的强化处理装置，其特征在于，与所述真空热处理炉尾部连通的抽真空管路上，设有第二进气管路，用于向所述炉腔内输送保护气氛或还原气氛。

14.根据权利要求13所述的强化处理装置，其特征在于，所述第二进气管路的进气端包括至少两个进气支管路，各个所述进气支管路上分别设有进气阀门，靠近所述第二进气管路的出气端处设有气阀开关，用于控制所述第二进气管路与所述抽真空管路的连通，所述抽真空管路上设有压力表，所述第二进气管路上设有气压表。

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