CN108977223A - 煤液化循环溶剂的制备方法及系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种煤液化循环溶剂的制备方法及系统。该制备方法包括以下步骤：S1，将煤直接液化产物经过减压蒸馏进行分离，形成液化生成油和残渣；S2，将残渣进行低温干馏，低温干馏的温度为300～500℃，得到低温干馏油和焦渣；S3，将低温干馏油经过催化加氢，或者低温干馏油和部分或全部液化生成油的混合油经过催化加氢，得到气相产物和液相产物；以及S4，将液相产物分馏得到轻质馏分油和重质馏分油，重质馏分油即为煤液化循环溶剂。上述制备方法得到的煤直接液化循环供氢溶剂，提高了溶剂重质化程度，从而提高了煤直接液化总体的油收率，进而提高煤直接液化厂的经济效益。

Description

煤液化循环溶剂的制备方法及系统

技术领域

本发明涉及煤炭直接液化技术领域，具体而言，涉及一种煤液化循环溶剂的制备方法及系统。

背景技术

煤炭液化是利用煤为原料生产液体燃料的化工技术。目前国内外煤直接液化技术已经成熟，典型的煤炭直接液化工艺包括埃克森供氢溶剂(EDS)工艺、催化两段煤液化CTSL工艺、日本NEDOL工艺以及神华煤炭直接液化工艺等。

煤直接液化是在高温高压和催化剂下，煤分子发生C-C键断裂产生自由基碎片，在H2和循环供氢溶剂供氢作用下，生成清洁的液体燃料和其他化工产品的过程。该过程较为复杂，其中溶剂是影响煤直接液化油收率的关键介质。通过提高供氢溶剂供氢能力，从而促进煤的转化，达到提高煤液化油收率的目的。溶剂的作用在小型连续试验装置(BSU)、工艺开发装置(PDU)及百万吨级神华煤直接液化示范装置(DP)的实际运转中已经体现出来，供氢性能好的溶剂不仅直接影响煤的转化率和油收率，还有利于煤浆制备、输送和在加热炉中的流动性等。

根据煤直接液化工艺特点及相似相溶原理，煤直接液化供氢溶剂需包含大量同煤分子结构相似的多环芳烃，因此，经过部分氢化后的多环芳轻(四氢萘、二氢菲、二氢蒽等)具有很强的溶解和供氢性能，适宜作为煤直接液化供氢溶剂。但是传统的深度加氢饱和方法，氢耗比较高，而且深度加氢反应得到的全加氢产物其供氢性能并不理想，因此控制加氢反应的深度和氢耗，得到供氢能力较强的部分加氢产物，是煤直接液化技术的理想选择。因此制备高效煤直接液化循环溶剂，需提高循环供氢溶剂供氢能力，主要目的在于提高循环供氢溶剂中氢化芳烃含量(具有较高供氢能力的组分)。

现有技术中公开了一种褐煤直接液化循环溶剂的加氢方法，主要特点在于在缓和的工艺条件下实现煤液化溶剂的不完全饱和加氢，提高溶剂的供氢量。另一种现有技术中的煤直接液化工艺中，煤液化油经过加氢稳定后，脱除大部分硫、氮和氮杂原子，更重要的对芳烃进行部分加氢饱和，提高循环溶剂的供氢能力，其循环供氢溶剂的馏程范围为220～450℃。现有技术中还公开了一种煤直接液化方法，其循环溶剂来源于煤直接液化全馏分油经加氢后切割的重馏分油；现有技术中还公开了一种褐煤直接液化循环溶剂的加氢工艺，提供了一种煤直接液化全馏分油加氢工艺催化剂级配技术，在适当的化学反应条件下，获得供氢循环溶剂。

但是，上述循环溶剂的制备是针对煤直接液化油进行加工处理，存在供氢性能差，油收率较低的问题，因此，需要对现有的供氢溶剂加工方法进行改进。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种煤液化循环溶剂的制备方法及系统，以解决现有技术中针对煤直接液化油进行加工处理导致供氢性能差、油收率较低的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种煤液化循环溶剂的制备方法，包括以下步骤：S1，将煤直接液化产物经过减压蒸馏进行分离，形成液化生成油和残渣；S2，将残渣进行低温干馏，低温干馏的温度为300～500℃，得到低温干馏油和焦渣；S3，将低温干馏油经过催化加氢，或者低温干馏油和部分或全部液化生成油的混合油经过催化加氢，得到气相产物和液相产物；以及S4，将液相产物分馏得到轻质馏分油和重质馏分油，重质馏分油即为煤液化循环溶剂。

进一步地，在步骤S1中，在真空度小于20Kpa的条件下进行减压蒸馏，优选减压蒸馏的温度为300～350℃，更优选残渣的软化点大于180℃，残渣中四氢呋喃不溶物的含量为40～60％。

进一步地，在步骤S2中，采用气体热载体干馏炉进行低温干馏，气体热载体干馏炉的操作干馏温度为350～550℃，残渣粒径范围是10～35mm。

进一步地，在步骤S3中，催化加氢的反应条件为：反应温度为300～400℃，反应压力为12～20MPa，氢油比为300～1200，体积空速为0.5～2.0h^-1。

进一步地，在步骤S4中，轻质馏分油为馏程小于等于220℃的馏分油，重质馏分油为馏程大于220℃的馏分油。

根据本发明的另一方面，提供了一种制备煤液化循环溶剂的装置，包括：减压蒸馏塔，用于将煤直接液化产物分离以形成液化生成油和残渣；低温干馏单元，与减压蒸馏塔的出口连通，用于将残渣低温干馏以得到低温干馏油和焦渣；加氢反应单元，与低温干馏单元的出口连通，或者同时与低温干馏单元的出口和减压蒸馏塔的液化生成油的出口相连，用于对低温干馏油或者低温干馏油和部分或全部液化生成油的混合油进行催化加氢以得到气相产物和液相产物；以及分馏单元，与加氢反应单元的出口连通，用于将液相产物分馏得到轻质馏分油和重质馏分油，重质馏分油即为煤液化循环溶剂。

进一步地，低温干馏单元包括：干馏炉，与减压蒸馏塔连通，用于将残渣低温干馏以得到干馏产物；气液分离器，与干馏炉的出口连通，用于将干馏产物分离得到低温干馏油和焦渣。

进一步地，减压蒸馏塔具有生成油排放口和残渣排放口，气液分离器具有干馏油排放口，残渣排放口与低温干馏单元连通，生成油排放口和干馏油排放口均与加氢反应单元连通。

进一步地，加氢反应单元包括依次串联设置的原料加热炉、加氢反应器及分离器组件，其中原料加热炉与低温干馏单元的出口连通，分离器组件用于将加氢反应器的催化加氢产物进行气液分离以得到气相产物和液相产物。

进一步地，加氢反应器为固定床加氢反应器、膨胀床反应器或沸腾床反应器。

进一步地，分离器组件包括：热高压分离器，具有第一气相出口和第一液相出口，与加氢反应器的出口连通，用于将反应物料分离得到第一气相产物和第一液相产物；冷高压分离器，与第一气相出口连通，冷高压分离器具有第二气相出口和第二液相出口，用于将第一气相产物分离得到第二气相产物和第二液相产物。

进一步地，加氢反应单元还包括循环氢压缩机，循环氢压缩机分别与第二气相出口以及原料加热炉的入口连通。

进一步地，分馏单元包括：分馏进料加热炉，分别与第一液相出口和第二液相出口连通；分馏塔，与分馏进料加热炉的出口连通。

应用本发明的技术方案，提供了一种煤液化循环溶剂的制备方法，该方法先将煤直接液化产物经过减压蒸馏进行分离，形成液化生成油和残渣，然后将残渣进行低温干馏，得到低温干馏油和焦渣，之后将低温干馏油以及可选的液化生成油经过催化加氢，得到气相产物和液相产物，最后将液相产物分馏得到轻质馏分油和重质馏分油，重质馏分油作为煤液化循环溶剂。通过实验证明采用上述制备方法得到的煤直接液化循环供氢溶剂，提高了溶剂重质化程度，从而提高了煤直接液化总体的油收率，进而提高煤直接液化厂的经济效益；并且，上述制备方法得到的煤液化循环溶剂中氢化芳烃含量增加，在煤直接液化中的溶解、分散和转移氢能力进一步得到提高，从而提高了煤直接液化效率。

附图说明

构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了本发明实施方式所提供的一种制备煤液化循环溶剂的装置的结构示意图。

其中，上述附图包括以下附图标记：

1、减压蒸馏塔；2、干馏炉；3、气液分离器；4、原料加热炉；5、加氢反应器；6、热高压分离器；7、冷高压分离器；8、循环氢压缩机；9、分馏进料加热炉；10、分馏塔。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

正如背景技术所描述的，现有技术中针对煤直接液化油进行加工处理导致供氢性能差、油收率较低。为了解决上述问题，本发明提供了一种煤液化循环溶剂的制备方法，包括以下步骤：S1，将煤直接液化产物经过减压蒸馏进行分离，形成液化生成油和残渣；S2，将残渣进行低温干馏，该低温干馏的温度为300～500℃，得到低温干馏油和焦渣；S3，将低温干馏油经过催化加氢，或者低温干馏油和部分或全部液化生成油的混合油经过催化加氢，得到气相产物和液相产物；以及S4，将液相产物分馏得到轻质馏分油和重质馏分油，重质馏分油即为煤液化循环溶剂。

采用本发明所提供的上述煤直接液化方法，通过实验证明采用上述制备方法得到的煤直接液化循环供氢溶剂，提高了溶剂重质化程度，从而提高了煤直接液化总体的油收率，进而提高煤直接液化厂的经济效益；并且，上述制备方法得到的煤液化循环溶剂中氢化芳烃含量增加，在煤直接液化中的溶解、分散和转移氢能力进一步得到提高，从而提高了煤直接液化效率。

下面将更详细地描述根据本发明提供的煤直接液化方法的示例性实施方式。然而，这些示例性实施方式可以由多种不同的形式来实施，并且不应当被解释为只限于这里所阐述的实施方式。应当理解的是，提供这些实施方式是为了使得本申请的公开彻底且完整，并且将这些示例性实施方式的构思充分传达给本领域普通技术人员。

首先，执行步骤S1：将煤直接液化产物经过减压蒸馏进行分离，形成液化生成油和残渣。采用减压蒸馏能够将液化产物在较低温度下得到充分的分离，达到良好的分离效果。

在上述步骤S1中，为了提高了液固分离的效率，并且防止残渣中的杂质组分进入到液化生成油中，优选地，在真空度小于20Kpa的条件下进行减压蒸馏，通过减压蒸馏实现液固产物的液固分离；更为优选地，减压蒸馏的温度为300～350℃。采用上述优选的工艺条件，能够使得到的残渣的软化点大于180℃，残渣中四氢呋喃不溶物的含量为40～60％。

在上述步骤S1之后，执行步骤S2：将步骤S1中分离得到的残渣进行低温干馏，低温干馏的温度为300～500℃，得到低温干馏油和焦渣。将经减压蒸馏分离得到的残渣中残余的馏分油通过低温干馏的方式进行回收，提高了溶剂重质化程度，大大提高了煤直接液化总体的油收率，从而提高煤直接液化厂的经济效益；上述残渣经过低温干馏(热解过程)，能够使获得的低温干馏油中2-3环芳烃含量较高，由于低温干馏油是富含芳烃的馏分油，在经加氢处理后，氢化芳烃含量增加，从而能够导致循环溶剂的供氢能力进一步得到提高；并且，上述低温干馏油来源于残渣，可以与步骤S1中分离得到的液化生成油混合制备循环供氢溶剂，是残渣中残余油的有效回收利用途径，提高了煤炭综合利用效率。

在上述步骤S2中，可以采用气体热载体干馏炉进行低温干馏，优选地，气体热载体干馏炉的操作条件为：干馏温度为300～500℃，粒径大小为10～35mm。通过控制干馏温度和粒径大小使残渣中的有用组分芳烃较多地进入低温干馏油中，芳烃经过催化加氢反应得到氢化芳烃，导致循环溶剂的供氢能力得到提高。

在上述步骤S2之后，执行步骤S3：将上述低温干馏油经过催化加氢，或者上述低温干馏油和部分或全部液化生成油的混合油经过催化加氢，得到气相产物和液相产物。具体地，经步骤S2中低温干馏得到的低温干馏油是富含芳烃的馏分油，可以与步骤S1中分离得到的液化生成油混合后共同进行加氢处理，混合油的氢化芳烃含量增加，导致循环溶剂的供氢能力进一步得到提高。

在上述步骤S3中，优选地，催化加氢的反应条件为：反应温度为300～400℃，反应压力为12～20MPa，氢油比为300～1200，体积空速为0.5～2.0h^-1。通过调节催化加氢的反应条件控制加氢反应的深度和氢耗，得到供氢能力较强的氢化芳烃，提高在煤直接液化中的溶解、分散和转移氢的能力，从而提高了煤直接液化效率。

在上述步骤S3之后，执行步骤S4：将上述液相产物分馏得到轻质馏分油和重质馏分油，该重质馏分油即为煤液化循环溶剂。因循环溶剂中氢化芳烃含量增加，在煤直接液化中的溶解、分散和转移氢能力进一步得到提高，从而提高了煤直接液化效率。

在上述步骤S4中，优选地，轻质馏分油为馏程小于等于220℃的馏分油，重质馏分油为馏程大于220℃的馏分油。重质馏分油为煤液化循环溶剂，提高了溶剂重质化程度，从而提高了煤直接液化总体的油收率，进而提高煤直接液化厂的经济效益。

根据本申请的另一个方面，提供了一种制备煤液化循环溶剂的装置，如图1所示，该装置包括减压蒸馏塔1、低温干馏单元、加氢反应单元和分馏单元，减压蒸馏塔1用于将煤直接液化产物分离以形成液化生成油和残渣；低温干馏单元与减压蒸馏塔1的出口连通，用于将残渣低温干馏以得到低温干馏油和焦渣；加氢反应单元与低温干馏单元的出口连通，或者同时与低温干馏单元的出口和减压蒸馏塔1的液化生成油的出口相连，用于对低温干馏油或者低温干馏油和部分或全部液化生成油的混合油进行催化加氢以得到气相产物和液相产物；分馏单元与加氢反应单元的出口连通，用于将液相产物分馏得到轻质馏分油和重质馏分油，重质馏分油即为煤液化循环溶剂。

本发明所提供的上述装置中，如图1所示，优选地，上述低温干馏单元包括干馏炉2和气液分离器3，干馏炉2与减压蒸馏塔1连通，用于将残渣低温干馏以得到干馏产物；气液分离器3与干馏炉2的出口连通，用于将干馏产物分离得到低温干馏油和焦渣。低温干馏单元将残渣中残余的馏分油通过低温干馏的方式进行回收，提高了溶剂重质化程度，大大提高了煤直接液化总体的油收率，从而提高煤直接液化厂的经济效益。

更为优选地，上述减压蒸馏塔1具有生成油排放口和残渣排放口，上述气液分离器3具有干馏油排放口，残渣排放口与低温干馏单元连通，生成油排放口和干馏油排放口均与加氢反应单元连通。液化生成油和低温干馏油分别通过生成油排放口和干馏油排放口进入反应单元混合，使混合油共同进行催化加氢反应。

本发明所提供的上述装置中，如图1所示，优选地，加氢反应单元包括依次串联设置的原料加热炉4、加氢反应器5及分离器组件，其中原料加热炉4与低温干馏单元的出口连通，分离器组件用于将加氢反应器5的催化加氢产物进行气液分离以得到气相产物和液相产物。低温干馏油与氢气在原料加热炉4的入口混合后进入原料加热炉4中加热，然后进入加氢反应器5中催化加氢，催化加氢产物进入分离器组件进行气液分离。经过加氢反应单元的催化加氢，最终制备的煤液化循环溶剂中氢化芳烃含量增加，在煤直接液化中的溶解、分散和转移氢能力得到提高，从而提高了煤直接液化效率。

更为优选地，上述加氢反应器5为固定床加氢反应器、膨胀床反应器或沸腾床反应器，沸腾床反应器对原料适应性强，催化剂可在线更换，保证催化剂床层活性稳定，从而保证了循环溶剂性质稳定。

更为优选地，如图1所示，上述分离器组件包括热高压分离器6和冷高压分离器7，热高压分离器6具有第一气相出口和第一液相出口，与加氢反应器5的出口连通，用于将反应物料分离得到第一气相产物和第一液相产物；冷高压分离器7与第一气相出口连通，冷高压分离器7具有第二气相出口和第二液相出口，用于将第一气相产物分离得到第二气相产物和第二液相产物。催化加氢产物通过热高压分离器6和冷高压分离器7实现连续两段气液分离，提高了对循环氢气与液相产物地分离效果。

进一步优选地，如图1所示，上述加氢反应单元还包括循环氢压缩机8，循环氢压缩机8分别与第二气相出口以及原料加热炉4的入口连通。上述循环氢压缩机8能够将由冷高压分离器7出来的气相部分升压后循环至原料加热炉4的入口与氢气共同进入原料加热炉4中，从而实现氢气在制备煤液化循环溶剂工艺中的循环，降低了制备煤液化循环溶剂工艺的氢耗，节约成本。

本发明所提供的上述装置中，如图1所示，优选地，上述分馏单元包括分馏进料加热炉9和分馏塔10，分馏进料加热炉9分别与第一液相出口和第二液相出口连通；分馏塔10与分馏进料加热炉9的出口连通。分馏单元出来的液相产物经过分馏进料加热炉9的加热后进入分馏塔10，根据馏程的差异分馏出轻质馏分油和重质馏分油，重质馏分油即为煤液化循环溶剂。

以下结合具体实施例及对比例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。

实施例1

本实施例提供的煤液化循环溶剂的制备方法包括以下步骤：

采用如图1所示的中型煤直接液化装置进行煤直接液化实验，实验采用的煤样分析数据见表1。将煤直接液化液固产物在真空度20Kpa的条件下进行减压蒸馏，得到液化生成油和残渣，减压蒸馏的温度为290℃，残渣的软化点为190℃，残渣中四氢呋喃不溶物的含量为48％；卸出的残渣全部送入气体热载体干馏炉2进行低温干馏，干馏温度为340℃，粒径大小为10mm；干馏产物经过气液分离器3后得到干馏气和低温干馏油，干馏气进行排空，焦渣经过水洗后排出，低温干馏油和液化生成油进行混合，引入原料油缓冲罐中，经过高压原料泵升压后与氢气混合，进入原料加热炉4，加热升温，原料加热炉4出口温度在300℃左右，受热后的油气混合物进入加氢反应器5，在反应器内进行加氢反应，反应温度为290℃，反应压力为11MPa，氢油比为290，体积空速为0.4h^-1；加氢反应器5出口物料经过换热冷却后进入热高压分离器6，热高压分离器6的温度控制在250℃左右；热高压分离器6出来的气相经过冷却后进入冷高压分离器7，冷高压分离器7温度控制在54℃以下，冷高压分离器7出来的气相中的部分作为经过循环氢压缩机8升压后循环至原料加热炉4入口，气相中剩余的部分排空；热高压分离器6液相经过减压后与冷高压分离器7液相混合进入分馏进料加热炉9；分馏原料经过分馏进料加热炉9加热后进入分馏塔10，在分馏塔10中将加氢后物料分馏为轻质馏分油(≤220℃)和重质馏分油(>220℃)。重质馏分油由作为煤直接液化循环供氢溶剂。

实施例2

本实施例提供的煤液化循环溶剂的制备方法与实施例1的区别在于：

在真空度18Kpa的条件下进行减压蒸馏，减压蒸馏的温度为300℃。

实施例3

本实施例提供的煤液化循环溶剂的制备方法与实施例1的区别在于：

在真空度15Kpa的条件下进行减压蒸馏，减压蒸馏的温度为500℃。

实施例4

本实施例提供的煤液化循环溶剂的制备方法与实施例1的区别在于：

干馏温度为500℃，粒径大小为10mm。

实施例5

本实施例提供的煤液化循环溶剂的制备方法与实施例1的区别在于：

干馏温度为500℃，粒径大小为35mm。

实施例6

本实施例提供的煤液化循环溶剂的制备方法与实施例1的区别在于：

催化加氢的反应中，反应温度为300℃，反应压力为12MPa，氢油比为300，体积空速为0.5h^-1。

实施例7

本实施例提供的煤液化循环溶剂的制备方法与实施例1的区别在于：

催化加氢的反应中，反应温度为400℃，反应压力为20MPa，氢油比为1200，体积空速为2h^-1。

实施例8

本实施例提供的煤液化循环溶剂的制备方法包括以下步骤：

采用如图1所示的中型煤直接液化装置进行煤直接液化实验，实验采用的煤样分析数据见表1。将煤直接液化液固产物在真空度18Kpa的条件下进行减压蒸馏，得到液化生成油和残渣，减压蒸馏的温度为330℃，残渣的软化点为200℃，残渣中四氢呋喃不溶物的含量为50％；卸出的残渣全部送入气体热载体干馏炉2进行低温干馏，干馏温度为400℃，粒径大小为20mm；干馏产物经过气液分离器3后得到干馏气和低温干馏油，干馏气进行排空，焦渣经过水洗后排出，低温干馏油和液化生成油进行混合，引入原料油缓冲罐中，经过高压原料泵升压后与H₂混合，进入原料加热炉4，加热升温，原料加热炉4出口温度在300℃左右，受热后的油气混合物进入强制循环沸腾床反应器5，在反应器内进行加氢反应，反应温度为350℃，反应压力为16MPa，氢油比为800，体积空速为1h^-1；制循环沸腾床反应器5出口物料经过换热冷却后进入热高压分离器6，热高压分离器6的温度控制在250℃左右；热高压分离器6出来的气相经过冷却后进入冷高压分离器7，冷高压分离器7温度控制在54℃以下，冷高压分离器7出来的气相部分作为经过循环氢压缩机8升压后循环至原料加热炉4入口，部分进行排放；热高压分离器6液相经过减压后与冷高压分离器7液相混合进入分馏进料加热炉9；分馏原料经过分馏进料加热炉9加热后进入分馏塔10，在分馏塔10中将加氢后物料分馏为轻质馏分油(≤220℃)和重质馏分油(>220℃)。重质馏分油由作为煤直接液化循环供氢溶剂。

对比例1

本实施例提供的煤液化循环溶剂的制备方法与实施例1的区别在于：

减压蒸馏得到的液化生成油单独经过加氢并分馏得到轻质馏分油(≤220℃)和重质馏分油(>220℃)，其中重质馏分油作为循环供氢溶剂。

利用0.5L搅拌式高压釜考察上述实施例1-8以及对比例1制备的循环供氢溶剂煤直接液化反应性能，结果见表2。实施例1和对比例1重质馏分油的烃类组成对比见表3。

表1

表2

表3

由表2可见，实施例1-8的循环供氢溶剂煤的转化率和油收率均高于对比例1，且残渣含量和氢耗均低于对比例1，因此本发明提供煤液化循环溶剂的制备方法所制备的煤液化循环溶剂确实能够提高了煤直接液化效率。

由表3可见，液化生成油和残渣中的低温干馏油混合后，经过加氢处理，由于多环芳烃含量增加，尤其是二环和三环含量增加，同时对煤直接液化循环溶剂中不具有供氢能力的饱和烃含量约10％；循环溶剂的芳烃含量的提高，达到提高循环供氢溶剂供氢能力的目的，促使更多的煤热解自由基参与反应，从而提高了煤的转化率和油收率。

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

1、本发明上述方法将煤直接液化产物经过减压蒸馏进行分离，并将分离得到的残渣中残余的馏分油通过低温干馏的方式进行回收，提高了溶剂重质化程度，大大提高了煤直接液化总体的油收率，从而提高煤直接液化厂的经济效益；

2、经过减压蒸馏得到的残渣再经过低温干馏(热解过程)后，获得的低温干馏油，2-3环芳烃含量较高，低温干馏油是富含芳烃的馏分油，加氢处理后氢化芳烃含量增加，导致循环溶剂的供氢能力进一步得到提高；

3、因循环溶剂中氢化芳烃含量增加，在煤直接液化中的溶解、分散和转移氢能力进一步得到提高，从而提高了煤直接液化效率；

4、本发明所述方法可以采用气体热载体干馏炉工艺成熟、操作简单、能耗低等特点；催化加氢工艺成熟、灵活、可靠，对原料适应性强，加氢生成油性质比较稳定。

5、低温干馏油来源于残渣，与液化生成油混合制备循环供氢溶剂，是残渣中残余油的有效回收利用途径，提高了煤炭综合利用效率。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种煤液化循环溶剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，将煤直接液化产物经过减压蒸馏进行分离，形成液化生成油和残渣；

S2，将所述残渣进行低温干馏，所述低温干馏的温度为300～500℃，得到低温干馏油和焦渣；

S3，将所述低温干馏油经过催化加氢，或者所述低温干馏油和部分或全部所述液化生成油的混合油经过催化加氢，得到气相产物和液相产物；以及

S4，将所述液相产物分馏得到轻质馏分油和重质馏分油，所述重质馏分油即为所述煤液化循环溶剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，在真空度小于20Kpa的条件下进行所述减压蒸馏，优选所述减压蒸馏的温度为300～350℃，更优选所述残渣的软化点大于180℃，所述残渣中四氢呋喃不溶物的含量为40～60％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，采用气体热载体干馏炉进行所述低温干馏，所述气体热载体干馏炉的操作干馏温度为350～550℃，残渣粒径范围是10～35mm。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述催化加氢的反应条件为：反应温度为300～400℃，反应压力为12～20MPa，氢油比为300～1200，体积空速为0.5～2.0h^-1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述轻质馏分油为馏程小于等于220℃的馏分油，所述重质馏分油为馏程大于220℃的馏分油。

6.一种制备煤液化循环溶剂的装置，其特征在于，包括：

减压蒸馏塔(1)，用于将煤直接液化产物分离以形成液化生成油和残渣；

低温干馏单元，与所述减压蒸馏塔(1)的出口连通，用于将所述残渣低温干馏以得到低温干馏油和焦渣；

加氢反应单元，与所述低温干馏单元的出口连通，或者同时与所述低温干馏单元的出口和所述减压蒸馏塔(1)的所述液化生成油的出口相连，用于对所述低温干馏油或者所述低温干馏油和部分或全部所述液化生成油的混合油进行催化加氢以得到气相产物和液相产物；以及

分馏单元，与所述加氢反应单元的出口连通，用于将所述液相产物分馏得到轻质馏分油和重质馏分油，所述重质馏分油即为所述煤液化循环溶剂。

7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述低温干馏单元包括：

干馏炉(2)，与所述减压蒸馏塔(1)连通，用于将所述残渣低温干馏以得到干馏产物；

气液分离器(3)，与所述干馏炉(2)的出口连通，用于将所述干馏产物分离得到所述低温干馏油和所述焦渣。

8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述减压蒸馏塔(1)具有生成油排放口和残渣排放口，所述气液分离器(3)具有干馏油排放口，所述残渣排放口与所述低温干馏单元连通，所述生成油排放口和所述干馏油排放口均与所述加氢反应单元连通。

9.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述加氢反应单元包括依次串联设置的原料加热炉(4)、加氢反应器(5)及分离器组件，其中所述原料加热炉(4)与所述低温干馏单元的出口连通，所述分离器组件用于将所述加氢反应器(5)的催化加氢产物进行气液分离以得到所述气相产物和液相产物。

10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述加氢反应器(5)为固定床加氢反应器(5)、膨胀床反应器或沸腾床反应器。

11.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述分离器组件包括：

热高压分离器(6)，具有第一气相出口和第一液相出口，与所述加氢反应器(5)的出口连通，用于将所述反应物料分离得到第一气相产物和第一液相产物；

冷高压分离器(7)，与所述第一气相出口连通，所述冷高压分离器(7)具有第二气相出口和第二液相出口，用于将所述第一气相产物分离得到第二气相产物和第二液相产物。

12.根据权利要求11所述的装置，其特征在于，所述加氢反应单元还包括循环氢压缩机(8)，所述循环氢压缩机(8)分别与所述第二气相出口以及所述原料加热炉(4)的入口连通。

13.根据权利要求11所述的装置，其特征在于，所述分馏单元包括：

分馏进料加热炉(9)，分别与所述第一液相出口和所述第二液相出口连通；

分馏塔(10)，与所述分馏进料加热炉(9)的出口连通。