CN108972828B - 一种基于油樟叶渣的生物质材料制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种基于油樟叶渣的生物质材料制备方法，其包括步骤干燥、粉碎、调胶和定型，其通过特殊调制的由面粉、木质素、氢氧化钠和水组成的面粉胶，及特别的工艺操作，使油樟叶渣粘合稳定。本发明克服了与油樟叶渣混合后，材质疏松容易断、碎的缺点，增强了生物质材料的强度，且天然无害。

Description

一种基于油樟叶渣的生物质材料制备方法

技术领域

本发明涉及生物质材料领域，具体涉及一种基于油樟叶渣的生物质材料制备方法。

技术背景

宜宾，四川省地级市，国家历史文化名城，南丝绸之路的起点，是长江上游开发最早、历史最悠久的城市之一。宜宾具有一种樟科的珍贵树种～～～油樟(Cinnamomumlongipaniculatum(Gamble)N.Chao ex H.W.Li)。作为中国特产，宜宾全市有成片油樟50万亩以上，樟油产量占全国同类产品产量的70％，宜宾地区年产樟油达6500吨，副产31万吨的油樟叶渣。

据资料显示，油樟叶渣可以制备生物质燃料，可以种植食用菌，可以制备堆肥等。经实地调查，目前生产上产生的叶渣大多直接进行焚烧或者直接就地堆放，焚烧的过程产生大量烟霾对环境造成较大的污染，就地堆放对场地面积要求高，而让其自然腐烂制备生物肥的周期长，不利于产业发展。

生物质材料指的是以木本植物、禾本植物和藤本植物及其加工剩余物和废弃物为原材料，通过物理、化学和生物学等高技术手段，加工制造性能优异、附加值高的新材料。

现有技术中一直未有关于利用油樟残渣制作生物质材料的研究报道，我们以油樟叶渣作为原料，发现油樟叶渣进行粉碎后，其材质疏松，油樟叶渣粉末之间难以紧密结合，导致油樟叶渣材料强度与韧性较差，不能够满足实际加工生产的要求。

因此，我们以油樟叶渣回收利用为出发点，确定了利用油樟叶渣制备生物质材料为主要方向，通过工艺研究，以期减少因油樟叶渣的排放而导致的对环境的污染，提高油樟叶渣的附加值，同时为丰富生物质材料的种类奠定基础。

发明内容

本发明经过大量实验，意外地发现通过黏合剂，特别是通过对温度敏感性较低的面粉作为粘合剂主成分，经过特殊工艺混配，与油樟叶渣混合后克服了材质疏松容易断、碎的缺点，增强了生物质材料的强度，精简了粘合剂的原料成分，且天然生态。

根据本申请的一个实施方式，提供了一种基于油樟叶渣的生物质材料制备方法，包括步骤：

(1)干燥：将油樟叶渣除杂、干燥，得干燥油樟叶渣；

(2)粉碎：将干燥油樟叶渣粉碎为油樟叶渣粉末待用；

(3)调胶：称取质量份数为50份面粉、0.2～3份木质素、0.1～1份氢氧化钠和150～200份水，在加热条件下，将面粉加入水中搅拌6～8min,其后加入木质素搅拌8～10min，其后加入氢氧化钠继续搅拌30～40min，得面粉胶；(4)定型：将油樟叶渣粉末与面粉胶混合，同时进行揉压，揉压时间为15～30min，其后进行二次干燥，干燥时间为4d～6d,其中每隔20～40min进行翻动，翻动按对称方向或顺时针方向翻动，每次翻动进行敲打，直至敲出清脆声即可。

在一个实施方案中，为进一步提高黏合剂胶的糊化程度，增加粘稠性，所述面粉与氢氧化钠的质量比为10:0.1～0.2。

在一个实施方案中，所述面粉选自高筋面粉、低筋面粉、无筋面粉中的一种或多种。

在一个实施方案中，经所述干燥后，油樟叶渣含水率≤10％。

在一个实施方案中，所述除杂是将油樟叶渣经过除杂机去除泥土和杂质。

在另一个实施方案中，所述二次干燥的干燥温度为20～40℃。

在另一个实施方案中，将所述步骤(2)的油樟叶渣粉末通过1mm筛网进行筛分处理，并分为过1mm筛的油樟叶渣粉与未过1mm筛的油樟叶渣粉。

在另一个实施方案中，所述过1mm筛的油樟叶渣粉末作为儿童玩具材料使用。

在另一个实施方案中，所述未过1mm筛的油樟叶渣粉末作为花盆材料使用。

在又一个实施方案中，将面粉种类、油樟叶渣、二次干燥温度作为主要影响因素，通过正交实验，并结合抗1m跌落次数、开裂情况检测指标，优化最佳方案为：高筋面粉或低筋面粉，未过1mm筛的油樟叶渣粉，二次干燥温度为25℃。

面粉

用于本发明中的面粉可以是市场上通售的小麦磨成的面粉(高筋面粉、低筋面粉、无筋面粉)。在本发明中，面粉作为粘合剂的基料，是产生胶粘性的主要物质。

其中，所述高筋面粉是指蛋白质含量约12.5～13.5％的面粉，面粉颜色较深，本身较有活性且光滑，手抓不易成团状；所述低筋面粉是指蛋白质含量约8.5％～9.5％的面粉，用手抓易成团，麸质较少，筋性较弱；所述无筋面粉是指蛋白质含量比一般低筋面粉更低的面粉。

面粉对温度的敏感性不高，在较低温度的情况下最后成型时的黏合剂呈粘稠态，同时在加热温度的情况下最后成型时的黏合剂同样呈粘稠态，调胶中从未出现不粘稠的情况，其热敏性稳定，成功率高达99％。

木质素

为了得到本发明人的面粉胶体，还需要加入木质素。用于本发明中的木质素作为粘合剂糊化过程中的增强剂，其粘结力大且解崩性好。其中，木质素可以是高沸醇木质素、乙酸木质素、磨木木质素、碱木质素、木质素磺酸盐、酶解木质素、二氧六环木质素、乙醇木质素、铜氨木质素、丙酮木质素、硫木质素、氯木质素、有机胺木质素。

氢氧化钠

用于本发明中的氢氧化钠作为面粉的糊化剂，氢氧化钠在水中电离后,与面粉产生的淀粉中的羟基结合,破坏了氢键,促使淀粉完成糊化；同时氢氧化钠还起到调节PH的作用，提高糊化效果。

其中，氢氧化钠可以采用浓度10～20wt％的氢氧化钠溶液。

本发明的发明人意外地发现：在氢氧化钠与面粉按特定比例混合的条件下，能够充分发挥效能，增加胶体黏性；若氢氧化钠加入较少，糊化效果不完全，容易出现分层，将导致胶的粘稠性降低，黏性不够；若氢氧化钠加入过多，pH增高，将出现较多泡沫，黏性受影响而降低，且pH增高会造成一定副作用，不利于后期生产。

根据油樟叶渣粉末的颗粒大小，定型后的产品能够分成不同种类，每一类产品对于表面的光滑程度要求不一样，有的可以精细光滑，有的可以相对粗糙。

过1mm筛的粉末，其颗粒比较细，定型后的产品表面相对而言光滑，适合小孩直接接触，同时油樟叶渣粉末是纯天然的物质，对人体刺激性小，能够制造儿童玩具，如积木。

未过1mm筛的粉末，其颗粒最为粗糙，无裂缝，能够做培养花苗的花盆，使用完毕后回收方便，容易降解。

而未经过1mm筛的混合粉末，定型后的产品表面相对而言比较光滑，能够作为运输盒以代替塑料盒，同时其与木质品比较，两者材料强度相当，且油樟叶渣的质量轻很多，因此也可作为木制类产品，如圣诞树的树干、衣柜鞋柜的隔板，环保高效，减少成本。

与现有技术相比，本发明方案具有有益效果：

(1)本发明黏合剂经过特定的比例调配与工艺操作，精简了原料成分，提高了粘黏性，最后成型材料强度大，成功率高，经济效益前景好；

(2)本发明中废弃油樟叶渣得到合理利用，减少了焚烧和随意堆放腐烂污染环境的情况，对生态环境的保护带来了更多的帮助，也延长了油樟产业链；

(3)本发明利用油樟叶渣，实现了废物资源化利用和回收，其用途十分广泛，附加值高；

(4)本发明油樟叶渣定型后的产品质量效果好，不易开裂，不会生霉，产品天然环保。叶渣中残余的少量的油樟油还具有抑菌作用。该材料使用后容易降解。

附图说明

图1是本发明制备方法制备的圆形状油樟叶渣生物质模型正面图；

图2是本发明制备方法制备的圆形状油樟叶渣生物质模型背面图；

图3是本发明制备方法制备的正方形状油樟叶渣生物质模型图；

图4是本发明制备方法制备的方块状油樟叶渣生物质模型图；

图5是本发明制备方法制备的圆球状油樟叶渣生物质模型图；

图6是本发明制备方法制备的圆环状油樟叶渣生物质模型图；

图7是本发明制备方法制备的多层空心圆环状油樟叶渣生物质模型图。

具体实施方式

下面通过具体实施例子对本发明做进一步的详细描述。

首先进行胶的调配，按照不同的比例进行筛选。调胶所需的物品有：面粉、淀粉、豆粉、木质素、氢氧化钠、高锰酸钾、硼砂、水。根据每种物质含量不同，分成了不同的调胶配方。

对比实施例1～4采用单因素对比的方法，筛选出上述每种物质的适合程度和添加量。

实施例1

以豆粉为基料进行本发明的调胶实施过程如下：

一种基于油樟叶渣的生物质材料制备方法，包括步骤：

(1)干燥：将油樟叶渣除杂、干燥，得干燥油樟叶渣；

(2)粉碎：将干燥油樟叶渣粉碎为油樟叶渣粉末待用；

(3)调胶：称取50g豆粉、1g木质素、0.25g氢氧化钠、200g水，在加热温度为60～75℃条件下，将豆粉加入水中搅拌6～8min,其后加入木质素搅拌8～10min，其后加入氢氧化钠继续搅拌30～40min，得粘胶。

(4)定型：将油樟叶渣粉末与粘胶混合，混合同时进行揉压，揉压时间为15～30min，即得。

经过一定时间的搅拌后，发现豆粉呈流体态，如果不持续搅拌，会在10秒内凝固。在一直搅拌的情况下与油樟叶渣粉末混合，经数天干燥取出，质地较脆，易碎，因此豆粉不适合做调胶的主要物质。

实施例2

以淀粉为基料进行本发明的调胶实施过程如下：

本实施例中基于油樟叶渣的生物材料制备的步骤干燥、粉碎和定型均与实施例1相同，其不同在于：

(3)调胶：称取50g淀粉、1g木质素、0.25g氢氧化钠、200g水，在加热温度为60～75℃条件下，将淀粉加入水中搅拌6～8min,其后加入木质素搅拌8～10min，其后加入氢氧化钠继续搅拌30～40min。

在搅拌过程中发现淀粉胶在加热过程中对温度太过于敏感，加热过程中极易容易随着温度的上升而失去粘稠态，同时也失去了粘黏的功能。在做过的10次淀粉胶的调配中，6次由于温度过高，淀粉和水的混合物未出现粘稠态，1次由于温度太低，一直未出现粘稠态，失败率高达70％，因此淀粉不适合做调胶的主要物质。

实施例3

以高锰酸钾为增强剂进行本发明的调胶实施过程如下：

本实施例中基于油樟叶渣的生物材料制备的步骤干燥、粉碎和定型均与实施例1相同，其不同在于：

(3)调胶：称取50g面粉、1g高锰酸钾、1g木质素、0.25g氢氧化钠、200g水，在加热温度为60～75℃条件下，将面粉加入水中搅拌6～8min,其后加入木质素搅拌8～10min，其后加入高锰酸钾搅拌5～30min，其后加入氢氧化钠继续搅拌30～40min，最后加入适量消泡剂搅拌2～3min。

对比实施例实验中加入高锰酸钾和未加入高锰酸钾两种胶的粘黏情况。经过对比发现：在其粘黏程度上无太大区别，同时使用高锰酸钾也有一定的危险性。高锰酸钾主要作用是进行氧化，加入过多的高锰酸钾会让其氧化过度，造成其黏性下降，同时也让胶的颜色加深。

实施例4

以硼砂为交联剂进行本发明的调胶实施过程如下：

本实施例中基于油樟叶渣的生物材料制备的步骤干燥、粉碎和定型均与实施例1相同，其不同在于：

(3)调胶：称取50g面粉、1g硼砂、1g木质素、0.25g氢氧化钠、200g水，在加热温度为60～75℃条件下，将面粉加入水中搅拌6～8min,其后加入木质素搅拌8～10min，其后加入硼砂搅拌5～30min，其后加入氢氧化钠继续搅拌30～40min，最后加入适量消泡剂搅拌2～3min。

对比实施例实验中加入硼砂和未加入硼砂两种胶的粘黏情况。经过对比发现：在没有加入硼砂和加入了适量硼砂的情况下，与油樟叶渣的混合程度上无太大区别，粘粘效果均为良好。加入太少，会使胶产生明显的分层现象，不利于我们后续与油樟叶渣粉末混合，加入的硼砂过多，会使胶出现凝胶的情况，使胶无法使用。

综上所述，对比实施例1～4在实际实验中，其从质量、成本、操作等多个方面进行考虑、比较，均不够理想。

实施例5

一种基于油樟叶渣的生物质材料制备方法，包括步骤：

(1)干燥：将油樟叶渣经过振动筛分机去除泥土和杂质，其后以烘干或晒干的方式进行干燥，得干燥油樟叶渣；

(2)粉碎：将干燥油樟叶渣通过粉碎机粉碎为油樟叶渣粉末待用；

(3)调胶：称取50g面粉、0.2g木质素、0.1g氢氧化钠和150g水，在加热温度为60℃条件下，将面粉加入水中搅拌6min,其后加入木质素搅拌10min，其后加入氢氧化钠继续搅拌30min，得面粉胶；

(4)定型：将油樟叶渣粉末与面粉胶混合，混合同时进行揉压，揉压时间为15min，即得。

实施例6

一种基于油樟叶渣的生物质材料制备方法，包括步骤：

(1)干燥：将油樟叶渣经过振动筛分机去除泥土和杂质，其后以烘干或晒干的方式进行干燥，得干燥油樟叶渣；

(2)粉碎：将干燥油樟叶渣通过粉碎机粉碎为油樟叶渣粉末待用；

(3)调胶：称取50g面粉、3g木质素、10ml浓度为10wt％的氢氧化钠溶液和200g水，在加热温度为62℃条件下，将面粉加入水中搅拌8min,其后加入木质素搅拌8min，其后加入氢氧化钠继续搅拌40min，得面粉胶；

(4)定型：将油樟叶渣粉末与面粉胶混合，混合同时进行揉压，揉压时间为30min，即得。

实施例7

一种基于油樟叶渣的生物质材料制备方法，包括步骤：

(1)干燥：将油樟叶渣经过振动筛分机去除泥土和杂质，其后以烘干或晒干的方式进行干燥，得干燥油樟叶渣；

(2)粉碎：将干燥油樟叶渣通过粉碎机粉碎为油樟叶渣粉末待用；

(3)调胶：称取50g面粉、0.8g木质素、0.5g氢氧化钠和180g水，在加热温度为75℃条件下，将面粉加入水中搅拌7min,其后加入木质素搅拌9min，其后加入氢氧化钠继续搅拌35min，得面粉胶；

(4)定型：将油樟叶渣粉末与面粉胶混合，混合同时进行揉压，揉压时间为20min，其后将揉压好的混合物放入模具中进行初定型，其后进行二次干燥，二次干燥的干燥温度为20℃，干燥时间为6d,其中每隔40min进行翻动，翻动按对称方向翻动，每次翻动进行敲打，直至敲出清脆声即可即得。

实施例8

一种基于油樟叶渣的生物质材料制备方法，包括步骤：

(1)干燥：将油樟叶渣经过振动筛分机去除泥土和杂质，其后以烘干或晒干的方式进行干燥，得干燥油樟叶渣；

(2)粉碎：将干燥油樟叶渣通过粉碎机粉碎为油樟叶渣粉末待用；

(3)调胶：称取50g面粉、0.8g木质素、4ml浓度为20wt％的氢氧化钠溶液和190g水，在加热温度为66℃条件下，将面粉加入水中搅拌7min,其后加入木质素搅拌8min，其后加入氢氧化钠继续搅拌34min，得面粉胶；

(4)定型：将油樟叶渣粉末与面粉胶混合，混合同时进行揉压，揉压时间为19min，其后将揉压好的混合物放入模具中进行初定型，其后进行二次干燥，二次干燥的干燥温度为40℃，干燥时间为4d,其中每隔20min进行翻动，翻动按顺时针方向翻动，每次翻动进行敲打，直至敲出清脆声即可即得。

实施例9

一种基于油樟叶渣的生物质材料制备方法，包括步骤：

(1)干燥：将油樟叶渣经过振动筛分机去除泥土和杂质，其后以烘干或晒干的方式进行干燥，得干燥油樟叶渣；

(2)粉碎：将干燥油樟叶渣通过粉碎机粉碎为油樟叶渣粉末待用；

(3)调胶：称取50g面粉、2.1g木质素、0.4g氢氧化钠和160g水，在加热温度为70℃条件下，将面粉加入水中搅拌7min,其后加入木质素搅拌8min，其后加入氢氧化钠继续搅拌34min，得面粉胶；

(4)定型：将油樟叶渣粉末与面粉胶混合，混合同时进行揉压，揉压时间为19min，其后将揉压好的混合物放入模具中进行初定型，其后进行二次干燥，二次干燥的干燥温度为30℃，干燥时间为5d,其中每隔30min进行翻动，翻动按对称方向翻动，每次翻动进行敲打，直至敲出清脆声即可。

利用实施例5～9制备出的圆形、方形、环形等多种基础形状的油樟叶渣产品(产品详见图1～图7)，其粘黏性高，最后成型材料强大大，成功率高达95％以上。

其中，实施例5～9中的振动筛分机、粉碎机均为市售的专用机械，如奇正QZS系列直线筛过滤机、春长BSFS90高度粉碎机。

其中，实施例7～9中初定型的油樟叶渣通过对称方向或顺时针方向翻动，能够让其水分散失均匀，有效防止产品开裂。

其中，实施例7～9中初定型的油樟叶渣通过二次干燥，促进了水分散失，有助于改善少数产品发霉的情况。

将实施例5～9中步骤(2)粉碎中的油樟叶渣粉末分别为两堆，其一堆保持原状，另一堆则过1mm筛的进行筛分处理。

过1mm筛的油樟叶渣粉末作为儿童玩具材料使用；未过1mm筛的油樟叶渣粉末作为花盆材料使用；而保持原状的油樟叶渣粉末作为运输盒以代替塑料盒，同时也可作为木制类产品，如圣诞树的树干、衣柜鞋柜隔板材料进行使用。

实施例10：正交实验数据分析

设计实验主要影响因素，面粉种类分为高筋面粉、低筋面粉、无筋面粉；油樟叶渣：粗(过1mm筛孔剩下部分)、混(未过1mm筛孔)、细(过1mm筛孔)；二次干燥温度：25℃、30℃、35℃，上述影响因素结合抗1m跌落次数检测指标进行正交实验，每组8个样品，结果如表1。

表1抗1m跌落次数和所用正交表的对应关系

利用抗跌落次数分析最优化方案，对上表中三个因素所处不同水平下的转化率进行比较，当面粉因素处于1水平时，抗跌落次数最高为40次，对应1号方案一行，此时粗细、温度因素分别为：3、1水平；当面粉因素处于2水平时，抗跌落次数最高为40次，对应6号方案一行，此时粗细、温度因素分别为：2、1水平；当面粉因素处于3水平时，抗跌落次数最高为20，对应7号方案一行，此时粗细、温度因素分别为：3、2水平，制成表2。以此类推，分别做出粗细、温度因素抗跌落次数的表格，分别制成表3、表4。

表2面粉因素各水平下的最高指标

表3粗细因素各水平下的最高指标

表4温度因素个水平下的最高指标

从上面3个表中统计各因素各水平出现的次数，绘制表格，如表5。

表5各因素各水平出现的次数

从上表可看出，面粉因素在1、2水平出现的较多；粗细因素在2、3因素出现的较多；温度因素在1水平出现的较多。若设定：A＝面粉，B＝粗细，C＝温度，，则根据抗跌落次数筛选出的最优组合应该是，A1B2C1、A1B3C1、A2B2C1、A2B3C1。

上述影响因素结合开裂情况检测指标进行正交实验，每组8个样品，结果如表6。

表6开裂情况和所用正交表的对应关系

利用抗开裂情况分析最优化方案，对上表中三个因素所处不同水平下的转化率进行比较，同上，分别制表7、8、9、10如下：

表7面粉因素各水平下的最高指标

表8粗细因素各水平下的最高指标

表9温度因素个水平下的最高指标

从上面3个表中统计各因素各水平出现的次数，绘制表格，如表10。

表10各因素各水平出现的次数

从表10可以看出，面粉因素中1、2水平出现次数较多；粗细水平中3水平出现次数较多；温度水平中1、2水平出现次数较多。设定：A＝面粉，B＝粗细，C＝温度，，则根据抗跌落次数筛选出的最优组合应该是：A1B3C1、A1B3C2、A2B3C1、A2B3C2。

根据抗跌落次数中筛选的最佳方案：A1B2C1、A1B3C1、A2B2C1、A2B3C1和开裂情况筛选的最佳方案：A1B3C1、A1B3C2、A2B3C1、A2B3C2进行比较，发现A1B3C1、A2B3C1在两组筛选中都呈现出优势，所以将A1B3C1(即高筋面粉+粗+25℃)、A2B3C1(即低筋面粉+粗+25℃)确定为本实验的最佳方案。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于油樟叶渣的生物质材料制备方法，其特征在于，包括步骤：

(1)干燥：将油樟叶渣除杂、干燥，得干燥油樟叶渣；

(2)粉碎：将干燥油樟叶渣粉碎为油樟叶渣粉末待用；

(3)调胶：称取质量份数为50份面粉、0.2～3份木质素、0.1～1份氢氧化钠和150～200份水，在加热条件下，将面粉加入水中搅拌6～8min,其后加入木质素搅拌8～10min，其后加入氢氧化钠继续搅拌30～40min，得面粉胶；(4)定型：将油樟叶渣粉末与面粉胶混合，同时进行揉压，揉压时间为15～30min，其后进行二次干燥，干燥时间为4d～6d,其中每隔20～40min进行翻动，翻动按对称方向或顺时针方向翻动，每次翻动进行敲打，直至敲出清脆声即可。

2.如权利要求1所述的基于油樟叶渣的生物质材料制备方法，其特征在于，所述面粉与氢氧化钠的质量比为10:0.1～0.2。

3.如权利要求1所述的基于油樟叶渣的生物质材料制备方法，其特征在于，所述面粉选自高筋面粉、低筋面粉、无筋面粉中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的基于油樟叶渣的生物质材料制备方法，其特征在于，经所述步骤(1)干燥后，油樟叶渣含水率≤10％。

5.如权利要求1所述的基于油樟叶渣的生物质材料制备方法，其特征在于，所述除杂是将油樟叶渣经过除杂机去除泥土和杂质。

6.如权利要求1所述的基于油樟叶渣的生物质材料制备方法，其特征在于，所述二次干燥的干燥温度为20～40℃。

7.如权利要求1所述的基于油樟叶渣的生物质材料制备方法，其特征在于，将所述步骤(2)的油樟叶渣粉末通过1mm筛网进行筛分处理，并分为过1mm筛的油樟叶渣粉与未过1mm筛的油樟叶渣粉。

8.如权利要求7所述的基于油樟叶渣的生物质材料制备方法，其特征在于，所述过1mm筛的油樟叶渣粉末作为儿童玩具材料使用。

9.如权利要求7所述的基于油樟叶渣的生物质材料制备方法，其特征在于，所述未过1mm筛的油樟叶渣粉末作为花盆材料使用。

10.如权利要求7所述的基于油樟叶渣的生物质材料制备方法，其特征在于，将面粉种类、油樟叶渣、二次干燥温度作为主要影响因素，通过正交实验，并结合抗1m跌落次数、开裂情况检测指标，优化最佳方案为：高筋面粉或低筋面粉，未过1mm筛的油樟叶渣粉，二次干燥温度为25℃。

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