CN108970566B - 用于生产聚碳酸酯的具有浸润性能的缩聚反应器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于生产聚碳酸酯的具有浸润性能的缩聚反应器，包括：具有浸润性能的预缩聚反应器，设置有第一驱动轴，第一驱动轴上设置有多个第一圆盘，每个第一圆盘上设置有多个第一横向叶片和多个第一横向刮片，每两个相邻的第一圆盘中间设置有第一刮刀；与预缩聚反应器连通的具有浸润性能的终缩聚反应器，设置有第二驱动轴，第二驱动轴上设置有多个第二圆盘，每个第二圆盘上设置有多个第二横向叶片和多个第二横向刮片，每两个相邻的第二圆盘中间设置有第二刮刀。本发明的用于生产聚碳酸酯的具有浸润性能的缩聚反应器，可形成流动性强的物料薄膜，传质效率高，可以快速高效脱除小分子，能够获得到分子量大，质量均一，透明度高的产品。

Description

用于生产聚碳酸酯的具有浸润性能的缩聚反应器
技术领域
本发明涉及一种用于生产聚碳酸酯的具有浸润性能的缩聚反应器。
背景技术
熔融缩聚制备聚碳酸酯本身是一个可逆平衡反应，由可逆反应的机理可知，要想平衡右移，就必须从反应温度、浓度、压强几点着手分析。在反应物浓度不断降低、温度过高会导致产品降解的情况下，不断降低副产物苯酚浓度是提高反应转化率的一种最直接的有效手段。然而在高温高粘的条件下，反应器内各个区域极易出现受热不均，副反应增多，界面更新不及时，小分子不能及时脱除，而无法得到合格的PC产品，在加工PC过程中还会产生异味。国内目前主要集中在高校催化剂的研究，提高反应速率，缩短时间来提升产品质量，而忽视了缩聚过程中料液过厚，难脱挥，搅拌效果变差，搅拌功率消耗过大等问题。国外针对聚合工艺的研究，纷纷开发了一些新型的适用型反应器，尽可能的优化优质传热效果。其中较为优秀的有卧式圆盘反应器，整个圆盘反应器由若干块圆盘构成，将整个反应釜分割成若干小区域，每一区域相当于一个CSTR。随着圆盘的转动，液相界面的物料被带入圆盘上方的气相空间，自由下落形成薄膜，增大了气液传质面积，此时气相小分子更容易被真空泵抽出，脱挥效果良好。整个圆盘转动过程既要保证粘稠物料成膜，又要保证物料中小分子能够及时脱除，因此需要选择适当的搅拌速率。但是圆盘反应器转动过程需要消耗很大的功率，通常会因剪切力过大导致高分子链断裂。因此，亟待对现有反应器加以改进，以提高缩聚反应的效率。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种用于生产聚碳酸酯的具有浸润性能的缩聚反应器。
本发明的用于生产聚碳酸酯的具有浸润性能的缩聚反应器，包括：具有浸润性能的预缩聚反应器，所述预缩聚反应器为卧式筒体结构；所述预缩聚反应器包括第一进料口和第一出料口，所述预缩聚反应器还设置有贯穿所述预缩聚反应器内的第一驱动轴，所述第一驱动轴上设置有多个第一圆盘，每个所述第一圆盘上设置有多个第一横向叶片和多个第一横向刮片，每两个相邻的第一圆盘中间设置有第一刮刀；与所述预缩聚反应器连通的具有浸润性能的终缩聚反应器，所述终缩聚反应器为卧式筒体结构；所述终缩聚反应器包括第二进料口和第二出料口，所述终缩聚反应器还设置有贯穿所述终缩聚反应器内的第二驱动轴，所述第二驱动轴上设置有多个第二圆盘，每个所述第二圆盘上设置有多个第二横向叶片和多个第二横向刮片，每两个相邻的第二圆盘中间设置有第二刮刀。
本发明的用于生产聚碳酸酯的具有浸润性能的缩聚反应器，转动搅拌充分，可形成流动性强的物料薄膜，传质效率高，可以快速高效脱除小分子，同时考虑到聚合反应过程中物料的粘度变化，使高粘度的物料能够快速无粘滞的通过出料口，从而获得到分子量大，质量均一，透明度高的产品。
另外，本发明上述的用于生产聚碳酸酯的具有浸润性能的缩聚反应器，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，所述第一圆盘通过键槽固定在所述第一驱动轴上，形成搅拌系统；相邻的所述第一圆盘5～7块为一组，相邻的两组所述第一圆盘的间距相等，而每组内的相邻的所述第一圆盘之间的距离依次递增；且自所述第一进料口至所述第一出料口顺序排列的所述第一圆盘表面的表面张力依次递减。
进一步地，每两个相邻的所述第二圆盘之间的距离自所述第二进料口至所述第二出料口逐渐增大，且若第一个所述第二圆盘与第二个所述第二圆盘之间的距离为x mm，则第二个所述第二圆盘与第三个所述第二圆盘之间的距离为(x+2)mm，第三个所述第二圆盘与第四个所述第二圆盘之间的距离为(x+4)mm；自所述第二进料口至所述第二出料口顺序排列的所述第二圆盘表面的表面张力依次递减。
进一步地，所述第一圆盘的数量为34块，且从所述第一进料口算起第26块所述第一圆盘之后，所述第一圆盘表面的表面张力小于聚碳酸酯预聚体的表面张力。
进一步地，所述第二圆盘的数量为37块，且从所述第二进料口算起第29块所述第二圆盘之后，所述第二圆盘表面的表面张力小于聚碳酸酯熔体的表面张力。
进一步地，所述预缩聚反应器的内表面的表面张力小于聚碳酸酯预聚体的表面张力，所述终缩聚反应器的内表面的表面张力小于聚碳酸酯熔体的表面张力。
进一步地，对所述预缩聚反应器和所述终缩聚反应器的筒体表面和所述第一圆盘和所述第二圆盘的表面进行等离子体处理和/或涂层处理以降低表面张力。
进一步地，物料在所述预缩聚反应器中停留的时间为50min～60min，所述第一进料口的温度为280℃～290℃，所述第一出料口的温度为290℃～295℃，所述预缩聚反应器中的压力为80Pa～500Pa，所述第一圆盘的转速为3rpm～6rpm。
进一步地，物料在所述终缩聚反应器中停留的时间为80min～90min，所述第二进料口的温度为290℃～295℃，所述第二出料口的温度为295℃～300℃，所述终缩聚反应器中的压力为30Pa～80Pa，所述第二圆盘的转速为1rpm～4rpm。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是本发明实施例的预缩聚反应器的结构示意图；
图2是本发明实施例的终缩聚反应器的结构示意图；
图中插入的a和a’为前期圆盘表面张力大于物料表面张力时，物料在圆盘上的状态(实际上物料与表面基本齐平，无凸起，图示为展示效果处理的)，b和b’为后期圆盘表面张力小于物料表面张力时，物料在圆盘上的状态。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
如图1和图2所示，本发明提出了一种用于生产聚碳酸酯的具有浸润性能的缩聚反应器，包括：具有浸润性能的预缩聚反应器1，所述预缩聚反应器为卧式筒体结构；所述预缩聚反应器包括第一进料口4和第一出料口5，所述预缩聚反应器还设置有贯穿所述预缩聚反应器内的第一驱动轴3，所述第一驱动轴上3设置有多个第一圆盘2，每个所述第一圆盘2上设置有多个第一横向叶片和多个第一横向刮片，每两个相邻的第一圆盘2中间设置有第一刮刀；与所述预缩聚反应器连通的具有浸润性能的终缩聚反应器1’，所述终缩聚反应器为卧式筒体结构；所述终缩聚反应器包括第二进料口4’和第二出料口5’，所述终缩聚反应器还设置有贯穿所述终缩聚反应器内的第二驱动轴3’，所述第二驱动轴3’上设置有多个第二圆盘2’，每个所述第二圆盘2’上设置有多个第二横向叶片和多个第二横向刮片，每两个相邻的第二圆盘2’中间设置有第二刮刀。另外，还包括气相口(6和6’)和反应器支架(7和7’)。
预缩聚反应器的筒体外设夹套用于加热和保温，加热温度为280～295℃。加入反应器的物料由第一进料口进入反应器，温度为280℃～290℃，操作压力80～500Pa。由第一驱动轴带动第一圆盘进行转动，第一圆盘转动时带出物料，在第一圆盘上形成粘附膜、在第一横向叶片上形成粘附膜和拉伸膜、在第一横向刮片上形成拉伸膜，在转动同时由于重力作用液膜下落并随着转动又不断形成新的液膜，因此物料得以充分反应脱出气体。在物料反应过程中，物料粘度不断增加，需要的流动空间随之增大，因此设计过程中改变第一圆盘间间距以达到目的，除此之外物料在第一圆盘上停留时间不宜过长，前半部分温度相对低，物料粘度也相对小，且物料表面能小于第一圆盘表面的表面能，其在第一圆盘表面流延成膜较薄，随着第一圆盘表面的表面能逐渐减小，可保证物料在每个第一圆盘上停留时间相当。加上反应器内第一刮刀的转动，第一横向叶片的作用，均共同提高物料传质的效率，使物料中的小分子以气相形式快速脱出，并通过气相口排出预缩聚反应器进入回收装置，反应器后半部分，物料粘度变得很大，但是因表面张力的差值，使其在第一圆盘表面流动性增强，随着第一驱动轴的转动，第一刮刀和第一横向叶片的辅助，其快速不粘滞地通过第一出料口，同时物料在第一圆盘的带动过程中会接触筒体内表面，内表面的表面能低于物料，则物料不会粘附在筒体表面，避免局部过热导致分子量局部增加或出现泛黄，使整个过程中物料都保持温度均匀，反应均匀，出料温度为290～295℃。
终缩聚反应器的筒体外设夹套用于加热和保温，加热温度为290～300℃。由预缩聚反应器进入终缩聚反应器的物料由第二进料口进入反应器，温度为290℃～295℃，操作压力30～80Pa。由第二驱动轴带动第二圆盘进行转动，第二圆盘转动时带出物料，在第二圆盘上形成粘附膜、在第二横向叶片上形成粘附膜和拉伸膜、在第二横向刮片上形成拉伸膜，在转动同时由于重力作用液膜下落并随着转动又不断形成新的液膜，因此物料得以充分反应脱出气体。在物料反应过程中，物料粘度不断增加，需要的流动空间随之增大，因此设计过程中改变第二圆盘间间距以达到目的，除此之外物料在第二圆盘上停留时间不宜过长，前半部分的反应器的表面能大于物料表面能，物料在第二圆盘表面流延成膜较薄，随着第二圆盘表面的表面能逐渐减小，物料粘度增大，可保证物料在每个第二圆盘上停留时间相当。加上终缩聚反应器内第二刮刀的转动，第二横向叶片的作用，均共同提高物料传质的效率，使物料中的继续产生的小分子以气相形式快速脱出，并通过气相口排出终缩聚反应器进入回收装置，终缩聚反应器后半部分，物料粘度变得更大，物料在表面粘附得更多，但是此时第二圆盘表面的表面能明显低于物料的表面能，从而使得物料在第二圆盘表面的状态呈类似于液滴状(俗称的“荷叶效应”)，减少了物料在第二圆盘表面的粘着，随着第二驱动轴的转动，第二刮刀和第二横向叶片的辅助，其快速不粘滞地通过第二出料口，同时物料在第二圆盘的带动过程中会接触筒体内表面，内表面的表面能低于物料，则物料不会粘附在筒体表面，避免局部过热导致分子量局部增加或出现泛黄，使整个过程中物料都保持温度均匀，反应均匀，出料温度为295～300℃。
本发明的用于生产聚碳酸酯的具有浸润性能的缩聚反应器，转动搅拌充分，可形成流动性强的物料薄膜，传质效率高，可以快速高效脱除小分子，同时考虑到聚合反应过程中物料的粘度变化，使高粘度的物料能够快速无粘滞的通过出料口，从而获得到分子量大，质量均一，透明度高的产品。
有利地，所述第一圆盘通过键槽固定在所述第一驱动轴上，形成搅拌系统；相邻的所述第一圆盘5～7块为一组，相邻的两组所述第一圆盘的间距相等，而每组内的相邻的所述第一圆盘之间的距离依次递增；且自所述第一进料口至所述第一出料口顺序排列的所述第一圆盘表面的表面张力依次递减。
有利地，每两个相邻的所述第二圆盘之间的距离自所述第二进料口至所述第二出料口逐渐增大，且若第一个所述第二圆盘与第二个所述第二圆盘之间的距离为x mm，则第二个所述第二圆盘与第三个所述第二圆盘之间的距离为(x+2)mm，第三个所述第二圆盘与第四个所述第二圆盘之间的距离为(x+4)mm；自所述第二进料口至所述第二出料口顺序排列的所述第二圆盘表面的表面张力依次递减。
有利地，所述第一圆盘的数量为34块，且从所述第一进料口算起第26块所述第一圆盘之后，所述第一圆盘表面的表面张力小于聚碳酸酯预聚体的表面张力。
有利地，所述第二圆盘的数量为37块，且从所述第二进料口算起第29块所述第二圆盘之后，所述第二圆盘表面的表面张力小于聚碳酸酯熔体的表面张力。
有利地，对所述预缩聚反应器和所述终缩聚反应器的筒体表面和所述第一圆盘和所述第二圆盘的表面进行等离子体处理和/或涂层处理以降低表面张力，且可以耐300℃以上高温的涂层。所述的等离子体处理是指通过plasma腐蚀，增加表面微纳米级的小凸起，形成“荷叶效应”，从而降低表面张力即具有较低的表面能。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
沿熔体粘度增大方向改变圆盘的表面张力即表面能、使得物料的流动空间和在圆盘上的停留时间同物料粘度相适应。前期表面张力较大，大于物料的表面张力，则物料在圆盘表面具有润湿性，有较好的延展性，形成的膜较薄，利于小分子的挥发，到后期物料的粘度逐渐增大，圆盘的表面张力逐渐变小，小于物料的表面张力，则物料在圆盘表面逐渐形成大于90°的接触角，类似于“荷叶效应”，润湿性较差，对圆盘表面粘附力下降，从而提高其流动性，随着表面张力的进一步减小，物料也会快速流动，无粘滞的通过出料口。此外，物料不会在搅拌的情况下，接触圆筒表面而粘附，因圆筒内表面的特殊处理，会毫无粘滞的滑落，不会导致局部过热，产生分子量不均的问题。因此该反应器获得的聚碳酸酯具有分子量大，分子量分布均匀，透明性高的特点。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (1)

1.一种用于生产聚碳酸酯的具有浸润性能的缩聚反应器，其特征在于，包括：具有浸润性能的预缩聚反应器，所述预缩聚反应器为卧式筒体结构；所述预缩聚反应器包括第一进料口和第一出料口，所述预缩聚反应器还设置有贯穿所述预缩聚反应器内的第一驱动轴，所述第一驱动轴上设置有多个第一圆盘，每个所述第一圆盘上设置有多个第一横向叶片和多个第一横向刮片，每两个相邻的第一圆盘中间设置有第一刮刀；
与所述预缩聚反应器连通的具有浸润性能的终缩聚反应器，所述终缩聚反应器为卧式筒体结构；所述终缩聚反应器包括第二进料口和第二出料口，所述终缩聚反应器还设置有贯穿所述终缩聚反应器内的第二驱动轴，所述第二驱动轴上设置有多个第二圆盘，每个所述第二圆盘上设置有多个第二横向叶片和多个第二横向刮片，每两个相邻的第二圆盘中间设置有第二刮刀；
所述第一圆盘通过键槽固定在所述第一驱动轴上，形成搅拌系统；相邻的所述第一圆盘5～7块为一组，相邻的两组所述第一圆盘的间距相等，而每组内的相邻的所述第一圆盘之间的距离依次递增；且自所述第一进料口至所述第一出料口顺序排列的所述第一圆盘表面的表面张力依次递减；
每两个相邻的所述第二圆盘之间的距离自所述第二进料口至所述第二出料口逐渐增大，且若第一个所述第二圆盘与第二个所述第二圆盘之间的距离为x mm，则第二个所述第二圆盘与第三个所述第二圆盘之间的距离为(x+2)mm，第三个所述第二圆盘与第四个所述第二圆盘之间的距离为(x+4)mm；自所述第二进料口至所述第二出料口顺序排列的所述第二圆盘表面的表面张力依次递减；
所述第一圆盘的数量为34块，且从所述第一进料口算起第26块所述第一圆盘之后，所述第一圆盘表面的表面张力小于聚碳酸酯预聚体的表面张力；
所述第二圆盘的数量为37块，且从所述第二进料口算起第29块所述第二圆盘之后，所述第二圆盘表面的表面张力小于聚碳酸酯熔体的表面张力；
所述预缩聚反应器的内表面的表面张力小于聚碳酸酯预聚体的表面张力，所述终缩聚反应器的内表面的表面张力小于聚碳酸酯熔体的表面张力；
对所述预缩聚反应器和所述终缩聚反应器的筒体表面和所述第一圆盘和所述第二圆盘的表面进行等离子体处理和/或涂层处理以降低表面张力；
物料在所述预缩聚反应器中停留的时间为50min～60min，所述第一进料口的温度为280℃～290℃，所述第一出料口的温度为290℃～295℃，所述预缩聚反应器中的压力为80Pa～500Pa，所述第一圆盘的转速为3rpm～6rpm；
物料在所述终缩聚反应器中停留的时间为80min～90min，所述第二进料口的温度为290℃～295℃，所述第二出料口的温度为295℃～300℃，所述终缩聚反应器中的压力为30Pa～80Pa，所述第二圆盘的转速为1rpm～4rpm。
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Effective date of registration: 20230228

Address after: 457500 puwang Industrial Park, fan County, Puyang City, Henan Province

Patentee after: PUYANG SHENGTONGJUYUAN ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd.

Address before: 100098 b-1907, 16th floor, building 1, 18 Zhongguancun East Road, Haidian District, Beijing

Patentee before: PEKING PUYUAN INSTITUTE FOR ADVANCED MATERIALS AND TECHNOLOGY

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Denomination of invention: A condensation reactor with wetting properties for the production of polycarbonate

Effective date of registration: 20230720

Granted publication date: 20210309

Pledgee: China Petroleum Finance Co.,Ltd.

Pledgor: PUYANG SHENGTONGJUYUAN ADVANCED MATERIALS Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980048997

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