CN108963234A - 一种二氧化锰-四氧化三锰复合材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二氧化锰‑四氧化三锰复合材料、制备方法及其应用，利用高锰酸钾溶液和硫酸锰溶液，加入CTAB和氨水，在水和多元醇的环境下，氧化还原得到均匀的纳米尺寸的纳米棒结构，纳米棒直径5‑80nm，长度50‑1000nm。与现有技术相比，本发明生产的纳米级棒状结构可以防止充放电过程中粉化或团聚，而且，纳米尺寸有利于提高比容量，棒状结构增加电极的电子传导性，因此容量衰减慢，具有优异的循环性能。在电流密度100mA/g时恒电流充放电，首次放电比容量为851mAh/g，100次循环后仍大于750mAh/g。
Description
技术领域
本发明属于电池负极材料制备领域，具体涉及一种二氧化锰-四氧化三锰复合材料、制备方法及其应用。
背景技术
锂离子电池是目前广泛使用的小型二次电池，其具有比能量高、工作电压高、自放电率低、循环寿命长、无污染等优点。锂离子电池的负极材料主要有碳材料、金属氧化物、合金材料等。
尽管金属氧化物负极材料的容量比商用碳负极材料要高，但其在循环稳定性方面不及碳材料，且倍率性能低。因此，如何改善金属氧化物负极材料的循环稳定性和提高倍率性能，是发展金属氧化物负极材料一个至关重要的课题。金属氧化物尺寸、形貌、多孔结构等都将影响其性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化锰-四氧化三锰复合材料及其制备方法，利用高锰酸钾溶液和硫酸锰溶液，加入CTAB和氨水，在水和多元醇的环境下，氧化还原得到均匀的纳米尺寸的纳米棒结构，纳米棒直径5-80nm，长度50-1000nm。
本发明还提供了一种二氧化锰-四氧化三锰复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。独特的纳米棒结构复合材料，防止使用过程中粉化、团聚，而且，容量衰减慢，具有优异的循环性能。在电流密度100mA/g时恒电流充放电，首次放电比容量为851mAh/g，100次循环后仍大于750mAh/g。
本发明具体技术方案如下：
一种二氧化锰-四氧化三锰复合材料的制备方法，包括以下步骤:
1)将高锰酸钾溶液和硫酸锰溶液混匀后，超声条件下加入多元醇，混匀，得混合溶液；
2)向步骤1)制备的混合体系中加入CTAB和氨水，混匀后，密封，加热反应；反应结束后，洗涤，干燥，冷却至室温，即得。
进一步的，步骤1)混合溶液中高锰酸钾和硫酸锰的摩尔比为1:10-12。
步骤1)中高锰酸钾溶液和硫酸锰溶液的混合溶液与多元醇的体积比为9-13:0.8-1.5。
步骤1)中所述多元醇选自乙二醇或丙三醇。
优选的，步骤1)中加入多元醇后超声分散20-30min。
步骤2)中加入CTAB和氨水后，体系中高锰酸钾浓度为0.001—0.05mol/L，高锰酸钾、CTAB和氨水中氨的摩尔比为1：2-3:4-7。
步骤2)中所述加热反应是指在150-165℃条件下反应8-18h。
本发明提供的一种二氧化锰-四氧化三锰复合材料，采用上述方法制备得到，复合材料尺寸均匀，为纳米尺寸的纳米棒结构，纳米棒直径5-80nm，长度50-1000nm。
本发明提供的一种二氧化锰-四氧化三锰复合材料作为锂离子电池负极材料的应用，具体应用方法为：
将炭黑、二氧化锰-四氧化三锰复合材料和粘结剂加入到去离子水中，搅拌匀混，即得负极浆料。二氧化锰-四氧化三锰复合材料、炭黑、粘结剂和去离子水质量比100:2:4:113。
将所得负极浆料均匀的涂覆在金属集流体上，控制涂覆厚度为50-60μm，然后烘干，压片，冲片即得到可用作锂离子电池负极的负极片。与离子锂电池正极片组装成电池，进行试验，以100mAh/g的电流密度进行充放电循环，测试负极容量和循环寿命，首次放电比容量为851mAh/g，100次循环后仍大于750mAh/g。
与现有技术相比，本发明提供的二氧化锰-四氧化三锰复合材料的制备方法，在制备过程中超声条件下加入多元醇，使多元醇与锰源充分混合，多元醇含羟基丰富，具有良好的亲水性，然后加入CTAB十六烷基三甲基溴化铵和氨水，氨水提供碱性环境，有利于锰离子水解氧化，进而发生氧化还原反应。CTAB具有正离子吸附作用，而且基团大空间位阻大，迫使二氧化锰-四氧化三锰只能在特定区域生长，同时，CTAB作为表面活性剂，与多元醇共同作用，降低表面能，最终使产品生长为纳米棒状结构。而且，超声条件下加入多元醇，混合更充分，分散更均匀，所以反应更均匀彻底，产品尺寸为纳米级。本发明生产的纳米级棒状结构可以防止充放电过程中粉化或团聚，而且，纳米尺寸有利于提高比容量，棒状结构增加电极的电子传导性，因此容量衰减慢，具有优异的循环性能。在电流密度100mA/g时恒电流充放电，首次放电比容量为851mAh/g，100次循环后仍大于750mAh/g。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的二氧化锰-四氧化三锰复合材料的XRD图。
具体实施方式
实施例1
一种二氧化锰-四氧化三锰复合材料的制备方法，包括以下步骤:
1)将10ml 0.05mol/L高锰酸钾溶液和10ml 0.5mol/L硫酸锰溶液混匀后，高锰酸钾和硫酸锰的摩尔比为1:10，超声条件下加入丙三醇2ml，超声分散30min,混匀，得混合溶液；
2)向步骤1)制备的混合体系中加入0.365gCTAB和25wt％的氨水0.5ml，混匀后，密封，加热至155℃条件下反应12h；反应结束后，洗涤，干燥，冷却至室温，即得。
一种二氧化锰-四氧化三锰复合材料，采用上述方法制备得到，复合材料尺寸均匀，为纳米尺寸的纳米棒结构，纳米棒直径5-80nm，长度50-1000nm。
实施例2
一种二氧化锰-四氧化三锰复合材料作为锂离子电池负极材料的应用，具体应用方法为：
将炭黑、实施例1制备的二氧化锰-四氧化三锰复合材料和粘结剂加入到去离子水中，搅拌匀混，即得负极浆料。二氧化锰-四氧化三锰复合材料、炭黑、粘结剂和去离子水质量比100:2:4:113。将所得负极浆料均匀的涂覆在金属集流体上，控制涂覆厚度为50-60μm，然后烘干，压片，冲片即得到可用作锂离子电池负极的负极片。与离子锂电池正极片组装成电池，进行试验，以100mAh/g的电流密度进行充放电循环，测试负极容量和循环寿命，首次放电比容量为851mAh/g，100次循环后为764mAh/g。
实施例3
一种二氧化锰-四氧化三锰复合材料的制备方法，包括以下步骤:
1)将10ml 0.05mol/L高锰酸钾溶液和10ml 0.5mol/L硫酸锰溶液混匀后，高锰酸钾和硫酸锰的摩尔比为1:10，超声条件下加入乙二醇2ml，超声分散30min,混匀，得混合溶液；
2)向步骤1)制备的混合体系中加入0.365gCTAB和25wt％的氨水0.5ml，混匀后，密封，加热至165℃条件下反应10h；反应结束后，洗涤，干燥，冷却至室温，即得。
一种二氧化锰-四氧化三锰复合材料，采用上述方法制备得到，复合材料尺寸均匀，为纳米尺寸的纳米棒结构，纳米棒直径5-80nm，长度50-1000nm。
实施例4
一种二氧化锰-四氧化三锰复合材料作为锂离子电池负极材料的应用，具体应用方法为：
将炭黑、实施例1制备的二氧化锰-四氧化三锰复合材料和粘结剂加入到去离子水中，搅拌匀混，即得负极浆料。二氧化锰-四氧化三锰复合材料、炭黑、粘结剂和去离子水质量比100:2:4:113。将所得负极浆料均匀的涂覆在金属集流体上，控制涂覆厚度为50-60μm，然后烘干，压片，冲片即得到可用作锂离子电池负极的负极片。与离子锂电池正极片组装成电池，进行试验，以100mAh/g的电流密度进行充放电循环，测试负极容量和循环寿命，首次放电比容量为835mAh/g，100次循环后为750mAh/g。
Claims (10)
1.一种二氧化锰-四氧化三锰复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤:
1)将高锰酸钾溶液和硫酸锰溶液混匀后，超声条件下加入多元醇，混匀，得混合溶液；
2)向步骤1)制备的混合体系中加入CTAB和氨水，混匀后，密封，加热反应；反应结束后，洗涤，干燥，冷却至室温，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)混合溶液中高锰酸钾和硫酸锰的摩尔比为1:10-12。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中高锰酸钾溶液和硫酸锰溶液的混合溶液与多元醇的体积比为9-13:0.8-1.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述多元醇选自乙二醇或丙三醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中加入多元醇后超声分散20-30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中加入CTAB和氨水后，体系中高锰酸钾浓度为0.001—0.05mol/L，高锰酸钾、CTAB和氨水中氨的摩尔比为1：2-3:4-7。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述加热反应是指在150-165℃条件下反应8-18h。
8.一种权利求1-7任一项所述制备方法制备得到的二氧化锰-四氧化三锰复合材料，其特征在于，所述二氧化锰-四氧化三锰复合材料尺寸均匀，为纳米尺寸的纳米棒结构，纳米棒直径5-80nm，长度50-1000nm。
9.一种权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到的二氧化锰-四氧化三锰复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，具体应用方法为：
将炭黑、二氧化锰-四氧化三锰复合材料和粘结剂加入到去离子水中，搅拌匀混，即得负极浆料，其中二氧化锰-四氧化三锰复合材料、炭黑、粘结剂和去离子水质量比100:2:4:113；将所得负极浆料均匀的涂覆在金属集流体上，控制涂覆厚度为50-60μm，然后烘干，压片，冲片即得到可用作锂离子电池负极的负极片。
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| CN106475090A (zh) * | 2016-10-13 | 2017-03-08 | 中国人民解放军后勤工程学院 | 一种Mn3O4‑MnO2纳米复合材料制备方法及其应用 |
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2018
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