CN108956601A - 一种锆铝粉中杂质锌含量的测定方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锆铝粉中杂质锌含量的测定方法及其应用，所述方法包括以下步骤：S1、去除锆铝粉中的挥发性有机物，得到待测试样；S2、将待测试样中的锌元素氧化成锌离子，制备得到含锌离子的比色测试溶液；S3、制备对比空白溶液；S4、用光度计测定比色测试溶液和对比空白溶液的消光值，计算。采用该测定方法能够灵敏准确地检测出锆铝粉中的锌含量，操作简单，将该检测方法应用到微波三、四级管中对锆铝粉吸气剂的检测应用，有效检测锌杂质的含量，从而保证微波三、四级管的性能。

Description

一种锆铝粉中杂质锌含量的测定方法及其应用
技术领域
本发明涉及金属含量测定的技术领域，尤其涉及一种锆铝粉中杂质锌含量的测定方法及其应用。
背景技术
微波三极管和微波四极管是基于静电控制原理的微波电子管。包括灯塔管、盘封管、铅笔管、超高频发射管、平板三极管和钛陶瓷三极管等，常用的工作频率范围为300～16000兆赫。
微波三、四极管一般可以工作到3000兆赫以上的频率，连续波功率在瓦级到几十瓦，脉冲功率从几百瓦到数千瓦量级。它们广泛地应用于通信、导航、信标、引信、遥测、测高计和微波信号源等无线电仪器设备中。大功率微波三、四极管具有增益高、功率容量大的特点，在分米波段连续波功率可达数十千瓦，脉冲功率可达兆瓦量级，广泛应用于电视、雷达和加速器等工程。
吸气剂是指能有效地吸着某些(种)气体分子的制剂或装置的通称，用来获得或维持真空以及纯化气体等。吸气剂有粉状、碟状、带状、管状、环状、杯状等多种形式。在每一只微波三、四级管中都安装有多个吸气剂，用来维持管内的真空度，为管子创造了良好的工作环境，稳定管子的特性参量，对管子的性能及使用寿命有重要的影响。
在很多微波三、四级管中常常采用锆铝粉压制烧结而成的多孔结构作为管内的吸气剂。微波三、四级管中使用的锆铝粉对杂质的含量要求较高，含有过多杂质的锆铝粉烧结而成的多孔结构吸气效果较差，影响管子的性能，而锌杂质是锆铝粉中主要杂质之一，微波三、四级管中使用的锆铝粉中杂质化学成分(％)含量要求如下：铁≤0.15，硅≤0.01，铜≤0.01，锌≤0.01，挥发性物质≤2％。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种锆铝粉中杂质锌含量的测定方法及其应用，用该测定方法能够灵敏准确地检测出锆铝粉中的锌含量，操作简单，成本低廉，将该检测方法应用到微波三、四级管中对锆铝粉吸气剂的检测应用，在微波管化学处理车间便可完成，有效检测锌杂质的含量，从而保证微波三、四级管的性能。
本发明提出的一种锆铝粉中杂质锌含量的测定方法，所述方法包括以下步骤：
S1、去除锆铝粉中的挥发性有机物，得到待测试样；
S2、将待测试样中的锌元素氧化成锌离子，制备得到含锌离子的比色测试溶液；S3、制备对比空白溶液；
S4、用光度计测定比色测试溶液和对比空白溶液的消光值，锆铝粉末中锌的含量的百分比按下列公式计算：
其中：
K——比色测试溶液层厚度为1cm时的消光值(从光度计读出)；
K1——对比空白溶液层厚度为1cm时的消光值(从光度计读出)；
0.000018——比色测试溶液厚度为1cm，相当于消光值为1时的锌量(g)；
V——以双硫腙提取锌时所需比色测试溶液的体积(ml)；
d——制备得打V体积比色测试溶液所需锆铝粉的重量(g)。
作为优选，步骤S2的具体过程如下：将锆铝粉末完全溶解于盐酸溶液中，再加入氯酸钾进行蒸发结晶，结晶后向结晶产物中加水分解，分解后的溶液用密滤纸过滤得滤液，用所述滤液加水配制成已知浓度的标准锌盐溶液，向所述标准锌盐溶液中加入蒙囿溶液，再加入双硫腙溶液至溶液呈稳定的绿色，得到绿色溶液，用亚硫酸钠溶液清洗所述绿色溶液，至清洗液中带有颜色为止，得到的带颜色的清洗液即为提取物，用水清洗所述提取物中的四氯化碳，再用滤纸过滤提取物以除去水分，最终得到所述比色测试溶液，避光保存。
作为优选，所述蒙囿溶液制备过程如下：将15滴25％的氨水、5ml浓度为1N的盐酸、85ml质量浓度为5％的醋酸钠溶液、120ml质量浓度为50％的硫代硫酸钠溶液和150ml质量浓度为5％的醋酸钠溶液混合均匀，得混合剂，将所述混合剂盛于分液漏斗中，反复用双硫腙溶液纯化并不断摇晃，直至双硫腙不改变最初的颜色为止，得到所述蒙囿溶液。
作为优选，用亚硫酸钠溶液清洗所述绿色溶液的具体过程为：将绿色溶液中加入四氯化碳，混合均匀，然后倒入空分液漏斗内，再加入等体积的亚硫酸钠溶液，用力摇动3-4秒，将得到的滤液再次加入亚硫酸钠溶液，重复操作，直至滤液带颜色为止，得到的带颜色的滤液即为提取物。
作为优选，步骤S3中对比空白溶液的制备过程与步骤S2中比色测试溶液的制备过程一致，区别在于，步骤S3中不添加锆铝粉末。
作为优选，步骤S4的具体过程如下：以四氯化碳作参比，用光度计测量所述比色测试溶液的颜色深度，重复测量3-5次，取其平均值，得到消光值K；再以四氯化碳作参比，用光度计测量所述对比空白溶液的颜色深度，重复测量3-5次，取其平均值,得到消光值K1。
作为优选，步骤S1中，将锆铝粉末用四氯化碳过滤洗涤，洗涤完成后于80-100℃下干燥20-50分钟，得到所述待测试样。
一种锆铝粉中杂质锌含量的测定方法在微波三、四级管用吸气剂上的检测应用。
本发明具有如下有益效果：采用本发明技术方案，能够快速检测出铝粉中的锌含量，整个检测方法操作简单，且采用的检测方法和相关试剂反应迅速，现象明显易于观察和判断，由此保证了检测的准确度，能有效地检测出质量浓度低于0.01％的锌含量，从而为锆铝粉吸气剂的质量标准提供判断依据，将该该检测方法应用到微波三、四级管中对锆铝粉吸气剂的检测应用，有效检测锌杂质的含量，从而保证微波三、四级管的性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。本发明所用试剂均匀常规试验或市购所得。在本发明中，配置试剂及进行分析时都应使用蒸馏水及化学纯试剂。
实施例1：
一种锆铝粉中杂质锌含量的测定方法，所述方法包括以下步骤：
S1、将粉末置于垫有多孔滤板的的漏斗或坩埚中，用四氯化碳冲洗3次，将漏斗或坩埚中的四氯化碳滤干净后，放入烘箱中，在90℃下烘烤30分钟取出，得到待测试样；
S2、蒙囿溶液使重金属转化为络合物不与双硫腙起化合作用，这样就不会妨碍测定锌含量，蒙囿溶液的配置方法具体为：将15滴25％的氨水、5ml浓度为1N的盐酸、85ml质量浓度为5％的醋酸钠溶液、120ml质量浓度为50％的硫代硫酸钠溶液和150ml质量浓度为5％的醋酸钠溶液用力摇晃混合均匀，得混合剂，将所述混合剂盛于分液漏斗中，反复用双硫腙溶液纯化并不断摇晃，直至双硫腙不改变最初的颜色为止，得到所述蒙囿溶液，在配置混合剂时，由于硫的分离而形成的少量浑浊不妨碍测定，蒙囿溶液存放在硼硅酸玻璃器皿中；随后制备比色测试溶液，具体过程为：(1)将一克锆铝粉末置于容积为100ml的烧杯中，再溶入20ml，按1:1配置的稀盐酸溶液中，盖上玻璃盖，急剧反应停止后加热使锆铝粉末完全分解，再加入0.05g氯酸钾，蒸发处理使烧杯中的物质开始结晶，随后注入50ml的纯水，加热使结晶产物分解，分解后的溶液用密滤纸过滤并用水冲洗滤纸得滤液，用250ml的容量瓶盛放滤液，加水稀释至容量瓶的刻度处，并摇晃量瓶3分钟混合均匀；(2)用移液管从上述250ml的量瓶中取出20ml溶液放入150ml的分液漏斗中(带有短玻管和磨口赛)，以2.5倍的水稀释分液漏斗中溶液，随后再向分液漏斗中注入30ml的蒙囿溶液和10ml双硫腙溶液(质量浓度为0.01％的双硫腙四氯化碳溶液)，用力摇晃分液漏斗10分钟；(3)从分液漏斗中提出5ml溶液放入容积为25ml并带有磨口塞的量筒内，随后向分液漏斗内加入5ml的双硫腙溶液，再摇晃5min，再次从漏斗中提出5ml溶液放入所述量筒内并每次加入2.5ml双硫腙溶液到量筒内，重复摇晃至量筒内溶液呈稳定的绿色，得到绿色溶液；(4)向绿色溶液内注入四氯化碳，使容积达到25ml并搅拌，然后将其倒入洁净的空分液漏斗内，加10ml亚硫酸钠的稀溶液(质量浓度为1％的亚硫酸钠水溶液)，用力摇动3秒钟(最多不得超过4秒)，用亚硫酸钠溶液清洗所述绿色溶液，至清洗液中带有颜色为止，得到的带颜色的清洗液即为提取物，用水清洗所述提取物中的四氯化碳，再用滤纸过滤提取物以除去水分，最终得到所述比色测试溶液，避光保存；
S3、制备对比空白溶液：对比空白溶液的制备过程与步骤S2中比色测试溶液的制备过程一致，区别在于，步骤S3中不添加锆铝粉末；
S4、用光度计(带绿色滤光片)测定比色测试溶液和对比空白溶液的消光值，锆铝粉末中锌的含量的百分比按下列公式计算：
其中：
K——比色测试溶液层厚度为1cm时的消光值(从光度计读出)；
K1——对比空白溶液层厚度为1cm时的消光值(从光度计读出)；
0.000018——比色测试溶液厚度为1cm，相当于消光值为1时的锌量(g)；
V——以双硫腙提取锌时所需比色测试溶液的体积(ml)；
d——制备得打V体积比色测试溶液所需锆铝粉的重量(g)
对上述步骤S1、S2、S3和S4进行三次重复试验，分别计算得出三组锌含量为0.001％、0.003％和0.002％，取平均值得到实施例1中锆铝粉中锌含量为0.002％。
锆铝粉中杂质锌含量的测定方法在微波三、四级管用吸气剂上的检测应用，根据数据判断可知该锆铝吸气剂的锌含量合格。
实施例2：
一种锆铝粉中杂质锌含量的测定方法，所述方法包括以下步骤：
S1、将粉末置于垫有多孔滤板的的漏斗或坩埚中，用四氯化碳冲洗4次，将漏斗或坩埚中的四氯化碳滤干净后，放入烘箱中，在80℃下烘烤30分钟取出，得到待测试样；
S2、蒙囿溶液使重金属转化为络合物不与双硫腙起化合作用，这样就不会妨碍测定锌含量，蒙囿溶液的配置方法具体为：将15滴25％的氨水、5ml浓度为1N的盐酸、85ml质量浓度为5％的醋酸钠溶液、120ml质量浓度为50％的硫代硫酸钠溶液和150ml质量浓度为5％的醋酸钠溶液用力摇晃混合均匀，得混合剂，将所述混合剂盛于分液漏斗中，反复用双硫腙溶液纯化并不断摇晃，直至双硫腙不改变最初的颜色为止，得到所述蒙囿溶液，在配置混合剂时，由于硫的分离而形成的少量浑浊不妨碍测定，蒙囿溶液存放在硼硅酸玻璃器皿中；随后制备比色测试溶液，具体过程为：(1)将一克锆铝粉末置于容积为100ml的烧杯中，再溶入20ml，按1:1配置的稀盐酸溶液中，盖上玻璃盖，急剧反应停止后加热使锆铝粉末完全分解，再加入0.05g氯酸钾，蒸发处理使烧杯中的物质开始结晶，随后注入50ml的纯水，加热使结晶产物分解，分解后的溶液用密滤纸过滤并用水冲洗滤纸得滤液，用250ml的容量瓶盛放滤液，加水稀释至容量瓶的刻度处，并摇晃量瓶3分钟混合均匀；(2)用移液管从上述250ml的量瓶中取出15ml溶液放入100ml的分液漏斗中(带有短玻管和磨口赛)，以2倍的水稀释分液漏斗中溶液，随后再向分液漏斗中注入30ml的蒙囿溶液和10ml双硫腙溶液(质量浓度为0.01％的双硫腙四氯化碳溶液)，用力摇晃分液漏斗10分钟；(3)从分液漏斗中提出5ml溶液放入容积为25ml并带有磨口塞的量筒内，随后向分液漏斗内加入5ml的双硫腙溶液，再摇晃5min，再次从漏斗中提出5ml溶液放入所述量筒内并每次加入2ml双硫腙溶液到量筒内，重复摇晃至量筒内溶液呈稳定的绿色，得到绿色溶液；(4)向绿色溶液内注入四氯化碳，使容积达到25ml并搅拌，然后将其倒入洁净的空分液漏斗内，加10ml亚硫酸钠的稀溶液(质量浓度为1％的亚硫酸钠水溶液)，用力摇动3秒钟(最多不得超过4秒)，用亚硫酸钠溶液清洗所述绿色溶液，至清洗液中带有颜色为止，得到的带颜色的清洗液即为提取物，用水清洗所述提取物中的四氯化碳，再用滤纸过滤提取物以除去水分，最终得到所述比色测试溶液，避光保存；
S3、制备对比空白溶液：对比空白溶液的制备过程与步骤S2中比色测试溶液的制备过程一致，区别在于，步骤S3中不添加锆铝粉末；
S4、用光度计(带绿色滤光片)测定比色测试溶液和对比空白溶液的消光值，锆铝粉末中锌的含量的百分比按下列公式计算：
其中：
K——比色测试溶液层厚度为1cm时的消光值(从光度计读出)；
K1——对比空白溶液层厚度为1cm时的消光值(从光度计读出)；
0.000018——比色测试溶液厚度为1cm，相当于消光值为1时的锌量(g)；
V——以双硫腙提取锌时所需比色测试溶液的体积(ml)；
d——制备得打V体积比色测试溶液所需锆铝粉的重量(g)
对上述步骤S1、S2、S3和S4进行三次重复试验，分别计算得出三组锌含量为0.021％、0.026％和0.025％，取平均值得到实施例2中锆铝粉中锌含量为0.024％。
锆铝粉中杂质锌含量的测定方法在微波三、四级管用吸气剂上的检测应用，根据数据判断可知该锆铝吸气剂的锌含量超标。
实施例3：
一种锆铝粉中杂质锌含量的测定方法，所述方法包括以下步骤：
S1、将粉末置于垫有多孔滤板的的漏斗或坩埚中，用四氯化碳冲洗3到4次，将漏斗或坩埚中的四氯化碳滤干净后，放入烘箱中，在100℃下烘烤30分钟取出，得到待测试样；
S2、蒙囿溶液使重金属转化为络合物不与双硫腙起化合作用，这样就不会妨碍测定锌含量，蒙囿溶液的配置方法具体为：将15滴25％的氨水、5ml浓度为1N的盐酸、85ml质量浓度为5％的醋酸钠溶液、120ml质量浓度为50％的硫代硫酸钠溶液和150ml质量浓度为5％的醋酸钠溶液用力摇晃混合均匀，得混合剂，将所述混合剂盛于分液漏斗中，反复用双硫腙溶液纯化并不断摇晃，直至双硫腙不改变最初的颜色为止，得到所述蒙囿溶液，在配置混合剂时，由于硫的分离而形成的少量浑浊不妨碍测定，蒙囿溶液存放在硼硅酸玻璃器皿中；随后制备比色测试溶液，具体过程为：(1)将一克锆铝粉末置于容积为100ml的烧杯中，再溶入20ml，按1:1配置的稀盐酸溶液中，盖上玻璃盖，急剧反应停止后加热使锆铝粉末完全分解，再加入0.05g氯酸钾，蒸发处理使烧杯中的物质开始结晶，随后注入50ml的纯水，加热使结晶产物分解，分解后的溶液用密滤纸过滤并用水冲洗滤纸得滤液，用250ml的容量瓶盛放滤液，加水稀释至容量瓶的刻度处，并摇晃量瓶3分钟混合均匀；(2)用移液管从上述250ml的量瓶中取出25ml溶液放入200ml的分液漏斗中(带有短玻管和磨口赛)，以3倍的水稀释分液漏斗中溶液，随后再向分液漏斗中注入30ml的蒙囿溶液和10ml双硫腙溶液(质量浓度为0.01％的双硫腙四氯化碳溶液)，用力摇晃分液漏斗10分钟；(3)从分液漏斗中提出5ml溶液放入容积为25ml并带有磨口塞的量筒内，随后向分液漏斗内加入5ml的双硫腙溶液，再摇晃5min，再次从漏斗中提出5ml溶液放入所述量筒内并每次加入3ml双硫腙溶液到量筒内，重复摇晃至量筒内溶液呈稳定的绿色，得到绿色溶液；(4)向绿色溶液内注入四氯化碳，使容积达到25ml并搅拌，然后将其倒入洁净的空分液漏斗内，加10ml亚硫酸钠的稀溶液(质量浓度为1％的亚硫酸钠水溶液)，用力摇动3秒钟(最多不得超过4秒)，用亚硫酸钠溶液清洗所述绿色溶液，至清洗液中带有颜色为止，得到的带颜色的清洗液即为提取物，用水清洗所述提取物中的四氯化碳，再用滤纸过滤提取物以除去水分，最终得到所述比色测试溶液，避光保存；
S3、制备对比空白溶液：对比空白溶液的制备过程与步骤S2中比色测试溶液的制备过程一致，区别在于，步骤S3中不添加锆铝粉末；
S4、用光度计(带绿色滤光片)测定比色测试溶液和对比空白溶液的消光值，锆铝粉末中锌的含量的百分比按下列公式计算：
其中：
K——比色测试溶液层厚度为1cm时的消光值(从光度计读出)；
K1——对比空白溶液层厚度为1cm时的消光值(从光度计读出)；
0.000018——比色测试溶液厚度为1cm，相当于消光值为1时的锌量(g)；
V——以双硫腙提取锌时所需比色测试溶液的体积(ml)；
d——制备得打V体积比色测试溶液所需锆铝粉的重量(g)
对上述步骤S1、S2、S3和S4进行三次重复试验，分别计算得出三组锌含量为0.005％、0.004％和0.006％，取平均值得到实施例3中锆铝粉中锌含量为0.005％。
锆铝粉中杂质锌含量的测定方法在微波三、四级管用吸气剂上的检测应用，根据数据判断可知该锆铝吸气剂的锌含量合格。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种锆铝粉中杂质锌含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、去除锆铝粉中的挥发性有机物，得到待测试样；
S2、将待测试样中的锌元素氧化成锌离子，制备得到含锌离子的比色测试溶液；
S3、制备对比空白溶液；
S4、用光度计测定比色测试溶液和对比空白溶液的消光值，锆铝粉末中锌的含量的百分比按下列公式计算：
其中：
K——比色测试溶液层厚度为1cm时的消光值(从光度计读出)；
K1——对比空白溶液层厚度为1cm时的消光值(从光度计读出)；
0.000018——比色测试溶液厚度为1cm，相当于消光值为1时的锌量(g)；
V——以双硫腙提取锌时所需比色测试溶液的体积(ml)；
d——制备得打V体积比色测试溶液所需锆铝粉的重量(g)。
2.根据权利要求1所述的锆铝粉中杂质锌含量的测定方法，其特征在于，步骤S2的具体过程如下：将锆铝粉末完全溶解于盐酸溶液中，再加入氯酸钾进行蒸发结晶，结晶后向结晶产物中加水分解，分解后的溶液用密滤纸过滤得滤液，用所述滤液加水配制成已知浓度的标准锌盐溶液，向所述标准锌盐溶液中加入蒙囿溶液，再加入双硫腙溶液至溶液呈稳定的绿色，得到绿色溶液，用亚硫酸钠溶液清洗所述绿色溶液，至清洗液中带有颜色为止，得到的带颜色的清洗液即为提取物，用水清洗所述提取物中的四氯化碳，再用滤纸过滤提取物以除去水分，最终得到所述比色测试溶液，避光保存。
3.根据权利要求2所述的锆铝粉中杂质锌含量的测定方法，其特征在于，所述蒙囿溶液制备过程如下：将15滴25％的氨水、5ml浓度为1N的盐酸、85ml质量浓度为5％的醋酸钠溶液、120ml质量浓度为50％的硫代硫酸钠溶液和150ml质量浓度为5％的醋酸钠溶液混合均匀，得混合剂，将所述混合剂盛于分液漏斗中，反复用双硫腙溶液纯化并不断摇晃，直至双硫腙不改变最初的颜色为止，得到所述蒙囿溶液。
4.根据权利要求2所述的锆铝粉中杂质锌含量的测定方法，其特征在于，用亚硫酸钠溶液清洗所述绿色溶液的具体过程为：向绿色溶液中加入四氯化碳，混合均匀，然后倒入空分液漏斗内，再加入等体积的亚硫酸钠溶液，用力摇动3-4秒，将得到的滤液再次加入亚硫酸钠溶液，重复操作，直至滤液带颜色为止，得到的带颜色的滤液即为提取物。
5.根据权利要求2-4任意一项所述的锆铝粉中杂质锌含量的测定方法，其特征在于，步骤S3中对比空白溶液的制备过程与步骤S2中比色测试溶液的制备过程一致，区别在于，步骤S3中不添加锆铝粉末。
6.根据权利要求5所述的锆铝粉中杂质锌含量的测定方法，其特征在于，步骤S4的具体过程如下：以四氯化碳作参比，用光度计测量所述比色测试溶液的颜色深度，重复测量3-5次，取其平均值，得到消光值K；再以四氯化碳作参比，用光度计测量所述对比空白溶液的颜色深度，重复测量3-5次，取其平均值,得到消光值K1。
7.根据权利要求6所述的锆铝粉中杂质锌含量的测定方法，其特征在于，步骤S1中，将锆铝粉末用四氯化碳过滤洗涤，洗涤完成后于80-100℃下干燥20-50分钟，得到所述待测试样。
8.根据权利要求1所述的锆铝粉中杂质锌含量的测定方法在微波三、四级管用吸气剂上的检测应用。
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