CN108951228B - 一种羊毛面料的染色工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种羊毛面料的染色工艺，包括配置染料混合溶液、浸浴染色、清洗烘干等步骤，本发明采用离子液体在升温条件下逐渐溶解羊毛纤维表面的角蛋白，破坏鳞片层，利用负压‑正压交互作用的染色法提高羊毛纤维内部染液的渗透，使染液充分渗透至羊毛纤维内部，使其染色后的羊毛面料内外均匀，可有效提高羊毛面料的染色深度。将染料混合溶液加温到30‑90℃，使染液渗透羊毛面料时染色剂分子具有高的活跃度，以达到较快的渗透速度，提高染色效果与效率。

Description

一种羊毛面料的染色工艺
技术领域
本发明属于纺织印染领域，具体涉及一种羊毛面料的染色工艺。
背景技术
羊毛纤维由一些微小的单细胞组成，这些细胞由于大小、形状、性质、排列及作用的不同，可将羊毛分为三层，即鳞片层、皮质层和髓层。
由于羊毛表面鳞片层覆盖，比较紧硬，具有更强的抵抗外部理化作用的能力，对染料的渗透具有屏蔽作用，，使染料不容易渗透至羊毛内层，羊毛染色中的传统方法通常在沸腾或者接近沸腾的状态下续染较长时间，这不仅使染色时能耗大，成本高，而且会破坏羊毛纤维的蛋白质分子，使羊毛泛黄、强力降低和弹性受损，影响产品手感。基于上述原因，现在已有许多羊毛环保染色工艺提出，比如超声波染色、冷轧堆染色、超临界二氧化碳染色、低温等离子体染色、低温染色等。
中国专利CN102409557A公开了一种低温染色方法，采用离子液体在染色前预处理羊毛面料的方法，其中的离子液体为丁基咪唑氯盐，在室温下用离子液体和水组成的二元溶剂对羊毛表面进行处理，水洗，染色温度为65-85℃。中国专利CN102277754B中也公开了一种低温染色方法，通过离子液体在染色前预处理羊毛面料的方法，离子液体采用甲基咪唑溴盐、甲基咪唑氯盐和甲基咪唑醋酸盐，其预处理方法为将羊毛用离子液体在60-80℃，浴比1:10-30下，处理5-20min，将羊毛所吸附的离子液体轧出并回收再生利用，用乙醇清洗羊毛并回收离子液体，用水漂洗后烘干。但是，上述工艺步骤繁琐，离子液体处理后的羊毛面料还需要用乙醇清洗，大部分离子液体具有一定的粘度，其深入羊毛纤维内部的离子液体量较少，最终表现为离子液体对羊毛的预处理速率低，预处理需要花费较长时间。中国专利CN105544242B公开了一种羊毛低温染色工艺，采用离子液体在升温条件下逐渐溶解羊毛纤维表面的角蛋白，破坏鳞片层，再次升温后，利用染料混合溶液中的稀土离子的强渗透性和强扩散性，加速染料分子的快速渗透，染色温度为90-95℃，但是，稀土具有明显的环境蓄积性，生物吸收与富集性、脏器组织的蓄积性及毒效应的广谱性。因此亟需一种工序简单、健康环保并能对羊毛纤维进行深度染色的技术。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种染色均匀，固色效果好，健康环保且工序简单的羊毛面料染色工艺。
为实现上述目的，本发明的技术方案是提供一种羊毛面料的染色工艺，包括如下步骤：
S1：配制染料混合溶液，染料混合溶液中包含染料、HPT载体、促染剂、固色剂、pH值调节剂、离子液体和水，所述染料包括分散红3B、分散黄E-GL和分散蓝2BLN，三种分散染料的重量之比为3-5：2-4：1，所述HPT载体与染料的重量比为10-20:1，所述促染剂为氯化钠、硫酸钠、冰醋酸和元明粉中的至少一种，促染剂在染料混合溶液中的浓度为5-40g/L，所述固色剂为碳酸钠、氯化铵、硫酸铜、氯化十六烷基吡啶和丙二醇中的至少一种，固色剂在染料混合溶液中的浓度为20-60g/L，染料与羊毛面料的重量之比为0.001-0.003：1，离子液体与羊毛面料的重量之比为0.015-0.035：1，染料混合溶液的pH值为4.5-5.5；
S2：浸浴染色，在真空浸染罐中，先将待染色羊毛面料置入真空浸染罐后，抽真空至0.01-0.05MPa形成负压，保持10min-30min，再加入S1步骤配制的染料混合溶液，浴比为1：10-40，加入染料混合溶液之后升温至所需温度后持续保温，然后通过液压泵对罐内施加压力至0.3-3MPa，形成正压，保持10min-3h，使罐内压力按照负压-保持-正压-保持方式反复循环变化，直至浸浴染色完毕，然后卸除真空浸染罐内压力，使其与外界大气压平衡；所述真空浸染罐内的染料混合溶液初始温度为30-40℃，温度升温至60-90℃后持续保温染色；
S3：将染料混合溶液抽出，打开真空浸染罐，取出已染色羊毛面料；
S4：将染色后的羊毛面料清洗烘干，得染色羊毛面料。
毛用染料在弱酸性条件下的染色上染率最高，为了保证染料混合溶液酸碱度稳定且与羊毛等电点相适配，优选的技术方案为，所述pH值调节剂为选自柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对和乙酸-乙酸钠缓冲对中的一种。
优选的技术方案为，所述离子液体为选自1-异丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体中的至少一种。离子液体与水混溶，有助于降低染液的表面张力，润湿能力强，升温条件下离子液体逐渐溶解羊毛纤维表面的角蛋白，破坏鳞片层，。甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的偏酸性，且酸性较弱，可对羊毛表层的鳞片层进行部分地剥除，同时减少对于剥除鳞片层后羊毛纤维的进一步损伤。
优选的技术方案为，所述染料混合溶液还添加匀染剂、消泡剂、氧化剂和还原剂，所述匀染剂为聚氧乙烯醚类表面活性剂，所述匀染剂的浓度为0.015-0.075g/L，所述消泡剂为聚醚改性硅油，所述消泡剂的浓度为0.1-0.2g/L，所述氧化剂的摩尔浓度为0.03～0.06mol/L，所述还原剂的摩尔浓度为0.005～0.015mol/L。聚氧乙烯醚类表面活性剂对染料的亲合力大于染料对纤维的亲合力，染料上染之前，先与染料结合生成某种稳定的聚集体，可以显著提高染料聚集度，从而降低了染料的扩散速率，延缓了染色时间。随着条件的改变，染料逐渐脱离匀染剂，与纤维结合，但此时匀染剂对染料仍有一定的亲合力，对于过染的织物还可以将染料从纤维上拉下，上染到色泽浅的地方，因此聚氧乙烯醚类表面活性剂同时具有缓染、移染作用。高压雾化喷头喷出染料混合液到纺织品上，会产生少量气泡，由于气泡的滞留，会导致成品上有斑痕、疵点，甚至造成废品；聚醚改性硅油是采用聚醚与二甲基硅氧烷接枝共聚而成的一种性能独特的有机硅非离子表面活性剂，用作消泡剂，则可解决泡沫的困扰，提高匀染效果及色浆的稳定性。虽然氧化剂和还原剂可以破坏纺织品纤维的表面结构，但是低浓度的氧化剂和还原剂对纺织品纤维破坏有限，而且氧化剂和还原剂发生氧化还原反应会产生大量的自由基，上述自由基可活化羊毛纤维表面和染料大分子络合物，进一步提高染料的吸附能力以及染料与纤维之间的共价键吸附稳定性，利于上染和固色。
进一步优选的技术方案为，所述氧化剂为双氧水，所述还原剂为硫脲和/或乙二醛。双氧水对上染前面料具有一定的漂白作用，避免染色后面料整体色泽泛黄的现象。双氧水和硫脲反应可生成二硫化硫脲，再水溶液中呈弱酸性，有助于维持染色所需弱酸性体系，省去pH值调节剂缓冲对的使用。另外，硫脲对羊毛也具有漂白作用。乙二醛被氧化可生成乙二酸，其酸性较强，因此优选的还原剂为硫脲。
为了提高染料的上染率和染色牢度，使羊毛面料着色均匀，浸浴染色效果更好，优选的技术方案为，所述步骤S2染色完成后还设有检测步骤，所述检测步骤对S2步骤染色完成后的面料进行质量检验，检验结果合格进入S3步骤，检验结果不合格重复S2步骤，重复次数为2-5次。
为了使羊毛面料具有更好的上染率，染色更均匀，优选的技术方案为，所述步骤S2中真空浸染罐内染料混合溶液升温速率为0.5-3℃/min，其中30-50℃阶段，升温速率为2-3℃/min，50-60℃阶段，升温速率为1-2℃/min，60-80℃阶段，升温速率为0.5-1℃/min，80-90℃阶段，升温速率为2-3℃/min。
本发明的优点和有益效果在于：通过采用一浴法染色，减少了工序，采用离子液体在升温条件下逐渐溶解羊毛纤维表面的角蛋白，破坏鳞片层，利用负压-正压交互作用的染色法提高羊毛纤维内部染液的渗透路径，可有效提高羊毛面料的染色深度。将染料混合溶液加温到30℃～90℃，使染液渗透羊毛面料时染色剂分子具有高的活跃度，以达到较快的渗透速度，提高染色效果与效率。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
实施例1提供的一种羊毛面料的染色工艺，包括如下步骤：
S1：配制染料混合溶液，染料混合溶液中包含染料、HPT载体、促染剂、固色剂、pH值调节剂、离子液体和水，所述染料包括分散红3B、分散黄E-GL和分散蓝2BLN，三种分散染料的重量之比为3：2：1，所述HPT载体与染料的重量比为10:1，所述促染剂为元明粉，元明粉在染料混合溶液中的浓度为5g/L，所述固色剂为碳酸钠，碳酸钠在染料混合物中的浓度为20g/L，所述pH值调节剂为柠檬酸，离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体，染料与羊毛面料的重量之比为0.001：1，离子液体与羊毛面料的重量之比为0.15：1，染料混合溶液的pH值为4.5；
S2：浸浴染色，在真空浸染罐中，先将待染色羊毛面料置入真空浸染罐后，抽真空至0.01MPa形成负压，保持10min，再加入S1步骤配制的染料混合溶液，浴比为1：10，加入染料混合溶液之后通过液压泵对罐内施加压力至0.3MPa，形成正压，保持10min，使罐内压力反复交替变化，交替次数为4次，浸浴染色完毕，然后卸除真空浸染罐内压力，使其与外接大气压平衡，所述真空浸染罐内的染料混合溶液初始温度为30℃，温度升温至60℃后持续保温染色，所述真空浸染罐内染料混合溶液在30-50℃阶段，升温速率为2℃/min，50-60℃阶段，升温速率为1℃/min；
S3：将染料混合溶液抽出，打开真空浸染罐，取出已染色羊毛面料；
S4：将染色后的羊毛面料清洗烘干，得染色羊毛面料。
实施例2
实施例1提供的一种羊毛面料的染色工艺，包括如下步骤：
S1：配制染料混合溶液，染料混合溶液中包含染料、HPT载体、促染剂、固色剂、pH值调节剂、离子液体和水，所述染料包括分散红3B、分散黄E-GL和分散蓝2BLN，三种分散染料的重量之比为5：4：1，所述HPT载体与染料的重量比为20:1，所述促染剂为氯化钠和硫酸钠混合而成，其中氯化钠在促染剂混合物中的重量比例为50％，促染剂在染料混合溶液中的浓度为40g/L，所述固色剂为氯化铵和硫酸铜混合而成，其中氯化铵在固色剂混合物中的重量比例为70％，固色剂在染料混合物中的浓度为60g/L，所述pH值调节剂为乙酸，染料与羊毛面料的重量之比为0.003：1，染料混合溶液的pH值为5.5，离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体，羊毛面料与离子液体的重量之比为1：0.35；所述染料混合溶液还添加匀染剂和消泡剂，所述匀染剂为聚氧乙烯醚类表面活性剂，在染料混合溶液中的浓度为0.015g/L，所述消泡剂为聚醚改性硅油，在染料混合溶液中的浓度为0.1g/L，
S2：浸浴染色，在真空浸染罐中，先将待染色羊毛面料置入真空浸染罐后，抽真空至0.05MPa形成负压，保持30min，再加入S1步骤配制的染料混合溶液，浴比为1：40，加入染料混合溶液之后通过液压泵对罐内施加压力至3MPa，形成正压，保持3h，使罐内压力反复交替变化，交替次数为8次，浸浴染色完毕，然后卸除真空浸染罐内压力，使其与外接大气压平衡；所述真空浸染罐内的染料混合溶液初始温度为40℃，温度升温至90℃后持续保温染色，所述真空浸染罐内染料混合溶液在40-50℃阶段，升温速率为3℃/min，50-60℃阶段，升温速率为2℃/min，60-80℃阶段，升温速率为1℃/min，80-90℃阶段，升温速率为3℃/min。
S3：将染料混合溶液抽出，打开真空浸染罐，取出已染色羊毛面料；
S4：将染色后的羊毛面料清洗烘干，得染色羊毛面料。
实施例3
实施例3提供的一种羊毛面料的染色工艺，包括如下步骤：
S1：配制染料混合溶液，染料混合溶液中包含染料、HPT载体、促染剂、固色剂、pH值调节剂、离子液体和水，所述染料包括分散红3B、分散黄E-GL和分散蓝2BLN，三种分散染料的重量之比为4：3：1，所述HPT载体与染料的重量比为15:1，所述促染剂为氯化钠、硫酸钠和元明粉混合而成，其中元明粉在促染剂混合物中的重量比例为50％，促染剂在染料混合溶液中的浓度为20g/L，所述固色剂为氯化铵、硫酸铜、丙二醇混合而成，其中氯化铵在固色剂混合物中的重量比例为40％，固色剂在染料混合物中的浓度为40g/L，所述pH值调节剂为乙酸，染料混合溶液的pH值为5，离子液体为1-异丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体，羊毛面料与离子液体的重量之比为1：0.25，染料与羊毛面料的重量之比为0.002：1，所述染料混合溶液还添加匀染剂和消泡剂，所述匀染剂为聚氧乙烯醚类表面活性剂，在染料混合溶液中的浓度为0.075g/L，所述消泡剂为聚醚改性硅油，在染料混合溶液中的浓度为0.2g/L。
S2：浸浴染色，在真空浸染罐中，先将待染色羊毛面料置入真空浸染罐后，抽真空至0.03MPa形成负压，保持20min，再加入S1步骤配制的染料混合溶液，浴比为1：25，加入染料混合溶液之后升温至所需温度后持续保温，然后通过液压泵对罐内施加压力至1.5MPa，形成正压，保持1.5h，使罐内压力反复交替变化，交替次数为6次，浸浴染色完毕，然后卸除真空浸染罐内压力，使其与外接大气压平衡；所述真空浸染罐内的染料混合溶液初始温度为35℃，温度升温至80℃后持续保温染色，所述真空浸染罐内染料混合溶液在30-50℃阶段，升温速率为2.5℃/min，50-60℃阶段，升温速率为1.5℃/min，60-80℃阶段，升温速率为1℃/min；
S3：将染料混合溶液抽出，打开真空浸染罐，取出已染色羊毛面料；
S4：将染色后的羊毛面料清洗烘干，得染色羊毛面料；
实施例4
实施例4与实施例3的区别为：
染料混合溶液还添加匀染剂、消泡剂、氧化剂和还原剂，所述匀染剂为聚氧乙烯醚类表面活性剂，在染料混合溶液中的浓度为0.045g/L，所述消泡剂为聚醚改性硅油，在染料混合溶液中的浓度为0.15g/L。所述氧化剂的摩尔浓度为0.03mol/L，所述还原剂的摩尔浓度为0.005mol/L，氧化剂为双氧水，还原剂为硫脲。
实施例5
实施例5与实施例4的区别在于：
所述氧化剂的摩尔浓度为0.06mol/L，所述还原剂的摩尔浓度为0.015mol/L，氧化剂为双氧水，还原剂为乙二醛。
实施例6
实施例6与实施例5的区别在于：
所述氧化剂的摩尔浓度为0.045mol/L，所述还原剂的摩尔浓度为0.01mol/L，氧化剂为双氧水，还原剂为硫脲。
对比例1
对比例1中的染料混合溶液中不含有离子液体，其余工艺参数与实施例6相同。
对比例2
对比例2的染色工艺S2步骤为，将羊毛面料浸渍实施例6中S1所配置的染料混合溶液中，采用常规染色工艺处理，没有对羊毛面料进行“正-负压”交替处理，染色，即先升温至50℃，保温4h，然后再次升温至90℃，升温速率为1℃/min，保温1-3h后降温至68℃。
实施例、对比例试样的性能检测：
1、随机抽取10根羊毛织物中的羊毛纤维，采用电子单纤维强力机对其强力进行检测，取平均值。
2、采用分光光度计对羊毛面料的上染率进行检测；
采用722N型可见分光光度计测定原液和染后残液的吸光度A0和An，则染料在纤维上的上染百分率为：
上染率＝(1-AnNn/A0N0)*100％
An——残液的吸光度；
A0——空白染液的吸光度；
Nn——残液的稀释倍数；
N0——空白染液的稀释倍数。
3、采用手感仪对羊毛面料的手感进行检测(Ⅰ～Ⅴ级，Ⅰ级柔软度最优)；
上述1-3项检测值见下表：
检测对象 羊毛纤维拉伸强力 上染率(％) 手感
实施例1 9.70 91.22 III
实施例2 9.08 90.94 II
实施例3 10.15 92.47 II
实施例4 10.04 92.94 I
实施例5 9.83 94.26 I
实施例6 10.09 94.58 I
对比例1 12.01 80.24 IV
对比例2 9.87 84.56 II
本发明中使用的高浓HPT载体采购自无锡科久隆科技有限公司，产品名称为，高浓环保载体HPT。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种羊毛面料的染色工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：配制染料混合溶液，染料混合溶液中包含染料、HPT载体、促染剂、固色剂、pH值调节剂、离子液体和水，所述染料包括分散红3B、分散黄E-GL和分散蓝2BLN，三种分散染料的重量之比为3-5： 2-4：1，所述HPT载体与染料的重量比为10-20:1，所述促染剂为氯化钠、硫酸钠、冰醋酸和元明粉中的至少一种，促染剂在染料混合溶液中的浓度为5-40g/L，所述固色剂为碳酸钠、氯化铵、硫酸铜、氯化十六烷基吡啶和丙二醇中的至少一种，固色剂在染料混合溶液中的浓度为20 -60g/L，染料与羊毛面料的重量之比为0.001-0.003：1，离子液体与羊毛面料的重量之比为0.015-0.035：1，染料混合溶液的pH值为4 .5-5 .5；
S2：浸浴染色，在真空浸染罐中，先将待染色羊毛面料置入真空浸染罐后，抽真空至0.01MPa形成负压，保持10min-30min，再加入S1步骤配制的染料混合溶液，浴比为1：10-40，加入染料混合溶液之后升温至所需温度后持续保温，然后通过液压泵对罐内施加压力至0.3MPa，形成正压，保持10min-3h，使罐内压力按照负压-保持-正压-保持方式反复循环变化，直至浸浴染色完毕，然后卸除真空浸染罐内压力，使其与外界大气压平衡；所述真空浸染罐内的染料混合溶液初始温度为30-40℃，温度升温至60℃后持续保温染色；
S3：将染料混合溶液抽出，打开真空浸染罐，取出已染色羊毛面料；
S4：将染色后的羊毛面料清洗烘干，得染色羊毛面料。
2.根据权利要求1所述的羊毛面料的染色工艺，其特征在于，所述pH值调节剂为选自柠檬酸-柠檬酸钠缓冲对和乙酸-乙酸钠缓冲对中的一种。
3.根据权利要求1所述的羊毛面料的染色工艺，其特征在于，所述离子液体为选自1-异丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的羊毛面料的染色工艺，其特征在于，所述染料混合溶液还添加匀染剂、消泡剂、氧化剂和还原剂，所述匀染剂为聚氧乙烯醚类表面活性剂，所述匀染剂的浓度为0.015-0.075g/L，所述消泡剂为聚醚改性硅油，所述消泡剂的浓度为0.1-0.2 g/L，所述氧化剂的摩尔浓度为0.03-0.06mol/L，所述还原剂的摩尔浓度为0.005- 0.015mol/L。
5.根据权利要求4所述的羊毛面料的染色工艺，其特征在于，所述氧化剂为双氧水，所述还原剂为硫脲和/或乙二醛。
6.根据权利要求1所述的羊毛面料的染色工艺，其特征在于，所述步骤S2染色完成后还设有检测步骤，所述检测步骤对S2步骤染色完成后的面料进行质量检验，检验结果合格进入S3步骤，检验结果不合格重复S2步骤，重复次数为2-5次。
7.根据权利要求1所述的羊毛面料的染色工艺，其特征在于，所述步骤S2中真空浸染罐内染料混合溶液升温速率为0.5-3℃/min，其中30-50℃阶段，升温速率为2-3℃/min，50-60℃阶段，升温速率为1-2℃/min，60-80℃阶段，升温速率为0.5-1℃/min，80-90℃阶段，升温速率为2-3℃/min。
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