CN108950315A - 一种铝钇合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝钇合金的制备方法，其方法包括：将氧化钇或氯化钇、碱金属卤化物、阳离子聚合物、醇类化合物、硬脂酸皂按照一定质量比进行称量，放入球磨机中进行球磨混匀，取出混合物料；将混合物料装入工频感应炉中，将铝锭插入混合物料中，加热震动，使铝锭、氧化钪和溶剂混合物料熔化，铝锭和氧化钪在熔融状态下发生铝热还原反应；将氯化钠、氯化钾、偏铝酸钠、碳酸钙、苯胺加入加热搅拌机内，后干燥粉碎制得精炼剂；向熔融液中加入将精炼剂，缓慢搅拌进行扒渣；保温搅拌，将熔融物料进行立式浇铸，得到铝钇合金锭。本发明可以降低所用钇化物的纯度，且反应速率快，所需反应温度较低，所制铝钇合金具有更好的耐高温性、稳定性、力学性能。

Description

一种铝钇合金的制备方法
技术领域
本发明属于金属合金制备技术领域，尤其是涉及一种铝钇合金的制备方法。
背景技术
铝合金具有密度低、强度较高、塑性好、优良的导电性、导热性和抗蚀性等特点，且原料丰富，应用广泛于机械制造、运输机械、动力机械及航空工业等方面，特别是航空工业，使用铝合金可以减轻自重50%以上。
添加钇元素制备铝钇合金可以改善合金组织，去除晶界间杂质影响和缺陷，从而提高耐高温性、耐腐蚀性能、电化学性能和物理力学性能；同时增加合金熔液的流动性，降低表面张力还有利于夹杂物和气体的排除。
目前，制备铝合金的方法有混熔法、熔盐电解法和铝热还原法。混熔法具有使用方便，含量较稳定的优点，但稀土金属在铝液中易不均匀发生包晶反应，以夹杂。熔盐电解法电流效率高、工艺简单、成本低、稀土回收率高.但所生产的的合金成分难以控制且波动范围大,必要时须经混合炉混合。铝热还原法工艺简单，操作方便，生产成本低，不需要额外的设备和能源, 适用于大规模生产。
中国专利CN201711459537.4热还原法制备铝钇中间合金的方法，具有成本较低、操作方便和工艺灵活的优点，制取的铝钇中间合金成分稳定。但由于制备的过程中不可避免的引入氟和溴，会对环境造成较严重的污染。
发明内容
本发明目的是针对现有技术的不足，提供一种铝钇合金的制备方法。制备工艺简单，操作方便，成本低，制得的铝钇合金具有更好的耐高温性、稳定性，力学性能。
本发明的技术方案如下：
（1）混和物料：将氧化钇或氯化钇、碱金属卤化物、阳离子聚合物、醇类化合物、硬脂酸皂，放入球磨机中进行球磨混匀，制得混合物料；
（2）铝热反应：将混合物料装入工频感应炉中，将铝锭插入混合物料中；当温度升高到720～1000℃时维持加热功率恒定，开启工频电炉的振动装置，振动频率为1次/s，使铝锭、氧化钪和溶剂混合物料熔化，铝锭和氧化钪在熔融状态下发生铝热还原反应，并在720～1000℃保温25～35min使反应完全；
（3）精炼除渣：将氯化钠、氯化钾、偏铝酸钠、碳酸钙、苯胺，加入加热搅拌机内，温度控制在100℃～120℃和常压下搅拌40～60min，然后停止加热搅拌干燥，粉碎至粒径为100～200目的粉末，制得精炼剂；向熔融液中加入精炼剂，缓慢搅拌，进行扒渣；
（4）保温浇铸：继续720～1000℃保温，开启非真空中频感应炉的搅拌桨对熔融物料进行搅拌，同时将铝热还原反应后的熔融物料进行立式浇铸，得到铝钇合金锭。
作为本发明的进一步说明，氧化钇或氯化钇、碱金属氯化物、铝锭和溶剂的质量比为（5～8）：（3～5）：(30～40)：(0.05～0.5)。
作为本发明的进一步说明，所述的溶剂为质量比为(4～10)：(0.1～0.4)：(0.05～0.1)的阳离子电解质、醇类化合物、硬脂酸皂。
作为本发明的进一步说明，所述的阳离子聚合物为聚乙烯亚胺、聚乙烯吡啶中的一种。
作为本发明的进一步说明，所述的碱金属氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、氯化锂、氯化锰中的一种。
作为本发明的进一步说明，所述的醇类为选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、二甘醇中的一种。
作为本发明的进一步说明，加入的精炼剂为熔融液质量的0.15%。
作为本发明的进一步说明，氯化钠、氯化钾、偏铝酸钠、碳酸钙、苯胺的质量比为(0.5～1.5)：(0.5～1.5)：(1～2)：(0.8～1.2)：(1～1.5)。
作为本发明的进一步说明，所述的苯胺为2～羟基苯胺、甲基苯胺、2—乙基苯胺、4—乙基苯胺中的一种。
作为本发明的进一步说明，所述的球磨的条件为温度100～200℃、转速500～700rpm、时间20～40 min；搅拌的转速为100～250 rpm。
阳离子聚合物、醇类化合物、脂肪酸酸皂共混，阳离子型聚合电解质空间效应和静电吸引共同作用与金属颗粒表面吸附脂肪酸皂阴离子形成离子对从而通过静电吸引钝化金属颗粒表面的活泼原子，可以影响纳米颗粒的成核、生长，包覆金属纳米颗粒而起到修饰和稳定作用，使得氧化钇或氯化钇在球磨形成纳米颗粒，且加入脂肪酸皂作为分散剂更易与铝发生反应生成稳定的铝钇合金，反应速率大大提高，反应温度也降低，反应时间更短；
本发明使用氯化钠、氯化钾、偏铝酸钠、碳酸钙、苯胺作为精炼剂，达到除渣除气的效果。由于熔炼过程中可能会产生氢气，苯胺中苯环可与氢气加成吸收氢气；氨基在高温下生成氮气，可与起到排气的作用，且可与铝生成少量氮化铝和氮化钇在溶液内，氮化铝和氮化钇都具有很高的熔点，在高温下非常稳定，且导热性好，热膨胀系数小，是良好的耐热冲击材料，因此可提高铝钇合金的耐高温性、稳定性等性能。
具体实施方式
实施例1：
（1）混和物料：称量5：5：32：0.12的氧化钇、氯化钠、铝锭、溶剂；溶剂为6：0.4：0.06聚乙烯亚胺、乙醇、硬脂酸皂，将上述原料除铝锭都放入球磨机中进行球磨混匀，温度100℃、转速500rpm、时间20min，制得混合物料；
（2）铝热反应：将混合物料装入工频感应炉中，将铝锭插入混合物料中；当温度升高到900℃时维持加热功率恒定，开启工频电炉的振动装置，振动频率为1次/s，使铝锭、氧化钪和溶剂混合物料熔化，铝锭和氧化钪在熔融状态下发生铝热还原反应，并在750℃保温27min使反应完全；
（3）精炼除渣：将0.8：1.2：1：0.8：1.4氯化钠、氯化钾、偏铝酸钠、碳酸钙、、2—乙基苯胺，加入加热搅拌机内，温度控制在100℃和常压下搅拌45min，然后停止加热搅拌干燥，粉碎至粒径为100目的粉末，制得精炼剂；向熔融液中加入熔融液质量的0.15%的精炼剂，缓慢搅拌，进行扒渣；
（4）保温浇铸：继续950℃保温，开启非真空中频感应炉的搅拌桨对熔融物料进行搅拌，转速为150 rpm，同时将铝热还原反应后的熔融物料进行立式浇铸，得到铝钇合金锭。
实施例2：
（1）混和物料：称量7：3：38：0.3的氯化钇、氯化镁、铝锭、溶剂；溶剂为10：0.3：0.09聚乙烯吡啶、乙二醇、硬脂酸皂，将上述原料除铝锭都放入球磨机中进行球磨混匀，温度200℃、转速600rpm、时间30 min，制得混合物料；
（2）铝热反应：将混合物料装入工频感应炉中，将铝锭插入混合物料中；当温度升高到750℃时维持加热功率恒定，开启工频电炉的振动装置，振动频率为1次/s，使铝锭、氧化钪和溶剂混合物料熔化，铝锭和氧化钪在熔融状态下发生铝热还原反应，并在850℃保温32min使反应完全；
（3）精炼除渣：将1.3：0.5：2：1：1.2氯化钠、氯化钾、偏铝酸钠、碳酸钙、2～羟基苯胺，加入加热搅拌机内，温度控制在110℃和常压下搅拌50min，然后停止加热搅拌干燥，粉碎至粒径为200目的粉末，制得精炼剂；向熔融液中加入熔融液质量的0.15%的精炼剂，缓慢搅拌，进行扒渣；
（4）保温浇铸：继续1000℃保温，开启非真空中频感应炉的搅拌桨对熔融物料进行搅拌，转速为200rpm，同时将铝热还原反应后的熔融物料进行立式浇铸，得到铝钇合金锭。
实施例3：
（1）混和物料：称量6：4.5：31：0.25的氧化钇、氯化锰、铝锭、溶剂；溶剂为4：0.1：0.1聚乙烯亚胺、二甘醇、硬脂酸皂，将上述原料除铝锭都放入球磨机中进行球磨混匀，温度200℃、转速550 rpm、时间25min，制得混合物料；
（2）铝热反应：将混合物料装入工频感应炉中，将铝锭插入混合物料中；当温度升高到800℃时维持加热功率恒定，开启工频电炉的振动装置，振动频率为1次/s，使铝锭、氧化钪和溶剂混合物料熔化，铝锭和氧化钪在熔融状态下发生铝热还原反应，并在950℃保温35min使反应完全；
（3）精炼除渣：将0.9：0.7：1：1.1：1.1氯化钠、氯化钾、偏铝酸钠、碳酸钙、甲基苯胺，加入加热搅拌机内，温度控制在120℃和常压下搅拌55min，然后停止加热搅拌干燥，粉碎至粒径为100目的粉末，制得精炼剂；向熔融液中加入熔融液质量的0.15%的精炼剂，缓慢搅拌，进行扒渣；
（4）保温浇铸：继续780℃保温，开启非真空中频感应炉的搅拌桨对熔融物料进行搅拌，转速为250 rpm，同时将铝热还原反应后的熔融物料进行立式浇铸，得到铝钇合金锭。
实施例4：
（1）混和物料：称量6.5：5：40：0.5的氯化钇、氯化钾、铝锭、溶剂；溶剂为8：0.3：0.07聚乙烯亚胺、甲醇、硬脂酸皂，将上述原料除铝锭都放入球磨机中进行球磨混匀，温度100℃、转速700 rpm、时间35 min，制得混合物料；
（2）铝热反应：将混合物料装入工频感应炉中，将铝锭插入混合物料中；当温度升高到880℃时维持加热功率恒定，开启工频电炉的振动装置，振动频率为1次/s，使铝锭、氧化钪和溶剂混合物料熔化，铝锭和氧化钪在熔融状态下发生铝热还原反应，并在720℃保温25min使反应完全；
（3）精炼除渣：将1：1：2：1.2：1氯化钠、氯化钾、偏铝酸钠、碳酸钙、4—乙基苯胺，加入加热搅拌机内，温度控制在115℃和常压下搅拌60min，然后停止加热搅拌干燥，粉碎至粒径为100目的粉末，制得精炼剂；向熔融液中加入熔融液质量的0.15%的精炼剂，缓慢搅拌，进行扒渣；
（4）保温浇铸：继续800℃保温，开启非真空中频感应炉的搅拌桨对熔融物料进行搅拌，转速为100rpm，同时将铝热还原反应后的熔融物料进行立式浇铸，得到铝钇合金锭。
实施例5：
（1）混和物料：称量8：4：35：0.08的氯化钇、氯化钙、铝锭、溶剂；溶剂为5：0.2：0.05聚乙烯吡啶、丁醇、硬脂酸皂，将上述原料除铝锭都放入球磨机中进行球磨混匀，温度200℃、转速650 rpm、时间40 min，制得混合物料；
（2）铝热反应：将混合物料装入工频感应炉中，将铝锭插入混合物料中；当温度升高到1000℃时维持加热功率恒定，开启工频电炉的振动装置，振动频率为1次/s，使铝锭、氧化钪和溶剂混合物料熔化，铝锭和氧化钪在熔融状态下发生铝热还原反应，并在960℃保温30min使反应完全；
（3）精炼除渣：将1.5：0.6：1.5：0.9：1.5氯化钠、氯化钾、偏铝酸钠、碳酸钙、2～羟基苯胺，加入加热搅拌机内，温度控制在105℃和常压下搅拌40min，然后停止加热搅拌干燥，粉碎至粒径为200目的粉末，制得精炼剂；向熔融液中加入熔融液质量的0.15%的精炼剂，缓慢搅拌，进行扒渣；
（4）保温浇铸：继续820℃保温，开启非真空中频感应炉的搅拌桨对熔融物料进行搅拌，转速为150 rpm，同时将铝热还原反应后的熔融物料进行立式浇铸，得到铝钇合金锭。

Claims (10)

1.一种铝钇合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）混和物料：将氧化钇或氯化钇、碱金属卤化物、阳离子聚合物、醇类化合物、硬脂酸皂，放入球磨机中进行球磨混匀，制得混合物料；
（2）铝热反应：将混合物料装入工频感应炉中，将铝锭插入混合物料中；当温度升高到720～1000℃时维持加热功率恒定，开启工频电炉的振动装置，振动频率为1次/s，使铝锭、氧化钪和溶剂混合物料熔化，铝锭和氧化钪在熔融状态下发生铝热还原反应，并在720～1000℃保温25～35min使反应完全；
（3）精炼除渣：将氯化钠、氯化钾、偏铝酸钠、碳酸钙、苯胺，加入加热搅拌机内，温度控制在100℃～120℃和常压下搅拌40～60min，然后停止加热搅拌干燥，粉碎至粒径为100～200目的粉末，制得精炼剂；向熔融液中加入精炼剂，缓慢搅拌，进行扒渣；
（4）保温浇铸：继续720～1000℃保温，开启非真空中频感应炉的搅拌桨对熔融物料进行搅拌，同时将铝热还原反应后的熔融物料进行立式浇铸，得到铝钇合金锭。
2.根据权利要求1所述的一种铝钇合金的制备方法，其特征在于：氧化钇或氯化钇、碱金属氯化物、铝锭和溶剂的质量比为（5～8）：（3～5）：(30～40)：(0.05～0.5)。
3.根据权利要求1所述的一种铝钇合金的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为质量比为(4～10)：(0.1～0.4)：(0.05～0.1)的阳离子电解质、醇类化合物、硬脂酸皂。
4.根据权利要求1所述的一种铝钇合金的制备方法，其特征在于：所述的阳离子聚合物为聚乙烯亚胺、聚乙烯吡啶中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种铝钇合金的制备方法，其特征在于：所述的碱金属氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、氯化锂、氯化锰中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种铝钇合金的制备方法，其特征在于：所述的醇类为选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、二甘醇中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种铝钇合金的制备方法，其特征在于：加入的精炼剂为熔融液质量的0.15%。
8.根据权利要求1所述的一种铝钇合金的制备方法，其特征在于：氯化钠、氯化钾、偏铝酸钠、碳酸钙、苯胺的质量比为(0.5～1.5)：(0.5～1.5)：(1～2)：(0.8～1.2)：(1～1.5)。
9.根据权利要求1所述的一种铝钇合金的制备方法，其特征在于：所述的苯胺为2～羟基苯胺、甲基苯胺、2—乙基苯胺、4—乙基苯胺中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种铝钇合金的制备方法，其特征在于：所述的球磨的条件为温度100～200℃、转速500～700 rpm、时间20～40 min；搅拌的转速为100～250 rpm。
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