CN108949331B - 一种水基机床用防锈切削液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水基机床用防锈切削液,包括以下的原料:水、三乙醇胺、柠檬酸钠、油酸三乙醇胺酯、聚丙烯酸钠、植物油、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠、防锈剂。本发明还公开了所述水基机床用防锈切削液的制备方法。本发明制备的防锈切削液具有优异的防锈性能,能够为机床切削加工提供良好的保护,组分简单,属于环保型水基切削液;同时,通过添加由聚乙二醇、甲基硅酸钠和苯并三氮唑制备的防锈剂和超声波微波组合效应相互配合,起到了协同增效的作用,在不影响切削液使用性能的前提下能够有效提高切削液的防锈性能,能够大规模工业化生产,具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及机械加工领域,具体是一种水基机床用防锈切削液及其制备方法。
背景技术
随着机械加工工业的不断发展,机床切削速度越来越快,切削负荷也越来越大,为了减轻工具与工件之间的摩擦,增加润滑性,带走因摩擦而产生的热量和提高生产率,常常在工具与被切削的金属材料之间切削液,切削液的性能指标直接影响切削加工的质量、效率和成本。
随着环保意识的不断提升,水基金属切削液在切削领域的应用有了长足发展。但是,传统的水溶性切削液存在防锈效果差的问题,从而造成大量的设备在运行过程中因生锈、腐蚀而报废,缩短了设备的使用寿命,从而加大成本。因此,在不影响切削液使用性能的前提下,研发一种具有优异防锈性的水基机床用防锈切削液就显得很重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水基机床用防锈切削液及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种水基机床用防锈切削液,包括以下按照重量份的原料:水50-95份、三乙醇胺2-7份、柠檬酸钠0.5-3份、油酸三乙醇胺酯0.3-1.9份、聚丙烯酸钠0.1-1.1份、植物油2-7份、椰油酰胺丙基甜菜碱1-4份、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠1-6份、防锈剂2-8份;其中,所述防锈剂为聚乙二醇、甲基硅酸钠和苯并三氮唑按照重量比为21:6:1的比例混合而成。
作为本发明进一步的方案:包括以下按照重量份的原料:水60-80份、三乙醇胺3-6份、柠檬酸钠1-2份、油酸三乙醇胺酯0.8-1.4份、聚丙烯酸钠0.4-0.8份、植物油3-6份、椰油酰胺丙基甜菜碱2-3份、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠3-4份、防锈剂4-7份。
作为本发明再进一步的方案:包括以下按照重量份的原料:水74份、三乙醇胺4.8份、柠檬酸钠1.4份、油酸三乙醇胺酯1份、聚丙烯酸钠0.6份、植物油5份、椰油酰胺丙基甜菜碱2.5份、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠3.5份、防锈剂6份。
作为本发明再进一步的方案:所述植物油为大豆油、棕搁油、菜籽油、椰子油、蓖麻油中的一种或多种的组合。
所述水基机床用防锈切削液的制备方法,步骤如下:
1)按照重量份称取水、三乙醇胺、柠檬酸钠和油酸三乙醇胺酯加入至容器内混合均匀,然后送入超声波细胞粉碎机中进行超声处理,得混合料A;
2)将步骤1)中得到的混合料A送入至反应釜中,按照0.2℃/min的升温速率升温至40℃并进行保持温度,以200-400r/min的搅拌速率边搅拌边缓慢加入聚丙烯酸钠和植物油,继续搅拌20-40min,得混合料B;
3)将步骤2)中得到的混合料B送入至容器中,以100-200r/min的搅拌速率边搅拌边加入椰油酰胺丙基甜菜碱和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠,然后以200-500r/min的搅拌速率进行机械搅拌20-40min,得混合料C;
4)将步骤3)中得到的混合料C中加入防锈剂,然后送入超声波微波组合反应仪中,在常温下进行处理4-12min,静置80-120min,100目过滤,即得;通过添加由聚乙二醇、甲基硅酸钠和苯并三氮唑制备的防锈剂和超声波微波组合效应相互配合,起到了协同增效的作用,在不影响切削液使用性能的前提下能够有效提高切削液的防锈性能。
作为本发明再进一步的方案:步骤1)中,所述超声处理的超声频率为10-20kHz;所述超声处理的时间为20-30min。
作为本发明再进一步的方案:步骤3)中,所述机械搅拌期间,每隔4分钟用与容器配套的高速剪切机以2000rpm-3000rpm的剪切速度进行剪切1min。
作为本发明再进一步的方案:步骤4)中,所述超声波微波组合反应仪的处理条件为超声波频率为10-30kHz,超声功率为20-60W,微波频率为600-1000MHz,微波功率为20-60W。
所述的水基机床用防锈切削液在制备切削液产品中的应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明制备的防锈切削液具有优异的防锈性能,能够为机床切削加工提供良好的保护,组分简单,属于环保型水基切削液;同时,通过添加由聚乙二醇、甲基硅酸钠和苯并三氮唑制备的防锈剂和超声波微波组合效应相互配合,起到了协同增效的作用,在不影响切削液使用性能的前提下能够有效提高切削液的防锈性能,能够大规模工业化生产,具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种水基机床用防锈切削液,包括以下按照重量份的原料:水50份、三乙醇胺2份、柠檬酸钠0.5份、油酸三乙醇胺酯0.3份、聚丙烯酸钠0.1份、植物油2份、椰油酰胺丙基甜菜碱1份、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠1份、防锈剂2份。其中,所述防锈剂为聚乙二醇、甲基硅酸钠和苯并三氮唑按照重量比为21:6:1的比例混合而成;所述植物油为棕搁油、蓖麻油按照重量比为2:1的比例混合而成。
本实施例中,所述水基机床用防锈切削液的制备方法,步骤如下:
1)按照重量份称取水、三乙醇胺、柠檬酸钠和油酸三乙醇胺酯加入至容器内混合均匀,然后送入超声波细胞粉碎机中进行超声处理,得混合料A;
其中,所述超声处理的超声频率为15kHz;所述超声处理的时间为25min;所述超声波细胞粉碎机为南京肯凡电子科技有限公司的KF-1800W超声波细胞粉碎机;
2)将步骤1)中得到的混合料A送入至反应釜中,按照0.2℃/min的升温速率升温至40℃并进行保持温度,以300r/min的搅拌速率边搅拌边缓慢加入聚丙烯酸钠和植物油,继续以300r/min的搅拌速率进行搅拌30min,得混合料B;
3)将步骤2)中得到的混合料B送入至容器中,以120r/min的搅拌速率边搅拌边加入椰油酰胺丙基甜菜碱和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠,然后以380r/min的搅拌速率进行机械搅拌30min,得混合料C;
其中,所述机械搅拌期间,每隔4分钟用与容器配套的高速剪切机以2400rpm的剪切速度进行剪切1min;
4)将步骤3)中得到的混合料C中加入防锈剂,然后送入超声波微波组合反应仪中,在常温下进行处理8min,静置90min,100目过滤,即得;
其中,所述超声波微波组合反应仪的处理条件为超声波频率为20kHz,超声功率为40W,微波频率为800MHz,微波功率为40W。
实施例2
一种水基机床用防锈切削液,包括以下按照重量份的原料:水95份、三乙醇胺7份、柠檬酸钠3份、油酸三乙醇胺酯1.9份、聚丙烯酸钠1.1份、植物油7份、椰油酰胺丙基甜菜碱4份、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠6份、防锈剂8份。其中,所述防锈剂为聚乙二醇、甲基硅酸钠和苯并三氮唑按照重量比为21:6:1的比例混合而成;所述植物油为棕搁油、蓖麻油按照重量比为2:1的比例混合而成。
本实施例中,所述水基机床用防锈切削液的制备方法,步骤如下:
1)按照重量份称取水、三乙醇胺、柠檬酸钠和油酸三乙醇胺酯加入至容器内混合均匀,然后送入超声波细胞粉碎机中进行超声处理,得混合料A;
其中,所述超声处理的超声频率为15kHz;所述超声处理的时间为25min;所述超声波细胞粉碎机为南京肯凡电子科技有限公司的KF-1800W超声波细胞粉碎机;
2)将步骤1)中得到的混合料A送入至反应釜中,按照0.2℃/min的升温速率升温至40℃并进行保持温度,以300r/min的搅拌速率边搅拌边缓慢加入聚丙烯酸钠和植物油,继续以300r/min的搅拌速率进行搅拌30min,得混合料B;
3)将步骤2)中得到的混合料B送入至容器中,以120r/min的搅拌速率边搅拌边加入椰油酰胺丙基甜菜碱和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠,然后以380r/min的搅拌速率进行机械搅拌30min,得混合料C;
其中,所述机械搅拌期间,每隔4分钟用与容器配套的高速剪切机以2400rpm的剪切速度进行剪切1min;
4)将步骤3)中得到的混合料C中加入防锈剂,然后送入超声波微波组合反应仪中,在常温下进行处理8min,静置90min,100目过滤,即得;
其中,所述超声波微波组合反应仪的处理条件为超声波频率为20kHz,超声功率为40W,微波频率为800MHz,微波功率为40W。
实施例3
一种水基机床用防锈切削液,包括以下按照重量份的原料:水72.5份、三乙醇胺4.5份、柠檬酸钠1.75份、油酸三乙醇胺酯1.1份、聚丙烯酸钠0.6份、植物油4.5份、椰油酰胺丙基甜菜碱2.5份、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠3.5份、防锈剂5份。其中,所述防锈剂为聚乙二醇、甲基硅酸钠和苯并三氮唑按照重量比为21:6:1的比例混合而成;所述植物油为棕搁油、蓖麻油按照重量比为2:1的比例混合而成。
本实施例中,所述水基机床用防锈切削液的制备方法,步骤如下:
1)按照重量份称取水、三乙醇胺、柠檬酸钠和油酸三乙醇胺酯加入至容器内混合均匀,然后送入超声波细胞粉碎机中进行超声处理,得混合料A;
其中,所述超声处理的超声频率为15kHz;所述超声处理的时间为25min;所述超声波细胞粉碎机为南京肯凡电子科技有限公司的KF-1800W超声波细胞粉碎机;
2)将步骤1)中得到的混合料A送入至反应釜中,按照0.2℃/min的升温速率升温至40℃并进行保持温度,以300r/min的搅拌速率边搅拌边缓慢加入聚丙烯酸钠和植物油,继续以300r/min的搅拌速率进行搅拌30min,得混合料B;
3)将步骤2)中得到的混合料B送入至容器中,以120r/min的搅拌速率边搅拌边加入椰油酰胺丙基甜菜碱和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠,然后以380r/min的搅拌速率进行机械搅拌30min,得混合料C;
其中,所述机械搅拌期间,每隔4分钟用与容器配套的高速剪切机以2400rpm的剪切速度进行剪切1min;
4)将步骤3)中得到的混合料C中加入防锈剂,然后送入超声波微波组合反应仪中,在常温下进行处理8min,静置90min,100目过滤,即得;
其中,所述超声波微波组合反应仪的处理条件为超声波频率为20kHz,超声功率为40W,微波频率为800MHz,微波功率为40W。
实施例4
一种水基机床用防锈切削液,包括以下按照重量份的原料:水60份、三乙醇胺3份、柠檬酸钠1份、油酸三乙醇胺酯0.8份、聚丙烯酸钠0.4份、植物油3份、椰油酰胺丙基甜菜碱2份、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠3份、防锈剂4份。其中,所述防锈剂为聚乙二醇、甲基硅酸钠和苯并三氮唑按照重量比为21:6:1的比例混合而成;所述植物油为棕搁油、蓖麻油按照重量比为2:1的比例混合而成。
本实施例中,所述水基机床用防锈切削液的制备方法,步骤如下:
1)按照重量份称取水、三乙醇胺、柠檬酸钠和油酸三乙醇胺酯加入至容器内混合均匀,然后送入超声波细胞粉碎机中进行超声处理,得混合料A;
其中,所述超声处理的超声频率为15kHz;所述超声处理的时间为25min;所述超声波细胞粉碎机为南京肯凡电子科技有限公司的KF-1800W超声波细胞粉碎机;
2)将步骤1)中得到的混合料A送入至反应釜中,按照0.2℃/min的升温速率升温至40℃并进行保持温度,以300r/min的搅拌速率边搅拌边缓慢加入聚丙烯酸钠和植物油,继续以300r/min的搅拌速率进行搅拌30min,得混合料B;
3)将步骤2)中得到的混合料B送入至容器中,以120r/min的搅拌速率边搅拌边加入椰油酰胺丙基甜菜碱和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠,然后以380r/min的搅拌速率进行机械搅拌30min,得混合料C;
其中,所述机械搅拌期间,每隔4分钟用与容器配套的高速剪切机以2400rpm的剪切速度进行剪切1min;
4)将步骤3)中得到的混合料C中加入防锈剂,然后送入超声波微波组合反应仪中,在常温下进行处理8min,静置90min,100目过滤,即得;
其中,所述超声波微波组合反应仪的处理条件为超声波频率为20kHz,超声功率为40W,微波频率为800MHz,微波功率为40W。
实施例5
一种水基机床用防锈切削液,包括以下按照重量份的原料:水80份、三乙醇胺6份、柠檬酸钠2份、油酸三乙醇胺酯1.4份、聚丙烯酸钠0.8份、植物油6份、椰油酰胺丙基甜菜碱3份、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠4份、防锈剂7份。其中,所述防锈剂为聚乙二醇、甲基硅酸钠和苯并三氮唑按照重量比为21:6:1的比例混合而成;所述植物油为棕搁油、蓖麻油按照重量比为2:1的比例混合而成。
本实施例中,所述水基机床用防锈切削液的制备方法,步骤如下:
1)按照重量份称取水、三乙醇胺、柠檬酸钠和油酸三乙醇胺酯加入至容器内混合均匀,然后送入超声波细胞粉碎机中进行超声处理,得混合料A;
其中,所述超声处理的超声频率为15kHz;所述超声处理的时间为25min;所述超声波细胞粉碎机为南京肯凡电子科技有限公司的KF-1800W超声波细胞粉碎机;
2)将步骤1)中得到的混合料A送入至反应釜中,按照0.2℃/min的升温速率升温至40℃并进行保持温度,以300r/min的搅拌速率边搅拌边缓慢加入聚丙烯酸钠和植物油,继续以300r/min的搅拌速率进行搅拌30min,得混合料B;
3)将步骤2)中得到的混合料B送入至容器中,以120r/min的搅拌速率边搅拌边加入椰油酰胺丙基甜菜碱和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠,然后以380r/min的搅拌速率进行机械搅拌30min,得混合料C;
其中,所述机械搅拌期间,每隔4分钟用与容器配套的高速剪切机以2400rpm的剪切速度进行剪切1min;
4)将步骤3)中得到的混合料C中加入防锈剂,然后送入超声波微波组合反应仪中,在常温下进行处理8min,静置90min,100目过滤,即得;
其中,所述超声波微波组合反应仪的处理条件为超声波频率为20kHz,超声功率为40W,微波频率为800MHz,微波功率为40W。
实施例6
一种水基机床用防锈切削液,包括以下按照重量份的原料:水70份、三乙醇胺4.5份、柠檬酸钠1.5份、油酸三乙醇胺酯1.1份、聚丙烯酸钠0.6份、植物油4.5份、椰油酰胺丙基甜菜碱2.5份、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠3.5份、防锈剂5.5份。其中,所述防锈剂为聚乙二醇、甲基硅酸钠和苯并三氮唑按照重量比为21:6:1的比例混合而成;所述植物油为棕搁油、蓖麻油按照重量比为2:1的比例混合而成。
本实施例中,所述水基机床用防锈切削液的制备方法,步骤如下:
1)按照重量份称取水、三乙醇胺、柠檬酸钠和油酸三乙醇胺酯加入至容器内混合均匀,然后送入超声波细胞粉碎机中进行超声处理,得混合料A;
其中,所述超声处理的超声频率为15kHz;所述超声处理的时间为25min;所述超声波细胞粉碎机为南京肯凡电子科技有限公司的KF-1800W超声波细胞粉碎机;
2)将步骤1)中得到的混合料A送入至反应釜中,按照0.2℃/min的升温速率升温至40℃并进行保持温度,以300r/min的搅拌速率边搅拌边缓慢加入聚丙烯酸钠和植物油,继续以300r/min的搅拌速率进行搅拌30min,得混合料B;
3)将步骤2)中得到的混合料B送入至容器中,以120r/min的搅拌速率边搅拌边加入椰油酰胺丙基甜菜碱和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠,然后以380r/min的搅拌速率进行机械搅拌30min,得混合料C;
其中,所述机械搅拌期间,每隔4分钟用与容器配套的高速剪切机以2400rpm的剪切速度进行剪切1min;
4)将步骤3)中得到的混合料C中加入防锈剂,然后送入超声波微波组合反应仪中,在常温下进行处理8min,静置90min,100目过滤,即得;
其中,所述超声波微波组合反应仪的处理条件为超声波频率为20kHz,超声功率为40W,微波频率为800MHz,微波功率为40W。
实施例7
一种水基机床用防锈切削液,包括以下按照重量份的原料:水74份、三乙醇胺4.8份、柠檬酸钠1.4份、油酸三乙醇胺酯1份、聚丙烯酸钠0.6份、植物油5份、椰油酰胺丙基甜菜碱2.5份、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠3.5份、防锈剂6份。其中,所述防锈剂为聚乙二醇、甲基硅酸钠和苯并三氮唑按照重量比为21:6:1的比例混合而成;所述植物油为棕搁油、蓖麻油按照重量比为2:1的比例混合而成。
本实施例中,所述水基机床用防锈切削液的制备方法,步骤如下:
1)按照重量份称取水、三乙醇胺、柠檬酸钠和油酸三乙醇胺酯加入至容器内混合均匀,然后送入超声波细胞粉碎机中进行超声处理,得混合料A;
其中,所述超声处理的超声频率为15kHz;所述超声处理的时间为25min;所述超声波细胞粉碎机为南京肯凡电子科技有限公司的KF-1800W超声波细胞粉碎机;
2)将步骤1)中得到的混合料A送入至反应釜中,按照0.2℃/min的升温速率升温至40℃并进行保持温度,以300r/min的搅拌速率边搅拌边缓慢加入聚丙烯酸钠和植物油,继续以300r/min的搅拌速率进行搅拌30min,得混合料B;
3)将步骤2)中得到的混合料B送入至容器中,以120r/min的搅拌速率边搅拌边加入椰油酰胺丙基甜菜碱和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠,然后以380r/min的搅拌速率进行机械搅拌30min,得混合料C;
其中,所述机械搅拌期间,每隔4分钟用与容器配套的高速剪切机以2400rpm的剪切速度进行剪切1min;
4)将步骤3)中得到的混合料C中加入防锈剂,然后送入超声波微波组合反应仪中,在常温下进行处理8min,静置90min,100目过滤,即得;
其中,所述超声波微波组合反应仪的处理条件为超声波频率为20kHz,超声功率为40W,微波频率为800MHz,微波功率为40W。
对比例1
与实施例7相比,不含防锈剂,其他与实施例7相同。
对比例2
与实施例7相比,将步骤4)中的“送入超声波微波组合反应仪中,在常温下进行处理8min”改为“在常温下进行机械搅拌8min”,其他与实施例7相同。
对比例3
与实施例7相比,不含防锈剂并将步骤4)中的“送入超声波微波组合反应仪中,在常温下进行处理8min”改为“在常温下进行机械搅拌8min”,其他与实施例7相同。
性能试验
将实施例7及对比例1-3所得防锈切削液进行单片防锈性能试验测试,具体方法为在无嘴平底烧杯中用硬度为6000ppm的水配制切削液体积浓度为2%的稀释液200mL,用圆头玻璃棒搅拌2min,使其全部乳化,用圆头玻璃棒蘸取己配好的稀释液,在己处理好的试片上滴5滴,每滴直径为4-5mm,各滴间应保持一定的距离,不得连接,将试片放在润湿槽中的瓷板上,盖好润湿槽,之于35±2℃条件下静置,静置一定时间后,进行试片外观检查,将稀释液滴擦去,再用棉花蘸乙醇轻轻擦去残液,观察试片情况并进行评级,其中,五滴全无锈为A级,四滴无锈为B级,三滴无锈为C级,四-五滴全锈为D级。具体检测结果如表1所示。
表1单片防锈性能试验结果表
从实施例7与对比例1的数据对比中可以看出,本发明通过添加由聚乙二醇、甲基硅酸钠和苯并三氮唑制备的防锈剂,能够有效提高切削液的防锈性能;从实施例7与对比例2的数据对比中可以看出,本发明通过超声波微波组合效应,能够有效提高切削液的防锈性能。
另外,从实施例7与对比例1-3的数据对比中可以看出,本发明通过添加由聚乙二醇、甲基硅酸钠和苯并三氮唑制备的防锈剂和超声波微波组合效应相互配合,起到了协同增效的作用,能够进一步有效提高切削液的防锈性能。
从以上结果可以看出,本发明制备的防锈切削液具有优异的防锈性能,能够为机床切削加工提供良好的保护,组分简单,属于环保型水基切削液,通过添加由聚乙二醇、甲基硅酸钠和苯并三氮唑制备的防锈剂和超声波微波组合效应相互配合,起到了协同增效的作用,能够有效提高切削液的防锈性能。
需要说明的是,本发明制备的防锈切削液具有优异的防锈性能,能够为机床切削加工提供良好的保护,组分简单,属于环保型水基切削液;同时,通过添加由聚乙二醇、甲基硅酸钠和苯并三氮唑制备的防锈剂和超声波微波组合效应相互配合,起到了协同增效的作用,在不影响切削液使用性能的前提下能够有效提高切削液的防锈性能,能够大规模工业化生产,具有广阔的市场前景。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (1)
1.一种水基机床用防锈切削液,其特征在于,包括以下按照重量份的原料:水74份、三乙醇胺4.8份、柠檬酸钠1.4份、油酸三乙醇胺酯1份、聚丙烯酸钠0.6份、植物油5份、椰油酰胺丙基甜菜碱2.5份、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠3.5份、防锈剂6份;其中,所述防锈剂为聚乙二醇、甲基硅酸钠和苯并三氮唑按照重量比为21:6:1的比例混合而成;所述植物油为大豆油、棕搁油、菜籽油、椰子油、蓖麻油中的一种或多种的组合;所述的水基机床用防锈切削液的制备方法步骤如下:1)按照重量份称取水、三乙醇胺、柠檬酸钠和油酸三乙醇胺酯加入至容器内混合均匀,然后送入超声波细胞粉碎机中进行超声处理,得混合料A;2)将步骤1)中得到的混合料A送入至反应釜中,升温至40℃并进行保持温度,边搅拌边缓慢加入聚丙烯酸钠和植物油,继续搅拌20-40min,得混合料B;3)将步骤2)中得到的混合料B送入至容器中,边搅拌边加入椰油酰胺丙基甜菜碱和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠,然后进行机械搅拌20-40min,得混合料C;4)将步骤3)中得到的混合料C中加入防锈剂,然后送入超声波微波组合反应仪中,在常温下进行处理4-12min,静置80-120min,100目过滤,即得;其中,步骤1)中,所述超声处理的超声频率为10-20kHz,所述超声处理的时间为20-30min;步骤3)中,所述机械搅拌期间,每隔4分钟用与容器配套的高速剪切机以2000rpm-3000rpm的剪切速度进行剪切1min;步骤4)中,所述超声波微波组合反应仪的处理条件为超声波频率为10-30kHz,超声功率为20-60W,微波频率为600-1000MHz,微波功率为20-60W。
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