CN108796485B - 一种不锈钢钝化液 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种不锈钢钝化液，属于金属表面处理技术领域。本发明以石墨为原料与盐料为球磨料混合球磨，机械剥离，配合重氮盐溶液在其中接入‑Ph‑SO3H制改性磺化石墨烯，提高其表面活性，以坡缕石为原料进行改性，硼酸可化学吸附到坡缕石表面，再用硬脂酸镁处理，改善了坡缕石与基体材料的相容性和坡缕石在基体材料中的分散性，配合改性石墨烯可促进，使得改性坡缕石中的羟基硅酸盐快速形成剪切强度低的自修复膜，提高不锈钢的耐腐蚀性，淘米水、聚乙烯吡咯烷酮的加强成膜，提高界面相容性作用，淘米水配合钝化剂体系中的酸成分除锈，给钝化成膜作用提供平整的成膜面，形成稳定均匀膜。本发明解决了目前常用不锈钢钝化液成膜性差，耐腐蚀性不佳的问题。

Description

一种不锈钢钝化液
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，具体涉及一种不锈钢钝化液。
背景技术
在不锈钢产品加工后，大多数产品都需要进行酸洗钝化处理，用来保证不锈钢产品的抗腐蚀性。
不锈钢具有良好的耐蚀性、抗高温氧化性，较好的低温性及优良的机械与加工性，因而广泛用于化工、石油、动力、核工程、航空航天、海洋、医药、轻工、纺织等领域。耐腐蚀作为不锈钢最为主要的特点，其性能优劣除了材质本身的区别外，还主要看不锈钢表面形成的钝化膜的好坏，如果膜不完整或有缺陷，不锈钢仍会被腐蚀，不锈钢设备与不见在成形、组装、焊接、焊缝检查及施工标记等过程中带来表面油污、铁锈、非金属污染物、低熔点金属污染物、油漆、焊渣与飞溅物等，这些物质影响了不锈钢设备与部件表面质量，破坏了其表面的氧化膜，降低了不锈钢的抗全面腐蚀性能和抗局部腐蚀性能(包括点蚀、缝隙腐蚀)。
工程上通常进行酸洗钝化处理，使不锈钢的耐蚀潜力发挥的更大。对核工程、某些化工装置及其他使用严格的设备，除酸洗钝化外，还要采用高纯度介质进行最终精细清洗或进行机械、化学与电解抛光等精整处理。常用的酸洗钝化方法使用的钝化液有硝酸、硫酸、氢氟酸等，虽然这类钝化液钝化效果表现良好，但是具有极强的腐蚀性，它们会造成不锈钢件产生孔蚀、针状腐蚀、晶间腐蚀、穿晶粒腐蚀等不同程度的腐蚀，而这类腐蚀点有的是材料断裂的直接诱发源，有的则是材料断裂的催化剂。因此，目前急需研究更多的是以成膜性好、耐腐蚀性强为前提的钝化技术。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常用不锈钢钝化液成膜性差，耐腐蚀性不佳的问题，提供一种不锈钢钝化液。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种不锈钢钝化液，按质量份数计，包括如下组分：15~25份柠檬酸、8~15份酒石酸、2~5份助剂、5~10份分散剂、10~20份H2O2、30~50份水，其特征在于，还包括：20~35份预处理淘米水、15~25份改性坡缕石、15~30份改性磺化石墨烯。
所述助剂：按质量比1：4~6：2取腐殖酸、羧甲基淀粉钠、仲烷基磺酸钠混合，即得助剂。
所述预处理淘米水：按质量份数计，取5~10份大米，加入20~30份水混合，淘米，得初淘水，取初淘水按质量比6：1~2加入表面活性剂搅拌，加入初淘水质量15~25%的聚乙烯吡咯烷酮混合，超声波分散，真空浓缩，即得预处理淘米水。
所述表面活性剂：按质量比4：1~2取十二烷基二甲基甜菜碱、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺混合，即得表面活性剂。
所述改性坡缕石：取坡缕石粉碎过筛，于40~55℃，取过筛颗粒按质量比1：3~5加入溶剂混合搅拌，加入取过筛颗粒质量20~40%的硬脂酸镁、过筛颗粒质量10~20%的硅烷偶联剂KH-560混合，搅拌反应，趁热过滤，取滤渣用滤渣质量3~6倍的无水乙醇洗洗，真空干燥，即得改性坡缕石。
所述溶剂：按质量比3：1：4~6加入聚乙二醇、硼酸、无水乙醇混合，即得溶剂。
所述改性磺化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
（1）取鳞片石墨粉碎过筛，收集过筛颗粒按质量比1：3~5加入盐料混合作球磨料，按料液比1：2~5加入乙醇溶液混合，球磨，得球磨物，取球磨物按质量比1：3~5用水清洗，干燥，得预处理石墨烯，于25~30℃按质量比2：1：15~20取对氨基苯磺酸、NaOH、水混合搅拌，加入对氨基苯磺酸质量30~50%的NaNO2、对氨基苯磺酸质量20~35%的盐酸溶液，混合搅拌，静置，得重氮盐溶液；
（2）于0~5℃，取预处理石墨烯按质量比1：3~6加入重氮盐溶液混合搅拌，升温至15~20℃，搅拌反应2~3h，抽滤，取滤渣用滤渣质量3~6倍的复合洗液冲洗后，干燥，即得改性磺化石墨烯。
所述步骤（1）中的盐料：按质量比5：1：1~2加入NaCl、K2CO3、KH2PO4混合，即得盐料。
所述步骤（2）中的复合洗液：按质量比1：6~10取丙酮、乙醇溶液混合，即得洗液。
所述分散剂：脂肪胺聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸酯钠中的任意一种。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以鳞片石墨为原料与盐料为球磨料，乙醇溶液为球磨介质混合球磨，机械剥离得预处理石墨烯，配合重氮盐溶液在其中接入-Ph-SO3H制改性磺化石墨烯，提高其表面活性，以坡缕石为原料进行改性，坡缕石表面带有负电荷，可与硼酸的缺电子体的立体结构结合，硼酸被化学吸附到坡缕石表面，再用硬脂酸镁处理，交联剂作用，可提高坡缕石表面表面活性，改善了坡缕石与基体材料的相容性和坡缕石在基体材料中的分散性，配合改性石墨烯可促进，改性坡缕石中的羟基硅酸盐快速形成剪切强度低的自修复膜，提高不锈钢的耐腐蚀性，形成均一稳定的膜，提供良好的抗氧化性和耐腐蚀性；
（2）本发明对经淘米操作得初淘水，经表面活性剂的提高分散性，聚乙烯吡咯烷酮的加强成膜，提高界面相容性作用，淘米水本身所含蛋白质可配合钝化剂体系中的酸成分即可提供除锈能力，有利于清除不锈钢表面不规则存积的其它金属元素的粉尘或异类金属颗粒的附着物，由于体系为酸性环境，可先于石墨烯-坡缕石成分发挥去锈作用，给钝化成膜作用提供平整的成膜面，形成稳定均匀膜，提高防腐性能。
具体实施方式
复合洗液：按质量比1：6~10取丙酮、体积分数50%的乙醇溶液混合，即得洗液。
表面活性剂：按质量比4：1~2取十二烷基二甲基甜菜碱、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺混合，即得表面活性剂。
分散剂：脂肪胺聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸酯钠中的任意一种。
助剂：按质量比1：4~6：2取腐殖酸、羧甲基淀粉钠、仲烷基磺酸钠混合，即得助剂。
溶剂：按质量比3：1：4~6加入聚乙二醇、硼酸、无水乙醇混合，即得溶剂。
改性磺化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
（1）取鳞片石墨粉碎，过400目筛，收集过筛颗粒按质量比1：3~5加入盐料混合作球磨料，按料液比1：2~5加入体积分数为50%的乙醇溶液混合，以300~500r/min湿法球磨3~5h，得球磨物，取球磨物按质量比1：3~5用水清洗后，移至80~90℃烘箱干燥，得预处理石墨烯，于25~30℃按质量比2：1：15~20取对氨基苯磺酸、NaOH、水于容器混合，移至冰水浴中，以300~400r/min磁力搅拌25~40min，加入对氨基苯磺酸质量30~50%的NaNO2、对氨基苯磺酸质量20~35%的浓度0.1mol/L的盐酸溶液，混合搅拌，静置30~50min，得重氮盐溶液；
（2）于0~5℃，取预处理石墨烯按质量比1：3~6加入重氮盐溶液混合，以220~280r/min搅拌20~45min，升温至15~20℃，搅拌反应2~3h，抽滤，取滤渣用滤渣质量3~6倍的复合洗液冲洗后，移至70~85℃烘箱干燥，即得改性磺化石墨烯。
改性坡缕石：取坡缕石粉碎过80目筛，于40~55℃，取过筛颗粒按质量比1：3~5加入溶剂混合，以250~400r/min搅拌30~45min，加入取过筛颗粒质量20~40%的硬脂酸镁、过筛颗粒质量10~20%的硅烷偶联剂KH-560混合，搅拌反应3~5h，趁热过滤，取滤渣用滤渣质量3~6倍的无水乙醇洗洗后，于40~50℃下真空干燥至恒重，即得改性坡缕石。
预处理淘米水：按质量份数计，取5~10份大米，加入20~30份水混合，进行淘米操作，得初淘水，取初淘水按质量比6：1：1~2加入十二烷基二甲基甜菜碱、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺混合，以300~400r/min搅拌30~45min后加入初淘水质量15~25%的聚乙烯吡咯烷酮混合，于超声波振荡仪，以300W功率超声波分散10~15min，于45~60℃真空浓缩至原体积的25~40%，即得预处理淘米水。
一种不锈钢钝化液，按质量份数计，包括如下组分：15~25份柠檬酸、8~15份酒石酸、2~5份助剂、5~10份分散剂、10~20份H2O2、30~50份水，其特征在于，还包括：20~35份预处理淘米水、15~25份改性坡缕石、15~30份改性磺化石墨烯。
一种不锈钢钝化液的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取15~25份柠檬酸、8~15份酒石酸、2~5份助剂、5~10份分散剂、10~20份H2O2、30~50份水、20~35份预处理淘米水、15~25份改性坡缕石、15~30份改性磺化石墨烯；
（2）于水浴30~45℃，先取柠檬酸、酒石酸、助剂、改性磺化石墨烯、水于混料机混合，以250~400r/min搅拌25~45min后，升温至60~80℃，加入预处理淘米水、改性坡缕石、分散剂、H2O2混合，以300W功率超声波分散10~15min，即得不锈钢钝化液。
复合洗液：按质量比1：6取丙酮、体积分数50%的乙醇溶液混合，即得洗液。
表面活性剂：按质量比4：1取十二烷基二甲基甜菜碱、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺混合，即得表面活性剂。
分散剂：脂肪胺聚氧乙烯醚。
助剂：按质量比1：4：2取腐殖酸、羧甲基淀粉钠、仲烷基磺酸钠混合，即得助剂。
溶剂：按质量比3：1：4加入聚乙二醇、硼酸、无水乙醇混合，即得溶剂。
改性磺化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
（1）取鳞片石墨粉碎，过400目筛，收集过筛颗粒按质量比1：3加入盐料混合作球磨料，按料液比1：2加入体积分数为50%的乙醇溶液混合，以300r/min湿法球磨3h，得球磨物，取球磨物按质量比1：3用水清洗后，移至80℃烘箱干燥，得预处理石墨烯，于25℃按质量比2：1：15取对氨基苯磺酸、NaOH、水于容器混合，移至冰水浴中，以300r/min磁力搅拌25min，加入对氨基苯磺酸质量30%的NaNO2、对氨基苯磺酸质量20%的浓度0.1mol/L的盐酸溶液，混合搅拌，静置30min，得重氮盐溶液；
（2）于0℃，取预处理石墨烯按质量比1：3加入重氮盐溶液混合，以220r/min搅拌20min，升温至15℃，搅拌反应2h，抽滤，取滤渣用滤渣质量3倍的复合洗液冲洗后，移至70℃烘箱干燥，即得改性磺化石墨烯。
改性坡缕石：取坡缕石粉碎过80目筛，于40℃，取过筛颗粒按质量比1：3加入溶剂混合，以250r/min搅拌30min，加入取过筛颗粒质量20%的硬脂酸镁、过筛颗粒质量10%的硅烷偶联剂KH-560混合，搅拌反应3h，趁热过滤，取滤渣用滤渣质量3倍的无水乙醇洗洗后，于40℃下真空干燥至恒重，即得改性坡缕石。
预处理淘米水：按质量份数计，取5份大米，加入20份水混合，进行淘米操作，得初淘水，取初淘水按质量比6：1：1加入十二烷基二甲基甜菜碱、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺混合，以300r/min搅拌30min后加入初淘水质量15%的聚乙烯吡咯烷酮混合，于超声波振荡仪，以300W功率超声波分散10min，于45℃真空浓缩至原体积的25%，即得预处理淘米水。
一种不锈钢钝化液，按质量份数计，包括如下组分：15份柠檬酸、8份酒石酸、2份助剂、5份分散剂、10份H2O2、30份水，其特征在于，还包括：20份预处理淘米水、15份改性坡缕石、15份改性磺化石墨烯。
一种不锈钢钝化液的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取15份柠檬酸、8份酒石酸、2份助剂、5份分散剂、10份H2O2、30份水、20份预处理淘米水、15份改性坡缕石、15份改性磺化石墨烯；
（2）于水浴30℃，先取柠檬酸、酒石酸、助剂、改性磺化石墨烯、水于混料机混合，以250r/min搅拌25min后，升温至60℃，加入预处理淘米水、改性坡缕石、分散剂、H2O2混合，以300W功率超声波分散10min，即得不锈钢钝化液。
复合洗液：按质量比1：8取丙酮、体积分数50%的乙醇溶液混合，即得洗液。
表面活性剂：按质量比4：1.5取十二烷基二甲基甜菜碱、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺混合，即得表面活性剂。
分散剂：月桂醇硫酸酯钠。
助剂：按质量比1：5：2取腐殖酸、羧甲基淀粉钠、仲烷基磺酸钠混合，即得助剂。
溶剂：按质量比3：1：5加入聚乙二醇、硼酸、无水乙醇混合，即得溶剂。
改性磺化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
（1）取鳞片石墨粉碎，过400目筛，收集过筛颗粒按质量比1：4加入盐料混合作球磨料，按料液比1：3加入体积分数为50%的乙醇溶液混合，以400r/min湿法球磨4h，得球磨物，取球磨物按质量比1：4用水清洗后，移至85℃烘箱干燥，得预处理石墨烯，于27℃按质量比2：1：17取对氨基苯磺酸、NaOH、水于容器混合，移至冰水浴中，以350r/min磁力搅拌33min，加入对氨基苯磺酸质量40%的NaNO2、对氨基苯磺酸质量27%的浓度0.1mol/L的盐酸溶液，混合搅拌，静置35min，得重氮盐溶液；
（2）于3℃，取预处理石墨烯按质量比1：4加入重氮盐溶液混合，以250r/min搅拌30min，升温至17℃，搅拌反应2.5h，抽滤，取滤渣用滤渣质量5倍的复合洗液冲洗后，移至75℃烘箱干燥，即得改性磺化石墨烯。
改性坡缕石：取坡缕石粉碎过80目筛，于45℃，取过筛颗粒按质量比1：4加入溶剂混合，以300r/min搅拌35min，加入取过筛颗粒质量30%的硬脂酸镁、过筛颗粒质量15%的硅烷偶联剂KH-560混合，搅拌反应4h，趁热过滤，取滤渣用滤渣质量5倍的无水乙醇洗洗后，于45℃下真空干燥至恒重，即得改性坡缕石。
预处理淘米水：按质量份数计，取7份大米，加入25份水混合，进行淘米操作，得初淘水，取初淘水按质量比6：1：1.5加入十二烷基二甲基甜菜碱、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺混合，以350r/min搅拌40min后加入初淘水质量20%的聚乙烯吡咯烷酮混合，于超声波振荡仪，以300W功率超声波分散13min，于55℃真空浓缩至原体积的35%，即得预处理淘米水。
一种不锈钢钝化液，按质量份数计，包括如下组分：20份柠檬酸、12份酒石酸、3份助剂、7份分散剂、16份H2O2、42份水，其特征在于，还包括：30份预处理淘米水、21份改性坡缕石、23份改性磺化石墨烯。
一种不锈钢钝化液的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取19份柠檬酸、13份酒石酸、4份助剂、7份分散剂、13份H2O2、40份水、25份预处理淘米水、20份改性坡缕石、25份改性磺化石墨烯；
（2）于水浴35℃，先取柠檬酸、酒石酸、助剂、改性磺化石墨烯、水于混料机混合，以310r/min搅拌35min后，升温至68℃，加入预处理淘米水、改性坡缕石、分散剂、H2O2混合，以300W功率超声波分散14min，即得不锈钢钝化液。
复合洗液：按质量比1：10取丙酮、体积分数50%的乙醇溶液混合，即得洗液。
表面活性剂：按质量比4：2取十二烷基二甲基甜菜碱、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺混合，即得表面活性剂。
分散剂：脂肪胺聚氧乙烯醚。
助剂：按质量比1：6：2取腐殖酸、羧甲基淀粉钠、仲烷基磺酸钠混合，即得助剂。
溶剂：按质量比3：1：6加入聚乙二醇、硼酸、无水乙醇混合，即得溶剂。
改性磺化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
（1）取鳞片石墨粉碎，过400目筛，收集过筛颗粒按质量比1：5加入盐料混合作球磨料，按料液比1：5加入体积分数为50%的乙醇溶液混合，以500r/min湿法球磨5h，得球磨物，取球磨物按质量比1：5用水清洗后，移至90℃烘箱干燥，得预处理石墨烯，于30℃按质量比2：1：20取对氨基苯磺酸、NaOH、水于容器混合，移至冰水浴中，以400r/min磁力搅拌40min，加入对氨基苯磺酸质量50%的NaNO2、对氨基苯磺酸质量35%的浓度0.1mol/L的盐酸溶液，混合搅拌，静置50min，得重氮盐溶液；
（2）于5℃，取预处理石墨烯按质量比1：6加入重氮盐溶液混合，以280r/min搅拌45min，升温至20℃，搅拌反应3h，抽滤，取滤渣用滤渣质量6倍的复合洗液冲洗后，移至85℃烘箱干燥，即得改性磺化石墨烯。
改性坡缕石：取坡缕石粉碎过80目筛，于55℃，取过筛颗粒按质量比1：5加入溶剂混合，以400r/min搅拌45min，加入取过筛颗粒质量40%的硬脂酸镁、过筛颗粒质量20%的硅烷偶联剂KH-560混合，搅拌反应5h，趁热过滤，取滤渣用滤渣质量6倍的无水乙醇洗洗后，于50℃下真空干燥至恒重，即得改性坡缕石。
预处理淘米水：按质量份数计，取10份大米，加入30份水混合，进行淘米操作，得初淘水，取初淘水按质量比6：1：2加入十二烷基二甲基甜菜碱、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺混合，以400r/min搅拌45min后加入初淘水质量25%的聚乙烯吡咯烷酮混合，于超声波振荡仪，以300W功率超声波分散15min，于60℃真空浓缩至原体积的40%，即得预处理淘米水。
一种不锈钢钝化液，按质量份数计，包括如下组分：25份柠檬酸、15份酒石酸、5份助剂、10份分散剂、20份H2O2、50份水，其特征在于，还包括：35份预处理淘米水、25份改性坡缕石、30份改性磺化石墨烯。
一种不锈钢钝化液的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，取25份柠檬酸、15份酒石酸、5份助剂、10份分散剂、20份H2O2、30~50份水、35份预处理淘米水、25份改性坡缕石、30份改性磺化石墨烯；
（2）于水浴45℃，先取柠檬酸、酒石酸、助剂、改性磺化石墨烯、水于混料机混合，以400r/min搅拌45min后，升温至80℃，加入预处理淘米水、改性坡缕石、分散剂、H2O2混合，以300W功率超声波分散15min，即得不锈钢钝化液。
对比例1：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少预处理淘米水。
对比例2：与实施例1的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少改性坡缕石和改性磺化石墨烯。
对比例3：烟台市市某公司生产的不锈钢钝化液。
将实施例1、2、3和对比例制备的不锈钢钝化液进行性能测试，其测试结果记录如表1。
采用316L不锈钢作为实验材料，钝化温度为室温，钝化时间为2h，对比例为柠檬酸和双氧水的混合钝化液。
耐腐蚀性能
根据不锈钢点蚀点位测量方法(国家标准：GB/T17899-1999)进行测试，测试结果如表1所示。
钝化液的成膜性测定
先将钝化液均匀的涂抹在316L不锈钢上，带完全干燥，按照国家标准GB9791-88进行测试，手持无砂橡皮或软纸以通常压力来回摩擦试样表面10次，来检查钝化膜的附着力。摩擦后，如果钝化膜不磨损、脱落、粉化则说明钝化液有较好的成膜性，测试结果如表1所示。
表1：
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
点蚀点位mv 850 901 930 820 812 804
成膜性 无膜层磨损、脱落、粉化 无膜层磨损、脱落、粉化 无膜层磨损、脱落、粉化 少量膜层磨损、脱落、粉化 少量膜层磨损、脱落、粉化 少量部分膜层磨损、脱落、粉化
综上所述，由表1可知，本发明制备的不锈钢钝化液与对比例的不锈钢钝化液比成膜性好，耐腐蚀性强，值得大力提倡使用。

Claims (3)

1.一种不锈钢钝化液，按质量份数计，包括如下组分：15~25份柠檬酸、8~15份酒石酸、2~5份助剂、5~10份分散剂、10~20份H2O2、30~50份水，其特征在于，还包括：20~35份预处理淘米水、15~25份改性坡缕石、15~30份改性磺化石墨烯；
所述预处理淘米水：按质量份数计，取5~10份大米，加入20~30份水混合，淘米，得初淘水，取初淘水按质量比6：1~2加入表面活性剂搅拌，加入初淘水质量15~25%的聚乙烯吡咯烷酮混合，超声波分散，真空浓缩，即得预处理淘米水；所述表面活性剂：按质量比4：1~2取十二烷基二甲基甜菜碱、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺混合，即得表面活性剂；
所述改性坡缕石：取坡缕石粉碎过筛，于40~55℃，取过筛颗粒按质量比1：3~5加入溶剂混合搅拌，所述溶剂：按质量比3：1：4~6加入聚乙二醇、硼酸、无水乙醇混合，即得溶剂；加入取过筛颗粒质量20~40%的硬脂酸镁、过筛颗粒质量10~20%的硅烷偶联剂KH-560混合，搅拌反应，趁热过滤，取滤渣用滤渣质量3~6倍的无水乙醇洗洗，真空干燥，即得改性坡缕石；
所述改性磺化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
（1）取鳞片石墨粉碎过筛，收集过筛颗粒按质量比1：3~5加入盐料混合作球磨料，按料液比1：2~5加入乙醇溶液混合，球磨，得球磨物，取球磨物按质量比1：3~5用水清洗，干燥，得预处理石墨烯，于25~30℃按质量比2：1：15~20取对氨基苯磺酸、NaOH、水混合搅拌，加入对氨基苯磺酸质量30~50%的NaNO2、对氨基苯磺酸质量20~35%的盐酸溶液，混合搅拌，静置，得重氮盐溶液；所述盐料：按质量比5：1：1~2加入NaCl、K2CO3、KH2PO4混合，即得盐料；
（2）于0~5℃，取预处理石墨烯按质量比1：3~6加入重氮盐溶液混合搅拌，升温至15~20℃，搅拌反应2~3h，抽滤，取滤渣用滤渣质量3~6倍的复合洗液冲洗后，干燥，即得改性磺化石墨烯；所述步骤（2）中的复合洗液：按质量比1：6~10取丙酮、乙醇溶液混合，即得洗液。
2.根据权利要求1所述一种不锈钢钝化液，其特征在于，所述助剂：按质量比1：4~6：2取腐殖酸、羧甲基淀粉钠、仲烷基磺酸钠混合，即得助剂。
3.根据权利要求1所述一种不锈钢钝化液，其特征在于，所述分散剂：脂肪胺聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸酯钠中的任意一种。
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