CN108948403A - 一种聚氯乙烯发泡材料及其制备方法 - Google Patents

一种聚氯乙烯发泡材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚氯乙烯发泡材料，由按重量份计的以下组成的制成：25‑50份的聚氯乙烯糊树脂、20‑30份的己二酸聚酯油、22‑30份填料、5‑9份降粘剂、2‑5份发泡剂、0.5‑0.9份钾锌稳定剂和0.05‑0.1份色粉。该聚氯乙烯发泡材料通过选择性控制原材料的本身粘度和在加工过程进行降粘处理，使得该聚氯乙烯发泡材料在LFGB测试方面析出率和转移率均较低，其作为食品级材料具有较大的市场前景。

Description

一种聚氯乙烯发泡材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种聚氯乙烯发泡材料及其制备方法。
背景技术
现在市场上使用的聚氯乙烯发泡产品，由于表面增塑剂容易析出，一般不可以通过德国LFGB食品级的测试。这一原因导致食品级的聚氯乙烯材料很难被欧洲市场接纳。
聚氯乙烯发泡产品想通过德国LFGB测试对产品在特定的溶剂下迁移出的有害物质的总量、氯乙烯单体、特定重金属、芳香胺以及邻苯二甲酸盐的含量设定了严格的控制指标。
有害物质的总量即在分别使用3％醋酸，10％乙醇，95％乙醇，异辛烷溶液在70℃浸取测试样品2小时后四者的整体迁移量均小于10mg/dm2；氯乙烯单体的量是指用3％醋酸溶液在40℃浸取测试样品2小时后氯乙烯单体迁移量小于0.01mg/kg；九大重金属迁移测试是指3％醋酸溶液在40℃浸取测试样品2小时后九大重金属迁移量小于5mg/kg；芳香胺迁移测试指3％醋酸溶液在40℃浸取测试样品2小时后芳香胺迁移量小于0.01mg/kg；邻苯二甲酸盐测试指测试样品中五种有毒邻苯二甲酸盐含量均小于0.1％以及95％乙醇溶液在40℃浸取测试样品2小时后五种有毒邻苯二甲酸盐迁移量均小于30mg/kg。
除此之外，还要求测试样品的气味和味道的转移等级均小于2.5级。
而目前市面上主要的聚氯乙烯发泡产品，使用到的普通的增塑剂聚合度小，粘度小在3％醋酸，10％乙醇，95％乙醇，异辛烷溶液的浸取后非常容易析出，常常超出测试指标。另一方面，若使用的己二酸聚酯油(UN615)聚合度高，则加工难度大。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种析出率小、安全可靠的聚氯乙烯发泡材料。
本发明的目的之二在于提供该聚氯乙烯发泡材料的制备方法。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种聚氯乙烯发泡材料，由按重量份计的以下组成的制成：25-50份的聚氯乙烯糊树脂、20-30份的己二酸聚酯油、22-30份填料、5-9份降粘剂、2-5份发泡剂、0.5-0.9份钾锌稳定剂和0.05-0.1份色粉；
所述聚氯乙烯糊树脂的聚合度为900-1200；所述己二酸聚酯油的粘度为2500-3500mPa·s，酸价为0.9-1.2mgK(OH)/g；所述降粘剂由5-15％的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯和余量的直链烷烃组成。
进一步地，所述聚氯乙烯糊树脂的粘度为6000-10000mPa·s。
进一步地，所述填料为钙粉和/或滑石粉。
进一步地，所述降粘剂由10％的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯和余量的直链烷烃组成。
进一步地，所述聚氯乙烯糊树脂中芳香胺含量小于0.01mg/kg、氯乙烯单体的含量小于5mg/kg。
进一步地，所述聚氯乙烯糊树脂型号为1156由伊东东兴提供、所述己二酸聚酯油型号UN615由联成化工提供、所述填料粒度为800目由望高新利提供、所述降粘剂由广州银德环保提供、所述发泡剂由江门广悦提供、所述钾锌稳定剂由东莞鑫聚提供和所述色粉型号为K4104，3RLTN，K1160，K8730，RT8910-D，6850，K2011或2915由巴斯夫提供。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
制备上述的聚氯乙烯发泡材料的方法，包括以下步骤：
1)将聚氯乙烯糊树脂和填料搅拌，控制粘度为30000-50000mPa·s；
2)将己二酸聚酯油、发泡剂、钾锌稳定剂采用25-35Hz的频率进行搅拌，将步骤1)得到的物料倒入；
3)将搅拌速度调高10Hz，边搅拌边加入降粘剂，至粘度为3000-5000mPa·s；
4)将色粉与己二酸聚酯油按1:0.5-0.7的重量比浸泡，加至步骤3)的料液中；
5)将步骤4)得到的料液置于发泡涂台，依次通过温度分别为225±2℃、220±2℃、210±2℃、205±2℃和130±2℃的五个发泡区，经冷却辊冷却，得到聚氯乙烯发泡材料。
进一步地，步骤2)，倒入的速度为5-15wt％/min。
进一步地，步骤3)，降粘剂的加入速度为5-15wt％/min。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供的聚氯乙烯发泡材料通过选择性控制原材料的本身粘度和在加工过程进行降粘处理，使得该聚氯乙烯发泡材料在LFGB测试方面析出率和转移率均较低，其作为食品级材料具有较大的市场前景；
本发明提供的聚氯乙烯发泡材料的制备方法，通过根据粘度选择合适的降粘剂，并对色粉进行浸润处理，使得该聚氯乙烯发泡材料上色均匀、有害物质不易析出。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
本发明提供一种聚氯乙烯发泡材料，由按重量份计的以下组成的制成：25-50份的聚氯乙烯糊树脂、20-30份的己二酸聚酯油、22-30份填料、5-9份降粘剂、2-5份发泡剂、0.5-0.9份钾锌稳定剂和0.05-0.1份色粉；
所述聚氯乙烯糊树脂的聚合度为900-1200；所述己二酸聚酯油的粘度为2500-3500mPa·s，酸价为0.9-1.2mgK(OH)/g；所述降粘剂由5-15％的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯和余量的直链烷烃组成。
该聚氯乙烯发泡材料通过使用粘度范围为2500-3500mPa·s的己二酸聚酯油，配合聚合度为900-1200聚氯乙烯糊树脂，粘度大，对有害物质的束缚能力强；通过由2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯和余量的直链烷烃组成的降粘剂，使过程加工相对容易、均一性好。最终得到的聚氯乙烯发泡材料通过德国LFGB食品标准率高。
本发明同时还提供了该种聚氯乙烯发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚氯乙烯糊树脂和填料搅拌，控制粘度为30000-50000mPa·s；
2)将己二酸聚酯油、发泡剂、钾锌稳定剂采用25-35Hz的频率进行搅拌，将步骤1)得到的物料倒入；
3)将搅拌速度调高10Hz，搅拌后加入降粘剂，至粘度为3000-5000mPa·s；
4)将色粉与己二酸聚酯油按1:0.5-0.7的重量比浸泡，加至步骤3)的料液中；
5)将步骤4)得到的料液置于发泡涂台，依次通过温度分别为225±2℃、220±2℃、210±2℃、205±2℃和130±2℃的五个发泡区，经冷却辊冷却，得到聚氯乙烯发泡材料。
该方法通过使用相对高粘度的聚氯乙烯糊树脂、己二酸聚酯油提高对有害物质的束缚能力，再通过使用环保型的降粘剂提高过程加工性，最后通过先采用相对少量的己二酸聚酯油浸润的方式处理色粉，提高色粉在聚氯乙烯发泡材料的亲和力和均匀性；使材料依次通过五个加温区进行发泡处理，使该发泡材料具有较均匀的质地，使有害物质不易析出。
以下具体实施方式中，如未特殊说明，所采用的试剂原料均可通过市售的途径或常规的试验手段获得。
其中，各试剂原料需要满足以下标准：
聚氯乙烯糊树脂，平均聚合度为900-1200、粘度为6000-10000mPa·s，氯乙烯单体含量小于5mg/kg，芳香胺含量小于0.01mg/kg；
己二酸聚酯油，粘度为2500-3500mPa·s；酸价0.9-1.2mgK(OH)/g，水分含量小于0.04％，颜色小于50APHA；
填料为钙粉和或滑石粉，粒径小于800目。
降粘剂，邻苯二甲酸盐的含量小于5mg/kg，短链氯化石钠含量小于100mg/kg。
各试剂原料的商业来源包括但不限于以下型号和供应厂商：
所述聚氯乙烯糊树脂型号为1156由伊东东兴提供、所述己二酸聚酯油型号UN615由联成化工提供、所述填料粒度为800目由望高新利提供、所述降粘剂由广州银德环保提供、所述发泡剂由江门广悦提供、所述钾锌稳定剂由东莞鑫聚提供和所述色粉型号为K4104，3RLTN，K1160，K8730，RT8910-D，6850，K2011或2915由巴斯夫提供。
实施例1：
一种聚氯乙烯发泡材料，其由按重量份计的以下组成的制成：35份的聚氯乙烯糊树脂、25份的己二酸聚酯油、26份填料、7份降粘剂、3.5份发泡剂、0.7份钾锌稳定剂和0.08份色粉；
该制备该聚氯乙烯发泡材料的方法包括以下步骤：
1)将配方量的聚氯乙烯糊树脂和填料搅拌，搅拌10min后粘度为41500mPa·s；
2)将己二酸聚酯油、发泡剂、钾锌稳定剂采用30Hz的频率进行搅拌，将步骤1)得到的物料以10wt％/min的流量倒入；即每分钟倒入的聚氯乙烯糊树脂和填料的混合物料是釜内原物料总质量的10％；
3)将搅拌速度调高10Hz，边搅拌边以10wt％/min的速度加入降粘剂，搅拌15min后，检测粘度为3800mPa·s；
4)将色粉与己二酸聚酯油按1:0.6的重量比浸泡，将搅拌速度调高10Hz，将色粉加至步骤3)的料液中，搅拌10min后静置；
5)将步骤4)得到的料液置于发泡涂台，依次通过温度分别为225℃、220℃、210℃、205℃和130℃的五个发泡区，经冷却辊冷却，得到聚氯乙烯发泡材料。
实施例2：
一种聚氯乙烯发泡材料，其由按重量份计的以下组成的制成：25份的聚氯乙烯糊树脂、30份的己二酸聚酯油、30份填料、9份降粘剂、2.5份发泡剂、0.5份钾锌稳定剂和0.05份色粉；
该制备该聚氯乙烯发泡材料的方法包括以下步骤：
1)将配方量的聚氯乙烯糊树脂和填料搅拌，搅拌10min后粘度为34500mPa·s；
2)将己二酸聚酯油、发泡剂、钾锌稳定剂采用30Hz的频率进行搅拌，将步骤1)得到的物料以15wt％/min的流量倒入；
3)将搅拌速度调高10Hz，边搅拌边以10wt％/min的速度加入降粘剂，搅拌15min后，检测粘度为3600mPa·s；
4)将色粉与己二酸聚酯油按1:0.5的重量比浸泡，将搅拌速度调高10Hz，将色粉加至步骤3)的料液中，搅拌10min后静置；
5)将步骤4)得到的料液置于发泡涂台，依次通过温度分别为225℃、220℃、210℃、205℃和130℃的五个发泡区，经冷却辊冷却，得到聚氯乙烯发泡材料。
实施例3：
一种聚氯乙烯发泡材料，其由按重量份计的以下组成的制成：50份的聚氯乙烯糊树脂、30份的己二酸聚酯油、30份填料、9份降粘剂、2.5份发泡剂、0.5份钾锌稳定剂和0.05份色粉；
该制备该聚氯乙烯发泡材料的方法包括以下步骤：
1)将配方量的聚氯乙烯糊树脂和填料搅拌，搅拌10min后粘度为35500mPa·s；
2)将己二酸聚酯油、发泡剂、钾锌稳定剂采用30Hz的频率进行搅拌，将步骤1)得到的物料以15wt％/min的流量倒入；
3)将搅拌速度调高10Hz，边搅拌边以5wt％/min的速度加入降粘剂，搅拌15min后，检测粘度为3750mPa·s；
4)将色粉与己二酸聚酯油按1:0.5的重量比浸泡，将搅拌速度调高10Hz，将色粉加至步骤3)的料液中，搅拌10min后静置；
5)将步骤4)得到的料液置于发泡涂台，依次通过温度分别为225℃、220℃、210℃、205℃和130℃的五个发泡区，经冷却辊冷却，得到聚氯乙烯发泡材料。
性能检测与效果评价
将实施例1-3得到的聚氯乙烯发泡材料进行德国LFGB测试，结果如下所示：
表1 LFGB测试结果
由上表可知，采用本发明提供聚氯乙烯发泡材料中，有害物质的迁出率小，对德国LFGB测试的通过率高。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种聚氯乙烯发泡材料，其特征在于，由按重量份计的以下组成的制成：25-50份的聚氯乙烯糊树脂、20-30份的己二酸聚酯油、22-30份填料、5-9份降粘剂、2-5份发泡剂、0.5-0.9份钾锌稳定剂和0.05-0.1份色粉；
所述聚氯乙烯糊树脂的聚合度为900-1200；所述己二酸聚酯油的粘度为2500-3500mPa·s，酸价为0.9-1.2mgK(OH)/g；所述降粘剂由5-15％的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯和余量的直链烷烃组成。
2.如权利要求1所述的聚氯乙烯发泡材料，其特征在于，所述聚氯乙烯糊树脂的粘度为6000-10000mPa·s。
3.如权利要求1所述的聚氯乙烯发泡材料，其特征在于，所述填料为钙粉和/或滑石粉。
4.如权利要求1所述的聚氯乙烯发泡材料，其特征在于，所述降粘剂由10％的2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯和余量的直链烷烃组成。
5.如权利要求1所述的聚氯乙烯发泡材料，其特征在于，所述聚氯乙烯糊树脂中芳香胺含量小于0.01mg/kg、氯乙烯单体的含量小于5mg/kg。
6.如权利要求1所述的聚氯乙烯发泡材料，其特征在于，所述聚氯乙烯糊树脂型号为1156由伊东东兴提供、所述己二酸聚酯油型号UN615由联成化工提供、所述填料粒度为800目由望高新利提供、所述降粘剂由广州银德环保提供、所述发泡剂由江门广悦提供、所述钾锌稳定剂由东莞鑫聚提供和所述色粉型号为K4104，3RLTN，K1160，K8730，RT8910-D，6850，K2011或2915由巴斯夫提供。
7.制备如权利要求1-6任一项所述的聚氯乙烯发泡材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将聚氯乙烯糊树脂和填料搅拌，控制粘度为30000-50000mPa·s；
2)将己二酸聚酯油、发泡剂、钾锌稳定剂采用25-35Hz的频率进行搅拌，将步骤1)得到的物料倒入；
3)将搅拌速度调高10Hz，边搅拌边加入降粘剂，至粘度为3000-5000mPa·s；
4)将色粉与己二酸聚酯油按1:0.5-0.7的重量比浸泡，加至步骤3)的料液中；
5)将步骤4)得到的料液置于发泡涂台，依次通过温度分别为225±2℃、220±2℃、210±2℃、205±2℃和130±2℃的五个发泡区，经冷却辊冷却，得到聚氯乙烯发泡材料。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤2)，倒入的速度为5-15wt％/min。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤3)，降粘剂的加入速度为5-15wt％/min。
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