CN108947258A - 一种以含氯提钛渣为原料的微晶玻璃 - Google Patents

一种以含氯提钛渣为原料的微晶玻璃 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种以含氯提钛渣为原料的微晶玻璃。所述微晶玻璃可包括玻璃相和微晶相，所述玻璃相的质量分数为5～15％，所述微晶相的质量分数为85～95％，其中，所述微晶相可包括质量比(42～48)：(35～45)：(12～16)的镁黄长石相、透辉石相和钙钛矿相。本发明的有益效果可包括：能够实现含氯提钛渣的综合利用，含氯提钛渣利用率为85～100％；微晶玻璃的性能优异，性能高于天然石材。

Description

一种以含氯提钛渣为原料的微晶玻璃
技术领域
本发明涉及资源化利用及无机非金属功能材料领域，特别地，涉及一种以含氯提钛渣为原料的微晶玻璃。
背景技术
微晶玻璃，又名玻璃陶瓷、微晶陶瓷，是以玻璃与陶瓷成型技术为基础，通过控制热处理制度，得到的微晶相与玻璃相并存的一类多晶材料，因其具有良好的机械性能，高硬度，高耐磨及耐酸碱腐蚀等，可用作高档建筑装饰材料和多种功能材料等。现有的微晶玻璃的原料包括工业废渣、尾矿、粉煤灰等。其中，以工业废渣制备微晶玻璃的工艺都存在能耗高，工艺流程长、工序繁琐等问题，且工业废渣利用率较低。
含氯提钛渣是含钛高炉渣经高温碳化-低温氯化后得到的提钛渣，其氯含量较高，已被列为危渣，其中则对土壤、环境等危害很大。因此，含氯提钛渣的处理及综合利用很重要。含氯提钛渣氯含量高，难以直接用于建材制品，必须通过水洗焙烧除氯或添加脱氯剂焙烧除氯后才能使用，并且除氯后产品附加值较低。
而目前，尚未有以含氯提钛渣为原料的微晶玻璃。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种以含氯提钛渣为原料的微晶玻璃，来实现含氯提钛渣的综合利用。
为了实现上述目的，本发明提供了一种以含氯提钛渣为原料的微晶玻璃。所述微晶玻璃包括玻璃相和微晶相，所述玻璃相的质量分数可为5～15％，所述微晶相的质量分数可为85～95％，其中，所述微晶相可包括质量比为(42～48)：(35～45)：(12～16)的镁黄长石相、透辉石相和钙钛矿相。
根据本发明的一个示例性实施例，所述玻璃相和微晶相相互咬合，所述微晶相的形态可包括板状、短柱状和颗粒状。
根据本发明的一个示例性实施例，所述板状微晶相的长度可为1.5～3.4μm，宽度可为1～1.7μm，短柱状微晶相的长度可为1.4～2.5μm，宽度为1.2～1.7μm，颗粒状微晶相的粒径可为0.5～1.2μm。
根据本发明的一个示例性实施例，所述玻璃相的质量分数可为5～10％，所述微晶相的质量分数可为90～95％。
根据本发明的一个示例性实施例，所述微晶玻璃中还包括气孔，所述气孔包括所述玻璃相与所述微晶相之间的空隙。
根据本发明的一个示例性实施例，在微晶玻璃中，所述气孔的体积占比可为5％以下，进一步地，可为1％～5％。
根据本发明的一个示例性实施例，所述气孔的孔径可为1～3μm。
根据本发明的一个示例性实施例，所述微晶玻璃可包括按照质量百分比计的如下成分：27～30％CaO、28～30％SiO2、14～16％Al2O3、8～11％TiO2、3～5％Fe2O3、7～8％MgO。
根据本发明的一个示例性实施例，所述玻璃相可以无定形液相的形式填充各微晶相之间空隙中。
根据本发明的一个示例性实施例，所述微晶玻璃的体密度可为2.60～2.8g/cm2，吸水率可为0.3％以下，抗压强度可为102～140MPa。
根据本发明的一个示例性实施例，所述微晶玻璃的耐酸性为96％以上，耐碱性为97％以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：能够实现含氯提钛渣的综合利用，含氯提钛渣利用率为85～100％；微晶玻璃的性能优异，性能高于天然石材。
附图说明
通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：
图1为示例1中以包括含氯提钛渣的原料制备出的微晶玻璃样品的X射线衍射图；
图2为示例1中以包括含氯提钛渣的原料制备出的微晶玻璃样品的扫描电镜图。
图3示出了本发明一个示例性实施例中微晶玻璃的扫描电镜图。
具体实施方式
在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述本发明的以利用含氯提钛渣为主要原料的微晶玻璃。
含氯提钛渣是由含钛高炉渣经“高温碳化-低温氯化”提钛工艺处理后得到的一种含氯的低钛型工业危渣。含氯提钛渣的主要成分为CaO、SiO2、Al2O3等，符合制备微晶玻璃的主要组分，同时其含有可直接作为微晶玻璃的晶核剂成分的TiO2、Fe2O3；含氯提钛渣中Cl-的含量为2～5％，Cl-在含氯提钛渣中主要以CaCl2形式存在，这将使含氯提钛渣具有一定常温吸潮性，可起到造粒剂和粘结剂的作用。含氯提钛渣包括按照质量分数计的如下成分：28～33％CaO、20～25％SiO2、10～14％Al2O3、2～7％MgO、2～10％TiO2、2～4％Fe2O3、2～5％Cl元素。
以含氯提钛渣或以含氯提钛渣和配料为原料，通过预处理(即破碎、干燥和混合)得到制坯用粉体，对粉体进行干压成型制得微晶玻璃坯体，在隧道窑中对坯体进行低温加热、高温加热和冷却，再经过切边、抛光等步骤，最终制得微晶玻璃制品。其中，在隧道窑中可除去渣中的氯。配料可为石英、钾长石、霞石、硼砂、纯碱、废玻璃、抛光与切边废料中的一种或两种及以上的配合物；含氯提钛渣与配料组成的配合料料中各组分质量百分比为：含氯提钛渣85～100％、石英0～10％、钾长石0～7％、霞石0～5％、硼砂0～3％、纯碱0～5％、废玻璃0～15％、抛光与切边废料0～2％。该生产工艺所述方法只需通过一次高温处理，并对烧制微晶玻璃过程中所产生的氯化物进行收集，使含氯提钛渣微晶玻璃制备过程中无有害气体排放。该工艺是固废利用、减少环境污染并在生产中节能降耗和无三废排放的绿色制造工艺。
在本发明的一个示例性实施例中，所述微晶玻璃可包括玻璃相和微晶相，所述微晶玻璃可包括玻璃相和微晶相，所述玻璃相的质量分数为5～15％，所述微晶相的质量分数为85～95％，其中，所述微晶相可包括质量比(42～48)：(35～45)：(12～16)的镁黄长石相、透辉石相和钙钛矿相。其中，镁黄长石相为主晶相，透辉石相、钙钛矿相为副晶相。
在本实施例中，在微晶玻璃中，镁黄长石相、透辉石相、钙钛矿相和玻璃相之间的比例可为：(36～43)：(33～38)：(11～14)：(5～15)。例如，镁黄长石相所占质量分数可为42％，透辉石相所占质量分数可为37％，钙钛矿相所占质量分数可为11.5％，玻璃相所占质量分数可为9.5％。又如，镁黄长石相可为42％，透辉石相可为34％，钙钛矿相可为13％，玻璃相可为11％。
在本实施例中，在微晶相中，镁黄长石相所占质量分数可为42～48％，透辉石相所占质量分数可为35～45％，其余可为钙钛矿相。其中，镁黄长石相和透辉石相含量高，有助于提高微晶玻璃的力学性能。例如，镁黄长石相所占质量分数可为46±1％，透辉石相所占质量分数可为39±0.5％，余量可为钙钛矿相。其中，镁黄长石相与透辉石相对微晶玻璃性能起主导作用，透辉石相含量在38～41％范围内，例如39％，镁黄长石相含量在43～45％范围内，例如44％，此时，微晶玻璃性能最佳。
在本实施例中，如图3所示，微晶玻璃中微晶相形态主要为板状、短柱状及颗粒状；其中，镁黄长石相为板状，透辉石为短柱状，钙钛矿相为颗粒状。
其中，板状微晶相的长度可为1.5～3.4μm，宽度可为1～1.7μm，例如长1.8μm、宽1.2μm，又如长3.2μm、宽1.6μm；短柱状微晶相的长度可为1.4～2.5μm，宽度可为1.2～1.7μm，例如，长2.0±0.4μm，宽1.5±0.1μm；颗粒状微晶相的粒径可为0.5～1.2μm，例如，0.8±0.2μm。以上微晶相形态即微晶相尺寸较小，均小于5μm，尺寸较小的微晶相互相连接，所产生的空隙较小，有利于液相均匀填充，减少空隙数量，提升微晶玻璃的性能。
在本实施例中，玻璃相本身是在高温情况下部分物质形成液态熔体后经冷却形成的过冷液相，即可视玻璃相为液相，液相范围大于玻璃相。所述玻璃相可以无定形液相的形式填充晶相之间空隙中。玻璃相与微晶相相互咬合，微晶玻璃结构较为致密。
在微晶玻璃中，玻璃相的质量分数可为5～15％，进一步地，可为5～10％，例如8±1％；微晶相的质量分数可为85～95％，进一步地，可为90～95％，例如92±1％。
在本实施例中，所述微晶玻璃可主要包括按照质量百分比计的以下成分：27～30％CaO、28～30％SiO2、14～16％Al2O3、8～11％TiO2、3～5％Fe2O3、7～8％MgO；除此之外，微晶玻璃还可有余量，即还可包含有次要化学成分，次要化学成分可为Na2O、MnO、BaO等。例如，微晶玻璃可包括的主要化学成分及成分含量可为：29±0.8％CaO、29±0.5％SiO2、15±0.5％Al2O3、9±0.5％TiO2、4±0.5％Fe2O3、7.5±0.1％MgO；又如，微晶玻璃可包括的主要化学成分及含量可为：29±0.5％CaO、29±0.7％SiO2、15±0.3％Al2O3、8±1％TiO2、4.2±0.3％Fe2O3、7.4±0.3％MgO。
在本实施例中，微晶玻璃由微晶相、玻璃相及微小气孔构成。即所述微晶玻璃中还可包括有气孔，其中，气孔的体积占比为5％以下，例如1～5％。气孔可包括微晶玻璃中玻璃相未完全填充微晶相间的空隙，即所述气孔包括所述玻璃相与所述微晶相之间的空隙，以及各微晶相之间的空隙。所述气孔的孔径可为1～3μm，例如2±0.4μm。在微晶玻璃或陶瓷的生产过程中，气孔无法完全排除，本发明提供的微晶玻璃的气孔占比较低、孔径较小，这能够保证微晶玻璃的高性能。
在本实施例中，微晶玻璃的性质可包括：体密度为2.60～2.8g/cm2，吸水率为0.3％以下，抗压强度为102～140MPa，耐酸性为96％以上，耐碱性为97％以上。例如，微晶玻璃的密度可为2.62～2.74g/cm3，吸水率可为0.05～0.3％，抗压强度可为105～131MPa，耐酸性可为96～98.5％，耐碱性可为97～99.2％。
微晶玻璃的原料影响所形成的微晶相的种类。由于提钛渣中钙镁铝硅含量较高，有利于镁黄长石相与透辉石相的形成；而提钛渣中的铁能够促进微晶玻璃析晶，有助于镁黄长石与透辉石晶粒的生长，提高镁黄长石相与透辉石相的含量；提钛渣中的钛，也能促进微晶玻璃析晶，同时促进钙钛矿相的形成。
为了更好地理解本发明的上述的示例性实施例，下面结合以含氯提钛渣为原料或主要原料制备出的微晶玻璃。
示例1
具体制备方法如下：
1)以含氯提钛渣为全部原料，含氯提钛渣于110℃干燥室内烘干12h，然后进行破碎，粉磨、分级，取粒度为96μm的粉体作为制坯用粉体。
2)将制坯用粉体平铺置于模具中，采用压力机，于压力为510kgf/cm2，保压20s的制坯条件下进行干压成型，然后脱模，获得微晶玻璃坯体。微晶玻璃坯体成型过程中不添加造粒剂与粘结剂。
3)将微晶玻璃坯体放入隧道窑中，设定热处理程序与参数，具体为：以5℃/min的升温速率，由室温升至890℃，保温30min；然后以3℃/min的升温速率，由890℃升至1185℃，保温60min；然后缓慢冷却至500℃，降温速率为3℃/min，然后由500℃快速冷却至30℃，降温速率5℃/min；冷却结束后，取出并抛光、切边后获得微晶玻璃制品。室温至890℃的过程中开启隧道窑的气体收集与冷凝装置，冷凝温度设定在450℃，升温过程中，由坯体产生的少量氯化物气体经冷凝落在排气管道的管壁上，同时开启管壁上的往返式刮板机进行循环清扫，将聚集体收集至管壁下方收集袋中，获得氯化物粉体。
所制备的微晶玻璃制品进行X射线衍射测试与分析，由图1可知，其主晶相为镁黄长石相，副晶相为透辉石和钙钛矿相。对该微晶玻璃制品进行扫描电镜(SEM)测试与分析，测试结果如图2所示，从图2中可以看出，该微晶玻璃中微晶相形态主要为板状、短柱状及颗粒状，微晶玻璃由微晶相、玻璃相及微小气孔构成，玻璃相与微晶相相互咬合，结构较为致密。对该微晶玻璃制品进行性能测试，经测试微晶玻璃制品的体密度为2.70g/cm3，吸水率为0.11％，抗压强度为120MPa，耐酸性为97.8％，耐碱性98.5％。
示例2
具体制备方法如下：
1)将含氯提钛渣与纯碱、抛光切边废料放入110℃干燥室中干燥10h后进行破碎，然后粉磨，分级，再按各组分质量百分比为含氯提钛渣95％、纯碱3％、抛光切边废料2％进行称量配合，取粒度为75μm的粉体作为制坯用粉体。其中，抛光切边废料为对热处理(例如隧道窑中进行的环节)得到的产品玻璃进行抛光和切边后产生的废料。
2)将制坯用粉体平铺于模具中，采用压力机，在压力为357kgf/cm2，保压30s的条件下干压成型，然后脱模，获得微晶玻璃坯体。微晶玻璃坯体成型过程中不添加造粒剂与粘结剂。
3)将微晶玻璃坯体放入隧道窑中，设定热处理程序与参数，具体为：以5℃/min的升温速率，由室温升至850℃，保温60min；然后以3℃/min的升温速率，由850℃升至1180℃，保温90min，然后随窑炉缓慢冷却至450℃，降温速率为1℃/min；然后由450℃快速冷却至40℃，降温速率为8℃/min，冷却结束后；取出并抛光、切边后获得微晶玻璃制品。室温至850℃的过程中开启隧道窑的气体收集与冷凝装置，冷凝温度设定为450℃。由坯体产生的氯化物气体经冷凝落在排气管道的管壁上，同时开启管壁上的往返式刮板机进行循环清扫，将聚集体收集至管壁下方收集袋中，获得钾钠氯化物粉体。
对所制得的微晶玻璃制品参考进行性能测试，经测试微晶玻璃制品的体密度为2.62g/cm3，吸水率为0.28％，抗压强度为105MPa，耐酸性为96％，耐碱性为99.2％。
所制备的微晶玻璃制品进行X射线衍射测试与分析，有分析结果可知其产生的晶相为镁黄长石相、透辉石相及钙钛矿相。
综上所述，本发明利用含氯提钛渣制备微晶玻璃的方法相对于现有技术具有显著性的进步，其有益效果如下：
1)本发明中以含氯提钛渣为原料，含氯提钛渣利用率可为85～100％。
2)本发明的微晶玻璃体各项性能高于天然石材，可用作高档建筑装饰材料、工艺雕刻和功能陶瓷材料等。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

Claims (10)

1.一种以含氯提钛渣为原料的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃包括玻璃相和微晶相，所述玻璃相的质量分数为5～15％，所述微晶相的质量分数为85～95％，其中，
所述微晶相包括质量比为(42～48)：(35～45)：(12～16)的镁黄长石相、透辉石相和钙钛矿相。
2.根据权利要求1所述的以含氯提钛渣为原料的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶相的形态包括板状、短柱状和颗粒状。
3.根据权利要求2所述的以含氯提钛渣为原料的微晶玻璃，其特征在于，所述板状微晶相的长度为1.5～3.4μm，宽度为1～1.7μm，短柱状微晶相的长度为1.4～2.5μm，宽度为1.2～1.7μm，颗粒状微晶相的粒径为0.5～1.2μm。
4.根据权利要求1所述的以含氯提钛渣为原料的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃中还包括气孔，所述气孔包括所述玻璃相与所述微晶相之间的空隙。
5.根据权利要求4所述的以含氯提钛渣为原料的微晶玻璃，其特征在于，在微晶玻璃中，所述气孔的体积占比为5％以下。
6.根据权利要求4所述的以含氯提钛渣为原料的微晶玻璃，其特征在于，所述气孔的孔径为1～3μm。
7.根据权利要求1所述的以含氯提钛渣为原料的微晶玻璃，其特征在于，所述玻璃相以无定形液相的形式填充各微晶相之间空隙中。
8.根据权利要求1所述的以含氯提钛渣为原料的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃包括按照质量百分比计的如下成分：27～30％CaO、28～30％SiO2、14～16％Al2O3、8～11％TiO2、3～5％Fe2O3和7～8％MgO。
9.根据权利要求1所述的以含氯提钛渣为原料的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的体密度为2.60～2.8g/cm2，吸水率为0.05～0.3％，抗压强度为102～140MPa。
10.根据权利要求1所述的以含氯提钛渣为原料的微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的耐酸性为96％以上，耐碱性为97％以上。
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