CN108946674A - 一种低硫氢化钠的硫化碱生产方法 - Google Patents

一种低硫氢化钠的硫化碱生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低硫氢化钠的硫化碱生产方法，具有如下步骤：S1、选取一定量的无机碱和水溶解于搅拌罐中，得到浓度为350‑400g/L的无机碱溶液；S2、选取一定量的硫化钠碱液并浓缩为浓度为20％的硫化碱液，加入步骤S1中得到的无机碱溶液以及浓度为90‑100g/L的共沉淀剂，分别加入至三通道混合器中的三个入口通道中，在60‑70℃，混合搅拌均匀；S3、将步骤S2中得到的混合液体从三通混合器的出口通入至沉降罐中，对沉淀物沉降分离，沉降3‑5h，得到上层清液和下层沉降物；本发明通过设置带有由文丘里管和螺旋混合管组成的三通管进行混料，同时对各物料的浓度与用料进行控制，得到完全反应的反应动力，得到了低硫氢化钠的硫化碱，简单方便，能够实现量化生产。

Description

一种低硫氢化钠的硫化碱生产方法
技术领域
本发明涉及硫化碱生产领域，尤其涉及一种低硫氢化钠的硫化碱生产方法。
背景技术
硫化碱(硫化钠)在生产硫化橡胶时，其中的硫氢化钠含量较高时，容易生成三硫化物，而使二硫化物含量不足。需要脱除硫化碱中的硫氢化钠，提供反应的选择性，而在现有技术中，硫含量的去除很难进行控制，达不到所要求的含量。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，得到一种低硫氢化钠的硫化碱生产方法。
本发明是通过以下技术方案实现：
一种低硫氢化钠的硫化碱生产方法，具有如下步骤：
S1、选取一定量的无机碱和水溶解于搅拌罐中，得到浓度为350-400g/L的无机碱溶液；
S2、选取一定量的硫化钠碱液并浓缩为浓度为20％的硫化碱液，加入步骤S1中得到的无机碱溶液以及浓度为90-100g/L的共沉淀剂，分别加入至三通道混合器中的三个入口通道中，在60-70℃，混合搅拌均匀；
S3、将步骤S2中得到的混合液体从三通混合器的出口通入至沉降罐中，对沉淀物沉降分离，沉降3-5h，得到上层清液和下层沉降物，所述上侧清液用于去浓缩制片，至下层沉降物呈黄白色时停止加入共沉淀剂，反应结束；
其中，所述三通道混合器由沿进料方向设置的文丘里管和螺旋混合管组成，所述文丘里管的头部连通分别连通碱液管和无机碱管，所述文丘里管的中部连通共沉淀剂管并通过喉管的吸力将共沉淀剂吸入，所述文丘里管的尾部连通螺旋混合管，所述螺旋混合管内设置有螺旋进料轴。
本发明进一步改进在于，所述无机碱溶液的浓度为30％。
本发明进一步改进在于，所述步骤S2中无机碱溶液的加入量由反应方程式计算所得，并通过隔膜计量泵按照计算量添加至三通道混合器中的一个通道内。
本发明进一步改进在于，所述步骤S2中的共沉淀剂为浓度为10％的硫化钡溶液，加入量为硫化碱液总重量的0.01-0.02％。
本发明更进一步改进在于，所述硫化钡溶液替换为氧化锌。
本发明进一步改进在于，所述文丘里管中喉管的吸力为0.01Mpa。
本发明更进一步改进在于，所述文丘里管中喉管直径为15-50mm。
本发明更进一步改进在于，所述文丘里管的头部与喉管中心间距为70-100mm，尾部与喉管中心间距为120-180mm。
本发明进一步改进在于，所述螺旋进料轴上沿进料方向均布设置有两组螺旋结构，两组螺旋结构的螺旋方向相反，所述螺旋结构的厚度为3mm，直径为45-80mm，螺距为120-150mm。
本发明进一步改进在于，所述无机碱溶液为氢氧化钙、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过设置带有由文丘里管和螺旋混合管组成的三通管进行混料，同时对各物料的浓度与用料进行控制，得到完全反应的反应动力，得到了低硫氢化钠的硫化碱，简单方便，能够实现量化生产。
附图说明
图1为本发明一个实施例中三通道混合器的结构示意图；
图2为本发明一个实施例中螺旋进料轴6的局部放大示意图；
图中：1、无机碱管，2、碱液管，3、共沉淀剂管，4、文丘里管，5、螺旋混合管，6、螺旋进料轴。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种低硫氢化钠的硫化碱生产方法，具有如下步骤：
S1、选取一定量的无机碱和水溶解于搅拌罐中，得到浓度为350-400g/L的无机碱溶液；
S2、选取一定量的硫化钠碱液并浓缩为浓度为20％的硫化碱液，加入步骤S1中得到的无机碱溶液以及浓度为90-100g/L的共沉淀剂，分别加入至三通道混合器中的三个入口通道中，在60-70℃，混合搅拌均匀；
S3、将步骤S2中得到的混合液体从三通混合器的出口通入至沉降罐中，对沉淀物沉降分离，沉降3-5h，得到上层清液和下层沉降物，所述上侧清液用于去浓缩制片，至下层沉降物呈黄白色时停止加入共沉淀剂，反应结束；
其中，如图1所示，所述三通道混合器由沿进料方向设置的文丘里管4和螺旋混合管5组成，所述文丘里管4的头部连通分别连通碱液管2和无机碱管1，所述文丘里管4的中部连通共沉淀剂管3并通过喉管的吸力将共沉淀剂吸入，所述文丘里管4的尾部连通螺旋混合管5，所述螺旋混合管5内设置有螺旋进料轴6。
在上述技术方案中，由于生成反应中有水产生，温度对反应速度和平衡影响较小，故确定反应温度为60-70℃，优选的为65℃。在硫化碱蒸发到某个浓度时，添加无机碱溶液和助剂(即共沉淀剂)，目的是和硫氢化钠反应，作为一种转化剂，将硫氢化钠转化为硫化钠主成分，助剂的作用是脱除无机碱类带入的铁，确保硫化碱含铁量控制在10PPM以内。添加的时机以及在硫化碱生产流程中添加的位置很重要，否则不易达到应有的效果。硫化碱生产过程有5％浓度的原碱液、20％浓度的中间浓缩液和60％的成品浓缩液。在5％添加时，由于添加量很小，尤其是硫化物溶液为PPM级的，因此反应动力微弱，检测证明，反应效果不够理想。在60％浓缩液中添加，这种碱液粘度大，难以微观均匀混合。反应均匀性不好。优选采用在20％浓缩液中添加，有以下几个好处：1、碱液体系粘度低、反应迅速。均匀程度较好；2、有利于除铁时生成的沉淀物较快沉降，不影响硫化碱中的水不溶物；3、有利于提高碱片颜色。
所述沉降罐还可以采用锥形储罐，底部可以排除沉泥，中下部排出清液。
具体实施时，所述无机碱溶液的浓度为30％，在水中溶解度较大，但温度下降时，溶解度显著降低，为确保常温下碱液不产生结晶，确定浓度为30％。
具体实施时，所述步骤S2中无机碱溶液的加入量由反应方程式计算所得，并通过隔膜计量泵按照计算量添加至三通道混合器中的一个通道内，其中，根据20％碱液中硫氢化钠含量确定，保持硫氢化钠微过量。方法是分析20％硫化钠碱液中硫氢化钠的含量，根据所要去除的量(亦即规定残留量从而计算脱除量)，计算出需要脱除的硫氢化钠量，再计算出无机碱用量，并折合成溶液体积用量，由隔膜计量泵按照计算量添加。
具体实施时，所述步骤S2中的共沉淀剂为浓度为10％的硫化钡溶液，加入量为硫化碱液总重量的0.01-0.02％。
具体实施时，所述硫化钡溶液替换为氧化锌。
在上述技术方案中，加入氢氧化钠后，容易和碱液中的铁离子生成氢氧化铁悬浮颗粒，影响产品颜色，使得产品发红。采用低浓度的硫化钡溶液作为沉淀剂，可以使得硫化碱的颜色更白。主要是硫化钡可以和碱液中少量的碳酸钠反应，生产碳酸钡沉淀物，沉淀物在生成过程中包裹了极其细微的氢氧化铁悬浮物，以共沉淀的形式将其沉降脱除。最终获得的浓缩碱液在制片时颜色变白并呈现一定的光泽。
具体实施时，所述文丘里管4中喉管的吸力为0.01Mpa，以流体为动力，控制混合器中流体流动状态呈湍流状态，控制文丘里喷嘴为微负压，将共沉淀剂溶液均衡吸入，使得反应在混合器中顺利进行，同时，因为由于共沉淀剂接入孔的孔径和喉结的口径是固定的，这样共沉淀剂和控制混合器中的流体的混合比也就随之固定。
具体实施时，所述文丘里管4中喉管直径为15-50mm。
具体实施时，所述文丘里管4的头部与喉管中心间距为70-100mm，尾部与喉管中心间距为120-180mm。
具体实施时，如图2所示，所述螺旋进料轴上沿进料方向均布设置有两组螺旋结构，两组螺旋结构的螺旋方向相反，所述螺旋结构的厚度为3mm，直径为45-80mm，螺距为120-150mm，类似DNA双螺旋结构，其螺旋角度相反，保证水流方向得到转换，取得更好的反应效果。
具体实施时，所述无机碱溶液为氢氧化钙、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。
在上述技术方案中，通过实验得到数据，进行对比：
条件：20％碱液质量流量1000Kg/h(未经处理的碱液直接浓度60％片碱，NaHS含量为4％--5.5％)
NaHS含量，％ 1.57 1.66 1.33 1.29 1.43
30％NaOH添加量(质量流量，Kg/h) 34 35.5 29 26 32.5
碱液中NaHS残余量，％ 0.2 0.23 0.28 0.37 0.19
10％硫化钡添加量，Kg/h 1.0 1.1 1.2 1.1 1.0
浓缩后60％碱片中NaHS含量，％ 0.45 0.63 0.67 0.81 0.42
产品颜色 黄白色 黄白色 黄白色 黄白色 黄白色
实施例1：
1、确定工艺参数：
1.1、20％硫化碱液流量为2.09m3/h；
1.2、硫氢化钠脱除量为3.7％，故需要脱除的硫氢化钠为5000/(300×24)×3.7％＝25.7Kg/h，需要氢氧化钠25.7×40/56＝18.4Kg/h(取值19.2Kg/h)配制氢氧化钠溶液浓度为30％，溶液量18.4/0.3＝61.3Kg/h(取值64Kg/h)。共沉淀剂10％硫化钡量为1.5L/h。
2、确定螺旋混合管尺寸
2.1、螺旋混合管选用筒体直径65mm，316L不锈钢管制作，螺旋叶片直径45mm，长度900mm，螺距100mm，中心轴15mm，文丘里收缩管喉管直径20mm，收缩段长80mm，扩散段长120mm；
2.2、氢氧化钠进料管直径15mm，共沉淀剂管直径6mm，隔膜计量泵选用0—100L/h，压力0.5Mpa；
3、试验结果：硫化碱含量60.07％，硫氢化钠含量1.46％。
片碱颜色：黄白色，色相好。
实施例2：
1、确定工艺参数：
1.1、20％硫化碱液流量为4.18m3/h；
1.2硫氢化钠脱除量为3.2％。故需要脱除的硫氢化钠为10000/(300×24)×3.2％＝44.5Kg/h。需要氢氧化钠44.5×40/56＝31.8Kg/h(取值33Kg/h)配制氢氧化钠溶液浓度为30％，溶液量33/0.3＝110Kg/h。共沉淀剂10％硫化钡量为2.5L/h；
2、确定螺旋混合管尺寸
2.1、螺旋混合管选用筒体直径80mm，316L不锈钢管制作，螺旋叶片直径60mm，长度1100mm，螺距120mm，中心轴20mm，文丘里收缩管喉管直径25mm，收缩段长100，扩散段长150。
2.2、氢氧化钠进料管直径20mm，共沉淀剂管直径6mm，隔膜计量泵选用0-140L/h，压力0.5Mpa；
3、试验结果：硫化碱含量60.03％，硫氢化钠含量1.13％。
片碱颜色：黄白色，色相好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低硫氢化钠的硫化碱生产方法，其特征在于，具有如下步骤：
S1、选取一定量的无机碱和水溶解于搅拌罐中，得到浓度为350-400g/L的无机碱溶液；
S2、选取一定量的硫化钠碱液并浓缩为浓度为20％的硫化碱液，加入步骤S1中得到的无机碱溶液以及浓度为90-100g/L的共沉淀剂，分别加入至三通道混合器中的三个入口通道中，在60-70℃，混合搅拌均匀；
S3、将步骤S2中得到的混合液体从三通混合器的出口通入至沉降罐中，对沉淀物沉降分离，沉降3-5h，得到上层清液和下层沉降物，所述上侧清液用于去浓缩制片，至下层沉降物呈黄白色时停止加入共沉淀剂，反应结束；
其中，所述三通道混合器由沿进料方向设置的文丘里管和螺旋混合管组成，所述文丘里管的头部连通分别连通碱液管和无机碱管，所述文丘里管的中部连通共沉淀剂管并通过喉管的吸力将共沉淀剂吸入，所述文丘里管的尾部连通螺旋混合管，所述螺旋混合管内设置有螺旋进料轴。
2.根据权利要求1所述的一种低硫氢化钠的硫化碱生产方法，其特征在于：所述无机碱溶液的浓度为30％。
3.根据权利要求1所述的一种低硫氢化钠的硫化碱生产方法，其特征在于：所述步骤S2中无机碱溶液的加入量由反应方程式计算所得，并通过隔膜计量泵按照计算量添加至三通道混合器中的一个通道内。
4.根据权利要求1所述的一种低硫氢化钠的硫化碱生产方法，其特征在于：所述步骤S2中的共沉淀剂为浓度为10％的硫化钡溶液，加入量为硫化碱液总重量的0.01-0.02％。
5.根据权利要求4所述的一种低硫氢化钠的硫化碱生产方法，其特征在于：所述硫化钡溶液替换为氧化锌。
6.根据权利要求1所述的一种低硫氢化钠的硫化碱生产方法，其特征在于：所述文丘里管中喉管的吸力为0.01Mpa。
7.根据权利要求6所述的一种低硫氢化钠的硫化碱生产方法，其特征在于：所述文丘里管中喉管直径为15-50mm。
8.根据权利要求6或7所述的一种低硫氢化钠的硫化碱生产方法，其特征在于：所述文丘里管的头部与喉管中心间距为70-100mm，尾部与喉管中心间距为120-180mm。
9.根据权利要求1所述的一种低硫氢化钠的硫化碱生产方法，其特征在于：所述螺旋进料轴上沿进料方向均布设置有两组螺旋结构，两组螺旋结构的螺旋方向相反，所述螺旋结构的厚度为3mm，直径为45-80mm，螺距为120-150mm。
10.根据权利要求1所述的一种低硫氢化钠的硫化碱生产方法，其特征在于：所述无机碱溶液为氢氧化钙、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。
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Denomination of invention: A production method of sodium sulfide with low sulfur hydride

Effective date of registration: 20230210

Granted publication date: 20220419

Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Shiyan branch

Pledgor: ZHUSHAN COUNTY QINBA BARIUMSALT CO.,LTD.

Registration number: Y2023980032414