CN108941608A - 一种壳层厚度可调控的银/金空腔纳米棒构筑方法及其应用 - Google Patents

一种壳层厚度可调控的银/金空腔纳米棒构筑方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种壳层厚度可调控的银/金空腔纳米棒构筑方法及其应用，涉及纳米材料制备技术领域。本发明的银/金空腔纳米棒构筑方法依次包括利用水热法合成银纳米棒溶胶；在银纳米棒表面修饰；以抗坏血酸和氯金酸作为还原剂，制备出银/金空腔棒材料。本发明通过以抗坏血酸和氯金酸作为还原剂制备银/金空腔纳米棒材料；并利用制备的银/金空腔纳米棒材料作为SERS基底用于毒品检测。

Description

一种壳层厚度可调控的银/金空腔纳米棒构筑方法及其应用
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种壳层厚度可调控的银/金空腔纳米棒构筑方法及其应用。
背景技术
我们知道，纵观表面增强拉曼光谱(SERS)技术的发展进程，近十几年来，SERS技术的飞跃与纳米技术和纳米材料的蓬勃兴起是分不开的。随着各种纳米材料合成技术的不断发展以及对材料内在组成和结构性质认知的提高，人们已经可以通过选择适当的合成工艺设计和制备出所需要的具有特殊结构的纳米材料。基于纳米光学敏感材料与传感技术相结合的SERS检测作为一种无损伤、高灵敏的振动光谱技术和快速发展的分析方法，利用各种形貌贵金属纳米材料制备的SERS基底为平台，在材料、分析化学、表面科学和生命科学等领域具有巨大的应用潜力。目前，SERS技术和方法已发展成为多学科相互交叉渗透而开辟的新领域，其俨然成为科研工作中常规的研究手段和技术方法，并即将面临走向各实际应用领域。
从SERS的原理来看，SERS在本质上是一个近场的增强现象，因此，通过进一步对纳米材料的结构进行合理的针对性的改造来满足相关应用需求以获得较大电磁场增强，是当前SERS领域的一个研究重点。而从现有针对性设计和改造的SERS基底中，空腔纳米结构无疑是引人注意的一类新型SERS基底。具有内空腔的贵金属纳米材料通过纳米壳层或内空腔的调控，可以使纳米结构具有独特的光学性质和并产生更强的电磁场增强作用，从而有利于提高其用作SERS基底时的灵敏性。
目前，毒品的滥用已引起全社会对于公共安全的关注。根据联合国毒品与犯罪问题办公室出版的2017《世界毒品问题报告》，全球毒品使用状况依然严峻，涉及非法药物使用人数呈逐年上升趋势。目前，毒品检测尚无国标方法，仅有公安部的部颁标准方法，而且大多是上世纪九十年代制订的。为了严格控制世界范围内毒品的泛滥，我们要针对毒品犯罪采取快速有效的措施，减小和防止这些行为对社会造成危害，所以在社会范围内打击这种毒品犯罪对我们来说非常有必要。
表面增强拉曼光谱(SERS)技术在毒品检测领域的应用仍处于起步阶段，不管是现场快检还是定量分析都面临很多问题，其中SERS基底在实际应用中仍面临挑战，如何将纳米技术和表面增强拉曼光谱(SERS)技术应用于毒品检测领域是本发明所需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种壳层厚度可调控的银/金空腔纳米棒构筑方法及其应用，通过以抗坏血酸和氯金酸作为还原剂制备银/金空腔纳米棒材料；并利用制备的银/金空腔纳米棒材料作为SERS基底用于毒品检测。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种壳层厚度可调控的银/金空腔纳米棒构筑方法，包括如下步骤：
步骤1、利用水热法合成银纳米棒溶胶；
步骤2、在银纳米棒表面修饰一层巯基烷基链分子；
步骤3、以抗坏血酸和氯金酸作为还原剂，制备出具有空腔结构的银/金纳米棒。
进一步地，所述步骤2中在银纳米棒表面修饰的连接分子包括含有巯基或氨基的分子。
进一步地，所述步骤3具体包括如下子步骤：
(1)生长液配置、在锥形瓶中加入5mL 0.1mol/L的十六烷基三甲基氯化铵溶液，再依次加入浓度为5mmol/L的氯金酸溶液和3.5mL超纯水，搅拌混匀后，再加入浓度为0.1mol/L的抗坏血酸液，摇匀后溶液由淡黄色变为无色，即原液中的Au3+变为Au+；
(2)银/金空腔纳米棒的制备、将步骤2用连接分子修饰后的银纳米棒放入所配生长液中，保持搅拌20-40min，静置6-12小时后过滤得到银/金空腔纳米棒状材料。
进一步地，所述氯金酸和抗坏血酸用量比为1:2-1:1。
进一步地，所述氯金酸和抗坏血酸用量比为1:1。
本发明制备的一种壳层厚度可调控的银/金空腔纳米棒在毒品检测中的应用，所述应用具体包括如下步骤：
(01)、将制得银/金空腔纳米棒溶胶离心清洗后取5μL滴在硅片上，以巯基烷基链分子为探针分子进行SERS效应探究；
(02)、取5μL待测物滴在基底上，自然干燥后进行拉曼信号采集；
(03)、以修饰的巯基烷基链分子为内标，选取待测物分子特征峰处谱峰强度与内标分子特征拉曼信号的谱峰强度的比值和浓度对数的负值进行数据拟合，将浓度对数的负值作为横坐标，谱峰强度作为纵坐标，对每种浓度随机采集5条谱峰取强度的平均值用于数据拟合。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过在银纳米棒表面修饰连接分子，利用连接分子的隔绝作用，使在制备银/金空腔纳米棒的过程中使得银/金元素氧化还原过程同时进行，有利于形成银/金复合的空腔结构；因为银在形成空腔结构的过程中是由内向外扩散的，以银纳米棒为模板，还原剂和氯金酸可以通过具有微细孔道扩散进入内部发生反应，通过调控两者的比例，可以制备出具有不同壳层厚度纳米空腔结构的银/金空腔纳米棒。
2、本发明通过在银纳米棒表面修饰连接分子，再以修饰后的银纳米棒作为模板制备银/金空腔纳米棒，属于银/金纳米复合材料，具有较高的稳定性，可以储存约6个月，而且能够作为SERS基底用于毒品检测。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备的银/金空腔纳米棒制备工艺流程图；
图2为本发明不同合成条件下制备的银/金空腔纳米棒的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的银/金空腔纳米棒的透射电镜图片；
图4为本发明以银/金空腔纳米棒作为基底进行拉曼信号采集得到的谱图；
图5为本发明实施例6中以银/金空腔纳米棒为基底检测不同浓度3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺的SERS谱图；
图6为本发明实施例6谱峰强度和浓度对数进行数据拟合结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
水热法合成银纳米棒溶胶的步骤包括：
将100L、0.01mmol/L的硫醇加入含有8.9mL的纯水的锥形瓶中，再加入1mL分散有纳米银棒的PVP溶液中，室温下持续搅拌3h，得到含内标的纳米银棒悬溶液，用超纯水离心清洗两次，再重分散到10mL、0.01％wt PVP水溶液中得到银纳米棒溶胶。
图1为制备工艺流程图，其根据经典工艺合成银纳米棒溶胶后，在粒子表面修饰上内标分子后，再以此为模板制备含内标的银/金空腔纳米棒。
实施例2
在30℃水浴条件下，在锥形瓶中加入5mL 0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化铵(CTAC)溶液；再依次加入0.6mL 5mmol/L的HAuCl4溶液和3.5mL超纯水，搅拌混匀后，再加入60uL 0.1mol/L的抗坏血酸溶液，摇匀后溶液由淡黄色变为无色(Au3+变为Au+)，将修饰有11-巯基十一烷酸的10.1mL纳米银棒溶液迅速加入所配生长液中，保持搅拌30min后，再静置8小时，最终所得产物即为含内标的银/金空腔纳米棒状溶胶。
上述HAuCl4和抗坏血酸的用量比为1:2。
实施例3
在30℃水浴条件下，在锥形瓶中加入5mL 0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化铵(CTAC)溶液；再依次加入0.9mL 5mmol/L的HAuCl4溶液和3.5mL超纯水，搅拌混匀后，再加入60uL 0.1mol/L的抗坏血酸溶液，摇匀后溶液由淡黄色变为无色(Au3+变为Au+)，将修饰有11-巯基十一烷酸的10.1mL纳米银棒溶液迅速加入所配生长液中，保持搅拌30min后，再静置8小时，最终所得产物即为含内标的银/金空腔纳米棒状溶胶。
上述HAuCl4和抗坏血酸的用量比为3:4。
实施例4
在30℃水浴条件下，在锥形瓶中加入5mL 0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化铵(CTAC)溶液；再依次加入1.2mL 5mmol/L的HAuCl4溶液和3.5mL超纯水，搅拌混匀后，再加入60uL 0.1mol/L的抗坏血酸溶液，摇匀后溶液由淡黄色变为无色(Au3+变为Au+)，将修饰有11-巯基十一烷酸的10.1mL纳米银棒溶液迅速加入所配生长液中，保持搅拌30min后，再静置8小时，最终所得产物即为含内标的银/金空腔纳米棒状溶胶。
上述HAuCl4和抗坏血酸的用量比为1:1。
实施例5
在30℃水浴条件下，在锥形瓶中加入5mL 0.1mol/L的十六烷基三甲基溴化铵(CTAC)溶液；再依次加入1.5mL 5mmol/L的HAuCl4溶液和3.5mL超纯水，搅拌混匀后，再加入60uL 0.1mol/L的抗坏血酸溶液，摇匀后溶液由淡黄色变为无色(Au3+变为Au+)，将修饰有2-萘硫醇的10.1mL纳米银棒溶液迅速加入所配生长液中，保持搅拌30min后，再静置8小时，最终所得产物即为含内标的银/金空腔纳米棒状溶胶。
上述HAuCl4和抗坏血酸的用量比为5:4。
综合实施例2-5所示，图2中A-D分别是抗坏血酸和HAuCl4的比值为0.5、0.75、1和1.25的产物，从图A、B可以看出当还原剂量较少时，产物的整体结构被破坏，图中能很清晰的看到空腔结构，但均出现截断结构。当还原剂量增加时，最终的产物呈完整的棒状结构，如图C、D所示。
实施例6
为了比较材料的内部结构差异，取离心清洗干净未修饰内标分子的银纳米棒、修饰有内标分子的银纳米棒以及银/金空腔纳米棒于碳铜网上，通过透射电子显微镜对样品进行表征，如图3所示；如图3中A和B为未修饰内标分子的银纳米棒的表征图，图3中C和D为修饰有内标分子的银纳米棒的表征图，如图3中E和F为银/金空腔纳米棒的表征图；
从图3中A、B、C和D可看出，银纳米棒在修饰内标分子前后，材料都是致密的无空洞的；从图3中E和F可看出，银/金空腔纳米棒内部则表现出明显的空腔结构。
实施例7
银/金空腔纳米棒在品检测中的应用，应用具体包括如下步骤：
(1)将抗坏血酸和氯金酸的摩尔比为1：1的银/金空腔纳米棒材料离心清洗后取5μL滴在硅片上，以修饰的2-萘硫醇分子为探针分子进行SERS效应探究；分别取浓度为30ppm、20ppm、10ppm、5ppm和1ppm的3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺各5μL待测物滴在基底上，自然干燥后进行拉曼信号采集，选取待测物分子特征峰处谱峰强度与内标分子1067cm-1的谱峰强度的比值和浓度对数的负值进行数据拟合，将浓度对数的负值作为横坐标，谱峰强度作为纵坐标，对每种浓度随机采集5条谱峰取强度的平均值用于数据拟合。
(2)请参阅图4所示，图4为在银/金空腔纳米棒基底上随机选取12个点进行拉曼信号采集得到的谱图；从图4中可以看出，特征峰1067cm-1处峰位均有出现且波动较小。
(3)请参阅图5所示，从上至下依次为浓度为30ppm、20ppm、10ppm、5ppm和1ppm的3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺的SERS谱图。从图5中分析可知当滴加的3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺分子浓度极低时，如低至1ppm，对应3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺分子的谱图SERS信号强度非常弱，而2-萘硫醇分子的特征峰位1067cm-1则非常显著，随着待测体系中3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺浓度的逐渐提高，谱图中3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺分子的SERS特征峰位如715cm-1和816cm-1亦逐渐显著。
请参阅图6所示、图6中(A)和(C)分别为3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺分子715cm-1和816cm-1处谱峰强度和浓度对数进行数据拟合；(B)和(D)分别为3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺分子的715cm-1和816cm-1和2-萘硫醇分子的1067cm-1处谱峰强度的比值对浓度对数进行数据拟合；
选取3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺分子715cm-1和816cm-1处谱峰强度和浓度对数的负值进行数据拟合，将浓度对数的负值作为横坐标，谱峰强度作为纵坐标，对每种浓度随机采集5条谱峰取强度的平均值用于数据拟合，如图6中A和C所示；
将特征峰715cm-1和816cm-1与内标分子特征拉曼信号的谱峰强度的比值对浓度对数的负值进行拟合，我们发现相对强度值能与待测物浓度同样呈现明显的线性关系，如图6中B和D所示，从而表明在一定待测物浓度范围内，表明银/金空腔纳米棒中内标分子的存在可以用于对待测物信号强度的校正，其用于毒品的SERS定量检测具有一定的可行性，此为实用化SERS基底的开发提供了技术参考。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (7)

1.一种壳层厚度可调控的银/金空腔纳米棒的构筑方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、利用水热法合成银纳米棒溶胶；
步骤2、在银纳米棒表面修饰一层巯基烷基链分子；
步骤3、以抗坏血酸和氯金酸作为还原剂，制备出具有空腔结构的银/金纳米棒。
2.根据权利要求1所述的一种壳层厚度可调控的银/金空腔纳米棒构筑方法，其特征在于，所述步骤2中在银纳米棒表面修饰的连接分子还包括含有巯基或氨基的分子。
3.根据权利要求1所述的一种壳层厚度可调控的银/金空腔纳米棒构筑方法，其特征在于，所述步骤3具体包括如下子步骤：
(1)生长液配置、在锥形瓶中加入5mL 0.1mol/L的十六烷基三甲基氯化铵溶液，再依次加入浓度为5mmol/L的氯金酸溶液和3.5mL超纯水，搅拌混匀后，再加入浓度为0.1mol/L的抗坏血酸液，摇匀后溶液由淡黄色变为无色；
(2)银/金空腔纳米棒的制备、将步骤2用连接分子修饰后的银纳米棒放入所配生长液中，保持搅拌20-40min，静置6-12小时后过滤得到银/金空腔纳米棒状材料。
4.根据权利要求1或3所述的一种壳层厚度可调控的银/金空腔纳米棒构筑方法，其特征在于，所述氯金酸和抗坏血酸用量比为1:2-1:1。
5.根据权利要求4所述的一种壳层厚度可调控的银/金空腔纳米棒构筑方法，其特征在于，所述氯金酸和抗坏血酸用量比为1:1。
6.如权利要求1-5任意一所述的一种壳层厚度可调控的银/金空腔纳米棒在毒品检测中的应用。
7.根据权利要求6所述的一种壳层厚度可调控的银/金空腔纳米棒在毒品检测中的应用，其特征在于，所述应用具体包括如下步骤：
(01)、将制得银/金空腔纳米棒溶胶离心清洗后取5μL滴在硅片上，以巯基烷基链分子为探针分子进行SERS效应探究；
(02)、取5μL待测物滴在基底上，自然干燥后进行拉曼信号采集；
(03)、以修饰的巯基烷基链分子为内标，选取待测物分子特征峰处谱峰强度与内标分子特征拉曼信号的谱峰强度的比值和浓度对数的负值进行数据拟合。
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