CN108941600A - 纳米铂胶体制备方法和氢分子浓度指示剂制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及了一种纳米铂胶体制备方法及一种氢分子浓度指示剂制备方法，所述纳米铂胶体制备方法包括如下步骤：称取含铂化合物溶解于有机溶剂中，形成含铂化合物溶液；向所述含铂化合物溶液中加入表面活性剂、醋酸钠并调整pH值为7～13，然后通入CO，反应得到羰基铂簇合物溶液；调节所述羰基铂簇合物溶液温度为60℃～100℃后，加入还原剂溶液，继续反应形成纳米铂胶体溶液。所述纳米铂胶体溶液中的纳米铂粒径大小均匀，分散性高，均匀分布在溶剂中。

Description

纳米铂胶体制备方法和氢分子浓度指示剂制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种纳米铂胶体制备方法和氢分子浓度指示剂制备方法。
背景技术
纳米尺度贵金属微粒的制备和性质研究一直是一个很活跃的研究领域，因为它们不仅具有良好的催化性能，而且在新技术中的应用领域也不断扩展。由于纳米尺度粒子的性质与颗粒尺寸与形状有关，所以控制粒子的尺寸与形状是纳米材料制备的一个重要目标，也是调变粒子性质的一个重要方法。
金属铂纳米材料的合成方法通常包括两种：由上至下法包括溅射法、金属蒸发法、紫外刻蚀、电子/离子束刻蚀和X射线光刻蚀等技术，但这些方法形成的产品的粒度均匀性差，仪器设备昂贵，投资高，对工作人员的技术素质要求高。而相对灵活的由下至上法以液相法为主，它可以更好地控制纳米粒子的形状、粒径，特别适合单分散金属纳米粒子及其胶体的制备。发明专利CN105127441A采用超声波化学法在50～70℃水溶液中用还原剂还原铂前驱体溶液，利用超声空化作用加快晶核形成速度，抑制晶核长大与团聚，形成了无需分散剂稳定的纳米胶体。发明专利CN101925407A在不存在有机溶剂的情况下使用官能团化的水溶性季铵盐在水溶液中还原贵金属盐以形成基本纳米颗粒，但该方法制备的纳米颗粒粒径分布较宽，均一性差。发明专利CN103084582A用氯铂酸、氯钯酸作为原料，以聚乙二醇/乙二醇混合液为溶剂、还原剂、分散剂，采用微波辅助加热法在140℃条件下制备高分散贵金属纳米粒子悬浮液。纳米颗粒平均粒径1nm，形貌规则。发明专利CN102672196A将金属盐和促进剂分别溶解在多元醇中，在室温条件下制得金属溶胶，颗粒粒径为1-20nm，粒径分布范围较宽。但是，这些材料制备方法都相对复杂、成本较高，颗粒均一性与分散性均存在缺陷。
另外含氢分子溶液已经广泛应用于医疗健康领域如富氢饮用水、含氢生物体应用液等。最近的生物医学研究表明，氢是一种生理调节因子，它对细胞和器官具有抗氧化、抗炎和抗凋亡的保护作用。为了方便快捷的测定溶液中氢分子含量，亚甲蓝-纳米铂胶体溶液滴定法相对于电化学传感器法更加普遍的得到应用。
如何得到粒径小、分布均匀、稳定分散的纳米铂胶体并用于一种简单方便的溶液氢分子检测的指示剂制备是目前需要解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种纳米铂胶体制备方法和氢分子浓度指示剂制备方法，制备具有良好分散性的高载量的贵金属碳纳米催化剂并用于氢分子浓度指示剂的制备。
为了解决上述问题，本发明提供了一种纳米铂胶体制备方法，包括：一种纳米铂胶体制备方法，包括如下步骤：称取含铂化合物溶解于有机溶剂中，形成含铂化合物溶液；向所述含铂化合物溶液中加入表面活性剂、醋酸钠并调整pH值为7～13，然后通入CO，反应得到羰基铂簇合物溶液；调节所述羰基铂簇合物溶液温度为60℃～100℃后，加入还原剂溶液，继续反应形成纳米铂胶体溶液。
可选的，所述还原剂溶液包括硼氢化钠溶液、水合肼溶液以及抗坏血酸溶液中的至少一种。
可选的，所述还原剂溶液加入羰基铂簇合物溶液后，还原剂与金属离子摩尔比为(5～25)：1。
可选的，还包括：在加入还原剂溶液之前，向所述羰基铂簇合物溶液中加入水溶液。
可选的，还包括：将所述纳米铂胶体溶液浓缩至固定重量。
可选的，所述表面活性剂包括：聚丙烯酸钠、N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、乙二胺四乙酸、草酸盐、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯醇以及十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
为了解决上述问题，本发明的技术方案还包括氢分子浓度指示剂制备方法，包括：提供上述方法所制备的纳米铂胶体溶液；以一定质量比称取亚甲蓝水合物与纳米铂胶体溶液，并加入溶剂充分溶解形成混合溶液作为氢分子浓度指示剂。
可选的，所述亚甲蓝水合物和纳米铂胶体溶液质量比为1：(1～3)。
可选的，所述氢分子浓度指示剂中，按照质量比，亚甲蓝水合物与纳米铂胶体溶液的总质量为1～5份，溶剂质量为95～99份。
本发明的纳米铂胶体制备方法通过金属簇合物途径，能够制备得到粒径小、分布均匀、稳定分散的纳米铂胶体。应用于氢分子浓度指示剂制备，能够简单方便的检测氢浓度，且准确性更高。
附图说明
图1为本发明具体实施方式的纳米铂胶体制备方法的流程示意图；
图2为本发明具体实施方式的纳米铂胶体的TEM照片；
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的纳米铂胶体制备方法和氢分子浓度指示剂制备方法的具体实施方式做详细说明。
请参考图1，为本发明一具体实施方式的纳米铂胶体制备方法的流程示意图。
步骤S101：称取含铂化合物溶解于有机溶剂中，形成含铂化合物溶液。
所述含铂化合物可以包括氯铂酸钠、硝酸铂、硫酸铂和铂氨配合物中的至少一种。
所述有机溶剂包括：甲苯、丙酮、异丙醇、丙醇等至少一种能够溶解所述含铂化合物的溶液。通过搅拌使所述含铂化合物充分溶解，形成含铂化合物溶液。
步骤S102：向所述含铂化合物溶液中加入表面活性剂、醋酸钠并调整pH值为7～13，然后通入CO，反应得到羰基铂簇合物溶液。
所述表面活性剂包括聚丙烯酸钠、N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙二胺四乙酸(EDTA)、草酸盐、十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙烯醇(PVA)以及十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。加入表面活性剂用于保证Pt纳米颗粒的均匀分散，避免产生严重颗粒团聚。
加入醋酸钠主要起到络合作用，同时还可以对溶液的pH值进行调整。为了将溶液调整为pH值为7～13的碱性溶液，可以加入碱性物质，例如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠等。
在溶液pH值调整为7～13范围内后，通入CO，发生反应得到羰基铂簇合物溶液。反应温度可以保持在20℃～60℃，反应2h～24h。
步骤S103：调节所述羰基铂簇合物溶液温度为60℃～100℃后，加入还原剂溶液，继续反应形成纳米铂胶体溶液。
调节溶液温度至60℃～100℃，将配置好的硼氢化钠或水合肼或抗坏血酸等还原剂溶液加入到反应体系中，还原剂与金属离子摩尔比为5～(25:1)，继续反应2h～72h，得到纳米铂胶体溶液。根据前述步骤加入的反应物成分，所述金属离子包括铂、钠等离子。
在一个具体实施方式中，为了能够得到粒径大小均匀的纳米铂胶体溶液，可以在加入还原剂溶液之前，向述羰基铂簇合物溶液反应体系中加入定量水溶液，使得羰基簇合物的浓度减小，从而后续反应中得到的纳米铂的粒径大小更加均匀。在反应完成之后，通过蒸发溶剂的方法将纳米铂胶体溶液浓缩至固定重量。
所述纳米铂胶体可以用于制备氢分子浓度指示剂。
在一个具体实施方式中，所述氢分子浓度指示剂的制备方法包括：提供上述方法形成的纳米铂胶体溶液；以一定质量比称取亚甲蓝水合物与所述纳米铂胶体溶液，并加入溶剂充分溶解形成混合溶液作为氢分子浓度指示剂。
亚甲蓝能够与氢发生反应形成无色透明的物质，但是由于氢气本身共价键的影响，氢气难以和亚甲蓝发生反应，但在纳米铂的催化下，亚甲蓝可以与等分子量氢气发生氧化还原反应，使得蓝色的氧化型亚甲蓝变成无色的还原型亚甲蓝。
因此，可以采用滴定法通过上述氢分子浓度指示剂检测溶液中的氢分子浓度。
在称取所述亚甲蓝水合物与纳米铂胶体溶液时，使得所述亚甲蓝水合物和纳米铂胶体溶液的质量比为1：(1～3)。称取亚甲蓝水合物与纳米铂胶体溶液的总质量为1～5份，溶解于95～99份的溶剂中，充分溶解，形成氢分子浓度指示剂。所述溶剂可以为乙醇。例如，亚甲蓝水合物与纳米铂胶体溶液的总质量为1g，溶剂质量为99g；或者亚甲蓝水合物与纳米铂胶体溶液的总质量为3g，溶剂质量为97g。
以下通过多个实施例对本发明的技术方案进一步的阐述。
实施例1：1％wt纳米Pt胶体溶液及其氢分子浓度指示剂的制备。
(1)金属羰基化合物的制备：按配比称取定量含铂化合物(含Pt 0.5g)溶解在甲醇溶液中，搅拌至完全溶解；向混合溶液中加入适量的PVP、醋酸钠和氢氧化钠，调节pH＝7；再向反应体系中通入CO气体，保持温度在20℃反应2h得到羰基铂簇合物溶液。
(2)纳米胶体制备：向反应体系中加入定量水溶液后调节温度60℃，将配置好的硼氢化钠溶液加入到反应体系中，还原剂与金属离子摩尔比为5:1，继续反应8h后蒸发浓缩至50g，即为1％wt纳米Pt胶体溶液。
(3)氢分子浓度指示剂配置：按亚甲蓝水合物：纳米Pt胶体溶液质量比为1：1准确称取共1g，添加99g乙醇溶液超声充分溶解即为氢分子浓度指示剂。
实施例2：2％wt纳米Pt胶体溶液及其氢分子浓度指示剂的制备：
(1)金属羰基化合物的制备：按配比称取定量含铂化合物(含Pt 1g)溶解在甲醇溶液中，搅拌至完全溶解；向混合溶液中加入适量的CTAB、醋酸钠和氢氧化钠，调节pH＝13；再向反应体系中通入CO气体，保持温度在60℃反应72h得到羰基铂簇合物溶液。
(2)纳米胶体制备：向反应体系中加入定量水溶液后调节温度100℃，将配置好的水合肼还原剂溶液加入到反应体系中，还原剂与金属离子摩尔比为25:1，继续反应24h后蒸发浓缩至50g。
(3)氢分子浓度指示剂配置：按亚甲蓝水合物：纳米Pt胶体溶液质量比为1：3准确称取共1g，添加99g乙醇溶液超声充分溶解即为氢分子浓度指示剂。
实施例3：4％wt纳米Pt胶体溶液及其氢分子浓度指示剂的制备：
(1)金属羰基化合物的制备：按配比称取定量含铂化合物(含Pt 2g)溶解在甲醇溶液中，搅拌至完全溶解；向混合溶液中加入适量的EDTA、醋酸钠和氢氧化钠，调节pH＝12；再向反应体系中通入CO气体，保持温度在50℃反应18h得到羰基铂簇合物溶液。
(2)纳米胶体制备：向反应体系中加入定量水溶液后调节温度80℃，将配置好的水合肼还原剂溶液加入到反应体系中，还原剂与金属离子摩尔比为15:1，继续反应48h后蒸发浓缩至50g。
(3)氢分子浓度指示剂配置：按亚甲蓝水合物：纳米Pt胶体溶液质量比为1：2准确称取共1g，添加99g乙醇溶液超声充分溶解即为氢分子浓度指示剂。
图2为实施例3形成的纳米铂胶体的TEM电镜照片。该纳米铂胶体的平均粒径为2.1nm，粒径大小较为均匀。采用本实施例3形成的纳米铂胶体溶液所制备的氢分子浓度指示剂滴定富氢水直至亚甲蓝不再发生反应，根据滴入的氢分子浓度指示剂浓度、滴入量可以计算出溶液内的氢分子浓度。在一个具体实施方式中，采用实施例3中制备的氢分子浓度指示剂，利用滴定法对一富氢水进行检测，测出的氢分子浓度为0.51mg/L，而通过电化学氢渗透传感器法对该富氢水进行测试所获得的氢分子浓度为0.49mg/L，两者非常接近。
本发明的纳米铂胶体制备方法能够方便的制备粒径分布均匀且分散的纳米铂胶体溶液，利用该纳米铂胶体溶液制备的氢分子浓度指示剂在滴定测试氢分子浓度的过程中，粒径大小均匀的纳米铂对于氢分子与亚甲蓝的反应催化性能更佳，因此滴定检测结果也更为准确。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种纳米铂胶体制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
称取含铂化合物溶解于有机溶剂中，形成含铂化合物溶液；
向所述含铂化合物溶液中加入表面活性剂、醋酸钠并调整pH值为7～13，然后通入CO，反应得到羰基铂簇合物溶液；
调节所述羰基铂簇合物溶液温度为60℃～100℃后，加入还原剂溶液，继续反应形成纳米铂胶体溶液。
2.根据权利要求1所述的纳米铂胶体制备方法，其特征在于，所述还原剂溶液包括硼氢化钠溶液、水合肼溶液以及抗坏血酸溶液中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的纳米铂胶体制备方法，其特征在于，所述还原剂溶液加入羰基铂簇合物溶液后，还原剂与金属离子摩尔比为(5～25)：1。
4.根据权利要求1所述的纳米铂胶体制备方法，其特征在于，还包括：在加入还原剂溶液之前，向所述羰基铂簇合物溶液中加入水溶液。
5.根据权利要求4所述的纳米铂胶体制备方法，其特征在于，还包括：将所述纳米铂胶体溶液浓缩至固定重量。
6.根据权利要求1所述的纳米铂胶体制备方法，其特征在于，所述表面活性剂包括：聚丙烯酸钠、N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、乙二胺四乙酸、草酸盐、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯醇以及十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
7.一种氢分子浓度指示剂制备方法，其特征在于，包括：
提供如权利要求1至6中任一项方法所制备的纳米铂胶体溶液；
以一定质量比称取亚甲蓝水合物与纳米铂胶体溶液，并加入溶剂充分溶解形成混合溶液作为氢分子浓度指示剂。
8.根据权利要求7所述的氢分子浓度指示剂制备方法，其特征在于，所述亚甲蓝水合物和纳米铂胶体溶液质量比为1：(1～3)。
9.根据权利要求7所述的氢分子浓度指示剂制备方法，其特征在于，所述氢分子浓度指示剂中，按照质量比，亚甲蓝水合物与纳米铂胶体溶液的总质量为1～5份，溶剂质量为95～99份。
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