CN108941173A - 土壤六价铬的淋洗提取方法 - Google Patents

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刘越
赵瑞红
魏光毅
李宣民
薛志伟
张向京
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Hebei University of Science and Technology
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Hebei Chongxuan Environmental Protection Technology Co Ltd
Hebei University of Science and Technology
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B09—DISPOSAL OF SOLID WASTE; RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
    • B09C—RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
    • B09C1/00—Reclamation of contaminated soil
    • B09C1/02—Extraction using liquids, e.g. washing, leaching, flotation

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Abstract

本发明提供了一种土壤六价铬的淋洗提取方法，该方法包括如下的步骤：s1、采集土壤；s2、配制所述土壤与淋洗液的混合液，并进行360度转动淋洗，再于转动状态下进行固液分离制得上清液；s3、对所述上清液中的六价铬含量进行测定。本发明的土壤六价铬的淋洗提取方法提取效率高、操作简单，适合实验室研究并进行放大实验，而有着很好的实用意义。

Description

土壤六价铬的淋洗提取方法
技术领域
本发明涉及土壤修复领域，特别涉及一种土壤六价铬的淋洗提取方法。
背景技术
铬盐产品具有范围广、产量少、产品供不应求等特点，由于近年来其价格一直处于上涨的趋势，铬盐的生产也在不断地发展，20世纪70-80年代，我国某些地区盲目建设了近50家小铬盐厂，处于完全失控状态。由于环境保护意识淡薄，有一些铬盐工厂随意堆放铬渣，排放含铬废水，其中有害成分包括可溶性铬酸钠、酸溶性铬酸钙等六价铬离子，具有强氧化性，可能会对肌体造成不同程度的腐蚀与破坏，加之Cr6+非常不稳定，极易溶于酸或水，如果之后再进入人所居住的环境，就会对周围生态环境造成持续性的污染，根据世界卫生组织的认定，Cr6+化合物是一种致癌物质，2003年，重庆一家化工厂将约30万吨的洛渣不经处理便堆放在地面上，导致周围大量居民中毒事件的发生。可见土壤Cr6+对人们危害之大。
就目前而言，铬污染土壤修复技术包括物理法，生物法和化学法三种方法。物理法包括固化稳定法和电动修复法，生物法主要指应用植物和微生物来治理重金属，化学法范围较广，包括化学还原法和土壤冲洗等。
固定化和稳定化的物理方法具有成本高的缺点，也需要将土壤挖掘出来，因此没有被广泛应用。电动修复法的优点是使用方便，直接在土壤两侧加上电极，而不用翻耕土壤，工作量小，而且对土壤有较好的保护作用，但其要求处于酸性状态下的土壤，由于土壤都具有缓冲性，人工很难主动控制土壤的酸碱性，也难于使土壤一直保持在酸性状况下，加之土壤酸化也对土壤有一定的危害作用，这也间接导致这项技术的实施费时久，可能长达几天甚至几年，因此修复成本高。生物法涉及动植物的培养，比较繁琐，化学还原法使用还原剂，可能造成土壤再次污染，土壤冲洗导致土壤物理化学性质破坏，最终会使土壤养分大量流失，并且难于被生物降解。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种土壤六价铬的淋洗提取方法，以能够提供一种操作简单，易于进行的土壤六价铬提取方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种土壤六价铬的淋洗提取方法，该方法包括如下的步骤：
s1、采集土壤；
s2、配制所述土壤与淋洗液的混合液，并进行360度转动淋洗，再于转动状态下进行固液分离制得上清液；
s3、对所述上清液中的六价铬含量进行测定。
进一步的，步骤s1中包括对采集的所述土壤通过10目筛进行筛选。
进一步的，在步骤s2之前还包括：
s11、选取筛选的所述土壤通过盐酸-硝酸-高氯酸消解，并依据 GB-15618-1995铬的测定方法，采用火焰-原子吸收方法测定单位质量的所述土壤中所含有的总铬量。
进一步的，在步骤s2之前还包括：
s12、选取筛选的所述土壤通过美国EPA碱性消解，并采用二苯碳酰二肼分光光度计测定单位质量的所述土壤中所含有的六价铬量。
进一步的，步骤s3中，采用二苯碳酰二肼分光光度计测定六价铬含量。
进一步的，所述淋洗液为HCl溶液、NaOH溶液、NaCO3溶液、CH3OONa 溶液、CaCl2溶液、柠檬酸或CH3COOH溶液中的一种。
进一步的，所述淋洗液为柠檬酸。
进一步的，步骤s2中的转动速度为40-60r/min。
进一步的，步骤s2中转动淋洗1.5-3h。
进一步的，步骤s2中，所述土壤的质量与所述淋洗液的体积间的比值为1： 2-1：15。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
本发明的土壤六价铬的淋洗提取方法，采用淋洗方式进行土壤中六价铬的提取，可利用淋洗提取方法效率高、操作简单的优点，使土壤六价铬提取易于进行，尤其适合于在实验室研究并进行放大实验，从而可利于土壤六价铬提取处理作业的开展，而有着很好的实用意义。
此外，本发明中采用火焰-原子吸收方法以及二苯碳酰二肼分光光度计分别进行总铬量和六价铬量的测定，其便于进行，且结果可靠。优选柠檬酸作为淋洗液，不仅淋洗提取操作简单、效率高而效果较佳，且柠檬酸易于降解，对环境污染较轻。而通过限定转速以及土壤和淋洗液的质量体积比值，可保证获得较优的淋洗效果。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合实施例来详细说明本发明。
本实施例涉及土壤六价铬的淋洗提取方法。
实施例1
步骤s1：采集铬渣污染土，过10目筛后，取5g筛下土壤作为样品；选取筛选土壤通过盐酸-硝酸-高氯酸消解，并依据GB-15618-1995铬的测定方法，采用火焰-原子吸收方法测定单位质量的土壤中所含有的总铬量为26200mg/kg；选取筛选土壤通过美国EPA碱性消解，并采用二苯碳酰二肼分光光度计测定单位质量的土壤中所含有的六价铬量为5640mg/kg。
步骤s2：配制土壤(质量)和CaCl2淋洗液(体积)比值为1:15的混合液， 360度旋转淋洗2h，转速为50r/min，然后固液分离得到上清液。
步骤s3：将步骤b所得上清液用二苯碳酰二肼分光光度计测得六价铬提取量为3835mg/kg。
经计算，提取效率为68％。
实施例2
步骤s1：采集铬渣污染土，过10目筛后，取5g筛下土壤作为样品；选取筛选土壤通过盐酸-硝酸-高氯酸消解，并依据GB-15618-1995铬的测定方法，采用火焰-原子吸收方法测定单位质量的土壤中所含有的总铬量为26200mg/kg；选取筛选土壤通过美国EPA碱性消解，并采用二苯碳酰二肼分光光度计测定单位质量的土壤中所含有的六价铬量为5640mg/kg。
步骤s2：配制土壤(质量)和HCL淋洗液(体积)比值为1:15的混合液， 360度旋转淋洗2h，转速为50r/min，然后固液分离得到上清液。
步骤s3：将步骤b所得上清液用二苯碳酰二肼分光光度计测得六价铬提取量为4260mg/kg。
经计算，提取效率为76％。
实施例3
步骤s1：采集铬渣污染土，过10目筛后，取5g筛下土壤作为样品；选取筛选土壤通过盐酸-硝酸-高氯酸消解，并依据GB-15618-1995铬的测定方法，采用火焰-原子吸收方法测定单位质量的土壤中所含有的总铬量为26200mg/kg；选取筛选土壤通过美国EPA碱性消解，并采用二苯碳酰二肼分光光度计测定单位质量的土壤中所含有的六价铬量为5640mg/kg。
步骤s2：配制土壤(质量)和柠檬酸淋洗液(体积)比值为1:15的混合液， 360度旋转淋洗2h，转速为50r/min，然后固液分离得到上清液。
步骤s3：将步骤b所得上清液用二苯碳酰二肼分光光度计测得六价铬提取量为5414mg/kg。
经计算，提取效率为96％。
实施例4
步骤s1：采集铬渣污染土，过10目筛后，取5g筛下土壤作为样品；选取筛选土壤通过盐酸-硝酸-高氯酸消解，并依据GB-15618-1995铬的测定方法，采用火焰-原子吸收方法测定单位质量的土壤中所含有的总铬量为26200mg/kg；选取筛选土壤通过美国EPA碱性消解，并采用二苯碳酰二肼分光光度计测定单位质量的土壤中所含有的六价铬量为5640mg/kg。
步骤s2：配制土壤(质量)和柠檬酸淋洗液(体积)比值为1:10的混合液， 360度旋转淋洗2h，转速为50r/min，然后固液分离得到上清液。
步骤s3：将步骤b所得上清液用二苯碳酰二肼分光光度计测得六价铬提取量为3802mg/kg。
经计算，提取效率为78％。
实施例5
步骤s1：采集铬渣污染土，过10目筛后，取5g筛下土壤作为样品；选取筛选土壤通过盐酸-硝酸-高氯酸消解，并依据GB-15618-1995铬的测定方法，采用火焰-原子吸收方法测定单位质量的土壤中所含有的总铬量为26200mg/kg；选取筛选土壤通过美国EPA碱性消解，并采用二苯碳酰二肼分光光度计测定单位质量的土壤中所含有的六价铬量为5640mg/kg。
步骤s2：配制土壤(质量)和柠檬酸淋洗液(体积)比值为1:6的混合液， 360度旋转淋洗2h，转速为50r/min，然后固液分离得到上清液。
步骤s3：将步骤b所得上清液用二苯碳酰二肼分光光度计测得六价铬提取量为3948mg/kg。
经计算，提取效率为70％。
由上述各实施例可以看出，将铬渣污染土壤与柠檬酸淋洗液按照1:15比例混合，进行淋洗提取的效率最高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种土壤六价铬的淋洗提取方法，其特征在于：该方法包括如下的步骤：
s1、采集土壤；
s2、配制所述土壤与淋洗液的混合液，并进行360度转动淋洗，再于转动状态下进行固液分离制得上清液；
s3、对所述上清液中的六价铬含量进行测定。
2.根据权利要求1所述的土壤六价铬的淋洗提取方法，其特征在于：步骤s1中包括对采集的所述土壤通过10目筛进行筛选。
3.根据权利要求2所述的土壤六价铬的淋洗提取方法，其特征在于：在步骤s2之前还包括：
s11、选取筛选的所述土壤通过盐酸-硝酸-高氯酸消解，并依据GB-15618-1995铬的测定方法，采用火焰-原子吸收方法测定单位质量的所述土壤中所含有的总铬量。
4.根据权利要求3所述的土壤六价铬的淋洗提取方法，其特征在于：在步骤s2之前还包括：
s12、选取筛选的所述土壤通过美国EPA碱性消解，并采用二苯碳酰二肼分光光度计测定单位质量的所述土壤中所含有的六价铬量。
5.根据权利要求1所述的土壤六价铬的淋洗提取方法，其特征在于：步骤s3中，采用二苯碳酰二肼分光光度计测定六价铬含量。
6.根据权利要求1所述的土壤六价铬的淋洗提取方法，其特征在于：所述淋洗液为HCl溶液、NaOH溶液、NaCO3溶液、CH3OONa溶液、CaCl2溶液、柠檬酸或CH3COOH溶液中的一种。
7.根据权利要求6所述的土壤六价铬的淋洗提取方法，其特征在于：所述淋洗液为柠檬酸。
8.根据权利要求1所述的土壤六价铬的淋洗提取方法，其特征在于：步骤s2中的转动速度为40-60r/min。
9.根据权利要求1所述的土壤六价铬的淋洗提取方法，其特征在于：步骤s2中转动淋洗1.5-3h。
10.根据权利要求1所述的土壤六价铬的淋洗提取方法，其特征在于：步骤s2中，所述土壤的质量与所述淋洗液的体积间的比值为1:2-1:15。
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