CN108940307B - 金钴双金属负载锌铝水滑石及其制备方法与应用 - Google Patents

金钴双金属负载锌铝水滑石及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金钴负载锌铝水滑石及其制备方法与应用：所述的制备方法为：将Co(NO3)2·6H2O溶于水中配置浓度为6‑8mmol/L的Co(NO3)2·6H2O溶液，HAuCl4·3H2O溶于水中配置成浓度为20‑30mmol/L的HAuCl4·3H2O溶液；向锌铝水滑石中加入所述的Co(NO3)2·6H2O溶液和HAuCl4·3H2O溶液，在室温下搅拌10‑14h后减压抽滤得到滤饼，经洗涤、干燥研磨得到负载Co2+、Au3+的锌铝水滑石；向所得负载Co2+、Au3+的锌铝水滑石中加入去离子水搅拌形成悬浊液，并向所述的悬浊液中加入NaBH4反应5‑6h，得到反应混合液，经后处理得到目标产物金钴双金属负载锌铝水滑石。本发明所述的金钴双金属负载锌铝水滑石可用于制备降解邻苯二酚的光催化剂，对40mg/L的邻苯二酚的降解率达到95％。

Description

金钴双金属负载锌铝水滑石及其制备方法与应用
(一)技术领域
本发明涉及金钴双金属负载锌铝水滑石的制备及其制备方法与应用。
(二)背景技术
邻苯二酚，又名儿茶酚，分子式为C6H6O2，是重要的化工和医药中间体，在制造染料、皮革、香料、药物、显影剂、聚阻剂等方面有着广泛应用。随着工业的快速发展，邻苯二酚的生产和使用量也大幅度增加，从而导致工业废水中邻苯二酚的含量也相应增加。邻苯二酚属于高毒性物质，其毒性高于苯酚，含有微量的废水就具有致癌、致突变等危害，含邻苯二酚的废水排放到土壤和水体中还会进行富集，直接危及到人们的健康。
目前对邻苯二酚处理的常用方法有光催化法、电催化法和Fenton试剂氧化法。芬顿法和电催化法对邻苯二酚的降解需要在酸性的反应体系中，降解后的溶液pH达不到污水排放的标准(排放标准pH范围为6～9)。光催化法是一种环境友好型的处理方法，它能够将吸附在催化剂粒子表面的OH-、O2和为高氧化性能的羟基自由基，通过一系列的氧化反应将有机物转变为CO2和H2O等简单无机物，但目前光催化降解邻苯二酚的效率较低，需要加入H2O2进行协同反应来提高降解效率，并且其降解的环境也需要在酸性条件下进行。因此，开发出一种对邻苯二酚降解高效，并且反应体系为中性或者弱碱性的材料是非常有意义的。
水滑石(LDHs)是一类具有特殊层状结构的功能材料，其基本结构组成为：[M2+ 1-xM3 + x(OH)2]x+(An-)x/n·mH2O，其中M2+为Mg2+，Ni2+，Co2+，Zn2+，Cu2+等二价金属阳离子；M3+为Al3+，Cr3+，Fe3+，Sc3+等三价金属阳离子；An-为阴离子，如CO3 2-，NO3 -，Cl-，OH-，SO4 2-，PO4 3-等无机和有机离子以及配离子。同时，由于水滑石所具有的特殊层状结构、较大的比表面积和孔体积、层间阴离子的可交换性、其焙烧产物独特的“记忆效应”，以及较窄的禁带宽度，从而大大提高了对太阳光的利用率，使其在光催化领域逐渐受到人们的重视。
(三)发明内容
为克服传统光催化剂对邻苯二酚降解效率较低、反应体系为酸性条件的缺点，本发明提供了一种金钴双金属负载锌铝水滑石材料，并且将其焙烧后的材料对邻苯二酚进行降解。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种金钴负载锌铝水滑石，其特征在于：所述的金钴负载锌铝水滑石按照如下方法进行制备：
(1)将Co(NO3)2·6H2O溶于水中配置浓度为6-8mmol/L的Co(NO3)2·6H2O溶液，HAuCl4·3H2O溶于水中配置成浓度为20-30mmol/L的HAuCl4·3H2O溶液；
(2)向锌铝水滑石中依次加入所述的HAuCl4·3H2O溶液和Co(NO3)2·6H2O溶液，在室温下搅拌10-14h后，反应产物经减压抽滤得到滤饼，经洗涤、干燥研磨得到负载Co2+、Au3+的锌铝水滑石；所述的HAuCl4·3H2O溶液的加入量以所述的锌铝水滑石的质量计为3-4ml/g；所述的Co(NO3)2·6H2O溶液和所述的HAuCl4·3H2O溶液的物质的量之比为1：1-7；
(3)向步骤(2)所得负载Co2+、Au3+的锌铝水滑石中加入去离子水搅拌形成悬浊液，并向所述的悬浊液中加入NaBH4反应5-6h，得到反应混合液，经后处理得到目标产物金钴双金属负载锌铝水滑石；所述的去离子水的加入量以所述负载Co2+、Au3+的水滑石的质量计为20-25mL/g；所述的NaBH4的加入量以所述的加入Co(NO3)2·6H2O和HAuCl4·3H2O中Co元素和Au元素的总质量计为6-10g/g。
进一步，步骤(2)中，所述的干燥过程为在30℃下真空干燥20-24h。
进一步，步骤(3)中，所述的反应液的后处理方法为：反应结束后，将所述的反应混合液后减压抽滤，30℃真空干燥24h，得到目标产物金钴双金属负载锌铝水滑石。
进一步，本发明所述的锌铝水滑石的合成方法按照如下步骤进行：
取Zn(NO3)2和Al(NO3)3溶于去离子水中混合均匀配成浓度为0.3-0.5mol/L的溶液A，取NaOH和Na2CO3溶于去离子水中混合均匀配成浓度为0.8-1mol/L的溶液B，强烈搅拌下，将溶液A与溶液B双滴于四颈瓶中，保持pH值为8-9，滴完后继续搅拌1-2h，然后在85℃下晶化18-24h，将其减压抽滤、洗涤后，在85℃烘箱中干燥20-24h，研磨后得到锌铝水滑石；所述的Zn(NO3)2与Al(NO3)3的物质的量的比为3：1；所述的NaOH与Zn(NO3)2的物质的量之比为2-3：1所述的Zn(NO3)2与Na2CO3的物质的量比为4-7：1。
本发明所述的金钴双金属负载锌铝水滑石可用于制备降解邻苯二酚的光催化剂。
进一步，所述的应用为：将所述的金钴双金属负载锌铝水滑石在300-600℃(优选为400℃)下焙烧4-6h(优选为5h)，得到焙烧产物即为吸附剂。
进一步，所述的邻苯二酚的浓度为10-50mg/L。
与当前光催化材料相比，本发明的创新点在于：锌铝水滑石的具有层状结构，使得金钴双金属在水滑石上负载具有良好的分散性，并且其焙烧物对邻苯二酚有着良好的降解效率，对40mg/L的邻苯二酚的降解率达到95％。
(四)附图说明
图1是实施例5中Zn-Al-LDHs、AuCo/Zn-Al-LDHs的XRD表征图。
图2是实施例5中AuCo/Zn-Al-LDO的XRD表征图。
图3是实施例6中ZnAl-LDHs、AuCo/ZnAl-LDO的UV-Vis表征图。
图4是实施例7中ZnAl-LDHs的TEM图。
图5是实施例7中ZnAl-LDHs的EDX表征图。
图6是实施例7中Au5Co1ZnAl-LDHs的TEM图。
图7是实施例7中Au5Co1ZnAl-LDHs的EDX图。
图8是实施例8中邻苯二酚随时间的降解图。
(五)具体实施方式
实施例1 ZnAl-LDHs的合成
1.取锌铝的摩尔比为3:1的Zn(NO3)3·6H2O 0.03mol(8.91g)和Al(NO3)3·9H2O0.01mol(3.75g)，溶于90mL去离子水中，配成溶液A。
2.取0.16mol(3.2g)氢氧化钠和0.01mol(0.05g)碳酸钠溶于90mL去离子水中，配成溶液B。
3.将配好的A和B同时滴入500mL的四颈烧瓶中，并不断搅拌，期间控制pH在9-10。
4.滴完后继续搅拌1h，然后在85℃下晶化18h。
5.抽滤洗涤，在85℃烘箱中干燥24h，研磨后即得锌铝水滑石，记为ZnAl-LDHs。
实验制备了锌铝水滑石负载金钴双金属的材料，其中金钴双金属的负载量为2％，金钴的摩尔比1-7：1，以下实例中分别介绍了金钴摩尔比为5：1和1:1的材料制备。
实施例2 Au5Co1/ZnAl-LDHs的制备
1.Co(NO3)2·6H2O溶液配制:称取0.2010g Co(NO3)2·6H2O，并用去离子水溶解，然后转移至100mL容量瓶，配成6.9065mmol/L的Co(NO3)2·6H2O溶液，其中Co含量为4×10-4g/mL。
2.HAuCl4·3H2O溶液配制：用同上方法将1g HAuCl4·3H2O配制得25.4mmol/L的HAuCl4·3H2O溶液，其中Au的含量为5×10-3g/mL。
3.称取2g ZnAl水滑石加入100mL圆底烧瓶中。
4.用移液管分别量取7.55mL HAuCl4·3H2O溶液和5.6mLCo(NO3)2·6H2O溶液加入上述圆底烧瓶中，并剧烈搅拌12h。
5.搅拌结束后，抽滤，洗涤，然后将其在30℃下真空中干燥24h。
6.将干燥后固体研磨，并加入到100mL圆底烧瓶中。
7.在上述圆底烧瓶中加入35mL去离子水，并搅拌10min。
8.用15mL去离子水溶解0.6023g NaBH4，然后将NaBH4溶液逐滴加入圆底烧瓶中，并剧烈搅拌6h。
9.抽滤洗涤后在30℃的真空中干燥24h，将所得固体研磨即得Au5Co1/ZnAl-LDHs。
实施例3 Au1Co1/ZnAl-LDHs的合成
1.Co(NO3)2·6H2O溶液配制:称取0.2010g Co(NO3)2·6H2O，并用去离子水溶解，然后转移至100mL容量瓶，配成6.9065mmol/L的Co(NO3)2·6H2O溶液，其中Co含量为4×10-4g/mL。
2.HAuCl4·3H2O溶液配制：用同上方法将1g HAuCl4·3H2O配制得25.4mmol/L的HAuCl4·3H2O溶液，其中Au的含量为5×10-3g/mL。
3.称取2g ZnAl-LDHs加入100mL圆底烧瓶中。
4.用移液管分别量取6.15mL HAuCl4·3H2O溶液和34.11mLCo(NO3)2·6H2O溶液加入上述圆底烧瓶中，并剧烈搅拌12h。
5.搅拌结束后，抽滤，洗涤，然后将其在30℃下真空中干燥24h。
6.将干燥后固体研磨，并加入到100mL圆底烧瓶中。
7.在上述圆底烧瓶中加入35mL去离子水，并搅拌10min。
8.用15mL去离子水溶解0.5944g NaBH4，然后将NaBH4溶液逐滴加入圆底烧瓶中，并剧烈搅拌6h。
9.抽滤洗涤后在30℃的真空中干燥24h，将所得固体研磨即得Au1Co1/ZnAl-LDHs。
实施例4焙烧产物AuCo/ZnAl-LDO的制备
将实施例2所得Au5Co1/ZnAl-LDHs和实施例3所得Au1Co1/ZnAl-LDH分别在400℃下焙烧5h，分别得到Au5Co1/ZnAl-LDO和Au1Co1/ZnAl-LDO。
实施例5 XRD表征
采用Shimadzu XRD-6000型X射线粉末衍射仪，其中各表征参数设置如下：Cu靶，Kα射线，λ为0.15405nm,角度范围5°～70°，扫描速度为4°/min。从XRD谱图中可以看出，样品ZnAl-LDH出现了典型的水滑石的5个特征峰分别为：(003)，(006)，(009)，(012)以及(110)，表明成功合成出水滑石；此外，从Au5Co1/ZnAl-LDHs和Au1Co1/ZnAl-LDHs的谱图中可以看出，金钴负载的水滑石的结构没有发生变化，说明金钴的负载并不会对水滑石的结构造成破坏。而对于Au5Co1/ZnAl-LDO和Au1Co1/ZnAl-LDO的XRD图谱显示，水滑石经焙烧后，代表层状结构的三个特征衍射峰消失，表明水滑石的层状结构被完全破坏，层间的结构水与碳酸根被完全消除。
实施例6 ZnAl-LDHs、Au5Co1/ZnAl-LDO和Au1Co1/ZnAl-LDO的UV-vis表征
取Au5Co1/ZnAl-LDO和Au1Co1/ZnAl-LDO在紫外可见分光光度计(2550型，岛津)扫描200～800nm波长范围，测定水滑石的漫反射光谱，根据测得谱图的吸收边，得出吸收边波长，再依据公式Eg＝1240/λg(Eg为带隙能，λg为吸收边波长)计算得到禁带宽度。从图中可以看出，ZnAl-LDHs、Au5Co1/ZnAl-LDO和Au1Co1/ZnAl-LDO的禁带宽度分别为3.16eV、2.5eV、2.53eV；并且Au5Co1/ZnAl-LDO在560nm的峰和Au1Co1/ZnAl-LDO在560nm的峰表明金钴的成功负载。
实施例7 ZnAl-LDHs和Au5Co1ZnAl-LDHs的TEM和EDX表征
从图3中可以明显看出合成的ZnAl-LDHs具有典型的水滑石层状结构，并且从图4中可以出材料中含有Zn和Al元素。从图5ZnAl-LDH的能谱中可以看到ZnAl-LDHs的层状结构，并在层板上负载上了Au和Co。此外，图5证明了Au、Co的负载并不会破坏ZnAl-LDHs的层状结构。从图6的Au5Co1ZnAl-LDHs能谱中证明了Au、Co的成功负载。
实施例8 Au5Co1/ZnAl-LDO及Au1Co1/ZnAl-LDO的光催化性能研究
分别取30mg Au5Co1/ZnAl-LDO和Au1Co1/ZnAl-LDO，在温度25℃、500W氙灯照射条件下，对40mg/L的邻苯二酚进行降解实验。以降解的时间为横坐标，以降解后的浓度(c)与溶液的初始浓度(c0)为纵坐标进行作图。从图中可以看出，经过6h的光降解，Au5Co1/ZnAl-LDO和Au1Co1/ZnAl-LDO对邻苯二酚的去除率分别达到了95％和84.6％。

Claims (6)

1.一种金钴双金属负载锌铝水滑石制备的吸附剂，其特征在于：所述的吸附剂按照如下方法进行制备：
（1）将Co(NO3)2·6H2O溶于水中配置浓度为6-8 mmol/L的Co(NO3)2·6H2O溶液，HAuCl4·3H2O溶于水中配置成浓度为20-30 mmol/L的HAuCl4·3H2O溶液；
（2）向锌铝水滑石中依次加入所述的HAuCl4·3H2O溶液和Co(NO3)2·6H2O溶液，在室温下搅拌10-14 h后，反应产物经减压抽滤得到滤饼，经洗涤、干燥研磨得到负载Co2+、Au3+的锌铝水滑石；所述的HAuCl4·3H2O溶液的加入量以所述的锌铝水滑石的质量计为3-4 ml/g；所述的Co(NO3)2·6H2O溶液和所述的HAuCl4·3H2O溶液的物质的量之比为1：1-7；
（3）向步骤（2）所得负载Co2+、Au3+的锌铝水滑石中加入去离子水搅拌形成悬浊液，并向所述的悬浊液中加入NaBH4 反应5-6 h，得到反应混合液，经后处理得到目标产物金钴双金属负载锌铝水滑石；所述的去离子水的加入量以所述负载Co2+、Au3+的水滑石的质量计为20-25 mL/g；所述的NaBH4的加入量以所述的加入Co(NO3)2·6H2O和HAuCl4·3H2O中Co元素和Au元素的总质量计为 6-10 g/g；
（4）将所述的金钴双金属负载锌铝水滑石在300-600℃下焙烧4-6h，得到焙烧产物即为吸附剂。
2.如权利要求1所述的金钴双金属负载锌铝水滑石制备的吸附剂，其特征在于：步骤（2）中，所述的干燥过程为在30 ℃下真空干燥20-24 h。
3.如权利要求1所述的金钴双金属负载锌铝水滑石制备的吸附剂，其特征在于：步骤（3）中，所述的反应混合液的后处理方法为：反应结束后，将所述的反应混合液后减压抽滤，30 ℃真空干燥24 h，得到目标产物金钴双金属负载锌铝水滑石。
4.如权利要求1所述的金钴双金属负载锌铝水滑石制备的吸附剂，其特征在于：所述的焙烧温度为400℃，焙烧时间为5h。
5.一种权利要求1所述的金钴双金属负载锌铝水滑石制备的吸附剂在降解邻苯二酚中的应用。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于：所述的邻苯二酚的浓度为10-50 mg/L。
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