CN108935516A - 一种耐热型复合抗菌功能材料的制备方法 - Google Patents

一种耐热型复合抗菌功能材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐热型复合抗菌功能材料，由中空介孔二氧化硅以及填充在所述中空介孔二氧化硅的中空介孔内的纳米银颗粒和α‑磷酸氨钛构成；所述纳米银颗粒和α‑磷酸氨钛的质量比为2∶5～3∶7；所述α‑磷酸氨钛由α‑磷酸氢钛与氨水按照摩尔比1∶5～4∶5混合，采用常规合成所得，其中，α‑磷酸氢钛层板‑OH基团上的H+被NH4+取代。本发明以中空介孔二氧化硅作为固体载体，可以使得纳米银颗粒分散并内嵌在各中空介孔中，实现了有效成分的释缓；然后通过α‑磷酸氨钛包裹在纳米银颗粒负载的中空介孔二氧化硅外，大大提高了材料的耐热性能。

Description

一种耐热型复合抗菌功能材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种耐热型复合抗菌功能材料的制备方法。
背景技术
耐热型复合抗菌功能材料是目前抗菌材料研究的热点领域，这种材料既具有这种复合材料既具有无机材料耐高温的特性，又具有有机抗菌材料光谱抗菌，杀菌效果好，杀菌速度快的优点。目前，现有的复合抗菌材料的耐受温度基本不到200℃，在一些需要耐受高温的工艺中(如塑料、树脂等工艺)，还难以达到工艺所要求的温度下限。也就是说该材料的应用受到限制。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种耐热型复合抗菌功能材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种耐热型复合抗菌功能材料，由中空介孔二氧化硅以及填充在所述中空介孔二氧化硅的中空介孔内的纳米银颗粒和α-磷酸氨钛构成；所述纳米银颗粒和α-磷酸氨钛的质量比为2∶5～3∶7；所述α-磷酸氨钛由α-磷酸氢钛与氨水按照摩尔比1∶5～4∶5混合，采用常规合成所得，其中，α-磷酸氢钛层板-OH基团上的H+被NH4+取代。
本发明还提供了上述一种耐热型复合抗菌功能材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵超声溶解于乙醇的水溶液中，加入氨水，磁力搅拌均匀；
S2、将正硅酸四乙酯加入上述混合溶液中以生成含介孔模板剂的介孔二氧化硅；
S3、将上述所得产物溶于去离子水中，高温下刻蚀，获得含介孔模板剂的中空介孔二氧化硅；
S4、将含介孔模板剂的中空介孔二氧化硅置于盐酸/乙醇溶液中回流去除介孔模板剂，过滤干燥，得中空介孔二氧化硅；
S5、将上述中空介孔二氧化硅溶于超声分散于水中，加入纳米银颗粒，室温下搅拌48～72h，离心收集，得到纳米银颗粒负载的中空介孔二氧化硅；
S6、将所得的纳米银颗粒负载的中空介孔二氧化硅超声分散于水中，加α-磷酸氨钛，搅拌1～2h，离心收集，洗涤，冷冻干燥，即得。
进一步地，所述步骤S1中介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵的用量在0.8g～1.2g之间，氨水的用量在4mL～10mL；乙醇∶去离子水的比例为180mL/300mL；磁力搅拌的时间为一小时。
进一步地，所述步骤S2中正硅酸四乙酯以1mL/min的速度滴加。
本发明以中空介孔二氧化硅作为固体载体，可以使得纳米银颗粒分散并内嵌在各中空介孔中，实现了有效成分的释缓；然后通过α-磷酸氨钛包裹在纳米银颗粒负载的中空介孔二氧化硅外，大大提高了材料的耐热性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种耐热型复合抗菌功能材料，由中空介孔二氧化硅以及填充在所述中空介孔二氧化硅的中空介孔内的纳米银颗粒和α-磷酸氨钛构成；所述纳米银颗粒和α-磷酸氨钛的质量比为25∶70；所述α-磷酸氨钛由α-磷酸氢钛与氨水按照摩尔比1∶2混合，采用常规合成所得，其中，α-磷酸氢钛层板-OH基团上的H+被NH4+取代。
实施例2
一种耐热型复合抗菌功能材料，由中空介孔二氧化硅以及填充在所述中空介孔二氧化硅的中空介孔内的纳米银颗粒和α-磷酸氨钛构成；所述纳米银颗粒和α-磷酸氨钛的质量比为2∶5；所述α-磷酸氨钛由α-磷酸氢钛与氨水按照摩尔比1∶5混合，采用常规合成所得，其中，α-磷酸氢钛层板-OH基团上的H+被NH4+取代。
实施例3
一种耐热型复合抗菌功能材料，由中空介孔二氧化硅以及填充在所述中空介孔二氧化硅的中空介孔内的纳米银颗粒和α-磷酸氨钛构成；所述纳米银颗粒和α-磷酸氨钛的质量比为3∶7；所述α-磷酸氨钛由α-磷酸氢钛与氨水按照摩尔比4∶5混合，采用常规合成所得，其中，α-磷酸氢钛层板-OH基团上的H+被NH4+取代。
实施例4
一种耐热型复合抗菌功能材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵超声溶解于乙醇的水溶液中，加入氨水，磁力搅拌均匀；介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵的用量在0.8g～1.2g之间，氨水的用量在4mL～10mL；乙醇∶去离子水的比例为180mL/300mL；磁力搅拌的时间为一小时；
S2、将正硅酸四乙酯加入上述混合溶液中以生成含介孔模板剂的介孔二氧化硅；
S3、将上述所得产物溶于去离子水中，高温下刻蚀，获得含介孔模板剂的中空介孔二氧化硅；
S4、将含介孔模板剂的中空介孔二氧化硅置于盐酸/乙醇溶液中回流去除介孔模板剂，过滤干燥，得中空介孔二氧化硅；
S5、将上述中空介孔二氧化硅溶于超声分散于水中，加入纳米银颗粒，室温下搅拌48～72h，离心收集，得到纳米银颗粒负载的中空介孔二氧化硅；
S6、将所得的纳米银颗粒负载的中空介孔二氧化硅超声分散于水中，加α-磷酸氨钛，搅拌1～2h，离心收集，洗涤，冷冻干燥，即得。
所述纳米银颗粒和α-磷酸氨钛的质量比为2∶5；所述α-磷酸氨钛由α-磷酸氢钛与氨水按照摩尔比1∶5混合，采用常规合成所得，其中，α-磷酸氢钛层板-OH基团上的H+被NH4+取代。
实施例5
一种耐热型复合抗菌功能材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵超声溶解于乙醇的水溶液中，加入氨水，磁力搅拌均匀；介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵的用量在0.8g～1.2g之间，氨水的用量在4mL～10mL；乙醇∶去离子水的比例为180mL/300mL；磁力搅拌的时间为一小时；
S2、将正硅酸四乙酯加入上述混合溶液中以生成含介孔模板剂的介孔二氧化硅；
S3、将上述所得产物溶于去离子水中，高温下刻蚀，获得含介孔模板剂的中空介孔二氧化硅；
S4、将含介孔模板剂的中空介孔二氧化硅置于盐酸/乙醇溶液中回流去除介孔模板剂，过滤干燥，得中空介孔二氧化硅；
S5、将上述中空介孔二氧化硅溶于超声分散于水中，加入纳米银颗粒，室温下搅拌48～72h，离心收集，得到纳米银颗粒负载的中空介孔二氧化硅；
S6、将所得的纳米银颗粒负载的中空介孔二氧化硅超声分散于水中，加α-磷酸氨钛，搅拌1～2h，离心收集，洗涤，冷冻干燥，即得。
所述纳米银颗粒和α-磷酸氨钛的质量比为2∶5；所述α-磷酸氨钛由α-磷酸氢钛与氨水按照摩尔比1∶5混合，采用常规合成所得，其中，α-磷酸氢钛层板-OH基团上的H+被NH4+取代。
实施例6
一种耐热型复合抗菌功能材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵超声溶解于乙醇的水溶液中，加入氨水，磁力搅拌均匀；介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵的用量在0.8g～1.2g之间，氨水的用量在4mL～10mL；乙醇∶去离子水的比例为180mL/300mL；磁力搅拌的时间为一小时；
S2、将正硅酸四乙酯加入上述混合溶液中以生成含介孔模板剂的介孔二氧化硅；
S3、将上述所得产物溶于去离子水中，高温下刻蚀，获得含介孔模板剂的中空介孔二氧化硅；
S4、将含介孔模板剂的中空介孔二氧化硅置于盐酸/乙醇溶液中回流去除介孔模板剂，过滤干燥，得中空介孔二氧化硅；
S5、将上述中空介孔二氧化硅溶于超声分散于水中，加入纳米银颗粒，室温下搅拌48～72h，离心收集，得到纳米银颗粒负载的中空介孔二氧化硅；
S6、将所得的纳米银颗粒负载的中空介孔二氧化硅超声分散于水中，加α-磷酸氨钛，搅拌1～2h，离心收集，洗涤，冷冻干燥，即得。
所述纳米银颗粒和α-磷酸氨钛的质量比为25∶70；所述α-磷酸氨钛由α-磷酸氢钛与氨水按照摩尔比1∶2混合，采用常规合成所得，其中，α-磷酸氢钛层板-OH基团上的H+被NH4 +取代。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种耐热型复合抗菌功能材料，其特征在于：由中空介孔二氧化硅以及填充在所述中空介孔二氧化硅的中空介孔内的纳米银颗粒和α-磷酸氨钛构成。
2.如权利要求1所述的一种耐热型复合抗菌功能材料，其特征在于：所述纳米银颗粒和α-磷酸氨钛的质量比为2∶5～3∶7。
3.如权利要求1所述的一种耐热型复合抗菌功能材料，其特征在于：所述α-磷酸氨钛由α-磷酸氢钛与氨水按照摩尔比1∶5～4∶5混合，采用常规合成所得，其中，α-磷酸氢钛层板-OH基团上的H+被NH4+取代。
4.一种耐热型复合抗菌功能材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵超声溶解于乙醇的水溶液中，加入氨水，磁力搅拌均匀；
S2、将正硅酸四乙酯加入上述混合溶液中以生成含介孔模板剂的介孔二氧化硅；
S3、将上述所得产物溶于去离子水中，高温下刻蚀，获得含介孔模板剂的中空介孔二氧化硅；
S4、将含介孔模板剂的中空介孔二氧化硅置于盐酸/乙醇溶液中回流去除介孔模板剂，过滤干燥，得中空介孔二氧化硅；
S5、将上述中空介孔二氧化硅溶于超声分散于水中，加入纳米银颗粒，室温下搅拌48～72h，离心收集，得到纳米银颗粒负载的中空介孔二氧化硅；
S6、将所得的纳米银颗粒负载的中空介孔二氧化硅超声分散于水中，加α-磷酸氨钛，搅拌1～2h，离心收集，洗涤，冷冻干燥，即得。
5.如权利要求4所述的一种耐热型复合抗菌功能材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵的用量在0.8g～1.2g之间，氨水的用量在4mL～10mL；乙醇∶去离子水的比例为180mL/300mL；磁力搅拌的时间为一小时。
6.如权利要求4所述的一种耐热型复合抗菌功能材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中正硅酸四乙酯以1mL/min的速度滴加。
7.如权利要求4所述的一种耐热型复合抗菌功能材料的制备方法，其特征在于：所述纳米银颗粒和α-磷酸氨钛的质量比为2∶5～3∶7。
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