CN108930061B - 外延生长装置及其生长外延层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种外延生长装置，包括一腔体，一气体供应单元，一抽真空单元，一第一电极，一第二电极、以及一碳纳米管结构。所述腔体包括一反应腔，所述气体供应单元以及抽真空单元与所述反应腔连通。所述第一电极，第二电极，以及碳纳米管结构均设置在所述反应腔中，所述第一电极以及第二电极与一外部电源电连接。所述碳纳米管结构悬空设置于所述第一电极和第二电极，并与该第一电极和第二电极电连接。本发明还提供一种生长外延层的方法。

Description

外延生长装置及其生长外延层的方法
技术领域
本发明涉及一种外延生长装置及其生长外延层的方法，特别涉及一种采用碳纳米管结构作为衬底的外延生长装置及其生长外延层的方法。
背景技术
外延生长是指在单晶衬底(基片)上生长一层有一定要求的、与衬底晶向相同的单晶层。异质外延层是指跟衬底是不同种材料的外延层，异质外延结构为制作半导体器件的主要材料之一。氮化硼、石墨等外延层需要很高的温度才能生长出来。
然而，现有的外延生长装置及其生长外延层的方法大都使用炉子进行加热，炉子升温速率很慢，进而导致外延层的沉积速率较慢，而且升高到两千多度需要很长的时间，能量消耗比较大。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种可以快速升温的外延生长装置及其生长外延层的方法。
一种外延生长装置，包括一腔体，一气体供应单元，一抽真空单元，所述腔体包括一反应腔，所述气体供应单元以及抽真空单元与所述反应腔连通，进一步包括一第一电极，一第二电极、以及一碳纳米管结构，所述第一电极，第二电极，以及碳纳米管结构均设置在所述反应腔中，所述第一电极以及第二电极与一外部电源电连接；所述碳纳米管结构悬空设置于所述第一电极和第二电极，并与该第一电极和第二电极电连接。
一种生长外延层的方法，包括以下步骤：提供上述外延生长装置；打开抽真空单元对所述反应腔抽真空；向所述碳纳米管结构输入电信号，使碳纳米管结构的温度上升到设定值；以及向反应腔中输送气体，所述气体在碳纳米管结构的表面沉积形成外延层。
本发明提供的外延生长装置以及生长外延层的方法采用一碳纳米管结构作为衬底，由于该碳纳米管结构具有较小的单位面积热容，通电后，在几秒的时间内，该碳纳米管结构即可升到两千多度，升温速率快，外延层的生长速率较快，能量消耗比较低。
附图说明
图1是本发明实施例提供的外延生长装置的剖面结构示意图。
图2是本发明实施例提供的中间细，两端粗的碳纳米管结构的示意图。
图3是本发明实施例1提供的外延生长装置的照片。
图4是本发明实施例1中碳纳米管结构表面沉积石墨层之后的拉曼光谱图。
图5是本发明实施例1中碳纳米管结构第一部分的表面沉积石墨层之后的电子显微镜照片。
图6是本发明实施例1中碳纳米管结构第一部分的表面沉积石墨层之后的光学显微镜照片。
图7是本发明实施例1中碳纳米管结构第二部分的表面沉积石墨层之后的电子显微镜照片。
图8是本发明实施例1中碳纳米管结构第二部分的表面沉积石墨层之后的光学显微镜照片。
图9是本发明实施例1中碳纳米管结构在沉积石墨层的过程中电阻随时间的变化曲线。
图10是本发明实施例2提供的外延生长装置的照片。
图11是本发明实施例2中碳纳米管结构的表面沉积石墨层之后的电子显微镜照片。
图12是本发明实施例2中碳纳米管结构的表面沉积石墨层之后的光学显微镜照片。
图13是本发明实施例2中碳纳米管结构表面沉积石墨层之后的拉曼光谱图。
图14是本发明实施例2中碳纳米管结构在沉积石墨层的过程中电阻随时间的变化曲线。
主要元件符号说明
外延生长装置 100
腔体 10
进气口 12
出气口 14
反应腔 16
取样口 18
第一电极 20
第二电极 30
支架 40
碳纳米管结构 50
第一端部 51
第二端部 52
第一部分 53
第二部分 54
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例，对本发明提供的外延生长装置及其生长外延层的方法作进一步的详细说明。
请参阅图1，本发明实施例提供一种外延生长装置100，该外延生长装置100包括一腔体10，一气体供应单元(图未示)，一抽真空单元(图未示)，一温度控制仪(图未示)，一第一电极20，一第二电极30、一支架40以及一碳纳米管结构50。
所述腔体10包括一进气口12，一出气口14，以及一反应腔16。所述第一电极20，第二电极30，支架40以及碳纳米管结构50均设置在所述反应腔16中。所述支架40用于固定所述第一电极20和第二电极30，可以理解，所述支架40为可选择元件，在某些实施例中，外延生长装置100没有使用所述支架40。所述第一电极20以及第二电极30间隔设置，且所述第一电极20以及第二电极30均通过一导线与一外部电源连接。该碳纳米管结构50包括第一端部51和第二端部52，该第一端部51设置在所述第一电极20，该第二端部52设置在第二电极30，所述碳纳米管结构50通过第一电极20和第二电极30悬空设置并与所述第一电极20和第二电极30电连接。所述腔体10可以进一步包括一取样口18，用于将产品取出。
所述温度控制仪可以为PID温控仪，红外温度计等。优选的，所述温度控制仪为红外温度计。所述腔体10可进一步包括一可视窗口(图未示)，所述红外温度计可以在可视窗口处感测碳纳米管结构50的温度。所述红外温度计与所述外部电源连接，该红外温度计进一步包括一温度控制单元，该温度控制单元可以通过调控外部电源的电流进而调控碳纳米管结构50的温度。可以理解，所述温度控制仪为可选择元件，可以根据实际需要进行设置。
所述气体供应单元与所述反应腔16连通。具体的，所述气体供应单元通过一中空管与所述进气口12连接，进而与所述反应腔16连通，所述气体供应单元通过中空管将气体输送到所述反应腔16内。所述气体供应单元中的气体根据外延层的材料来决定。例如，当所述外延层为石墨层时，所述气体供应单元中的气体包括碳源气或碳源等离子体，所述碳源气可以为甲烷、乙烷、乙炔、或甲烷等，所述碳源等离子体可以为甲烷(CH4)离子体等。当所述外延层为氮化硼时，所述气体供应单元中的气体包括硼烷、氨气、硼氮烷等。所述气体供应单元进一步包括一保护气体，该保护气体为惰性气体。该外延生长装置100优选用于生长石墨外延层。
所述气体供应单元可进一步包括一气体流量计，用于调节气体的流量大小。
所述抽真空单元可以通过一中空管与所述反应腔16的出气口连接，进而与所述反应腔16连通，用于将所述反应腔16内的空气或反应过程中产生的废气排出。该抽真空单元可以为一真空泵。如果抽气太快，碳纳米管结构50容易受到破坏，因此，可进一步在该中空管与真空泵之间设置一流量控制阀，用于调节真空泵的流导，进而避免由于抽气太快导致碳纳米管结构50受到破坏。
所述第一电极20和第二电极30的材料均为耐高温的导电材料，例如：石墨，碳纳米管等。本实施例中，所述第一电极20和第二电极30均为石墨块。
所述碳纳米管结构50包括第一端部51和第二端部52，该第一端部51设置在所述第一电极20，该第二端部52设置在第二电极30。所述碳纳米管结构50通过第一电极20和第二电极30悬空设置，所述悬空设置是指仅碳纳米管结构50的第一端部51和第二端部52分别设置在第一电极20和第二电极30，位于第一电极20和第二电极30之间的碳纳米管结构50悬空。所述第一端部51和第二端部52可以通过缠绕的方式直接设置在第一电极20和第二电极30。也可以采用一固定工具将所述碳纳米管结构50的第一端部51和第二端部52分别设置在第一电极20和第二电极30。优选的，采用耐高温且导电的夹子将碳纳米管结构50的第一端部51和第二端部52分别设置在第一电极20和第二电极30。更优选地，在耐高温且导电的夹子和所述第一电极20以及第二电极30之间均设置一碳纳米管膜，进而减小第一电极20和第二电极30与所述碳纳米管结构50之间的接触电阻，提高导电性。
该碳纳米管结构50为一电阻性元件，具有较小的单位面积热容。优选地，该碳纳米管结构50的单位面积热容小于2×10-4焦耳每平方厘米开尔文，更优选为小于1.7×10-6焦耳每平方厘米开尔文。所述碳纳米管结构50可以为碳纳米管线、碳纳米管膜、或碳纳米管阵列。
当所述碳纳米管结构50为碳纳米管线时，可为非扭转的碳纳米管线或扭转的碳纳米管线。所述碳纳米管结构50可以包括一条或至少两条碳纳米管线。当包括至少两条碳纳米管线时，该至少两条碳纳米管线可以缠绕、层叠或共平面并列设置。当该至少两条碳纳米管线共平面并列设置时，该至少两条碳纳米管线之间可以相互接触，也可以相互间隔。优选的，当该至少两条碳纳米管线共平面并列设置时，该至少两条碳纳米管线之间相互接触。
当所述碳纳米管结构50为碳纳米管膜时，所述碳纳米管膜的数量可以为一个或至少两个，当碳纳米管结构50包括至少两个碳纳米管膜时，该至少两个碳纳米管膜共面设置或层叠设置。该碳纳米管膜可以为碳纳米管絮化膜、碳纳米管碾压膜或碳纳米管拉膜等。
当所述碳纳米管结构50为碳纳米管阵列时，所述碳纳米管阵列的数量可以为一个或至少两个，当所述碳纳米管结构50包括至少两个碳纳米管阵列时，该至少两个碳纳米管阵列可以并排或层叠设置。所述碳纳米管阵列包括多个碳纳米管，该多个碳纳米管通过范德华力相互连接。所述外延层可以填满整个碳纳米管阵列。
请参阅图2，所述碳纳米管结构50优选为一中间宽度较窄，两端宽度较宽的结构，将中间宽度较窄的部分定义为第一部分53，将两端宽度较宽的部分定义为第二部分54。第一部分53的电阻比较大，当外部电源接通之后，可以使碳纳米管结构50产生很大的热量，进而升温速率较快，几秒的时间内就可以升温至两千多摄氏度；而且第一部分53的电阻比较大，电流密度较大，进而使碳纳米管结构50耐高压，不容易烧坏。优选地，可以将碳纳米管结构50设置在第一电极20和第二电极30之后，采用激光将所述碳纳米管结构50切割成所述中间宽度较窄，两端宽度较宽的结构。
所述外延生长装置100可进一步包括一等离子体化装置，该等离子体化装置设置在气体供应单元与所述腔体10之间，用于将气体供应单元中的气体等离子体化。
所述外延生长装置100的工作原理为：外部电源接通之后，第一电极20，第二电极30，外部电源和碳纳米管结构50形成一通路，由于所述碳纳米管结构为一电阻性元件且具有较小的单位面积热容，该碳纳米管结构50可以将输入的电信号快速转换为热能，使自身温度快速升高，当气体供应单元中的气体进入到腔体10之后，会在碳纳米管结构50的表面形成外延层。
另外，本发明提供一种采用上述外延生长装置100生长外延层的方法，该方法包括以下步骤：
S1：提供所述外延生长装置100；
S2：打开抽真空单元对所述腔体10抽真空；
S3：向所述碳纳米管结构50输入电信号，使碳纳米管结构50的温度达到设定值；以及
S4：向所述腔体内输送气体，所述气体在碳纳米管结构50的表面沉积形成外延层。
步骤S2中，为了避免因抽气太快导致碳纳米管结构50受到破坏，当所述生长的外延层为石墨层时，所述气体为碳源气时，对所述腔体10抽真空后所述腔体内的气压优选0.1Torr～1Torr；当所述气体为碳源离子体时，对所述腔体10抽真空所述反应腔内的气压优选0.1Torr～0.2Torr。
步骤S3中，所述碳纳米管结构50的温度可以根据外延层的材料进行设定。当外延生长石墨层时，优选的，外部电源接通之后，所述碳纳米管结构50的温度上升到1800～2600℃，并在该温度范围内保持10分钟到3小时左右。
步骤S4中，所述气体供应单元中的气体根据外延层的材料来决定。例如，当所述外延层为石墨层时，所述气体供应单元中的气体包括碳源气或碳源等离子体，所述碳源气可以为甲烷、乙烷、乙炔、或甲烷等，所述碳源等离子体可以为甲烷离子体等。当所述外延层为氮化硼时，所述气体供应单元中的气体包括硼烷、氨气、硼氮烷等。所述气体供应单元进一步包括一保护气体，该保护气体为惰性气体。该外延生长装置100优选用于生长石墨外延层。
所述气体的流量大小优选为10～30sccm。如果气体的流量太小，例如小于10sccm，则会造成腔体内的气体不充分，生成外延层的效率过低；而如果气体的流量太大，例如大于30sccm，则会导致气体过量，使一部分气体不能形成外延层，形成积碳等杂质沉积在碳纳米管结构的表面。
下面通过两个具体实施例对本发明的外延生长装置及其方法进行说明。
实施例1：
提供一种外延生长装置，请参阅图3，该外延生长装置中的碳纳米管结构为500层碳纳米管膜层叠且交叉设置，该碳纳米管结构为中间宽度较窄，两端宽度较宽的结构，其中中间较窄部分的长为7mm、宽为3mm；打开抽真空单元对所述腔体抽真空，使腔体内的气压达到0.133Torr；向所述碳纳米管结构输入电信号，使碳纳米管结构的温度上升到2500℃；向所述腔体内输送CH4等离子体，CH4等离子体的流量为20sccm，保持30min。
请参阅图4，从图中可以看出碳纳米管结构第一部分在1340cm-1的拉曼峰远小于碳纳米管结构第二部分的拉曼峰。由此说明在碳纳米管结构第一部分的外表面的无定形碳比较少，进而说明在碳纳米管结构第一部分的外表面已经形成了很好的石墨化碳层。
请参阅图5和6，分别为实施例1中碳纳米管结构第一部分的电子显微镜照片和光学显微镜照片。由图中可以看出碳纳米管结构第一部分外表面具有一均匀的外延石墨层。
请参阅图7和8，分别为实施例1中碳纳米管结构第二部分的电子显微镜照片和光学显微镜照片。由图中可以看出碳纳米管结构第二部分外表面的石墨化碳层较少，由此说明碳纳米管结构两端的积碳没有得到充分的石墨化。
请参阅图9，从图中可以看出随着加热时间的增加，所述碳纳米管结构的电阻降低，由此说明碳纳米管结构的直径增加，进而说明随着时间的增加，碳纳米管结构的表面沉积的石墨层的厚度也增加。
实施例2：
提供一种外延生长装置，请参阅图10，该外延生长装置中的碳纳米管结构为5根直径为65微米的碳纳米管线重叠放置；打开抽真空单元对所述腔体抽真空，使腔体内的气压达到1.001Torr；向所述碳纳米管结构输入电信号，使碳纳米管结构的温度上升到2500℃；向所述腔体内输送乙炔，乙炔的流量为20sccm，保持25min。
请参阅图11和12，分别为实施例2中碳纳米管结构的电子显微镜照片和光学显微镜照片。由图中可以看出碳纳米管结构外表面具有一均匀的外延石墨层。
请参阅图13，从图中可以看出实施例2中碳纳米管结构在1340cm-1的拉曼峰较小。由此说明碳纳米管结构外表面的无定形碳比较少，进而说明在碳纳米管结构外表面已经形成了很好的外延石墨层。
请参阅图14，从图中可以看出随着加热时间的增加，实施例2中碳纳米管结构的电阻降低，由此说明碳纳米管结构的直径增加，进而说明碳纳米管结构的表面沉积了石墨层。
可以理解，步骤S2～S4的顺序并不是固定不变的，步骤S2～S4的顺序可以相互调换。
本发明提供的外延生长装置及其通过自加热高温生长外延层的方法采用一碳纳米管结构作为衬底，由于该碳纳米管结构具有较小的单位面积热容，通电后，在几秒的时间内，该碳纳米管结构即可升温至2000℃左右，升温速率快，外延层的生长速率较快，而且，外延生长装置中碳纳米管结构能自加热升温，只有碳纳米管结构被加热，并不需要加热外延生长装置，所以能量消耗比较低。本发明提供的外延生长装置通过碳纳米管结构自加热的方式生长外延层，结构简单，温度控制快，易于操作。由于能够快速达到较高温度，所以外延层的缺陷能自动修复，因此，外延层结构较好。
另外，本领域技术人员还可以在本发明精神内做其它变化，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

Claims (7)

1.一种外延生长装置，该外延生长装置用于外延生长石墨或氮化硼，包括一腔体，一气体供应单元，一抽真空单元，所述腔体包括一反应腔，所述气体供应单元以及抽真空单元与所述反应腔连通，其特征在于，进一步包括一第一电极，一第二电极、以及一碳纳米管结构，所述第一电极，第二电极，以及碳纳米管结构均设置在所述反应腔中，所述第一电极以及第二电极与一外部电源电连接；所述碳纳米管结构为一中间宽度较窄、两端宽度较宽的结构，所述碳纳米管结构通过所述第一电极和第二电极悬空设置，并与该第一电极和第二电极电连接，所述碳纳米管结构包括第一端部和第二端部，采用耐高温且导电的夹子夹持所述碳纳米管结构的第一端部和第二端部，进而将所述第一端部设置在第一电极，所述第二端部设置在第二电极，且在耐高温且导电的夹子和所述第一电极以及第二电极之间均设置一碳纳米管膜。
2.如权利要求1所述的外延生长装置，其特征在于，所述碳纳米管结构为碳纳米管线，碳纳米管膜、或碳纳米管阵列。
3.如权利要求1所述的外延生长装置，其特征在于，当所述外延层为石墨层时，所述气体供应单元中的气体包括碳源气或碳源等离子体。
4.如权利要求1所述的外延生长装置，其特征在于，进一步包括一红外温度计，所述腔体进一步包括一可视窗口，该红外温度计在所述可视窗口处感测所述碳纳米管结构的温度。
5.一种生长外延层的方法，包括以下步骤：
提供如权利要求1～4中任意一项所述的外延生长装置；
打开抽真空单元对所述反应腔抽真空；
向所述碳纳米管结构输入电信号，使碳纳米管结构的温度上升到设定值；以及
向反应腔中输送气体，所述气体在碳纳米管结构的表面沉积形成外延层。
6.如权利要求5所述的生长外延层的方法，其特征在于，所述碳纳米管结构的温度上升到1800～2600℃。
7.如权利要求5所述的生长外延层的方法，其特征在于，当所述气体为碳源气时，对所述反应腔抽真空使所述反应腔内的气压为0.1Torr～1Torr；当所述气体为碳源等离子体时，对所述反应腔抽真空使所述反应腔内的气压为0.1Torr～0.2Torr。
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