CN108929745A - 一种耐磨添加剂,其制备方法、用途以及含有其的润滑油 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐磨添加剂,其制备方法、用途以及含有其的润滑油,所述耐磨添加剂包括表面包覆有铜纳米粒子的胺基修饰的氟化石墨烯和/或氟化石墨,本发明通过将铜纳米粒子包覆在胺基修饰的氟化石墨烯和/或氟化石墨表面,获得了一种性能优良的润滑油用耐磨添加剂,该耐磨添加剂制备简单,添加量少,耐磨效果较未经处理的氟化石墨烯和/或氟化石墨相比有了大幅提高,能够降低润滑油的摩擦系数至0.02左右,并且适用于多种类型的润滑油。
Description
技术领域
本发明属于耐磨材料领域,尤其涉及一种耐磨添加剂,其制备方法、用途以及含有其的润滑油。
背景技术
石墨烯是由碳原子以六边形网格形式排列而成的二维材料,具有优异的光、电、力、热、磁学性质,是目前纳米材料研究的热点,将石墨烯进行氟化,能够有效调控石墨烯材料电子结构和物理化学性质,得到氟化石墨烯材料,氟化石墨烯材料与其他石墨烯类材料相比具有更小的纳米尺寸、更优异的力学和热学性能、更大的比表面积以及更多的表面褶皱,故在光催化、光电器件、润滑材料、医学工程等领域具有较大的应用价值,尤其是其具有优异的润滑性能,将其添加在润滑油中后,在摩擦过程中能使得润滑油与被摩擦表面之间形成一种具有高结合特性的转移膜,阻止摩擦表面之间的直接接触,进而降低润滑油的摩擦系数,降低摩擦损失。
然而,氟化石墨烯具有一个较为明显的缺点,即氟化后的石墨烯表面分布有大量氟原子,使得石墨烯整体呈现较大的极性,进而降低氟化石墨烯在油相溶剂中的分散性,降低氟化石墨烯的耐磨性能,现有的一些增强氟化石墨烯在油相或水相中分散性能的方法,如对氟化石墨烯进行氨基化修饰或氧化等,虽然在一定程度上增强了氟化石墨烯在润滑油中的分散性能,然而,上述增强效果往往仅对于特定的几种矿物润滑油或生物润滑油有效,对于复合调配的润滑油效果并不明显,而且,上述对于氟化石墨烯的修饰降低了石墨烯表面的氟原子对于接触面,尤其是金属接触面的吸附能力,降低了润滑油与摩擦表面的转移膜层的厚度,从而使得氟化石墨烯在润滑油中的添加量大大增加,进而增加润滑油的成本。
例如,CN108285817A中公开了一种润滑油添加剂的制备方法,其通过将氧化石墨烯在吸收水分后用氟气和氧气进行氟化反应,得到了一种含有少量氧原子的氟化石墨烯,将其应用于液体石蜡润滑油中,仅需添加0.05wt%左右的含量即可降低润滑油的摩擦系数至0.13,然而,将上述润滑油添加剂用于其他种类的润滑油时对润滑油耐磨能力提升不明显,其耐磨能力还有待提升;CN108130178A中公开了一种氟化石墨烯增强的润滑油,通过将氟化石墨烯与木质素、聚乙二醇、硫醇甲基锡炭黑等混合加热进行改性,得到的改性氟化石墨烯与胺溶剂、油酸、磷化液、三甲基丙烷、氟硼酸铵、焦磷酸钠、增塑剂、乳化剂等混合后加入基础油中,得到了一种耐磨能力较强的润滑油,其摩擦系数可达0.043左右,然而,上述混合物组分复杂,包括大量的乳化剂等分散剂用于分散改性氟化石墨烯,而且,为达到上述较好的性能,润滑油中氟化石墨烯的加入量较多,润滑油中至少添加有有1wt%以上的氟化石墨烯,上述组分和含量的选择大大增加了润滑油的成本,产品的制备工艺也较为复杂,故不适合大规模生产。
在现有技术的基础上,本领域的技术人员需要进一步的提高氟化石墨烯或氟化石墨在润滑油中的分散性以及对于各种润滑油的适用性,提高氟化石墨烯或氟化石墨材料在摩擦表面形成的耐磨层的厚度,降低氟化石墨烯或氟化石墨制备和改性的难度,降低氟化石墨烯或氟化石墨在润滑油中的添加量,使得氟化石墨烯和/或氟化石墨更适用于作为润滑油添加剂使用。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种耐磨添加剂,其制备方法、用途以及含有其的润滑油,所述耐磨添加剂应在润滑油中具有较好的分散性和较低的添加量,还需具有制备方法简单、耐磨效果优良等优点。
为达此目的,本发明的目的之一在于提供一种耐磨添加剂,所述耐磨添加剂包括表面包覆有铜纳米粒子的胺基修饰的氟化碳材料。
所述氟化碳材料为氟化石墨烯和/或氟化石墨。。
在胺基修饰的氟化碳材料表面包覆铜纳米粒子后,包覆的铜纳米粒子近似球形,在摩擦面之间能够起滚珠作用,使得生成的氟化碳材料润滑膜的耐磨性提高,同时,在摩擦过程中,尤其是金属器件的摩擦过程中,铜纳米粒子相较于其他纳米粒子更易于吸附在摩擦表面,与之相连的氟化碳材料也更易于在摩擦表面吸附成膜,故在氟化碳材料表面包覆铜纳米粒子后能够有效减少氟化碳材料的有效添加量,在摩擦负荷越高的情况下氟化碳材料的吸附量越大,其表面的铜纳米粒子熔点低、延展性好,在高温高压下的摩擦表面熔融铺展,能够形成致密的第剪切强度的保护膜,故能够有效减少摩擦界面的粘着磨损,使得包覆有铜纳米粒子的氨基修饰的氟化碳材料在添加量较少的情况下就能使得润滑油表现出优良的耐磨性能。
本发明中,氟化碳材料表面修饰有的胺基与铜纳米粒子间形成化学键,使得铜纳米粒子紧密包覆在氟化碳材料表面。
所述氟化碳材料为表面修饰有氟原子的石墨烯和/或石墨,可以通过市售或者本领域技术人员根据任意一种现有技术对石墨烯和/或石墨进行氟化得到。
所述“胺基”是指氮原子仅与碳和/或氢相连的有机基团,如伯胺、仲胺或叔胺基团等。
优选地,所述胺基修饰的氟化碳材料中,氟化碳材料与含有至少两个胺基的聚合物之间通过化学键相连,使得氟化碳材料表面含有游离的胺基,含有至少两个胺基的聚合物能够与铜纳米粒子之间形成化学键,而且,相较于小分子化合物,在氟化碳材料表面连接的聚合物分子与铜纳米粒子之间具有协同润滑的效果,二者的协同作用使得氟化碳材料表面的褶皱更少,氟化碳材料在润滑油中的溶解度更高且对于各类润滑油的普适性越好,进而降低耐磨添加剂的添加量和摩擦系数。
优选地,所述胺基修饰的氟化碳材料与铜纳米粒子的重量比为1:0.1~1.5,例如为1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3或1:1.4等,上述重量比能够保证铜纳米粒子均匀密集包覆在胺基修饰的氟化碳材料表面,不会因为铜纳米粒子含量过低无法起到耐磨效果,也不会因为含量过高导致脱落。
优选地,所述胺基修饰的氟化碳材料中,氟化碳材料与含有至少两个胺基的聚合物的重量比为1:0.5~2,例如为1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1.0、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8或1:1.9等。
优选地,所述氨基修饰的氟化碳材料表面还修饰有单胺基聚合物,单胺基聚合物的引入能够有效提升耐磨添加剂在润滑油中的分散性能,使之适用于多种润滑油体系。
优选地,所述单胺基聚合物通过其中的胺基与氟化碳材料之间形成化学键,修饰在胺基修饰的氟化碳材料表面。
优选地,所述单胺基聚合物与胺基修饰的氟化碳材料的重量比为1:0.5~2,例如为1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1.0、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4、1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8或1:1.9等。
优选地,所述单胺基聚合物为聚醚胺,进一步优选为Jeffamine公司生产的M400型、M600型、M800型或M1000型聚醚胺中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述单胺基聚合物的数均分子量为400~2000,分子量过低协同润滑效果会下降,分子量过高易导致铜纳米粒子被包覆,降低耐磨性能。
优选地,所述含有至少两个胺基的聚合物为聚醚胺和/或聚乙烯亚胺,进一步优选为聚醚胺,最优选为Jeffamine公司生产的D230型、D1000型或D2000型聚醚胺树脂中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地,所述含有至少两个胺基的聚合物的数均分子量为200~4000,分子量过低协同润滑效果会下降,分子量过高易导致铜纳米粒子被包覆,降低耐磨性能。
优选地,所述铜纳米粒子的粒径为20~100nm,例如为25nm、30nm、35nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm或95nm等。
优选地,所述氟化碳材料中氟元素的重量百分数为5~50wt%,例如为6wt%、10wt%、15wt%、20wt%、25wt%、30wt%、35wt%、40wt%、45wt%或48wt%等。
本发明的目的之二在于提供一种所述的耐磨添加剂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
步骤(1),将氟化碳材料和含有至少两个胺基的聚合物按配方量混合,分散在溶液中,搅拌,离心,清洗,得到胺基修饰的氟化碳材料;
步骤(2),将步骤(1)中得到的胺基修饰的氟化碳材料与铜纳米粒子混合,混合物研磨得到所述耐磨添加剂。
本发明的目的之三在于还提供了一种所述的耐磨添加剂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
步骤(a),将氟化碳材料、含有至少两个胺基的聚合物和单胺基聚合物按配方量混合,分散在溶液中,搅拌,离心,清洗,得到胺基修饰的氟化碳材料;
步骤(b),将步骤(a)中得到的胺基修饰的氟化碳材料与铜纳米粒子混合,混合物研磨得到所述耐磨添加剂。
本发明的目的之四在于提供一种所述耐磨添加剂的用途,所述耐磨添加剂作为润滑油添加剂使用,能够有效降低润滑油的摩擦系数和磨损量。
本发明的目的之五在于提供一种润滑油,所述润滑油中添加有所述耐磨添加剂。
优选地,所述润滑油中耐磨添加剂的重量百分比含量为0.01~1wt%,例如为0.02wt%、0.05wt%、0.1wt%、0.15wt%、0.2wt%、0.25wt%、0.30wt%、0.35wt%、0.40wt%、0.45wt%、0.50wt%、0.55wt%、0.60wt%、0.70wt%、0.75wt%、0.80wt%、0.85wt%或0.95wt%等。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明通过将铜纳米粒子包覆在胺基修饰的氟化碳材料表面,获得了一种性能优良的润滑油用耐磨添加剂,所述耐磨添加剂制备简单,添加量少,耐磨效果较未经处理的氟化碳材料相比有了大幅提高,能够降低润滑油的摩擦系数至0.02左右,并且适用于多种润滑油。
附图说明
图1为实施例1得到的耐磨添加剂1的SEM照片。
图2为对照例1得到的耐磨添加剂的15的SEM照片。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
通过如下步骤制备耐磨添加剂1:
步骤(a),将10g氟化石墨烯(其中氟元素的重量百分数为48wt%)、10g Jeffamine公司生产的D230型聚醚胺(数均分子量为220)和10g Jeffamine公司生产的M600型聚醚胺(数均分子量为597)混合,混合物分散在石油醚中,搅拌20min后将分散液离心,去除离心后的上清液,用乙醇清洗沉淀,得到胺基修饰的氟化石墨烯,得到的胺基修饰的氟化石墨烯表面含有游离的胺基和聚氧丙烯分子链段;
步骤(b),取10g步骤(a)中得到的胺基修饰的氟化石墨烯与10g平均粒径为50nm铜纳米粒子混合,混合物使用球磨机研磨20min后得到所述耐磨添加剂1,其中铜纳米粒子均匀分布在胺基修饰的氟化石墨烯表面。
实施例2
通过如下步骤制备耐磨添加剂2:
与实施例1的区别仅在于,步骤(a)中D230型聚醚胺的加入量为5g。
实施例2得到耐磨添加剂2。
实施例3
通过如下步骤制备耐磨添加剂3:
与实施例1的区别仅在于,步骤(a)中D230型聚醚胺的加入量为20g。
实施例3得到耐磨添加剂3。
实施例4
通过如下步骤制备耐磨添加剂4:
与实施例1的区别仅在于,步骤(a)中M600型聚醚胺的加入量为5g。
实施例4得到耐磨添加剂4。
实施例5
通过如下步骤制备耐磨添加剂5:
与实施例1的区别仅在于,步骤(a)中M600型聚醚胺的加入量为20g。
实施例5得到耐磨添加剂5。
实施例6
通过如下步骤制备耐磨添加剂6:
与实施例1的区别仅在于,步骤(a)中的D230型聚醚胺替换为D2000型聚醚胺。
实施例6得到耐磨添加剂6。
实施例7
通过如下步骤制备耐磨添加剂7:
与实施例1的区别仅在于,步骤(a)中的M600型聚醚胺替换为M1000型聚醚胺。
实施例7得到耐磨添加剂7。
实施例8
通过如下步骤制备耐磨添加剂8:
与实施例1的区别仅在于,步骤(a)中的M600型聚醚胺替换为M400型聚醚胺。
实施例8得到耐磨添加剂8。
实施例9
通过如下步骤制备耐磨添加剂9:
与实施例1的区别仅在于,步骤(a)中的氟化石墨烯替换为氟化石墨,且其中氟原子的重量百分数为6wt%。
实施例9得到耐磨添加剂9。
实施例10
通过如下步骤制备耐磨添加剂10:
步骤(1),将10g氟化石墨烯(其中氟元素的重量百分数为48wt%)和10gJeffamine公司生产的D230型聚醚胺(数均分子量为220)混合,混合物分散在石油醚中,搅拌20min后将分散液离心,去除离心后的上清液,用乙醇清洗沉淀,得到胺基修饰的氟化石墨烯,得到的胺基修饰的氟化石墨烯表面含有游离的胺基;
步骤(2),取10g步骤(1)中得到的胺基修饰的氟化石墨烯与10g平均粒径为50nm的铜纳米粒子混合,混合物使用球磨机研磨20min后得到所述耐磨添加剂10,其中铜纳米粒子均匀分布在胺基修饰的氟化石墨烯表面。
实施例11
通过如下步骤制备耐磨添加剂11:
与实施例1的区别仅在于,步骤(b)中铜纳米粒子的加入量为1g。
实施例11得到耐磨添加剂11。
实施例12
通过如下步骤制备耐磨添加剂12:
与实施例1的区别仅在于,步骤(b)中铜纳米粒子的加入量为15g。
实施例12得到耐磨添加剂12。
实施例13
通过如下步骤制备耐磨添加剂13:
与实施例1的区别仅在于,步骤(b)中铜纳米粒子的平均粒径为102nm且加入量为0.5g。
实施例13得到耐磨添加剂13。
实施例14
通过如下步骤制备耐磨添加剂14:
与实施例1的区别仅在于,步骤(b)中铜纳米粒子的平均粒径为22nm且加入量为18g。
实施例14得到耐磨添加剂14。
对照例1
选用氟元素重量百分比含量为48wt%的氟化石墨烯材料作为耐磨添加剂15。
对照例2
选用平均粒径为50nm的铜纳米粒子作为耐磨添加剂16。
对照例3
通过如下步骤制备耐磨添加剂17:
步骤(c),将10g氟化石墨烯(其中氟元素的重量百分数为48wt%)分散在石油醚中,搅拌20min后将分散液离心,去除离心后的上清液,用乙醇清洗沉淀,得到预处理后的氟化石墨烯;
步骤(d),取10g步骤(c)中得到的预处理后的氟化石墨烯与10g平均粒径为50nm铜纳米粒子混合,混合物使用球磨机研磨20min后得到所述耐磨添加剂17。
对照例3得到耐磨添加剂17。
对照例4
通过如下步骤制备耐磨添加剂18:
步骤(e),将10g氟化石墨烯(其中氟元素的重量百分数为48wt%))和10gJeffamine公司生产的M600型聚醚胺(数均分子量为597)混合,混合物分散在石油醚中,搅拌20min后将分散液离心,去除离心后的上清液,用乙醇清洗沉淀,得到修饰后的氟化石墨烯,得到的修饰后的氟化石墨烯表面含有聚氧丙烯分子链段;
步骤(f),取10g步骤(e)中得到的修饰后的氟化石墨烯与10g平均粒径为50nm铜纳米粒子混合,混合物使用球磨机研磨20min后得到所述耐磨添加剂18。
将上述实施例和对照例中得到的耐磨添加剂1~18与相应的润滑油混合,进行如下测试,将混合比例以及测试结果列于表1。
(1)形貌测试
使用TESCAN公司生产的VEGA3型扫描电子显微镜(SEM)分别对实施例和对照例中得到的耐磨添加剂1~18的形貌进行测试,测试参数为:电压5kV,电子束强度10eV。
(2)摩擦测试
分别将耐磨添加剂1~18与相应的润滑油混合,根据美国标准ASTM G99-2005《销盘装置上磨损试验的标准试验方法》中所述的方法测试得到的润滑油的摩擦系数和磨斑直径。
表1耐磨添加剂性能1~18性能对比表
图1为实施例1得到的耐磨添加剂1的SEM照片,图2为对照例1得到的耐磨添加剂的15的SEM照片,从二者的对比可知,本发明通过选用铜纳米粒子来包覆胺基修饰的氟化石墨烯和/或氟化石墨,得到的氟化碳材料表面十分光滑平整,石墨烯和/或石墨中的片层结构也得到了一定程度的保存,上述结构有助于提高氟化石墨烯和/氟化石墨作为润滑油添加剂使用时的耐磨效果。
从表1实验1~3中可知,本发明得到的耐磨添加剂适用于多种润滑油,而且,添加量在0.02wt%时即可达到较好的耐磨效果,添加量在0.1wt%时耐磨效果已经十分理想,添加有本发明得到的耐磨添加剂的润滑油摩擦系数可达0.02,磨斑直径仅为0.3mm,说明本发明得到的耐磨添加剂对于润滑油耐磨性能的提升作用明显。
从实验1、实验6和实验12之间的对比可知,在氟化石墨烯和/或氟化石墨表面修饰单胺基聚合物能够有效提升耐磨添加剂在润滑油中的分散性能,进而使得润滑油在达到同样的耐磨效果时添加的耐磨添加剂更少。
从实验1、实验13和实验14之间的对比可知,合适的铜纳米粒子的加入量能够保证铜纳米粒子均匀密集包覆在胺基修饰的氟化石墨烯和/或氟化石墨表面,不会因为铜纳米粒子含量过低无法起到耐磨效果,也不会因为含量过高导致脱落,从而失去耐磨效果。
从实验1、实验17和实验18之间的对比可知,单纯地选用氟化石墨烯或者铜纳米粒子作为润滑油耐磨添加剂仅能起到较少的耐磨效果。
从实验1、实验19和实验20之间的对比可知,如果不对氟化石墨烯表面进行修饰,使之带有一定数量的胺基,则铜纳米粒子不能均匀包覆在氟化石墨烯表面,得到的耐磨添加剂无法起到相应的耐磨效果。
综上所述,本发明通过将铜纳米粒子包覆在胺基修饰的氟化石墨烯和/或氟化石墨表面,能够获得一种性能优良的润滑油用耐磨添加剂,所述耐磨添加剂制备简单,添加量少,耐磨效果较未经处理的氟化石墨烯和/或氟化石墨相比有了大幅提高,并且适用于多种润滑油。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐磨添加剂,其特征在于,所述耐磨添加剂包括表面包覆有铜纳米粒子的胺基修饰的氟化碳材料;
所述氟化碳材料为氟化石墨烯和/或氟化石墨。
2.根据权利要求1所述的耐磨添加剂,其特征在于,所述胺基修饰的氟化碳材料中,氟化碳材料与含有至少两个胺基的聚合物之间通过化学键相连,使得氟化碳材料表面含有游离的胺基;
优选地,所述胺基修饰的氟化碳材料与铜纳米粒子的重量比为1:0.1~1.5;
优选地,所述胺基修饰的氟化碳材料中,氟化碳材料与含有至少两个胺基的聚合物的重量比为1:0.5~2。
3.根据权利要求1或2所述的耐磨添加剂,其特征在于,所述胺基修饰的氟化碳材料表面还修饰有单胺基聚合物;
优选地,所述单胺基聚合物通过其中的胺基与氟化碳材料之间形成化学键,修饰在胺基修饰的氟化碳材料表面;
优选地,所述单胺基聚合物与胺基修饰的氟化碳材料的重量比为1:0.5~2;
优选地,所述单胺基聚合物为聚醚胺,进一步优选为M400型、M600型、M800型或M1000型聚醚胺中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,所述单胺基聚合物的数均分子量为400~2000。
4.根据权利要求2或3所述的耐磨添加剂,其特征在于,所述含有至少两个胺基的聚合物为聚醚胺和/或聚乙烯亚胺;优选为聚醚胺,最优选为D230型、D1000型或D2000型聚醚胺树脂中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,所述含有至少两个胺基的聚合物的数均分子量为200~4000。
5.根据权利要求1~4之一所述的耐磨添加剂,其特征在于,所述铜纳米粒子的粒径为20~100nm;
优选地,所述氟化碳材料中氟元素的重量百分数为5~50wt%。
6.一种如权利要求1~5之一所述的耐磨添加剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
步骤(1),将氟化碳材料和含有至少两个胺基的聚合物按配方量混合,分散在溶液中,搅拌,离心,清洗,得到胺基修饰的氟化碳材料;
步骤(2),将步骤(1)中得到的胺基修饰的氟化碳材料与铜纳米粒子混合,混合物研磨得到所述耐磨添加剂。
7.一种如权利要求1~5之一所述的耐磨添加剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
步骤(a),将氟化碳材料、含有至少两个胺基的聚合物和单胺基聚合物按配方量混合,分散在溶液中,搅拌,离心,清洗,得到胺基修饰的氟化碳材料;
步骤(b),将步骤(a)中得到的胺基修饰的氟化碳材料与铜纳米粒子混合,混合物研磨得到所述耐磨添加剂。
8.一种如权利要求1~5之一所述的耐磨添加剂的用途,其特征在于,所述耐磨添加剂作为润滑油添加剂使用,用于降低润滑油的摩擦系数和磨损量。
9.一种润滑油,其特征在于,所述润滑油中添加有如权利要求1~5之一所述的耐磨添加剂。
10.根据权利要求9所述的润滑油,其特征在于,所述润滑油中耐磨添加剂的重量百分比含量为0.01~1wt%。
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