CN108929580A - 一种导电油墨专用高分散性纳米银的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导电油墨专用高分散性纳米银的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明利用直流电弧等离子蒸发法制备得到纳米银粉，再将纳米银粉和多巴胺在超声条件下反应，反应结束后过滤分离得到反应滤渣，再用电晕处理设备对反应滤渣进行电晕改性，最后将电晕改性后的纳米银和天然两亲性大豆磷脂反应，最终制得导电油墨专用高分散性纳米银，本发明制得的导电油墨专用高分散性纳米银在油墨基体中分散性好，导电性佳，具有广阔的应用前景。

Description

一种导电油墨专用高分散性纳米银的制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电油墨专用高分散性纳米银的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
近年来信息设备逐渐小型化趋势，计算机、通讯及其它电子产品等对印制电路板（PCB）制作线路提出了更高的要求，常规的PCB制作是采用蚀刻法工艺来制造图形，这种蚀刻法工艺存在材料消耗高、生产工序多、废液排放大、环保压力重等诸多缺点。电子产品正朝向小型化发展，而纳米材料由于粒径小，可适应于PCB线间距窄的要求，在印制电路板中具有潜在的应用价值。导电油墨作为印制电子技术中使用的关键电子材料，性能好的的导电金属油墨已经成为全印制电子技术等技术领域中的关键材料。由于银导电性能好，而价格相对于铂和金便宜，所以目前银金属导电油墨开发较热。
但纳米银由于其表面积大，其稳定性差、容易发生团聚，在油性油墨基体中分散不够均匀，导致最终制得的导电油墨导电性能较差，因此，发明一种在油性油墨基体中分散性好的纳米银对纳米材料制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前纳米银由于其表面积大，稳定性差、容易发生团聚，在油性油墨基体中分散不够均匀，导致最终制得的导电油墨导电性能较差的缺陷，提供了一种导电油墨专用高分散性纳米银的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种导电油墨专用高分散性纳米银的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将纯银锭用去离子水冲洗3～5遍后放入高真空三枪直流电弧等离子体蒸发装置中，密封并用真空泵对装置抽真空，再向装置中充入氢气和氩气的混合气体；
（2）待上述充气结束后，调节两电弧间距为7～10mm，在阴极电流为440A的条件下反应20～30min，反应结束后关闭装置并在氩气保护下自然冷却至室温，收集得到纳米银粉；
（3）将上述得到的纳米银粉和去离子水混合后放入超声振荡仪中，再向超声振荡仪中加入多巴胺，超声振荡反应；
（4）待上述超声振荡反应结束后，过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣放入电晕处理设备中，电晕处理，电晕处理结束后得到电晕改性纳米银；
（5）将上述电晕改性纳米银和去离子水混合后装入微波反应器中，再向微波反应器中加入大豆磷脂，微波反应，反应结束后过滤，分离得到反应滤饼；
（6）将上述得到的反应滤饼放入烘箱，干燥结束后出料，装袋即得导电油墨专用高分散性纳米银。
步骤（1）中所述的氢气和氩气的混合气体体积比为2:3，混合气体的充气压力的0.04MPa。
步骤（3）中所述的纳米银粉和去离子水的质量比为1:10，多巴胺的加入量为纳米银粉质量的5%，超声振荡反应的频率35～45kHz，超声振荡反应的时间为3～5h。
步骤（4）中所述的电晕处理的高频交流电压为4000～5000V/m2，电晕处理的时间为1～2h。
步骤（5）中所述的电晕改性纳米银和去离子水的质量比为1:10，大豆磷脂的加入量为电晕改性纳米银质量的2～3倍。
步骤（6）中所述的干燥的温度为50～60℃，干燥的时间为1～2h。
本发明的有益效果是：
本发明利用直流电弧等离子蒸发法制备得到纳米银粉，再将纳米银粉和多巴胺在超声条件下反应，反应结束后过滤分离得到反应滤渣，再用电晕处理设备对反应滤渣进行电晕改性，最后将电晕改性后的纳米银和天然两亲性大豆磷脂反应，最终制得导电油墨专用高分散性纳米银，本发明首先通过直流电弧等离子蒸发法制备得到纳米银粉，在制备的过程中，高温等离子体迅速加热银锭，银蒸发形成蒸气，接着，循环气体将金属蒸气带至收粉室，H2在电弧中离解形成高温活性H，活性H射流进入熔体，在熔体中冷却形成H2，大量的氢气泡在金属熔体中从内向外溢出，使得金属熔体出现沸腾，当氢氩比达到2/3时，金属熔体剧烈沸腾，并伴有金属溶液的飞溅发生，氢气的加入使得金属由一般蒸发过渡到了沸腾蒸发的范围，蒸发速率大大提升，金属蒸气与氩气分子相互碰撞，迅速损失能量并冷却成核、生长，最后冷凝沉积形成松散的纳米银粉末，接着本发明将纳米银粉末和多巴胺在超声作用下反应，多巴胺在水中溶解氧的作用下发生氧化自聚反应，在纳米银表面形成一层致密的聚多巴胺薄膜，接着将表面覆有聚多巴胺薄膜的纳米银用电晕设备进行电晕处理，通过电晕处理，利用电晕释放高频高压电，在高压电场中空气中的氧产生电离形成臭氧，并氧化在纳米银表面附着的聚多巴胺，在其分子链上生成羟基、羧基等亲水基团，并结合聚多巴胺表面本身的亲水性氨基，羧基，使得纳米银表面亲水基团数量增加，最后利用天然两亲性物质大豆磷脂和电晕改性后的纳米银反应，使得大豆磷脂的亲水端和纳米银表面的亲水基团吸附，疏水端朝外，在纳米银表面形成一层疏水性胶束，这层疏水性胶束的存在增加了银离子表面的空间位阻，通过增加相邻银离子之间的距离来削弱纳米粒子间的氢键吸附力以及范德华力，从而避免纳米银的团聚，增加其分散性，而纳米银表面的疏水胶束使得纳米银和油性油墨基体之间的亲和性增加，进一步提高了纳米银在油墨基体中的分散性，使得最终制得的导电油墨导电性能优异，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将纯银锭用去离子水冲洗3～5遍后放入高真空三枪直流电弧等离子体蒸发装置中，密封并用真空泵对装置抽真空，再向装置中以0.04MPa的充气压力充入体积比为2:3的氢气和氩气的混合气体；待充气结束后，调节两电弧间距为7～10mm，在阴极电流为440A的条件下反应20～30min，反应结束后关闭装置并在氩气保护下自然冷却至室温，收集得到纳米银粉；将得到的纳米银粉和去离子水按质量比为1:10混合后放入超声振荡仪中，再向超声振荡仪中加入纳米银粉质量5%的多巴胺，以35～45kHz的频率超声振荡反应3～5h；待超声振荡反应结束后，过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣放入电晕处理设备中，在高频交流电压为4000～5000V/m2的条件下电晕处理1～2h，电晕处理结束后得到电晕改性纳米银；将电晕改性纳米银和去离子水按质量比为1:10混合后装入微波反应器中，再向微波反应器中加入电晕改性纳米银质量2～3倍的大豆磷脂，以300～400W的功率微波反应40～50min，反应结束后过滤，分离得到反应滤饼；将得到的反应滤饼放入烘箱，在50～60℃下干燥1～2h，干燥结束后出料，装袋即得导电油墨专用高分散性纳米银。
将纯银锭用去离子水冲洗3遍后放入高真空三枪直流电弧等离子体蒸发装置中，密封并用真空泵对装置抽真空，再向装置中以0.04MPa的充气压力充入体积比为2:3的氢气和氩气的混合气体；待充气结束后，调节两电弧间距为7mm，在阴极电流为440A的条件下反应20min，反应结束后关闭装置并在氩气保护下自然冷却至室温，收集得到纳米银粉；将得到的纳米银粉和去离子水按质量比为1:10混合后放入超声振荡仪中，再向超声振荡仪中加入纳米银粉质量5%的多巴胺，以35kHz的频率超声振荡反应3h；待超声振荡反应结束后，过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣放入电晕处理设备中，在高频交流电压为4000V/m2的条件下电晕处理1h，电晕处理结束后得到电晕改性纳米银；将电晕改性纳米银和去离子水按质量比为1:10混合后装入微波反应器中，再向微波反应器中加入电晕改性纳米银质量2倍的大豆磷脂，以300W的功率微波反应40min，反应结束后过滤，分离得到反应滤饼；将得到的反应滤饼放入烘箱，在50℃下干燥1h，干燥结束后出料，装袋即得导电油墨专用高分散性纳米银。
将纯银锭用去离子水冲洗4遍后放入高真空三枪直流电弧等离子体蒸发装置中，密封并用真空泵对装置抽真空，再向装置中以0.04MPa的充气压力充入体积比为2:3的氢气和氩气的混合气体；待充气结束后，调节两电弧间距为8mm，在阴极电流为440A的条件下反应25min，反应结束后关闭装置并在氩气保护下自然冷却至室温，收集得到纳米银粉；将得到的纳米银粉和去离子水按质量比为1:10混合后放入超声振荡仪中，再向超声振荡仪中加入纳米银粉质量5%的多巴胺，以40kHz的频率超声振荡反应4h；待超声振荡反应结束后，过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣放入电晕处理设备中，在高频交流电压为4500V/m2的条件下电晕处理1h，电晕处理结束后得到电晕改性纳米银；将电晕改性纳米银和去离子水按质量比为1:10混合后装入微波反应器中，再向微波反应器中加入电晕改性纳米银质量2倍的大豆磷脂，以350W的功率微波反应45min，反应结束后过滤，分离得到反应滤饼；将得到的反应滤饼放入烘箱，在55℃下干燥1h，干燥结束后出料，装袋即得导电油墨专用高分散性纳米银。
将纯银锭用去离子水冲洗5遍后放入高真空三枪直流电弧等离子体蒸发装置中，密封并用真空泵对装置抽真空，再向装置中以0.04MPa的充气压力充入体积比为2:3的氢气和氩气的混合气体；待充气结束后，调节两电弧间距为7～10mm，在阴极电流为440A的条件下反应30min，反应结束后关闭装置并在氩气保护下自然冷却至室温，收集得到纳米银粉；将得到的纳米银粉和去离子水按质量比为1:10混合后放入超声振荡仪中，再向超声振荡仪中加入纳米银粉质量5%的多巴胺，以45kHz的频率超声振荡反应5h；待超声振荡反应结束后，过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣放入电晕处理设备中，在高频交流电压为5000V/m2的条件下电晕处理2h，电晕处理结束后得到电晕改性纳米银；将电晕改性纳米银和去离子水按质量比为1:10混合后装入微波反应器中，再向微波反应器中加入电晕改性纳米银质量3倍的大豆磷脂，以400W的功率微波反应50min，反应结束后过滤，分离得到反应滤饼；将得到的反应滤饼放入烘箱，在60℃下干燥2h，干燥结束后出料，装袋即得导电油墨专用高分散性纳米银。
对照例以广州市某公司生产的高分散性纳米银作为对照例
对本发明制得的纳米银和对照例中的纳米银进行性能检测，检测结果如表1所示：
检测方法
高浓度纳米银分散液固含量测试：取质量为 m1 的纳米银分散液于小玻璃瓶中（瓶子质量为 m2 ），将装有纳米银分散液的小玻璃瓶放入 70 ℃烘箱中烘干至恒重，称量干燥后纳米银和玻璃瓶总重量为 m3 ，利用算式（m3- m 2）/ m1 得出的数据即为对应纳米银分散液的固含量。测试不同放置时间的高浓度纳米银分散液的固含量，通过考察固含量的变化来判定高浓度纳米银分散液的稳定性，变化幅度越小说明分散液越稳定。
表1 性能检测结果
由上表中检测数据可以看出，本发明制得的导电油墨专用高分散性纳米银在油墨基体中分散性好，导电性佳，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种导电油墨专用高分散性纳米银的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将纯银锭用去离子水冲洗3～5遍后放入高真空三枪直流电弧等离子体蒸发装置中，密封并用真空泵对装置抽真空，再向装置中充入氢气和氩气的混合气体；
（2）待上述充气结束后，调节两电弧间距为7～10mm，在阴极电流为440A的条件下反应20～30min，反应结束后关闭装置并在氩气保护下自然冷却至室温，收集得到纳米银粉；
（3）将上述得到的纳米银粉和去离子水混合后放入超声振荡仪中，再向超声振荡仪中加入多巴胺，超声振荡反应；
（4）待上述超声振荡反应结束后，过滤分离得到反应滤渣，将反应滤渣放入电晕处理设备中，电晕处理，电晕处理结束后得到电晕改性纳米银；
（5）将上述电晕改性纳米银和去离子水混合后装入微波反应器中，再向微波反应器中加入大豆磷脂，微波反应，反应结束后过滤，分离得到反应滤饼；
（6）将上述得到的反应滤饼放入烘箱，干燥结束后出料，装袋即得导电油墨专用高分散性纳米银。
2.根据权利要求1所述的一种导电油墨专用高分散性纳米银的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的氢气和氩气的混合气体体积比为2:3，混合气体的充气压力的0.04MPa。
3.根据权利要求1所述的一种导电油墨专用高分散性纳米银的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的纳米银粉和去离子水的质量比为1:10，多巴胺的加入量为纳米银粉质量的5%，超声振荡反应的频率35～45kHz，超声振荡反应的时间为3～5h。
4.根据权利要求1所述的一种导电油墨专用高分散性纳米银的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的电晕处理的高频交流电压为4000～5000V/m2，电晕处理的时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种导电油墨专用高分散性纳米银的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的电晕改性纳米银和去离子水的质量比为1:10，大豆磷脂的加入量为电晕改性纳米银质量的2～3倍。
6.根据权利要求1所述的一种导电油墨专用高分散性纳米银的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的干燥的温度为50～60℃，干燥的时间为1～2h。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181204

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