CN108927199A - 一种g-C3N4/MoS2纳米片/氧化石墨烯三元复合催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种g‑C3N4/MoS2纳米片/氧化石墨烯三元复合催化剂的制备方法，步骤如下：将MoS2加入到装有适量氧化锆珠子的球磨瓶中，再加入NMP，球磨47‑49h，然后将混合溶液取出，超声，离心取上层清液，得到MoS2纳米片溶液；将三聚氰胺放入坩埚中，煅烧得块状g‑C3N4，研磨得g‑C3N4粉末；将氧化石墨放入烧杯中，分别加入去离子水和无水乙醇，超声得GO溶液，加入MoS2纳米片溶液和g‑C3N4粉末，放入球磨罐中，球磨5‑7h，过滤、洗涤，干燥即得。该方法简便、易操作，制备的g‑C3N4/MoS2纳米片/氧化石墨烯三元复合催化剂具有优异的催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种g-C3N4/MoS2纳米片/氧化石墨烯三元复合催化剂的制备方法。
背景技术
当今社会，经济快速发展所带来的能源危机和环境污染问题日趋严峻。利用太阳能进行光催化制氢和降解污染物是一种应对能源危机和环境污染的理想途径。目前研究较多且活性较高的TiO2和ZnO等宽禁带半导体材料，仅在紫外光下发生光催化反应，但紫外线仅占太阳光的4％，这严重限制了其实际应用。因此研制具有可见光响应的新型催化剂已成为近年来光催化领域的研究热点。自发现类石墨结构的层状材料石墨相氮化碳(g-C3N4)在可见光照射下表现出非常强的氧化能力和光催化分解有机物的能力，便受到研究人员的广泛重视。但是g-C3N4存在比表面积小和光生电子–空穴容易复合等缺点，光催化效率大大降低，因此，研究人员尝试不同方法来提高g-C3N4的光催化活性，例如元素掺杂、贵金属沉积和半导体复合等。研究结果表明，对g-C3N4与其他半导体进行复合可以设计出性能更好的光催化剂，这些引入的半导体与g-C3N4形成异质半导体复合结构，大大改善光生电子空穴对的分离效率，可以提高g-C3N4光催化剂的催化性能。近年来，类石墨烯结构MoS2纳米片以其合适的禁带宽度，大比表面积和高反应活性等特点被用来作为光催化反应的助催化剂。
石墨烯是一种碳原子以sp2杂化形成的蜂窝状的二维材料，具有较高的比表面积和优异的电子迁移率，被广泛应用于催化、能源电子和生物医药等领域。然而，由于石墨烯难于在水中分散，限制了与其它材料复合。氧化石墨烯(GO)作为一种石墨烯的重要衍生物，分子结构中含有大量的羟基和羧基等官能团，有良好的亲水性，易于在水、乙醇等溶剂中分散形成稳定的悬浮液，从而改善与其他材料的复合能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种g-C3N4/MoS2纳米片/氧化石墨烯三元复合催化剂的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种g-C3N4/MoS2纳米片/氧化石墨烯三元复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：将20-30份MoS2加入到装有适量氧化锆珠子的球磨瓶中，再加入65-75份NMP，在罐磨球磨机上球磨47-49h，然后将混合溶液取出，超声9-11h，离心35-45min取上层清液，得到MoS2纳米片溶液；将15-25份三聚氰胺放入坩埚中，于510-530℃煅烧5-6h，得到块状g-C3N4，然后在玛瑙研钵中研磨40-50min，制得g-C3N4粉末；将10-20份氧化石墨放入烧杯中，分别加入60-70份去离子水和45-55份无水乙醇，超声2.5-3.5h，制得GO溶液，加入15-25份制备的MoS2纳米片溶液和10-20份g-C3N4粉末，放入球磨罐中，加入玛瑙研磨球，球料比为10:1，用行星式球磨机球磨5-7h，过滤、洗涤后，于85-95℃干燥6-8h，即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，在罐磨球磨机上球磨48h。
优选地，所述的制备方法中，超声10h。
优选地，所述的制备方法中，离心40min取上层清液。
优选地，所述的制备方法中，于520℃煅烧5.5h。
优选地，所述的制备方法中，在玛瑙研钵中研磨45min。
优选地，所述的制备方法中，超声3h。
优选地，所述的制备方法中，用行星式球磨机球磨6h。
优选地，所述的制备方法中，于90℃干燥7h。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，制备的g-C3N4/MoS2纳米片/氧化石墨烯三元复合催化剂具有优异的催化活性，在环境污染治理领域具有潜在的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种g-C3N4/MoS2纳米片/氧化石墨烯三元复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：将25份MoS2加入到装有适量氧化锆珠子的球磨瓶中，再加入70份NMP，在罐磨球磨机上球磨48h，然后将混合溶液取出，超声10h，离心40min取上层清液，得到MoS2纳米片溶液；将20份三聚氰胺放入坩埚中，于520℃煅烧5.5h，得到块状g-C3N4，然后在玛瑙研钵中研磨45in，制得g-C3N4粉末；将15份氧化石墨放入烧杯中，分别加入65份去离子水和50份无水乙醇，超声3h，制得GO溶液，加入20份制备的MoS2纳米片溶液和15份g-C3N4粉末，放入球磨罐中，加入玛瑙研磨球，球料比为10:1，用行星式球磨机球磨6h，过滤、洗涤后，于90℃干燥7h，即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种g-C3N4/MoS2纳米片/氧化石墨烯三元复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：将20份MoS2加入到装有适量氧化锆珠子的球磨瓶中，再加入65份NMP，在罐磨球磨机上球磨47h，然后将混合溶液取出，超声9h，离心35min取上层清液，得到MoS2纳米片溶液；将15份三聚氰胺放入坩埚中，于510℃煅烧5h，得到块状g-C3N4，然后在玛瑙研钵中研磨40min，制得g-C3N4粉末；将10份氧化石墨放入烧杯中，分别加入60份去离子水和45份无水乙醇，超声2.5h，制得GO溶液，加入15份制备的MoS2纳米片溶液和10份g-C3N4粉末，放入球磨罐中，加入玛瑙研磨球，球料比为10:1，用行星式球磨机球磨5h，过滤、洗涤后，于85℃干燥6h，即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种g-C3N4/MoS2纳米片/氧化石墨烯三元复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：将30份MoS2加入到装有适量氧化锆珠子的球磨瓶中，再加入75份NMP，在罐磨球磨机上球磨49h，然后将混合溶液取出，超声11h，离心45min取上层清液，得到MoS2纳米片溶液；将25份三聚氰胺放入坩埚中，于530℃煅烧6h，得到块状g-C3N4，然后在玛瑙研钵中研磨50min，制得g-C3N4粉末；将20份氧化石墨放入烧杯中，分别加入70份去离子水和55份无水乙醇，超声3.5h，制得GO溶液，加入25份制备的MoS2纳米片溶液和20份g-C3N4粉末，放入球磨罐中，加入玛瑙研磨球，球料比为10:1，用行星式球磨机球磨7h，过滤、洗涤后，于95℃干燥8h，即得；各原料均为重量份。
实施例4
一种g-C3N4/MoS2纳米片/氧化石墨烯三元复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：将21份MoS2加入到装有适量氧化锆珠子的球磨瓶中，再加入66份NMP，在罐磨球磨机上球磨47.2h，然后将混合溶液取出，超声9.2h，离心36min取上层清液，得到MoS2纳米片溶液；将16份三聚氰胺放入坩埚中，于512℃煅烧5.2h，得到块状g-C3N4，然后在玛瑙研钵中研磨42min，制得g-C3N4粉末；将11份氧化石墨放入烧杯中，分别加入62份去离子水和46份无水乙醇，超声2.6h，制得GO溶液，加入16份制备的MoS2纳米片溶液和11份g-C3N4粉末，放入球磨罐中，加入玛瑙研磨球，球料比为10:1，用行星式球磨机球磨5.2h，过滤、洗涤后，于86℃干燥6.2h，即得；各原料均为重量份。
实施例5
一种g-C3N4/MoS2纳米片/氧化石墨烯三元复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：将22份MoS2加入到装有适量氧化锆珠子的球磨瓶中，再加入67份NMP，在罐磨球磨机上球磨47.4h，然后将混合溶液取出，超声9.4h，离心38min取上层清液，得到MoS2纳米片溶液；将17份三聚氰胺放入坩埚中，于514℃煅烧5.4h，得到块状g-C3N4，然后在玛瑙研钵中研磨44min，制得g-C3N4粉末；将12份氧化石墨放入烧杯中，分别加入64份去离子水和47份无水乙醇，超声2.8h，制得GO溶液，加入17份制备的MoS2纳米片溶液和12份g-C3N4粉末，放入球磨罐中，加入玛瑙研磨球，球料比为10:1，用行星式球磨机球磨5.4h，过滤、洗涤后，于87℃干燥6.4h，即得；各原料均为重量份。
实施例6
一种g-C3N4/MoS2纳米片/氧化石墨烯三元复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：将23份MoS2加入到装有适量氧化锆珠子的球磨瓶中，再加入68份NMP，在罐磨球磨机上球磨47.5h，然后将混合溶液取出，超声9.5h，离心39min取上层清液，得到MoS2纳米片溶液；将18份三聚氰胺放入坩埚中，于515℃煅烧5.6h，得到块状g-C3N4，然后在玛瑙研钵中研磨45min，制得g-C3N4粉末；将13份氧化石墨放入烧杯中，分别加入66份去离子水和48份无水乙醇，超声2.9h，制得GO溶液，加入18份制备的MoS2纳米片溶液和14份g-C3N4粉末，放入球磨罐中，加入玛瑙研磨球，球料比为10:1，用行星式球磨机球磨5.6h，过滤、洗涤后，于88℃干燥6.5h，即得；各原料均为重量份。
实施例7
一种g-C3N4/MoS2纳米片/氧化石墨烯三元复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：将24份MoS2加入到装有适量氧化锆珠子的球磨瓶中，再加入69份NMP，在罐磨球磨机上球磨47.8h，然后将混合溶液取出，超声9.7h，离心41min取上层清液，得到MoS2纳米片溶液；将19份三聚氰胺放入坩埚中，于518℃煅烧5.7h，得到块状g-C3N4，然后在玛瑙研钵中研磨46min，制得g-C3N4粉末；将14份氧化石墨放入烧杯中，分别加入67份去离子水和49份无水乙醇，超声3.1h，制得GO溶液，加入19份制备的MoS2纳米片溶液和16份g-C3N4粉末，放入球磨罐中，加入玛瑙研磨球，球料比为10:1，用行星式球磨机球磨5.8h，过滤、洗涤后，于89℃干燥6.8h，即得；各原料均为重量份。
实施例8
一种g-C3N4/MoS2纳米片/氧化石墨烯三元复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：将26份MoS2加入到装有适量氧化锆珠子的球磨瓶中，再加入71份NMP，在罐磨球磨机上球磨48.2h，然后将混合溶液取出，超声10.2h，离心42min取上层清液，得到MoS2纳米片溶液；将21份三聚氰胺放入坩埚中，于522℃煅烧5h，得到块状g-C3N4，然后在玛瑙研钵中研磨47min，制得g-C3N4粉末；将15份氧化石墨放入烧杯中，分别加入68份去离子水和51份无水乙醇，超声3.2h，制得GO溶液，加入21份制备的MoS2纳米片溶液和17份g-C3N4粉末，放入球磨罐中，加入玛瑙研磨球，球料比为10:1，用行星式球磨机球磨6.1h，过滤、洗涤后，于91℃干燥7.2h，即得；各原料均为重量份。
实施例9
一种g-C3N4/MoS2纳米片/氧化石墨烯三元复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：将27份MoS2加入到装有适量氧化锆珠子的球磨瓶中，再加入72份NMP，在罐磨球磨机上球磨48.5h，然后将混合溶液取出，超声10.4h，离心43min取上层清液，得到MoS2纳米片溶液；将22份三聚氰胺放入坩埚中，于525℃煅烧6h，得到块状g-C3N4，然后在玛瑙研钵中研磨48min，制得g-C3N4粉末；将16份氧化石墨放入烧杯中，分别加入69份去离子水和52份无水乙醇，超声3.3h，制得GO溶液，加入24份制备的MoS2纳米片溶液和18份g-C3N4粉末，放入球磨罐中，加入玛瑙研磨球，球料比为10:1，用行星式球磨机球磨6.4h，过滤、洗涤后，于92℃干燥7.5h，即得；各原料均为重量份。
实施例10
一种g-C3N4/MoS2纳米片/氧化石墨烯三元复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：将28份MoS2加入到装有适量氧化锆珠子的球磨瓶中，再加入74份NMP，在罐磨球磨机上球磨48.8h，然后将混合溶液取出，超声10.5h，离心44min取上层清液，得到MoS2纳米片溶液；将23份三聚氰胺放入坩埚中，于528℃煅烧5.5h，得到块状g-C3N4，然后在玛瑙研钵中研磨49min，制得g-C3N4粉末；将18份氧化石墨放入烧杯中，分别加入65份去离子水和53份无水乙醇，超声3.4h，制得GO溶液，加入22份制备的MoS2纳米片溶液和19份g-C3N4粉末，放入球磨罐中，加入玛瑙研磨球，球料比为10:1，用行星式球磨机球磨6.8h，过滤、洗涤后，于94℃干燥7.8h，即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，制备的g-C3N4/MoS2纳米片/氧化石墨烯三元复合催化剂具有优异的催化活性，在环境污染治理领域具有潜在的应用前景。
Claims (9)
1.一种g-C3N4/MoS2纳米片/氧化石墨烯三元复合催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将20-30份MoS2加入到装有适量氧化锆珠子的球磨瓶中，再加入65-75份NMP，在罐磨球磨机上球磨47-49h，然后将混合溶液取出，超声9-11h，离心35-45min取上层清液，得到MoS2纳米片溶液；将15-25份三聚氰胺放入坩埚中，于510-530℃煅烧5-6h，得到块状g-C3N4，然后在玛瑙研钵中研磨40-50min，制得g-C3N4粉末；将10-20份氧化石墨放入烧杯中，分别加入60-70份去离子水和45-55份无水乙醇，超声2.5-3.5h，制得GO溶液，加入15-25份制备的MoS2纳米片溶液和10-20份g-C3N4粉末，放入球磨罐中，加入玛瑙研磨球，球料比为10:1，用行星式球磨机球磨5-7h，过滤、洗涤后，于85-95℃干燥6-8h，即得；各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在罐磨球磨机上球磨48h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：超声10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：离心40min取上层清液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：于520℃煅烧5.5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在玛瑙研钵中研磨45min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：超声3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：用行星式球磨机球磨6h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：于90℃干燥7h。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110327952A (zh) * | 2019-08-16 | 2019-10-15 | 济南大学 | 自吸水式二维P/MoS2基复合光催化剂的制备方法 |
| CN110813354A (zh) * | 2019-11-11 | 2020-02-21 | 西安石油大学 | 一种g-C3N4/ZnO/GO三元复合材料制备及降解甲基橙方法 |
| CN113117697A (zh) * | 2019-12-31 | 2021-07-16 | Tcl集团股份有限公司 | 光催化剂及其制备方法、光解水制氢的方法 |
| CN113546663A (zh) * | 2021-07-15 | 2021-10-26 | 陕西科技大学 | 一种宏观可回收的二硫化钼/石墨相氮化碳/氧化石墨烯复合材料及其制备方法 |
-
2018
- 2018-07-13 CN CN201810772490.5A patent/CN108927199A/zh not_active Withdrawn
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