CN108923067B - 一种电解液添加剂和含有其的电解液、锂离子电池及设备 - Google Patents

一种电解液添加剂和含有其的电解液、锂离子电池及设备 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含有磺酸酯基团的四氟磷酸锂电解液添加剂和含有其的电解液、锂离子电池及设备。本发明电解液添加剂中包含式(I)化合物
Figure DDA0001791444670000011
其中，n为1～10的整数；R1为氢，C1～C50的烷基，C3～C50的环烷基，C2～C50的烯基，或者C6～C50的芳基中的任一种；其中，当R1不为氢时，R1上任意的氢原子可任选的被取代；当n大于1时，R1可以为相同或不同。本发明添加剂化合物中，含有带有磺酸酯基团的四氟磷酸锂，以及磺酸内酯和LiPF6的化学结构，能够在锂离子电池的负极和正极表面形成更稳定的钝化膜，使得锂离子电池在高温下具有良好的循环性能和容量恢复率，较低的电池内阻有利于电池低温性能的改善。

Description

一种电解液添加剂和含有其的电解液、锂离子电池及设备
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池领域，具体而言，涉及一种电解液添加剂和含有其的电解液、锂离子电池及设备。
背景技术
锂离子电池作为一种新型绿色高能电池，因具有工作电压高、比容量大、循环寿命长、自放电率低、无记忆效应及对环境友好等优点，被广泛应用于手机、摄像机、笔记本电脑等便携式电子仪器设备中。
为了应对日益严重的能源危机以及环境问题，近年来锂离子电池作为重要的清洁化学能源在电动汽车、储能电站等领域逐渐开始大规模应用。电池的使用寿命和安全问题是动力电池的核心技术，同时考虑到地域环境差异，高低温兼顾也是动力电池需要攻克的技术难题。从电解液的角度而言，高低温所需的溶剂体系相互矛盾，因此添加剂技术的运用是解决问题的关键所在。
磺酸酯类添加剂可以有效改善锂离子电池在高温下的存储、循环性能，对抑制电池胀气方面也能够体现出良好的效果，但是磺酸酯类添加剂往往会导致电池内阻增大，不利于电池的低温性能。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种电解液添加剂。本发明所提供的添加剂可以同时在正极与负极表面成膜，从而提高电池的高低温性能、循环性能等综合性能。
本发明的第二目的在于提供一种含有本发明电解液添加剂的电解液。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种电解液添加剂，所述电解液添加剂中包含如下式(I)所示化合物：
Figure BDA0001791444660000021
其中，式(I)中，n为1～10的整数；R1为氢，C1～C50的烷基，C3～C50的环烷基，C2～C50的烯基，或者C6～C50的芳基中的任一种；其中，当R1不为氢时，R1上任意的氢原子可任选的被取代；条件是，当n大于1时，R1可以为相同或不同。
优选的，本发明所述的电解液添加剂式(I)中，n为1～5的整数。
优选的，本发明所述的电解液添加剂式(I)中，R1为氢，C1～C30的烷基，C3～C30的环烷基，C2～C30的烯基，或者C6～C30的芳基中的任一种；更优选的，式(I)中，R1为氢，C1～C12的烷基，C3～C12的环烷基，C2～C12的烯基，或者C6～C12的芳基中的任一种。
优选的，本发明所述的电解液添加剂式(I)中，R1为氢，且n为1～5的整数。
同时，本发明还提供了一种电解液，所述电解液中包括本发明所述的电解液添加剂以及基础电解液。
优选的，本发明所述的电解液中，含有电解液添加剂的质量为基础电解液质量的0.1～5％；其中，所述基础电解液中包含碳酸酯溶剂以及锂盐；更优选的，含有电解液添加剂的质量为基础电解液质量的0.5～3％。
优选的，本发明所述的电解液中，所述碳酸酯溶剂包括环状碳酸酯溶剂以及线性碳酸酯溶剂；更优选的，环状碳酸酯溶剂与线性碳酸酯溶剂的质量比为1:4～2:3。
同样的，本发明还提供了所述电解液的制备方法，包括如下步骤：向基础电解液中加入本发明含有电解液添加剂，即得到电解液。
进一步的，本发明也提供了包含本发明电解液的锂离子电池。
同时，本发明还提供了由本发明所述的锂离子电池所驱动的设备。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明所提供的电解液添加剂化合物结构中，含有带有磺酸酯基团的四氟磷酸锂，同时具有磺酸内酯和LiPF6的化学结构，能够在锂离子电池的负极和正极表面形成更稳定的钝化膜，从而使得锂离子电池在高温下具有良好的循环性能和容量恢复率，同时较低的内阻有利于电池低温性能的改善和提升。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明所提供的锂离子电池电解液添加剂，是一种由磺酸酯基与四氟磷酸锂基配位连接所形成化合物。本发明中，通过对化合物结构的设计和官能基团的搭配，使得本发明电解液添加剂不仅具有磺酸内酯结构，同时还能够形成类似于LiPF6的化学结构。因而，在实际使用中，能够在锂离子电池的正极和负极形成稳定的钝化膜，对锂离子电池的低温和高温性能都能够起到改善作用，解决了传统磺酸类添加剂会影响锂离子电池低温性能的技术缺陷。
具体的，本发明所提供的电解液添加剂的结构如下所示：
Figure BDA0001791444660000041
其中，式(I)中，n为1～10的整数(例如可以为，但不限于2、3、4、5、6、7、8，9等)；
优选的，式(I)中，n为1～5的整数；
同时，R1为氢，C1～C50的烷基，C3～C50的环烷基，C2～C50的烯基，或者C6～C50的芳基中的任一种；
其中，当R1不为氢时，R1上任意的氢原子可任选的为C1～C50的烷基，C3～C50的环烷基，C2～C50的烯基，或者C6～C50的芳基中的至少一种基团所取代；
优选的，R1为氢，C1～C30的烷基，C3～C30的环烷基，C2～C30的烯基，或者C6～C30的芳基的任一种；
其中，当R1不为氢时，R1上任意的氢原子可任选的为C1～C30的烷基，C3～C30的环烷基，C2～C30的烯基，或者C6～C30的芳基中的至少一种基团所取代；
更优选的，R1为氢，C1～C12的烷基，C3～C12的环烷基，C2～C12的烯基，或者C6～C12的芳基中的任一种；
其中，当R1不为氢时，R1上任意的氢原子任选可以为C1～C12的烷基、C3～C12的环烷基、C2～C12的烯基，或者C6～C12的芳基所取代；
更进一步优选的，R1为氢，C1～C6的烷基(例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基等)，C3～C6的环烷基(例如，环丙基、环丁基、环戊基、环己基等)，C2～C6的烯基(例如，乙烯基、烯丙基、异丙烯基、戊烯基、环己烯基、环庚烯基，或者环辛烯基等)，或者C6～C12的芳基(例如苯基、甲苯基、乙苯基、苄基、联苯基、萘基等)中的任一种；
其中，当R1不为氢时，R1上任意的氢原子任选可以为C1～C6的烷基、C3～C6的环烷基、C2～C6的烯基，或者C6～C12的芳基所取代；
条件是，当n＞1(即，化合物中包含多个R1)时，不同的R1之间可以任选的为相同或不同。
优选的，本发明所提供的电解液添加剂结构如下：
Figure BDA0001791444660000061
其中，式(II)中，n为1～5的整数(1、2、3、4、5等)。
如上任意所示结构的化合物可以作为添加成分，而用于锂离子电池中。在具体应用中，可以以单一化合物作为电解液添加剂而使用，也可以将多个化合物复合使用作为电解液添加剂。
因而，同时，本发明还能够提供一种电解液，所述电解液包括基础电解液，以及如上任意组成的电解液添加剂；
其中，电解液添加剂的质量为基础电解液质量的0.1～5％(例如可以为，但不限于0.3、0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4，或者4.5％等)；
优选的，电解液添加剂的质量为基础电解液质量的0.5～3％。
同时，如上所述的电解液中，基础电解液是以锂盐和有机溶剂混合制备得到；
其中，(i)有机溶剂为环状碳酸酯溶剂和/或线性碳酸酯溶剂；所述环状碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯(EC)以及碳酸丙烯酯(PC)中的至少一种；所述线性碳酸酯为：碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二甲酯(DEC)，以及碳酸甲丙酯(MPC)中的至少一种；
优选的，有机溶剂为环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂的混合溶剂；
更优选的，在混合溶剂中，环状碳酸酯溶剂与线性碳酸酯溶剂的质量比为1:4～2:3；
特别的，本发明中，所述混合溶剂是由：环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线型碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及二乙基碳酸酯(DEC)按质量比EC:EMC:DEC＝3:5:2混合得到。
(ii)锂盐(导电锂盐)为六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟磷酸锂(LiPF2O2)、四氟硼酸锂(LiBF4)、二草酸硼酸锂(LiDFOB)、三氟甲基磺酸锂(LiSO3CF3)，以及双三氟甲基磺酰亚胺锂(Li(CF3SO2)2N)中的至少一种。
该电解液的制备方法可参考如下：
(a)将有机溶剂纯化；
此步骤中，优选的是将环状碳酸酯溶剂和线性碳酸酯溶剂混合，得到混合有机溶剂，然后再对混合有机溶剂进行除杂以及除水；
(b)将锂盐加入步骤(a)除杂后的有机溶剂中，得到基础电解液；
通过对于锂盐加入量的调整，将所得电解液中锂盐的浓度控制在1.0mol/L左右；
(c)向步骤(b)所得基础电解液中，加入基础电解液质量0.1～5％的电解液添加剂，即得到所述电解液；
由上述方法所制备的电解液，则可进一步用于制备相应的锂离子电池，该锂离子电池中，则包括：由如上方法所制得的电解液、含有正极活性材料的正极片、含有负极活性材料的负极片和隔膜；
所述正极片还包括粘结剂和导电剂，将包含有正极活性材料、粘结剂和导电剂的正极浆料涂覆在正极集流体上，待正极浆料干燥后获得正极片；
同样的，将包含有负极活性材料、粘结剂和导电剂的负极浆料涂覆在负极集流体上，待负极浆料干燥后获得负极片；
正极活性材料可以为：钴酸锂LiCoO2、镍钴锰酸锂三元材料、磷酸亚铁锂、磷酸铁锂(LiFePO4)、锰酸锂(LiMnO2)中的一种，也可以将其中至少两种材料混合作为正极活性材料，例如LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，或者LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2等；
负极活性材料为石墨和/或硅材料。
在上述锂离子电池中，锂电池隔膜的具体种类并不受到具体的限制，可以是现有锂离子电池中使用的任何隔膜材料，例如聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯以及它们的多层复合膜。
而所制备的锂离子电池可以进一步用于相应的锂电驱动设备中，例如：手机、摄像机、笔记本电脑等便携式电子仪器设备；或者电动汽车、无线电动工具等大型设备。
实施例1
(1)电解液的制备：
在氩气氛围的手套箱中(H2O＜1ppm、O2＜1ppm)，将环状碳酸酯溶剂碳酸乙烯酯(EC)和线型碳酸酯溶剂碳酸甲乙酯(EMC)以及二乙基碳酸酯(DEC)按质量比EC:EMC:DEC＝3:5:2混合，与LiPF6(1M)混合，加入总质量0.5％的乙磺酸四氟磷酸锂(即式(II)中n＝2化合物)，搅拌均匀，得到实施例1锂离子电解液。
(2)正极极片的制备：
将Li[Ni0.5Mn0.3Co0.2]O2:PVDF:SP＝94.5:1.5:4以1-甲基-2-吡咯烷酮混合均匀，将混制的浆料涂布在铝箔的两面后，烘干、辊压后得到正极极片；
(3)负极极片的制备
将石墨:SP:CMC:SBR＝95.3:1.5:1.4:1.8溶于水溶液中，混合均匀，以将混制的浆料涂布在铜箔的两面后，烘干、辊压后得到负极极片。
(4)锂离子电池的制备
将上述制备的正极极片、负极极片和隔膜以卷绕方式制成方形电芯，采用聚合物包装，灌注上述制备的电解液，经化成、分容等工序后制成容量为1600mAh的锂离子电池。
实施例2-3、对比例1
除下表1参数外，实施例2-3以及对比例1的其他参数及制备方法同实施例1。
表1实施例2-3、对比例1电解液成分参数
主溶剂 添加剂 锂盐
实施例2 EC:EMC:DEC＝3:6:1 0.5％丙磺酸四氟磷酸锂 1.0mol/L
实施例3 EC:EMC:DMC＝3:5:2 1％乙磺酸四氟磷酸锂 1.0mol/L
对比例1 EC:EMC:DEC＝3:5:2 不含添加剂 1.0mol/L
循环性能测试:以1C/1C充放电的倍率对电池进行充放电循环测试，截止电压区间3.0～4.35V。
(i)高温储存测试：首先将化成完毕的电池在常温状态下以1C充放电一次，再以1C将电池充满电后测试内阻，在60℃条件下进行高温存储；
待电池完全冷却后，将取出的电池测试内阻，以1C进行放电测试；
(ii)低温放电测试：首先将化成完毕的电池在常温状态下(25℃)以1C充放电一次，再以1C将电池充满电后再在-20℃/0.5C条件下下放电。
测试结果如下表所示：
Figure BDA0001791444660000101
由如上表中测试数据可知，实施例1的起始内阻，高温储存后内阻增加率、容量变化率，以及循环后容量保持率，和低温下放电率(对比常温下放电率比值)等性能参数均优于对比例,改善了锂离子电池在高温和低温条件下的使用性能。
由此可见，本发明电解液添加剂的使用不仅能够起到传统磺酸酯类添加剂对于SEI膜成膜性改善的作用，同时还不会引起锂离子电池内阻的升高，而较低的内阻对于锂离子电池的循环性能以及电荷保持和容量恢复等性能参数的提高而言，都是有利的。因而，通过本发明电解液添加剂的使用，能够有效改善和提高锂离子电池在低温和高温条件下的使用性能。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (13)

1.一种电解液添加剂，其特征在于，所述电解液添加剂中包含式(I)所示化合物：
Figure FDA0002211022890000011
其中，式(I)中，n为1～10的整数；
R1为氢，C1～C50的烷基，C3～C50的环烷基，C2～C50的烯基，或者C6～C50的芳基中的任一种；
其中，当R1不为氢时，R1上任意的氢原子可任选的被取代；
条件是，当n大于1时，R1可以为相同或不同。
2.根据权利要求1所述的电解液添加剂，其特征在于，式(I)中，n为1～5的整数。
3.根据权利要求1所述的电解液添加剂，其特征在于，式(I)中，R1为氢，C1～C30的烷基，C3～C30的环烷基，C2～C30的烯基，或者C6～C30的芳基中的任一种。
4.根据权利要求3所述的电解液添加剂，其特征在于，式(I)中，R1为氢，C1～C12的烷基，C3～C12的环烷基，C2～C12的烯基，或者C6～C12的芳基中的任一种。
5.根据权利要求2-4任一项所述的电解液添加剂，其特征在于，式(I)中，R1为氢，且n为1～5的整数。
6.一种电解液，其特征在于，所述电解液包括权利要求1-5中任一项所述的电解液添加剂以及基础电解液，电解液添加剂的质量为基础电解液质量的0.1～5％。
7.根据权利要求6所述的电解液，其特征在于，所述基础电解液中包含碳酸酯溶剂以及锂盐。
8.根据权利要求6所述的电解液，其特征在于，电解液添加剂的质量为基础电解液质量的0.5～3％。
9.根据权利要求7所述的电解液，其特征在于，所述碳酸酯溶剂包括环状碳酸酯溶剂以及线性碳酸酯溶剂。
10.根据权利要求9所述的电解液，其特征在于，环状碳酸酯溶剂与线性碳酸酯溶剂的质量比为1:4～2:3。
11.一种制备权利要求6-10中任一项所述电解液的方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
向基础电解液中加入权利要求1-5中任一项所述的电解液添加剂，即得到电解液。
12.包含权利要求6～10任一所述电解液的锂离子电池。
13.由权利要求12所述的锂离子电池所驱动的设备。
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