CN108919524A - 一种利用磁性纳米材料离子交换单片集成磁光波导的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种利用磁性纳米材料离子交换单片集成磁光波导的方法。该方法采用熔融淬火工艺制备45%PbO‑45%Bi2O3‑8%B2O3‑2%Na2O磁光玻璃对进行表面亲水性激活处理，通过溶胶凝胶工艺常温下生成Fe3O4&Ag纳米核壳材料。在磁光玻璃表面沉积Fe3O4&Ag纳米核壳材料使他们在260‑275°C发生离子交换实现磁光波导制备。本发明避免了现有磁光波导繁杂的制备工艺和结构，直接在磁光玻璃表面通过成熟的热渗透技术使玻璃和涂覆层间发生离子交换，改变玻璃表面局部折射率，从而原位生成磁光平面波导。本发明的优点是制备方法简单，反应条件温和，能耗低，环境友好，制备流程操作简单，技术较易掌握。

Description

一种利用磁性纳米材料离子交换单片集成磁光波导的方法
技术领域
本发明涉及磁光平面波导制备技术领域，尤其是涉及磁光玻璃基磁光平面波导的制备方法。
背景技术
由于面临磁光电流传感器，集成磁光隔离器，光学传感以及光通讯集成电路的迫切需求，光学传感芯片的磁光功能集成已经成为光电子及生物芯片领域一个新兴的研究热点。实现磁光波导的磁性纳米材料单片集成受到了前所未有的关注。
无论制作磁光TE-TM模耦合波导，或者制作磁光非互易相移波导，都需要解决三个难题: 高磁光活性材料的获得，异质材料之间的折射率匹配以及磁光材料与集成传感芯片制作技术的兼容性。目前普遍研究的磁光波导结构是在Si或者SiO2 基底上沉积磁性膜结构，通过光刻技术在膜上实现波导图案，最后通过构建外加磁场实现磁光波导传感。由于Si和SiO2基底的熔融温度很高，集成难度很大。基底和磁性材料的集成一般通过物理或者化学沉积工艺。该工艺很难对影响磁光传感质量的膜的均匀度，厚度，以及粘接度进行有效控制和优化。磁光波导的磁光效应取决于磁性材料。目前常用的磁性材料是YIG， 或者稀土Ce/Tb掺杂的YIG, GGG等。此类材料生成困难，温度高，只能在红外工作，不能利用紫外及可见光，对集成材料和工艺要求严苛。而且该材料有强烈的光吸收，极大的降低波导信号强度和感应灵敏度。
磁光玻璃是一种优质光学材料，具有很好的磁光性能，很高的透光性和表面易加工性、熔融温度低，制作技术成熟且成本低廉，不仅是传统光学系统设计的首选材料，也是一种重要的磁光集成材料。从 T. Izawa和H. Nakagome第一例在玻璃基片上制作光波导开始，离子交换技术逐渐成为光波导芯片制作的主流技术，在光通信、光传感等领域展现出独特优势。然而目前为止离子交换工艺均以磁光性能极其微弱的硅酸盐玻璃为基础 。
综合考虑磁光性能和光吸收，纳米三氧化三铁是磁光波导传感器的首选材料。Fe3O4 和银的纳米核壳材料是近两年出现的新型磁光传感材料。银的包覆不仅防止纳米Fe3O4的团聚、氧化性和腐蚀性，而且为Fe3O4开辟了光学性能可控的平台。Fe3O4@Ag 的磁光活性好，光吸收系数也远低于铁磁性材料，可以通过裁剪纳米颗粒以及Ag包覆厚度等参数达到超顺磁性，从而增强法拉第效应。而且由于银良好的等离子效应和独特的生物适配性能，该材料在磁光生物医学传感领域前景广阔。
玻璃基磁光波导的研究开始受到重视，目前玻璃基片上的波导集成磁光性能主要有两方面的挑战：一方面，一般玻璃上制备的光学波导不具备磁光性能，必须在波导上另外构建磁性薄膜，从而使波导光学损耗增大。另一方面，构建的磁性薄膜在常见的光学窗口吸收大，不透光，因此不能保障很好的光学性能。而在磁光玻璃基片上制作复合磁光波导可以解决这一难题。通过在Fe3O4&Ag磁性复合材料与磁光玻璃的离子交换生成磁光波导。
该技术在磁光玻璃上原位生成的磁光波导不仅避免了镀膜工艺及磁性薄膜的额外损耗，而且在玻璃均匀机体内减少了光信号受外在的影响和吸收，能极大提高波导传输效率。而且波导区域的磁光效应因为钠离子的减少银离子的增加使局部磁光菲尔德常数增大，磁光效应增强。整个系统是集波导，磁光效应为一体的单片磁光玻璃，避免了传统的磁性层和半导体Si的结合步骤，而且易于施加外部控制磁场，根据玻璃良好的紫外和红外透光性能，工作波长比基于YIG等材料的磁光波导大大扩展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用磁性纳米材料离子交换单片集成磁光波导的方法。
为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：
本发明所述的磁光玻璃基磁光波导的制备方法为:
1）生成Fe3O4&Ag 纳米核壳材料：0.5gFeSO4 .7H2O, 0.16g FeCl3 .6H2O, 和 0.1g PEG混合在 20mL 的水中不停搅拌，不断滴入10 mL NaOH 水溶液(10 mmol) 。 Fe3+ 和Fe2+ 的摩尔比控制在1.8:1， 15毫升Ag(NH3)2+ 水溶液(1 mg/mL)室温下直接加入反应液中持续搅拌，离心(4000 rpm)后慢慢生成由黑到棕色的沉淀，用水和丙酮溶液反复清洗过滤多余反应物，即得到Fe3O4&Ag 纳米核壳材料。2）制备磁光玻璃：以PbO,Bi2O3，B2O3及Na2O氧化物为原料按照摩尔比为45%， 45%，8% 和2%的比例计算、称量并搅拌均匀后放入100%Al2O3坩埚内900摄氏度融化1小时，然后快速浇注到铜板上形成玻璃，等玻璃冷却至室温后进行280摄氏度退火处理2小时。3）磁光玻璃表面激活：光学抛光玻璃样品使其粗糙度在0.1纳米左右。在抽风柜中把玻璃片置入H2SO4 (96%):H2O2 (30%) 混合液中在75摄氏度保持30分钟，然后清洗样品并移入NH4OH(70%): H2O2(30%):H2O 混合液中75摄氏度浸泡10分钟。最后用去离子水清洗样品并吹干。4）用匀胶机把Fe3O4&Ag 纳米核壳材料和PEG的糊状混合物均匀涂敷在磁光玻璃表面特定波导区域，在260到275摄氏度之间保温22到24小时，在该温度下玻璃良好的表面性质与涂覆材料之间产生键和作用并由于离子浓度势差发生钠银离子交换作用，冷却至室温后去除涂覆层，生成平面磁光波导。
所述的磁光玻璃基单片集成磁光波导图案依据实际需要可自行设计涂覆路线，方便易行。
本发明首次提出在磁光玻璃表面通过和纳米复合结构材料进行离子交换原位形成平面波导。本发明的优点不仅避免了镀膜工艺及磁性薄膜的额外损耗，光信号在玻璃机体内减少了受外在的影响和吸收，能极大提高波导传输效率。而且波导区域的磁光效应因为钠银离子的交换使局部磁光菲尔德常数增大，磁光效应增强。制备方法简单快捷，节能环保，整个制备流程操作简单，技术较易推广。
附图说明
图1 为本发明原位制备磁光玻璃基磁光波导的流程图。
图2 为本发明实施例1制备的离子交换前后XRD图谱对比 。
图3 为本发明实施例1制备的磁光玻璃基离子交换前后UV光谱对比图。
图4 为本发明实施例2制备的磁光玻璃基磁光平面波导的SEM图。
图5 为本发明实施例2制备的磁光玻璃基磁光平面波导的通光图片 。
图6 为本发明实施例2制备的磁光玻璃基磁光平面波导的菲尔德常数和折射率。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
1）生成Fe3O4&Ag 纳米核壳材料：0.5gFeSO4 .7H2O, 0.16g FeCl3 .6H2O, 和 0.1g PEG混合在 20mL 的水中不停搅拌，不断滴入10 mL NaOH 水溶液(10 mmol) 。 Fe3+ 和Fe2+ 的摩尔比控制在1.8:1， 15毫升Ag(NH3)2+ 水溶液(1 mg/mL)室温下直接加入反应液中持续搅拌，离心(4000 rpm)后慢慢生成由黑到棕色的沉淀，用水和丙酮溶液反复清洗过滤多余反应物，即得到Fe3O4&Ag 纳米核壳材料。2）制备磁光玻璃：以PbO,Bi2O3，B2O3及Na2O氧化物为原料按照摩尔比为45%， 45%，8% 和2%的比例计算、称量并搅拌均匀后放入100%Al2O3坩埚内900摄氏度融化1小时，然后快速浇注到铜板上形成玻璃，等玻璃冷却至室温后进行280摄氏度退火处理2小时。3）磁光玻璃表面激活：光学抛光玻璃样品使其粗糙度在0.1纳米左右。在抽风柜中把玻璃片置入H2SO4 (96%):H2O2 (30%) 混合液中在75摄氏度保持30分钟，然后清洗样品并移入NH4OH(70%): H2O2(30%):H2O 混合液中75摄氏度浸泡10分钟。最后用去离子水清洗样品并吹干。4）用匀胶机把Fe3O4&Ag 纳米核壳材料和PEG的糊状混合物均匀涂敷在磁光玻璃表面特定波导区域，在260摄氏度之间保温22小时，在该温度下玻璃良好的表面性质与涂覆材料之间产生键和作用并由于离子浓度势差发生钠银离子交换作用，冷却至室温后去除涂覆层，生成平面磁光波导。
本发明实施例1 中磁光玻璃离子交换前后XRD图谱对比如图2所示，离子交换后的磁光玻璃表面显示银离子的衍射峰，说明钠银离子交换成功。
为本发明实施例1制备的磁光玻璃基离子交换前后UV光谱对比如图3所示，交换后的磁光玻璃表面有明显银的特征吸收峰，而交换前的磁光玻璃没有，证明钠银离子交换成功。
实施例2
1）生成Fe3O4&Ag 纳米核壳材料：0.5gFeSO4 .7H2O, 0.16g FeCl3 .6H2O, 和 0.1g PEG混合在 20mL 的水中不停搅拌，不断滴入10 mL NaOH 水溶液(10 mmol) 。 Fe3+ 和Fe2+ 的摩尔比控制在1.8:1， 15毫升Ag(NH3)2+ 水溶液(1 mg/mL)室温下直接加入反应液中持续搅拌，离心(4000 rpm)后慢慢生成由黑到棕色的沉淀，用水和丙酮溶液反复清洗过滤多余反应物，即得到Fe3O4&Ag 纳米核壳材料。2）制备磁光玻璃：以PbO,Bi2O3，B2O3及Na2O氧化物为原料按照摩尔比为45%， 45%，8% 和2%的比例计算、称量并搅拌均匀后放入100%Al2O3坩埚内900摄氏度融化1小时，然后快速浇注到铜板上形成玻璃，等玻璃冷却至室温后进行280摄氏度退火处理2小时。3）磁光玻璃表面激活：光学抛光玻璃样品使其粗糙度在0.1纳米左右。在抽风柜中把玻璃片置入H2SO4 (96%):H2O2 (30%) 混合液中在75摄氏度保持30分钟，然后清洗样品并移入NH4OH(70%): H2O2(30%):H2O 混合液中75摄氏度浸泡10分钟。最后用去离子水清洗样品并吹干。4）用匀胶机把Fe3O4&Ag 纳米核壳材料和PEG的糊状混合物均匀涂敷在磁光玻璃表面特定波导区域，在 275摄氏度之间保温 24小时，在该温度下玻璃良好的表面性质与涂覆材料之间产生键和作用并由于离子浓度势差发生钠银离子交换作用，冷却至室温后去除涂覆层，生成平面磁光波导。
本发明实施例2制备的磁光玻璃基磁光波导的SEM照片如图4所示，所生成波导宽0.65微米,波导轮廓规整。波导区域表面微结构致密无缺陷。
图5 为本发明实施例2制备的磁光玻璃基磁光平面波导的通光图片，通光质量良好。
图6是为本发明实施例2制备的磁光波导区域菲尔德常数和折射率与波导周边区域的对比，可以看出波导区域的磁光效应和折射率均有所增大。

Claims (1)

1.一种利用磁性纳米材料离子交换单片集成磁光波导的方法，其特征在于：
1）生成Fe3O4&Ag 纳米核壳材料：0.5gFeSO4 .7H2O, 0.16g FeCl3 .6H2O, 和 0.1g PEG混合在 20mL 的水中不停搅拌，不断滴入10 mL NaOH 水溶液(10 mmol) ，Fe3+ 和Fe2+ 的摩尔比控制在1.8:1， 15毫升Ag(NH3)2+ 水溶液(1 mg/mL)室温下直接加入反应液中持续搅拌，离心(4000 rpm)后慢慢生成由黑到棕色的沉淀，用水和丙酮溶液反复清洗过滤多余反应物，即得到Fe3O4&Ag 纳米核壳材料；
2）制备磁光玻璃：以PbO,Bi2O3，B2O3及Na2O氧化物为原料按照摩尔比为45%， 45%，8% 和2%的比例计算、称量并搅拌均匀后放入100%Al2O3坩埚内900摄氏度融化1小时，然后快速浇注到铜板上形成玻璃，等玻璃冷却至室温后进行280摄氏度退火处理2小时；
3）磁光玻璃表面激活：光学抛光玻璃样品使其粗糙度在0.1纳米，在抽风柜中把玻璃片置入H2SO4 (96%):H2O2 (30%) 混合液中在75摄氏度保持30分钟，然后清洗样品并移入NH4OH(70%): H2O2(30%):H2O 混合液中75摄氏度浸泡10分钟，最后用去离子水清洗样品并吹干；
4）用匀胶机把Fe3O4&Ag 纳米核壳材料和PEG的糊状混合物均匀涂敷在磁光玻璃表面特定波导区域，在260到275摄氏度之间保温22到24小时，在该温度下玻璃良好的表面性质与涂覆材料之间产生键和作用并由于离子浓度势差发生钠银离子交换作用，冷却至室温后去除涂覆层，生成平面磁光波导。
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