CN108918331A - 一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法 - Google Patents

一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法 Download PDF

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刘向上
范正平
李兵红
杨奎
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
    • G01N5/04—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder

Abstract

本发明属于物质含量的测定技术领域，提供了一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法，该方法包括：称取离心瓶的质量，记为m0；取炭黑色浆放置于离心瓶中，称量炭黑色浆和离心瓶的质量，记为m1；向离心瓶中加入有机溶剂，震荡后离心，倒出上层清液；干燥，冷却后称量离心瓶和瓶内剩余物的质量，记为m2；称量坩埚的质量，记为m3，将剩余物转移至坩埚中后灼烧至坩埚内呈无明火灰状物，冷却后称质量，记为m4；炭黑在炭黑色浆中的含量即为：C＝[(m2‑m0)/(m1‑m0)‑(m4‑m3)/(m1‑m0)]×100％。该测定方法操作简单、准确度高、重复性好，能够精准计算出炭黑色浆中炭黑的具体含量。

Description

一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法
技术领域
本发明属于物质含量的测定技术领域，具体地说，涉及一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法。
背景技术
炭黑作为一种补强材料被广泛应用于硅酮密封胶领域，在实际生产过程中，为了让炭黑均匀地分散到硅酮密封胶体系，需提前将炭黑与二甲基硅油按一定比例混合，或炭黑、二甲基硅油和硫化甲基硅橡胶按一定比例混合，再将混合得到的炭黑色浆加入硅酮密封胶体系中。然而，炭黑的具体添加量往往采用估算的理论值，实际误差较大，不利于硅酮密封胶产品的稳定性。
发明内容
针对现有技术中上述的不足，本发明的第一目的在于提供一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法，该测定方法操作简单、准确度高、重复性好，能够精准计算出炭黑色浆中炭黑的具体含量。
为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：
一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法，其特征在于：包括：
(1)称取离心瓶的质量，记为m0；取炭黑色浆放置于离心瓶中，称量炭黑色浆和离心瓶的质量，记为m1；
(2)向离心瓶中按照与炭黑色浆的质量比为20-100：1-2加入有机溶剂，震荡后离心，倒出上层清液；
(3)干燥，冷却后称量离心瓶和瓶内剩余物的质量，记为m2；
(4)称量坩埚的质量，记为m3，将剩余物转移至坩埚中后灼烧至坩埚内呈无明火灰状物，冷却后称质量，记为m4；
(5)炭黑在炭黑色浆中的含量即为：C＝[(m2-m0)/(m1-m0)-(m4-m3)/(m1-m0)]×100％。
本发明提供的一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法的有益效果是：
本发明提供的一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法，包括通过依次将炭黑色浆中的有机溶剂、炭黑以及灰分进行分离，从而计算出炭黑色浆中炭黑的含量，该测定方法具有操作简单、准确度高、重复性好的特点，可广泛推广。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法进行具体说明。
一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法，包括：
(1)称取离心瓶的质量，记为m0；取炭黑色浆放置于离心瓶中，称量炭黑色浆和离心瓶的质量，记为m1；需要说明的是，考虑到炭黑色浆的多样性和常用性，作为优选地，炭黑色浆包括炭黑和二甲基硅油的混合物，或炭黑、二甲基硅油和硫化甲基硅橡胶的混合物。
(2)向离心瓶中按照与炭黑色浆的质量比为20-100：1-2加入有机溶剂；需要说明的是，在本步骤中，有机溶剂与炭黑色浆的配比限定有利于有机溶剂对炭黑色浆中的物质进行溶解，从而提高计算的精准率；作为优选地，考虑到有机溶剂需要易挥发，有机溶剂包括石油醚、丙酮、溶剂油和乙酸乙酯中的任意一种；在本实施例中，为了避免有机溶剂加入速度过快导致来不及与炭黑色浆接触就挥发，在加入有机溶剂时，需要缓慢地将有机溶剂倒入离心瓶中。
接着震荡后离心；需要说明的是，在振荡之前，需要用胶塞将离心瓶盖住，以避免震动时瓶内物质洒出；需要说明的是，振荡的时间为2-10min，以充分将有机溶剂与炭黑色浆混匀；作为优选地，为了更好地控制离心，达到理想的离心效果，提高计算的精准率，离心的转数为1000-5000r/min，且离心时间为1-5min。然后倒出上层清液；需要说明的是，为了避免速度过快导致在倒出液体时将固体物质带出，液体倒出需缓慢倒出离心瓶。为了提高精确度，作为优选地，需将本步骤重复3次。
(3)干燥离心瓶；具体地，将会离心瓶口敞开，将离心瓶放入设置为150-300℃烘箱中干燥1-3h，以使离心瓶中的有机溶剂完全挥发；冷却离心瓶后，称量离心瓶和瓶内剩余物的质量，记为m2；
(4)称量坩埚的质量，记为m3，将剩余物转移至坩埚中后灼烧至坩埚内呈无明火灰状物，需要说明的是，灼烧的温度优选为750-850℃，以充分除去炭黑，冷却后称质量，记为m4。
(5)炭黑在炭黑色浆中的含量即为：C＝[(m2-m0)/(m1-m0)-(m4-m3)/(m1-m0)]×100％。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法，包括：。
(1)称取离心瓶的质量，记为m0；取炭黑色浆放置于离心瓶中，称量炭黑色浆和离心瓶的质量，记为m1；
(2)向离心瓶中按照与炭黑色浆的质量比为20：2加入50ml石油醚，震荡2min后在5000r/min离心1min，倒出上层清液；重复本步骤3次；
(3)在150℃烘箱中干燥离心瓶3h，冷却后称量离心瓶和瓶内剩余物的质量，记为m2；
(4)称量坩埚的质量，记为m3，将剩余物转移至坩埚中后在750℃灼烧至坩埚内呈无明火灰状物，冷却后称质量，记为m4；
(5)炭黑在炭黑色浆中的含量即为：C＝[(m2-m0)/(m1-m0)-(m4-m3)/(m1-m0)]×100％。
炭黑的含量的计算结果见表1所示。
实施例2
本实施例提供了一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法，包括：。
(1)称取离心瓶的质量，记为m0；取炭黑色浆放置于离心瓶中，称量炭黑色浆和离心瓶的质量，记为m1；
(2)向离心瓶中按照与炭黑色浆的质量比为100：1加入50ml石油醚，震荡10min后在1000r/min离心5min，倒出上层清液；重复本步骤3次；
(3)在300℃烘箱中干燥离心瓶1h，冷却后称量离心瓶和瓶内剩余物的质量，记为m2；
(4)称量坩埚的质量，记为m3，将剩余物转移至坩埚中后在850℃灼烧至坩埚内呈无明火灰状物，冷却后称质量，记为m4；
(5)炭黑在炭黑色浆中的含量即为：C＝[(m2-m0)/(m1-m0)-(m4-m3)/(m1-m0)]×100％。
炭黑的含量的计算结果见表1所示。
实施例3
本实施例提供了一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法，包括：。
(1)称取离心瓶的质量，记为m0；取炭黑色浆放置于离心瓶中，称量炭黑色浆和离心瓶的质量，记为m1；
(2)向离心瓶中按照与炭黑色浆的质量比为20：1加入50ml石油醚震荡5min后在3000r/min离心3min，倒出上层清液；重复本步骤3次；
(3)在250℃烘箱中干燥离心瓶2h，冷却后称量离心瓶和瓶内剩余物的质量，记为m2；
(4)称量坩埚的质量，记为m3，将剩余物转移至坩埚中后在800℃灼烧至坩埚内呈无明火灰状物，冷却后称质量，记为m4；
(5)炭黑在炭黑色浆中的含量即为：C＝[(m2-m0)/(m1-m0)-(m4-m3)/(m1-m0)]×100％。
炭黑的含量的计算结果见表1所示。
实施例4
本实施例提供了一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法，包括：。
(1)称取离心瓶的质量，记为m0；取炭黑色浆放置于离心瓶中，称量炭黑色浆和离心瓶的质量，记为m1；
(2)向离心瓶中按照与炭黑色浆的质量比为20：1加入60ml丙酮，震荡8min后在2500r/min离心5min，倒出上层清液；重复本步骤3次；
(3)在200℃烘箱中干燥离心瓶2h，冷却后称量离心瓶和瓶内剩余物的质量，记为m2；
(4)称量坩埚的质量，记为m3，将剩余物转移至坩埚中后在820℃灼烧至坩埚内呈无明火灰状物，冷却后称质量，记为m4；
(5)炭黑在炭黑色浆中的含量即为：C＝[(m2-m0)/(m1-m0)-(m4-m3)/(m1-m0)]×100％。
炭黑的含量的计算结果见表1所示。
实施例5
本实施例提供了一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法，包括：。
(1)称取离心瓶的质量，记为m0；取炭黑色浆放置于离心瓶中，称量炭黑色浆和离心瓶的质量，记为m1；
(2)向离心瓶中按照与炭黑色浆的质量比为100：2加入60ml溶剂油，震荡10min后在4000r/min离心3min，倒出上层清液；重复本步骤3次；
(3)在150℃烘箱中干燥离心瓶2h，冷却后称量离心瓶和瓶内剩余物的质量，记为m2；
(4)称量坩埚的质量，记为m3，将剩余物转移至坩埚中后在820℃灼烧至坩埚内呈无明火灰状物，冷却后称质量，记为m4；
(5)炭黑在炭黑色浆中的含量即为：C＝[(m2-m0)/(m1-m0)-(m4-m3)/(m1-m0)]×100％。
炭黑的含量的计算结果见表1所示。
实施例6
本实施例提供了一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法，包括：。
(1)称取离心瓶的质量，记为m0；取炭黑色浆放置于离心瓶中，称量炭黑色浆和离心瓶的质量，记为m1；
(2)向离心瓶中按照与炭黑色浆的质量比为100：2加入60ml乙酸乙酯，震荡6min后在3500r/min离心4min，倒出上层清液；重复本步骤3次；
(3)在300℃烘箱中干燥离心瓶2h，冷却后称量离心瓶和瓶内剩余物的质量，记为m2；
(4)称量坩埚的质量，记为m3，将剩余物转移至坩埚中后在780℃灼烧至坩埚内呈无明火灰状物，冷却后称质量，记为m4；
(5)炭黑在炭黑色浆中的含量即为：C＝[(m2-m0)/(m1-m0)-(m4-m3)/(m1-m0)]×100％。
炭黑的含量的计算结果见表1所示。
对比例1
本对比例提供了一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法，包括：。
(1)称取离心瓶的质量，记为m0；取炭黑色浆放置于离心瓶中，称量炭黑色浆和离心瓶的质量，记为m1；
(2)向离心瓶中按照与炭黑色浆的质量比为10：2加入50ml石油醚，震荡1min后在6000r/min离心6min，倒出上层清液；重复本步骤3次；
(3)在120℃烘箱中干燥离心瓶5h，冷却后称量离心瓶和瓶内剩余物的质量，记为m2；
(4)称量坩埚的质量，记为m3，将剩余物转移至坩埚中后在900℃灼烧至坩埚内呈无明火灰状物，冷却后称质量，记为m4；
(5)炭黑在炭黑色浆中的含量即为：C＝[(m2-m0)/(m1-m0)-(m4-m3)/(m1-m0)]×100％。
炭黑的含量的计算结果见表1所示。
实验例1
实验方法：实施例1-6以及对比例1中的炭黑的含量见表1所示：
表1实施例1-6和对比例1的炭黑含量测定
组号 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1
m0(g) 12.358 12.462 12.256 12.649 12.723 12.863 12.564
m1(g) 14.386 14.597 14.328 15.427 14.619 16.431 13.548
m2(g) 12.990 13.220 12.906 13.526 13.335 14.006 12.646
m3(g) 22.648 22.536 22.658 21.893 22.267 22.178 22.428
m4(g) 22.712 22.688 22.712 21.982 22.343 22.301 22.495
C(％) 28.01 28.38 28.76 28.37 28.27 28.59 15.24
由表1数据可知，实施例1-6测得的炭黑的含量均在炭黑色浆的28％左右，而对比例1测得到的炭黑的含量仅仅为炭黑色浆的15.24％，该结果表明，采用本发明实施例提供的炭黑色浆炭黑含量的测定方法步骤，以及各步骤涉及到的工艺参数之间能够协同配合，得到准确度高、重复性好的炭黑含量测定数据。
综上所述，由本发明实施例提供的一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法，该测定方法操作简单、准确度高、重复性好，能够精准计算出炭黑色浆中炭黑的具体含量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种炭黑色浆炭黑含量的测定方法，其特征在于：包括：
(1)称取离心瓶的质量，记为m0；取炭黑色浆放置于所述离心瓶中，称量所述炭黑色浆和所述离心瓶的质量，记为m1；
(2)向所述离心瓶中按照与所述炭黑色浆的质量比为20-100：1-2加入有机溶剂，震荡后离心，倒出上层清液；
(3)干燥，冷却后称量所述离心瓶和瓶内剩余物的质量，记为m2；
(4)称量坩埚的质量，记为m3，将所述剩余物转移至所述坩埚中后灼烧至所述坩埚内呈无明火灰状物，冷却后称质量，记为m4；
(5)炭黑在所述炭黑色浆中的含量即为：C＝[(m2-m0)/(m1-m0)-(m4-m3)/(m1-m0)]×100％。
2.根据权利要求1所述的炭黑色浆炭黑含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，振荡时间为2-10min。
3.根据权利要求2所述的炭黑色浆炭黑含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，离心的转数为1000-5000r/min，离心时间为1-5min。
4.根据权利要求1所述的炭黑色浆炭黑含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述离心瓶的干燥温度为150-300℃，干燥时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的炭黑色浆炭黑含量的测定方法，其特征在于，步骤(4)中，灼烧温度为750-850℃。
6.根据权利要求1所述的炭黑色浆炭黑含量的测定方法，其特征在于，所述炭黑色浆包括炭黑和二甲基硅油的混合物，或炭黑、二甲基硅油和硫化甲基硅橡胶的混合物。
7.根据权利要求1所述的炭黑色浆炭黑含量的测定方法，其特征在于，所述有机溶剂包括石油醚、丙酮、溶剂油和乙酸乙酯中的任意一种。
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