CN103645116A - 一种炭黑含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于塑料制品含量测定领域，尤其涉及一种炭黑含量的测定方法，测定方法包括以下步骤：对试样、瓷舟进行预处理和称重后，放入炭黑测试仪石英管中；在通氮气的环境下，分步热解试样；热解结束后，降温并关氮气，室温称量装有热解试样瓷舟的重量；再将称重后装有热解试样的瓷舟，放入炭黑测试仪石英管内通氧气煅烧，煅烧尽后关机、关闭氧气，降温冷却，室温称重、炭黑含量计算。以澄清石灰水做热解指示，如果试样中的碳酸盐未分解充分，试验中有CO2排出，石灰水中气泡变浑浊。继续热解直到石灰水不变，完全保持清澈时，碳酸盐已完全分解。该检测方法准确，重复性高，成功解决了含有碳酸盐的塑料制品炭黑含量测定的难题，适用塑料炭黑含量的测定。
Description
技术领域
本发明属于塑料制品含量测定领域，尤其涉及一种炭黑含量的测定方法。
背景技术
测试黑色塑料制品中炭黑含量，在国内外的塑料加工业中都需要。国内只有“GB/ 13021-91 聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定”，此方法也适用于聚烯烃管材管件炭黑的测定。这个标准沿于ISO6964-1986，适用于测试无填充物的聚烯烃制品。其基本原理是将“一定量的样品在氮气流中于550±50℃热解大约45min，并在900±50℃煅烧。根据热解和煅烧前后的质量差计算炭黑含量”。这个标准适用于测试无填充物的聚烯烃制品。在塑料工件中加入填充物质，减少一次性资源的使用是必然趋势。据本公司实验，在有碳酸钙填充物，尤其是碳酸钙填充量很高的情况下，上述标准基本上对炭黑含量测不准，可重复性差。其原因是，试样填充的碳酸钙，在通氮550±50℃的情况下，无论多长时间都不会热解，而在900±50℃进行煅烧时，碳酸钙热解成CO2的份量也计入了炭黑的质量。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提供一种炭黑含量的测定方法，该方法准确，重复性高。
实施这种方法的技术方案如下：
一种炭黑含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤一：准备阶段：检查氮气和氧气瓶的压力应小于1MPa，确保无漏气；盛装试样的
瓷舟，应加热至550℃去除其附着水和杂质后，于室温下称重瓷舟m（恒重）备用；将试样在95℃烘烤2h，去除试样的附着水份，于室温下称重母料m1备用；连接好测试设备 。
步骤二、利用炭黑含量测试仪对母料进行热解与煅烧测试：
气口确保不漏气， 将石英管尾端的接连气管插入装有清水的玻璃杯中以利观察；
气时间应大于5min，确保石英管中的氧气完全排尽；
逐步升高，在加热的同时，给石英管通氮气，在氮气环境中使母料热解；其中热解过程分三个阶段：
第一阶段，使通入石英管内的氮气流量保持在200ml/min，当母料温度升到300—450℃
时，保持热解时间5—15min，这个阶段热解的目的，是分解清除掉母料中含有的有机；
第二阶段，连续加热，保持通入石英管内的氮气流量不变，当母料温度升到450—550℃
时，保持热解时间8—10min，这个阶段热解的目的是使母料中的残余有机物彻底热解；
第三阶段，连续加热，保持通入石英管内的氮气流量不变，当母料的热解温度在850-950℃时，保持热解时间40-50min，这个阶段热解的目的是使母料中的碳酸钙完全分解掉；
步骤三、母料完全热解后的称重：停止管式电炉加热；在温度下降至400℃时，并关闭氮气，使瓷舟中的母料逐步降至室温，然后称量装有热解后母料的瓷舟重量m2 ；
步骤四、煅烧母料中的炭黑：对装有热解后母料的瓷舟称重后，将其重新放入炭黑测试仪石英管中进行加热，当温度升到650~750℃时通入流量为50—65ml/min的氧气，维持到母料完全燃烧成灰，目的是去除母料灰份中的殘余炭；
步骤五、母料煅烧后的称重：母料经煅烧后变为灰份，目测试样灰份中的炭黑确定已完全烧尽，即停止煅烧；待瓷舟温度降至室温后，称量装有母料灰份的瓷舟重量m3 ；
步骤六、母料中炭黑含量的确定：依据算式：母料炭黑含量=（m2- m3）/ m1，灰份含量= （m3-m）/ m1 ，可分别计算出母料中炭黑的含量，以及灰份含量 。
本发明的突出优点在于：完全排除了水份和有机物可能产生的检测干扰；在氮气环境下热解试样，并对试样设置热解状态指示，确定试样中碳酸盐完全热解后，再在氧气环境中煅烧炭黑；通过煅烧前后的称重，计算炭黑含量准确率高、检测方法的重现率可达到100%。
步骤二中判断试样热解是否彻底的标准：在热解的第三阶段，当热解时间临近40-50min 时，将石英管的排气管从清水中移至玻璃杯的澄清石灰水中，如果石灰水变浑浊，则应继续热解直到石灰水保持清澈，表明碳酸盐已完全分解；
本发明成功地解决了含碳酸盐填充物的塑料制品中，炭黑含量准确测定的技术难题。特别适用于含有碳酸盐塑料制品炭黑含量的测定，也适用于无碳酸盐填充物的塑料制品炭黑含量的测定。
说明书附图
图1为本发明中检测工艺流程图
具体实施方式
以下实施例中使用的设备有：DZ3500 炭黑含量测试仪；带压力表的工业用氮气钢瓶及氧气钢瓶；电子天平，精度0.1mg;瓷舟；玻璃杯等。
炭黑含量计算公式为：试样炭黑含量 =（m2- m3）/ m1，试样灰份 = （m3-m）/ m1
其中，m为瓷舟重量，m1为热解前试样的重量，m2热解后试样与瓷舟的重量，m3煅烧炭黑后灰份与瓷舟的重量。
实施例1 含碳酸钙塑料制品A中炭黑含量的测试方法
本测试方法包括下述步骤：
步骤一、准备阶段：检查氮气和氧气瓶的压力应小于1MPa，确保无漏气；盛装试样的
瓷舟，应加热至550℃去除其附着水和杂质后，于室温下称重瓷舟m（恒重）为12.7819g，备用；将试样（含CaCO3的黑色母料简称母料）在95℃烘烤2h，去除试样的附着水分，于室温下称重母料m1=1.0021g，备用；连接好测试设备 。
步骤二、利用炭黑含量测试仪对母料进行热解与煅烧测试：
将装有母料的瓷舟置于炭黑含量测试仪管式电炉的石英管中央，检查石英管的进出
气口确保不漏气， 将石英管尾端的接连气管插入玻璃杯的清水中以利观察；
＞5min，确保石英管中的氧气完全排尽；
试样热解阶段及热解标准：将置于石英管内的瓷舟，通过加热使瓷舟中的母料温度
逐步升高，在加热的同时，给石英管通氮气，在氮气环境中使母料热解；其中热解过程分三个阶段：
第一阶段，使通入石英管内的氮气流量保持在200ml/min，当母料温度升到380℃时，保
持热解时间10min，这个阶段热解的目的，是逐步分解清除掉母料中含有的有机物；
第二阶段，连续加热，保持通入石英管内的氮气流量不变，当母料温度升到500℃时，保
持热解时间10min，这个阶段热解的目的是使母料中的有机物彻底分解；
第三阶段，连续加热，保持通入石英管内的氮气流量不变，当母料的热解温度在900℃时，保持热解时间45min，这个阶段热解的目的是使母料中的碳酸钙完全分解掉；
判断试样热解是否彻底的标准：在热解的第三阶段，当热解时间临近45min时，将石英管的排气管从清水中移至玻璃杯的澄清石灰水中，如果石灰水变浑浊，则应继续热解直到石灰水保持清澈，表明碳酸盐已完全分解；
步骤三、母料完全热解后的称重：当石英管的排气未使石灰水变浑浊时，停止管式电炉
加热；在温度下降至400℃时，开关氮气，使瓷舟中的母料逐步降至室温，然后称量装有热解后母料的瓷舟重量m2 = 0.4706g；
步骤四、煅烧母料中的炭黑：对装有热解后母料的瓷舟称重后，将其重新放入炭黑测试仪石英管中进行加热，当温度升到650℃时通入流量为50L/min的氧气，维持到母料完全燃烧成灰，目的是去除母料灰份中的殘余炭；
步骤五、母料煅烧后的称重：母料经煅烧后变为灰份，目测试样灰份中的炭黑确定已完全烧尽，即停止煅烧；待瓷舟温度降至室温后，称量装有母料灰份的瓷舟重量m3 = 0.1719g；
步骤六、母料中炭黑含量的确定：依据算式：母料炭黑含量=（m2- m3）/ m1，灰含量= （m3-m）/ m1 ，可计算出母料中炭黑的含量为29.8%。
实施例2 含碳酸钙塑料制品B中炭黑含量的测试方法
本例中测试样品取实施例1中同一种含有碳酸钙的黑色母料，其炭黑含量为30±1%；碳酸钙含量约30%。
测试步骤与实施例1基本相同，不同之处是：
步骤一、准备阶段中：瓷舟m（恒重）为12.4312g，母料m1为0.9981g；
步骤三、母料完全热解后的称重：当石英管的排气未使石灰水变浑浊时，停止管式电炉
加热；在温度下降至400℃时，开关氮气，使瓷舟中的母料逐步降至室温，然后称量装有热解后母料的瓷舟重量m2 = 0.4670g；
步骤四、煅烧母料中的炭黑：对装有热解后母料的瓷舟称重后，将其重新放入炭黑测试仪石英管中进行加热，当温度升到500℃时通入流量为60L/min的氧气燃烧，温度升到700℃时维持20min到母料完全燃烧成灰，目的是去除母料灰份中的殘余炭；
步骤五、母料煅烧后的称重：母料经煅烧后变为灰份，目测试样灰份中的炭黑确定已完全烧尽，即停止煅烧；待瓷舟温度降至室温后，称量装有母料灰份的瓷舟重量m3 =0.1725g；
步骤六、母料中炭黑含量的确定：依据算式：母料炭黑含量=（m2- m3）/ m1，灰含量= （m3-m）/ m1 ，可计算出母料中炭黑的含量为29.5% 。
实施例3 含碳酸钙塑料制品C中炭黑含量的测试方法
本例中测试样品取实施例1中同一种含有碳酸钙的黑色母料，其炭黑含量为30±1%；碳酸钙含量约30%。
测试步骤与实施例1基本相同，不同之处是：
步骤一、准备阶段中：瓷舟m（恒重）为11.2512g，母料m1为1.0034g；
步骤二、利用炭黑含量测试仪对母料进行热解与煅烧测试：
试样热解阶段及热解标准：将置于石英管内的瓷舟，通过加热使瓷舟中的母料温
度逐步升高，在加热的同时，给石英管通氮气，在氮气环境中使母料热解；其中热解过程分三个阶段：
第一阶段，使通入石英管内的氮气流量保持在200ml/min，当母料温度升到300℃时，保
持热解时间15min，这个阶段热解的目的，是分解清除掉母料中含有的有机物杂质；
第二阶段，连续加热，保持通入石英管内的氮气流量不变，当母料温度升到450℃时，保
持热解时间10min，这个阶段热解的目的是使母料中的碳酸钙逐步分解；
第三阶段，连续加热，保持通入石英管内的氮气流量不变，当母料的热解温度在950℃时，保持热解时间40min，这个阶段热解的目的是使母料中的碳酸钙完全分解掉；
判断试样热解是否彻底的标准：在热解的第三阶段，当热解时间临近40min时，将石英管的排气管从清水中移至玻璃杯的澄清石灰水中，如果石灰水变浑浊，则应继续热解直到石灰水保持清澈，表明碳酸盐已完全分解；
步骤三、母料完全热解后的称重：当石英管的排气未使石灰水变浑浊时，停止管式电炉
加热；在温度下降至400℃时，开关氮气，使瓷舟中的母料逐步降至室温，然后称量装有热解后母料的瓷舟重量m2 = 0.4670g；
步骤四、煅烧母料中的炭黑：对装有热解后母料的瓷舟称重后，将其重新放入炭黑测试仪石英管中进行加热，当温度升到450℃时通入流量为65L/min的氧气燃烧，温度升到650℃时维持30min到母料完全燃烧成灰，目的是去除母料灰份中的殘余炭；
步骤五、母料煅烧后的称重：母料经煅烧后变为灰份，目测试样灰份中的炭黑确定已完全烧尽，即关闭氧气停止煅烧；待瓷舟温度降至室温后，称量装有母料灰份的瓷舟重量m3 =1.1725g；
步骤六、母料中炭黑含量的确定：依据算式：母料炭黑含量=（m2- m3）/ m1，灰含量= （m3-m）/ m1 ，可计算出母料中炭黑的含量为29.6%g 。
比较实施例1、2、3，测出的炭黑含量分别为29.8%、29.5%、29.6%g，实验数据在误差1%以内，表明本发明的测试方法重现率很高。
实施例4 含碳酸钙塑料制品D中炭黑含量的测试方法
本例中测试样品取实施例1中同一种含有碳酸钙的黑色母料，其炭黑含量为36±1%；碳酸钙含量约16%左右。
测试步骤与实施例1基本相同，不同之处是：
步骤一、准备阶段中：瓷舟m（恒重）为11.2513g，母料m1为1.0311g ；
步骤二、利用炭黑含量测试仪对母料进行热解与煅烧测试：
试样热解阶段及热解标准：将置于石英管内的瓷舟，通过加热使瓷舟中的母料温度
逐步升高，在加热的同时，给石英管通氮气，在氮气环境中使母料热解；其中热解过程分三个阶段：
第一阶段，使通入石英管内的氮气流量保持在200ml/min，当母料温度升到400℃时，保
持热解时间5min，这个阶段热解的目的，是分解清除掉母料中含有的有机物杂质；
第二阶段，连续加热，保持通入石英管内的氮气流量不变，当母料温度升到550℃时，保
持热解时间10min，这个阶段热解的目的是使母料中的碳酸钙逐步分解；
第三阶段，连续加热，保持通入石英管内的氮气流量不变，当母料的热解温度在850℃时，保持热解时间50min，这个阶段热解的目的是使母料中的碳酸钙完全分解掉；
判断试样热解是否彻底的标准：在热解的第三阶段，当热解时间临近50min时，将石英管的排气管从清水中移至玻璃杯的澄清石灰水中，如果石灰水变浑浊，则应继续热解直到石灰水保持清澈，表明碳酸盐已完全分解；
步骤三、母料完全热解后的称重：当石英管的排气未使石灰水变浑浊时，停止管式电炉
加热；在温度下降至550℃时，开关氮气，使瓷舟中的母料逐步降至室温，然后称量装有热解后母料的瓷舟重量m2 =0.4596g ；
步骤四、煅烧母料中的炭黑：对装有热解后母料的瓷舟称重后，将其重新放入炭黑测试仪石英管中进行加热，当温度升到500℃时打开氧气开关，通入流量为60L/min的氧气燃烧母料，温度升到700℃时维持15min直到母料完全燃烧成灰，目的是去除母料灰份中的殘余炭；
步骤五、母料煅烧后的称重：母料经煅烧后变为灰份，目测试样灰份中的炭黑确定已完全烧尽，即关闭氧气停止煅烧；待瓷舟温度降至室温后，称量装有母料灰份的瓷舟重量m3 = 0.0956g；
步骤六、母料中炭黑含量的确定：依据算式：母料炭黑含量=（m2- m3）/ m1，灰含量= （m3-m）/ m1 ，可计算出母料中炭黑的含量为35.3% 。
实施例5 含碳酸钙塑料制品E中炭黑含量的测试方法
本例中测试样品取实施例1中同一种含有碳酸钙的黑色母料，其炭黑含量为36±1%；碳酸钙含量约16%左右。
测试步骤与实施例1基本相同，不同之处是：
步骤一、准备阶段中：瓷舟m（恒重）为11.7829g ，母料m1为1.0098g ；
步骤二、利用炭黑含量测试仪对母料进行热解与煅烧测试：
试样热解阶段及热解标准：将置于石英管内的瓷舟，通过加热使瓷舟中的母料温
度逐步升高，在加热的同时，给石英管通氮气，在氮气环境中使母料热解；其中热解过程分三个阶段：
第一阶段，使通入石英管内的氮气流量保持在200ml/min，当母料温度升到350℃时，保
持热解时间12min，这个阶段热解的目的，是分解清除掉母料中含有的有机物杂质；
第二阶段，连续加热，保持通入石英管内的氮气流量不变，当母料温度升到480℃时，保
持热解时间8min，这个阶段热解的目的是使母料中的碳酸钙逐步分解；
第三阶段，连续加热，保持通入石英管内的氮气流量不变，当母料的热解温度在920℃时，保持热解时间48min，这个阶段热解的目的是使母料中的碳酸钙完全分解掉；
判断试样热解是否彻底的标准：在热解的第三阶段，当热解时间临近48min时，将石英管的排气管从清水中移至玻璃杯的澄清石灰水中，如果石灰水变浑浊，则应继续热解直到石灰水保持清澈，表明碳酸钙已完全分解；
步骤三、母料完全热解后的称重：当石英管的排气未使石灰水变浑浊时，停止管式电炉
加热；在温度下降至480℃时，关闭氮气，使瓷舟中的母料逐步降至室温，然后称量装有热解后母料的瓷舟重量m2 =0.4459g ；
步骤四、煅烧母料中的炭黑：对装有热解后母料的瓷舟称重后，将其重新放入炭黑测试仪石英管中进行加热，当温度升到500℃时打开氧气开关，通入流量为60L/min的氧气燃烧母料，温度升到720℃时维持25min，直到母料完全燃烧成灰，目的是去除母料灰份中的殘余炭；
步骤五、母料煅烧后的称重：母料经煅烧后变为灰份，目测试样灰份中的炭黑确定已完全烧尽，即关闭氧气停止煅烧；待瓷舟温度降至室温后，称量装有母料灰份的瓷舟重量m3 = 0.0905g；
步骤六、母料中炭黑含量的确定：依据算式：母料炭黑含量=（m2- m3）/ m1，灰含量= （m3-m）/ m1 ，可计算出母料中炭黑的含量为35.2% 。
比较实施例4、5，测出的炭黑含量分别为35.3%、35.2%实验数据在误差1%以内，表明本发明的测试方法重现率很高。
为了说明本方法优于“GB/ 13021-91 聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定”，提供以下三组对比试验：
第一组对比试验：样品为不含碳酸钙的黑色母料，通氮气流量为：60ml/min。
对照组，采用GB13021-91检测标准，即一定量样品在氮气流中于550±50℃热解45min，并在900±50℃煅烧，根据热解和煅烧前后的质量差计算炭黑含量。
实验组（本发明中的检测方法），即一定量样品在氮气流中于900±25℃热解45min，并用澄清Ca(OH)2作指示CaCO3热解终止，再在氧气流中于500±50℃完全燃烧，根据热解和通氧燃烧后的质量差计算含量。
测试对比结果如表1：
表1
测得最终的灰份为：0.53％，0.49％ 这是炭黑母料的正常灰份，可忽略不计。从测试数据可以看出在测试不含不含碳酸钙的母料中，这两种测试方法的测试结果基本一致。
第二组对比试验：
对照组和实验组方法同第一组对比试验，样品均为同一种的含有CaCO3的黑色母料，炭黑：30±1%；CaCO3：约30%
实验组实验结果：
表2：实验组三组平行实验结果列表
从上表可以看出三组实验数据在误差1%以内，本发明中的测试方法重现率高。
对照组实验结果：
表3：对照组三组平行实验结果列表
表3可以看出对照组中的测试方法，测试结果均比实际含量偏大，重现率低。
第三组对比试验：
对照组和实验组方法同第一组对比试验，测试样品均为已知炭黑含量为36%±1%，CaCO3为;16%左右的母料。
实验组实验结果：
表4：实验组两组平行实验结果列表
从表4得出两组数据基本一致 ，表明本发明中的测试方法准确、重现率高。
对照组实验结果：
表5：对照组两组平行实验结果列表
从表5可知两组数据误差较大，且都比实际数据偏大，重现率低。
通过上面的实验对比，“GB13021-91”在测试含有碳酸钙的母料时，数据会较实际结果大，且重现性差，用本发明的测试方法，数据准确，重现率高。
Claims (2)
1.一种炭黑含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤一、准备阶段：
检查氮气和氧气瓶的压力应小于1MPa，确保无漏气；盛装试样的瓷舟，应加热至550℃去除其附着水和杂质后，于室温下称重瓷舟m（恒重）备用；将试样在95℃烘烤2h，去除试样的水份，于室温下称重母料m1备用；连接好测试设备 ；
步骤二、利用炭黑含量测试仪对母料进行热解与煅烧测试：
将装有母料的瓷舟置于炭黑含量测试仪管式电炉的石英管中央，检查石英管的进出
气口确保不漏气， 将石英管尾端的连接气管插入装有清水的玻璃杯中以利观察；
排出石英管内的氧气：打开钢瓶的氮气开关，控制氮气流量在150-250ml/min 通氮
气时间应大于5min；
试样热解阶段及热解标准：将置于石英管内的瓷舟，通过加热使瓷舟中的母料温度
逐步升高，在加热的同时，给石英管通氮气，在氮气环境中使母料热解；其中热解过程分三个阶段：
第一阶段，使通入石英管内的氮气流量保持在200ml/min，当母料温度升到300—450℃时，保持热解时间5—15min；
第二阶段，连续加热，保持通入石英管内的氮气流量不变，当母料温度升到450—550℃时，保持热解时间8—10min；
第三阶段，连续加热，保持通入石英管内的氮气流量不变，当母料的热解温度在850-950℃时，保持热解时间40-50min；
步骤三、母料完全热解后的称重：停止管式电炉加热；在温度下降至400℃时，关闭氮气，使瓷舟中的母料逐步降至室温，然后称量装有热解后母料的瓷舟重量m2 ；
步骤四、煅烧母料中的炭黑：对装有热解后母料的瓷舟称重后，将其重新放入炭黑测试仪石英管中进行加热，当温度升到650~750℃时通入流量为50—65ml/min的氧气，维持到母料完全燃烧成灰；
步骤五、母料煅烧后的称重：母料经煅烧后变为灰份，目测试样灰份中的炭黑确定已完全烧尽，即停止煅烧；待瓷舟温度降至室温后，称量装有母料灰份的瓷舟重量m3 ；
步骤六、母料中炭黑含量的确定：依据算式：母料炭黑含量=（m2- m3）/ m1，灰含量= （m3-m）/ m1 ，可分别计算出母料中炭黑的含量，以及灰份含量 。
2.根据权利要求1中所述的一种炭黑含量的测定方法，其特征在于：所述步骤二中判断试样热解是否彻底的标准：在热解的第三阶段，当热解时间临近40-50min 时，将石英管的排气管从清水中移至玻璃杯的澄清石灰水中，如果石灰水变浑浊，则应继续热解直到石灰水保持清澈，表明碳酸盐已完全分解。
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