CN108914596A - 一种生物改性抗菌蚕丝及其制备方法 - Google Patents

一种生物改性抗菌蚕丝及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物改性抗菌蚕丝及其制备方法，该改性抗菌蚕丝包括以下重量份原材料制备而成的：70‑80份的蚕丝，5‑10份的微生物改性剂，0.1‑3份的抗菌成分；所述的微生物改性剂包括枯草芽孢杆菌、褐腐菌和木醋杆菌；所述的抗菌成分为枯草杆菌素、多粘菌素E、短杆菌肽S和杆菌肽中的一种或多种；该改性抗菌蚕丝是将抗菌成分与蚕丝上通过微生物的生化反应而具有的大量活性基团相键接而得到的，该改性抗菌蚕丝上键接的抗菌成分更多，蚕丝的力学性能好，该改性抗菌蚕丝可应用于纺织服饰的各个领域。

Description

一种生物改性抗菌蚕丝及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织用品技术领域，具体涉及一种生物改性抗菌蚕丝及其制备方法。
背景技术
蚕丝的主化学组成为:水分1.40%，灰分1.14%，蛋白质97.34%，醚溶性浸出物0.26%，纤维0.39%。由于蚕丝为天然材料，所以其织品与肌肤接触无任何刺激，无副作用，久穿对人体有益无害，穿着舒适度高，同时，还具有吸、放湿性好，吸音，吸尘，阻燃和抗紫外线等优点，因而，蚕丝是纺织服装领域应用最多的一种天然原料之一。然而，蚕丝也存在诸多缺陷，因为蚕丝中的丝素蛋白分子中含有一定量的羟酚基等较为活泼的结构，导致蚕丝吸收紫线后易变性，紫外线导致氨基酸组成发生裂解，蚕丝白度下降，且在有水环境中，泛黄严重；同时，吸收紫外线后，蚕丝的力学性能和热性能也大幅度下降；且丝素蛋白又难于染色和易于褪色；因此，蚕丝存在易生折皱，容易吸身，不够结实，褪色较快，不能保暖等诸多缺陷。
为了增加蚕丝在纺织服饰领域的应用范围，人们对蚕丝做了大量改性处理，以期改善其缺点，增加其性能。如：现有技术中为提高蚕丝的抗菌性，有的采用金属络合的方法来提高蚕丝中丝素蛋白的抗菌性，有的采用负载抗菌成分（纳米抗菌颗粒、抗菌化合物）的方法。上述方法虽然赋予了蚕丝较好抗菌性，但加入的金属或抗菌化合物对人体有害，而负载的抗菌成分容易脱落，抗菌持久性短，并且，大多的抗菌改性方法还会导致蚕丝的穿着舒适性下降，严重限制了抗菌蚕丝的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于克服现有抗菌蚕丝存在的抗菌效果差、持久性差的缺陷，提出了一种生物改性抗菌蚕丝及其制备方法。本发明改性抗菌蚕丝是将抗菌成分与蚕丝上通过微生物的生化反应而具有的大量活性基团相键接而得到的，该改性抗菌蚕丝上键接的抗菌成分更多，抗菌持久性好，该改性抗菌蚕丝可应用于纺织服饰的各个领域。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种生物改性抗菌蚕丝，包括以下重量份原材料制备而成的：70-80份的蚕丝，5-10份的微生物改性剂，0.1-3份的抗菌成分。
其中，所述的微生物改性剂包括枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)、褐腐菌(Monilia laxa)和木醋杆菌（Acetobacter xylinus）；所述微生物改性剂之间具有协同增效作用，能通过生化反应在蚕丝上具有更多的活性基团，同时，具有的活性基团与所述抗菌成分相容性更好，键接能力更强，能显著增加蚕丝上键接的抗菌成分，增加抗菌性；并且，所述微生物改性剂对蚕丝中蛋白质的改性程度更易控制，对蚕丝力学性能的影响作用更小。
其中，优选的，所述的微生物改性剂中枯草芽孢杆菌、褐腐菌和木醋杆菌的质量比为2-4︰1︰1-3；优选的微生物改性剂对蚕丝的改性效果更好，得到的蚕丝上活性基团更多，力学性能更好；最优选的，所述的微生物改性剂中枯草芽孢杆菌、褐腐菌和木醋杆菌的质量比为3︰1︰2。
其中，所述的抗菌成分为枯草杆菌素、多粘菌素E、短杆菌肽S和杆菌肽中的一种或多种；所述的抗菌成分能对真菌和细菌都有较好的抑制作用，且与所述微生物改性剂作用后的活性基团键接能力更强。
为了实现上述发明目的，进一步的，本发明还提供了一种生物改性抗菌蚕丝的制备方法，包括以下步骤：
（1）用微生物改性剂配制改性整理剂；用抗菌成分配制抗菌整理剂；
（2）将蚕丝浸入步骤（1）的改性整理剂中，进行改性处理；
（3）取出步骤（2）中经过改性处理的蚕丝，去除蚕丝上附着的微生物，得到改性蚕丝；
（4）将步骤（3）得到的改性蚕丝浸入步骤（1）中的抗菌整理剂中，进行抗菌处理；
（5）取出步骤（4）中经抗菌处理的蚕丝，经干燥得到本发明生物改性抗菌蚕丝。
一种生物改性抗菌蚕丝的制备方法，先利用微生物的生化反应，对蚕丝进行改性处理，增加了蚕丝上的活性基团，且对蚕丝的力学性能影响小；再通过键接作用，将抗菌成分与活性基团键接，从而赋予了蚕丝优异的抗菌性能；本发明方法制备得到的改性抗菌蚕丝上键接的抗菌成分含量大，抗菌效果好，不易脱落失效，力学性能好，可广泛应用于纺织服饰领域；本发明制备方法简单、可靠，适合生物改性抗菌蚕丝的大规模工业化生产。
上述一种生物改性抗菌蚕丝的制备方法，其中，优选的，步骤（1）中所述的改性整理剂中含微生物改性剂15-30%，葡萄糖0.5-1%，蛋白胨0.5-1%，其余为水；其中的葡萄糖和蛋白胨为微生物的代谢提供养分，但含量过高，营养成分充足，微生物对蚕丝的生化作用减弱，对蚕丝的改性效果降低；含量过低，营养成分缺少，微生物活性降低，对蚕丝的改性效果同样降低。
上述一种生物改性抗菌蚕丝的制备方法，其中，优选的，步骤（1）中所述的抗菌整理剂中含抗菌成分5-10%，碳酸氢钠0.2-0.5%，其余为水；其中碳酸氢钠能促进抗菌成分与改性蚕丝上活性基团的键接，但含量过高，整理液碱性大，会导致抗菌成分变性，降低抗菌性。
上述一种生物改性抗菌蚕丝的制备方法，其中，优选的，步骤（2）中蚕丝是经过灭菌处理的；对蚕丝灭菌处理，能减少杂菌对改性处理效果的影响。
上述一种生物改性抗菌蚕丝的制备方法，其中，优选的，步骤（2）中改性处理的温度为35-45℃；处理时间为10-20h；改性时间过长，对蚕丝的改性过渡，蚕丝力学性能会显著降低。
上述一种生物改性抗菌蚕丝的制备方法，其中，优选的，步骤（3）中去除蚕丝上附着微生物的方法为超声波进行震荡处理；超声波提供的高频震荡能促进微生物的脱落，能快速、高效的去除附着的微生物；进一步优选的，所述超声波震荡处理分为二个阶段，第一阶段为剥离处理阶段，是为了在较完整保留微生物活性的前提下去除蚕丝上的微生物，该段去除的微生物可回收利用，节约生产成本，该阶段在清水中处理，可重复操作1-3次；第二阶段为灭菌处理阶段，是为了灭杀蚕丝上剩余微生物的活性；所述剥离处理阶段的超声波的频率≤40KHz，时间为5-20min，超声波频率过高或时间过长，会破坏微生物结构，造成微生物难以回收再利用；所述灭菌处理阶段的超声波频率≥100KHz，时间为10-30min，超声波频率过低或时间过短，不能完全灭活微生物。
上述一种生物改性抗菌蚕丝的制备方法，其中，优选的，步骤（4）中的抗菌处理的温度为40-60℃；处理时间为3-6h；抗菌处理温度和时间是根据抗菌成分与活性基团的键接温度和速度来决定的。
上述一种生物改性抗菌蚕丝的制备方法，其中，优选的，步骤（5）中干燥的温度为60-80℃；干燥温度过高，会造成抗菌多肽的结构破坏，抗菌效果降低，干燥温度过低，干燥时间长，不利于生产。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明生物改性抗菌蚕丝是将抗菌成分与蚕丝上通过微生物的生化反应而具有的大量活性基团相键接而得到的，蚕丝上键接的抗菌成分更多，抗菌效果更好。
2、本发明生物改性抗菌蚕丝中的微生物改性剂对蚕丝的力学性能影响小，得到的改性抗菌蚕丝力学性能好。
3、本发明生物改性抗菌蚕丝的制备方法中对微生物改性剂可回收利用，生产成本更低。
4、本发明生物改性抗菌蚕丝的制备方法简单、可靠，适合生物改性抗菌蚕丝的大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
（1）用8份的微生物改性剂按微生物改性剂23%，葡萄糖0.8%，蛋白胨0.8%，其余为水的配比配制改性整理剂，所述微生物改性剂中枯草芽孢杆菌、褐腐菌和木醋杆菌的质量比为3︰1︰2；用2份的抗菌成分按抗菌成分8%，碳酸氢钠0.4%，其余为水的配比配制抗菌整理剂，所述的抗菌成分为枯草杆菌素和杆菌肽；
（2）将75份的蚕丝浸入步骤（1）的改性整理剂中，在40℃温度下进行改性处理15h；
（3）取出步骤（2）中经过改性处理的蚕丝，先用频率为30KHz的超声波在清水中处理15min，取出后再用频率为120KHz的超声波处理20min，得到改性蚕丝；
（4）将步骤（3）得到的改性蚕丝浸入步骤（1）中的抗菌整理剂中，在50℃的温度下进行抗菌处理4h；
（5）取出步骤（4）中经抗菌处理的蚕丝，在70℃温度下干燥得到本发明生物改性抗菌蚕丝。
实施例2
（1）用5份的微生物改性剂按微生物改性剂15%，葡萄糖0.5%，蛋白胨0.5%，其余为水的配比配制改性整理剂，所述微生物改性剂中枯草芽孢杆菌、褐腐菌和木醋杆菌的质量比为2︰1︰3；用1份的抗菌成分按抗菌成分5%，碳酸氢钠0.2%，其余为水的配比配制抗菌整理剂，所述的抗菌成分为枯短杆菌肽S；
（2）将80份的蚕丝浸入步骤（1）的改性整理剂中，在35℃温度下进行改性处理20h；
（3）取出步骤（2）中经过改性处理的蚕丝，用频率为150KHz的超声波在清水中处理30min，得到改性蚕丝；
（4）将步骤（3）得到的改性蚕丝浸入步骤（1）中的抗菌整理剂中，在60℃的温度下进行抗菌处理3h；
（5）取出步骤（4）中经抗菌处理的蚕丝，在80℃温度下干燥得到本发明生物改性抗菌蚕丝。
实施例3
（1）用10份的微生物改性剂按微生物改性剂30%，葡萄糖1%，蛋白胨1%，其余为水的配比配制改性整理剂，所述微生物改性剂中枯草芽孢杆菌、褐腐菌和木醋杆菌的质量比为4︰1︰1；用3份的抗菌成分按抗菌成分10%，碳酸氢钠0.5%，其余为水的配比配制抗菌整理剂，所述的抗菌成分为枯草杆菌素和多粘菌素E；
（2）将70份的蚕丝浸入步骤（1）的改性整理剂中，在45℃温度下进行改性处理10h；
（3）取出步骤（2）中经过改性处理的蚕丝，先用频率为20KHz的超声波在清水中处理20min，取出后再用频率为100KHz的超声波处理30min，得到改性蚕丝；
（4）将步骤（3）得到的改性蚕丝浸入步骤（1）中的抗菌整理剂中，在40℃的温度下进行抗菌处理6h；
（5）取出步骤（4）中经抗菌处理的蚕丝，在60-8℃温度下干燥得到本发明生物改性抗菌蚕丝。
对比例1
（1）用8份的微生物改性剂按微生物改性剂23%，葡萄糖0.8%，蛋白胨0.8%，其余为水的配比配制改性整理剂，所述微生物改性剂中酵母菌、褐腐菌和木醋杆菌的质量比为3︰1︰2；用2份的抗菌成分按抗菌成分8%，碳酸氢钠0.4%，其余为水的配比配制抗菌整理剂，所述的抗菌成分为枯草杆菌素和杆菌肽；
（2）将75份的蚕丝浸入步骤（1）的改性整理剂中，在40℃温度下进行改性处理15h；
（3）取出步骤（2）中经过改性处理的蚕丝，先用频率为30KHz的超声波在清水中处理15min，取出后再用频率为120KHz的超声波处理20min，得到改性蚕丝；
（4）将步骤（3）得到的改性蚕丝浸入步骤（1）中的抗菌整理剂中，在50℃的温度下进行抗菌处理4h；
（5）取出步骤（4）中经抗菌处理的蚕丝，在70℃温度下干燥得到本发明生物改性抗菌蚕丝。
对比例2
（1）用8份的微生物改性剂按微生物改性剂23%，葡萄糖0.8%，蛋白胨0.8%，其余为水的配比配制改性整理剂，所述微生物改性剂中枯草芽孢杆菌、褐腐菌和木醋杆菌的质量比为3︰1︰2；用2份的抗菌成分按抗菌成分8%，碳酸氢钠0.4%，其余为水的配比配制抗菌整理剂，所述的抗菌成分为壳聚糖季铵盐；
（2）将75份的蚕丝浸入步骤（1）的改性整理剂中，在40℃温度下进行改性处理15h；
（3）取出步骤（2）中经过改性处理的蚕丝，先用频率为30KHz的超声波在清水中处理15min，取出后再用频率为120KHz的超声波处理20min，得到改性蚕丝；
（4）将步骤（3）得到的改性蚕丝浸入步骤（1）中的抗菌整理剂中，在50℃的温度下进行抗菌处理4h；
（5）取出步骤（4）中经抗菌处理的蚕丝，在70℃温度下干燥得到本发明生物改性抗菌蚕丝。
对比例3
（1）用8份的微生物改性剂按微生物改性剂23%，葡萄糖0.8%，蛋白胨0.8%，其余为水的配比配制改性整理剂，所述微生物改性剂中枯草芽孢杆菌和木醋杆菌的质量比为3︰2；用2份的抗菌成分按抗菌成分8%，碳酸氢钠0.4%，其余为水的配比配制抗菌整理剂，所述的抗菌成分为枯草杆菌素和杆菌肽；
（2）将75份的蚕丝浸入步骤（1）的改性整理剂中，在40℃温度下进行改性处理15h；
（3）取出步骤（2）中经过改性处理的蚕丝，先用频率为30KHz的超声波在清水中处理15min，取出后再用频率为120KHz的超声波处理20min，得到改性蚕丝；
（4）将步骤（3）得到的改性蚕丝浸入步骤（1）中的抗菌整理剂中，在50℃的温度下进行抗菌处理4h；
（5）取出步骤（4）中经抗菌处理的蚕丝，在70℃温度下干燥得到本发明生物改性抗菌蚕丝。
对比例4
（1）用8份的微生物改性剂按微生物改性剂23%，葡萄糖0.8%，蛋白胨0.8%，其余为水的配比配制改性整理剂，所述微生物改性剂中枯草芽孢杆菌、褐腐菌和木醋杆菌的质量比为3︰1︰2；用2份的抗菌成分按抗菌成分8%，碳酸氢钠0.4%，其余为水的配比配制抗菌整理剂，所述的抗菌成分为枯草杆菌素和杆菌肽；
（2）将75份的蚕丝浸入步骤（1）的改性整理剂中，在40℃温度下进行改性处理15h；
（3）取出步骤（2）得到的经过改性处理的蚕丝直接浸入步骤（1）中的抗菌整理剂中，在50℃的温度下进行抗菌处理4h；
（4）取出步骤（3）中经抗菌处理的蚕丝，在70℃温度下干燥得到本发明生物改性抗菌蚕丝。
将上述实施例1-3和对比例1-4中的改性抗菌蚕丝，进行性能检测，记录数据如下：
性能 力学性能 抗菌性
实施例1 +++++ +++++
实施例2 +++++ +++++
实施例3 +++++ +++++
对比例1 +++ +++
对比例2 +++++ +++
对比例3 +++++ +++
对比例4 +++++ +++
注：“+”越多，说明性能越好。
对上述实验数据分析可知，实施例1-3中采用本发明方法制备得到的改性抗菌蚕丝，力学性能好，抗菌性好；而对比例1中，微生物改性剂种类发生改变，协同增效作用消失，导致其对蚕丝的降解作用加强，活性基团减少，改性抗菌蚕丝的力学性能和抗菌性都显著降低；对比例2中未使用本发明规定的抗菌成分，与活性基团的键接能力变弱，导致改性抗菌蚕丝的抗菌性显著降低；对比例3中微生物改性剂中缺少一种微生物，协同增效作用消失，改性蚕丝上的活性基团减少，改性抗菌蚕丝的抗菌性显著降低；对比例4中为对改性蚕丝上的细菌进行灭活，在抗菌处理时，微生物影响了抗菌成分与活性基团的键接，导致改性抗菌蚕丝的抗菌性显著降低。

Claims (10)

1.一种生物改性抗菌蚕丝，其特征在于，包括以下重量份原材料制备而成的：70-80份的蚕丝，5-10份的微生物改性剂，0.1-3份的抗菌成分；所述的微生物改性剂包括枯草芽孢杆菌、褐腐菌和木醋杆菌；所述的抗菌成分为枯草杆菌素、多粘菌素E、短杆菌肽S和杆菌肽中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的改性抗菌蚕丝，其特征在于，所述的微生物改性剂中枯草芽孢杆菌、褐腐菌和木醋杆菌的质量比为2-4︰1︰1-3。
3.一种权利要求1所述改性抗菌蚕丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）用微生物改性剂配制改性整理剂；用抗菌成分配制抗菌整理剂；
（2）将蚕丝浸入步骤（1）的改性整理剂中，进行改性处理；
（3）取出步骤（2）中经过改性处理的蚕丝，去除蚕丝上附着的微生物，得到改性蚕丝；
（4）将步骤（3）得到的改性蚕丝浸入步骤（1）中的抗菌整理剂中，进行抗菌处理；
（5）取出步骤（4）中经抗菌处理的蚕丝，经干燥得到本发明生物改性抗菌蚕丝。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的改性整理剂中含微生物改性剂15-30%，葡萄糖0.5-1%，蛋白胨0.5-1%，其余为水。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的抗菌整理剂中含抗菌成分5-10%，碳酸氢钠0.2-0.5%，其余为水。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中改性处理的温度为35-45℃；处理时间为10-20h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中去除蚕丝上附着微生物的方法为超声波进行震荡处理。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述超声波震荡处理分为二个阶段，第一阶段为剥离处理阶段；第二阶段为灭菌处理阶段。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述剥离处理阶段的超声波的频率为≤40KHz，时间为5-20min；所述灭菌处理阶段的超声波频率≥100KHz，时间为10-30min。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中的抗菌处理的温度为40-60℃；处理时间为3-6h。
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CN113737521A (zh) * 2021-09-27 2021-12-03 溧阳市天目湖农业发展有限公司 一种长效抗菌的天然蚕丝纤维及其加工工艺

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