CN108913185A - 一种微波辅助高效裂解生物质制备生物油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微波辅助高效裂解生物质制备生物油的方法，包括以下步骤：（1）将生物质原料清洗、干燥、粉碎，得到生物质原料粉末；（2）将微波吸收介质和微波裂解催化剂加入酸的水溶液中，搅拌均匀，得到混合介质体系；（3）将步骤（1）所得生物质原料粉末加入步骤（2）所得混合介质体系中，搅拌均匀，进行超声波处理，得到混合物料；（4）将步骤（3）所得混合物料蒸除水分后，置于微波裂解反应器中进行微波裂解反应，将生成的气体产物冷凝，即得到生物油。本发明生物质转化率高、工艺条件温和、操作简便、生产成本低、生物油收率高，具有较好的应用前景。

Description

一种微波辅助高效裂解生物质制备生物油的方法
技术领域
本发明属于生物质能源技术领域，具体涉及一种微波辅助裂解生物质制备生物油的方法。
背景技术
能源是人类生存和发展的重要物质基础，能源的有效开发和合理利用是人类社会持续发展的动力。一直以来，人们对化石能源的过度开采和使用，导致地球上的化石能源面临枯竭的风险。而生物质能作为一种新型能源，以其独特的优势，如储量丰富、可再生等，吸引了日益广泛的关注。生物质能是太阳能以化学能的形式贮存在生物质中的能量形式，它直接或间接地来源于绿色植物的光合作用，是一种理想的燃料来源。然而，生物质能难以直接使用，需转化为常规的固态、液态或气态燃料后再进行使用。现有技术中生物质能的转化方式普遍存在工艺条件苛刻，设备复杂，操作过程繁琐，原料转化率低，生产成本高等不足。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术中生物质能转化利用方面存在的不足，提供一种微波辅助高效裂解生物质制备生物油的方法，其生物质转化率高、工艺条件温和、操作简便、生产成本低、生物油收率较高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种微波辅助高效裂解生物质制备生物油的方法，其包括以下步骤：
步骤一：将生物质原料清洗、干燥、粉碎，得到生物质原料粉末；
步骤二：将微波吸收介质和微波裂解催化剂加入酸的水溶液中，搅拌均匀，得到混合介质体系；
步骤三：将步骤一所得生物质原料粉末加入步骤二所得混合介质体系中，搅拌均匀，进行超声波处理，得到混合物料；
步骤四：将步骤三所得混合物料蒸除水分后，置于微波裂解反应器中进行微波裂解反应，将生成的气体产物冷凝，即得到生物油。
其中，步骤一中，所述生物质原料可为现有技术中常规的生物质原料，较佳地为秸秆、玉米芯、甘蔗渣、木屑和稻草中的一种或多种；较佳地，所述粉碎后得到的生物质原料粉末的粒径为1~5mm。
步骤二中，所述酸的水溶液较佳地为盐酸或者硫酸的水溶液；所述酸的水溶液中，酸的浓度较佳地为1~2mol/L；所述微波吸收介质较佳地为碳化硅；所述微波吸收介质与所述生物质原料的质量比较佳地为0.8~1.5:1；所述微波裂解催化剂较佳地为Fe2(SO4)3；所述微波裂解催化剂与所述生物质原料的质量比较佳地为0.1~0.2:1。
步骤三中，所述超声波处理的超声波功率较佳地为100~300W；所述超声波处理的温度较佳地为60~80℃；所述超声波处理的时间较佳地为15~20min。
步骤四中，所述微波裂解反应的微波频率较佳地为2~3GHz，微波的辐照功率较佳地为0.6~2kW；所述微波裂解反应的温度较佳地为270~320℃；所述微波裂解反应的时间较佳地为160~200min；所述气体产物冷凝的温度较佳地为-5~5℃；进一步地，所述微波裂解反应在惰性气体保护下进行，所述惰性气体较佳地为氮气或者氩气。
在不违背本领域常识的基础上，本发明各优选技术特征可任意组合。
有益效果：本发明的微波辅助裂解生物质制备生物油的方法生物质转化率高、工艺条件温和、操作简便、生产成本低、生物油收率高，应用前景好。通过在酸性条件下对生物质原料进行预处理，有效提升了微波裂解反应的效率；通过选择适当的微波吸收介质和微波裂解催化剂，并使其与生物质原料充分混合，能够有效改善微波裂解反应的效果，使裂解反应条件温和，同时也提高了生物油的收率。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不局限于所述实施例。
除特别说明外，本发明的原料、试剂、设备均市售可得。
实施例1：按照以下步骤制备生物油：
步骤一：将10kg秸秆清洗、干燥、粉碎，得到粒径为1mm的生物质原料粉末；
步骤二：将8kg碳化硅、1kg Fe2(SO4)3加入1mol/L的盐酸水溶液中，搅拌均匀，得到混合介质体系；
步骤三：将步骤一所得生物质原料粉末加入步骤二所得混合介质体系中，搅拌均匀，进行超声波处理，得到混合物料；所述超声波处理的超声波功率为100W，超声波处理的温度为60℃，超声波处理的时间为15min；
步骤四：将步骤三所得混合物料蒸除水分后，置于微波裂解反应器中进行微波裂解反应；所述微波裂解反应在氮气保护下进行，微波裂解反应的微波频率为2GHz，微波的辐照功率为0.6kW，微波裂解反应的温度为270℃，微波裂解反应的时间为160min；将生成的气体产物于-5℃冷凝，即得到生物油5.6kg。
实施例2：按照以下步骤制备生物油：
步骤一：将10kg玉米芯清洗、干燥、粉碎，得到粒径为3mm的生物质原料粉末；
步骤二：将10kg碳化硅、1.2kg Fe2(SO4)3加入1.5mol/L的硫酸水溶液中，搅拌均匀，得到混合介质体系；
步骤三：将步骤一所得生物质原料粉末加入步骤二所得混合介质体系中，搅拌均匀，进行超声波处理，得到混合物料；所述超声波处理的超声波功率为200W，超声波处理的温度为70℃，超声波处理的时间为18min；
步骤四：将步骤三所得混合物料蒸除水分后，置于微波裂解反应器中进行微波裂解反应；所述微波裂解反应在氩气保护下进行，微波裂解反应的微波频率为2.4GHz，微波的辐照功率为1kW，微波裂解反应的温度为280℃，微波裂解反应的时间为180min；将生成的气体产物于0℃冷凝，即得到生物油5.3kg。
实施例3：按照以下步骤制备生物油：
步骤一：将10kg甘蔗渣清洗、干燥、粉碎，得到粒径为5mm的生物质原料粉末；
步骤二：将15kg碳化硅、2kg Fe2(SO4)3加入2mol/L的盐酸水溶液中，搅拌均匀，得到混合介质体系；
步骤三：将步骤一所得生物质原料粉末加入步骤二所得混合介质体系中，搅拌均匀，进行超声波处理，得到混合物料；所述超声波处理的超声波功率为300W，超声波处理的温度为80℃，超声波处理的时间为20min；
步骤四：将步骤三所得混合物料蒸除水分后，置于微波裂解反应器中进行微波裂解反应；所述微波裂解反应在氮气保护下进行，微波裂解反应的微波频率为2.5GHz，微波的辐照功率为1.2kW，微波裂解反应的温度为300℃，微波裂解反应的时间为200min；将生成的气体产物于0~2℃冷凝，即得到生物油5.4kg。
实施例4：按照以下步骤制备生物油：
步骤一：将10kg木屑清洗、干燥、粉碎，得到粒径为3mm的生物质原料粉末；
步骤二：将12kg碳化硅、1.6kg Fe2(SO4)3加入2mol/L的盐酸水溶液中，搅拌均匀，得到混合介质体系；
步骤三：将步骤一所得生物质原料粉末加入步骤二所得混合介质体系中，搅拌均匀，进行超声波处理，得到混合物料；所述超声波处理的超声波功率为300W，超声波处理的温度为80℃，超声波处理的时间为20min；
步骤四：将步骤三所得混合物料蒸除水分后，置于微波裂解反应器中进行微波裂解反应；所述微波裂解反应在氮气保护下进行，微波裂解反应的微波频率为2.8GHz，微波的辐照功率为1.6kW，微波裂解反应的温度为300℃，微波裂解反应的时间为200min；将生成的气体产物于-2~2℃冷凝，即得到生物油5.6kg。
实施例5：按照以下步骤制备生物油：
步骤一：将10kg稻草清洗、干燥、粉碎，得到粒径为4mm的生物质原料粉末；
步骤二：将15kg碳化硅、2kg Fe2(SO4)3加入2mol/L的硫酸水溶液中，搅拌均匀，得到混合介质体系；
步骤三：将步骤一所得生物质原料粉末加入步骤二所得混合介质体系中，搅拌均匀，进行超声波处理，得到混合物料；所述超声波处理的超声波功率为300W，超声波处理的温度为80℃，超声波处理的时间为20min；
步骤四：将步骤三所得混合物料蒸除水分后，置于微波裂解反应器中进行微波裂解反应；所述微波裂解反应在氮气保护下进行，微波裂解反应的微波频率为3GHz，微波的辐照功率为2kW，微波裂解反应的温度为320℃，微波裂解反应的时间为200min；将生成的气体产物于0~5℃冷凝，即得到生物油4.9kg。
实施例6：按照以下步骤制备生物油：
步骤一：将木屑和稻草的混合物10kg清洗、干燥、粉碎，得到粒径为5mm的生物质原料粉末；
步骤二：将15kg碳化硅、2kg Fe2(SO4)3加入2mol/L的盐酸水溶液中，搅拌均匀，得到混合介质体系；
步骤三：将步骤一所得生物质原料粉末加入步骤二所得混合介质体系中，搅拌均匀，进行超声波处理，得到混合物料；所述超声波处理的超声波功率为300W，超声波处理的温度为70℃，超声波处理的时间为18min；
步骤四：将步骤三所得混合物料蒸除水分后，置于微波裂解反应器中进行微波裂解反应；所述微波裂解反应在氮气保护下进行，微波裂解反应的微波频率为3GHz，微波的辐照功率为1.8kW，微波裂解反应的温度为300℃，微波裂解反应的时间为200min；将生成的气体产物于-5~-2℃冷凝，即得到生物油5.4kg。
实施例7：按照以下步骤制备生物油：
步骤一：将10kg秸秆清洗、干燥、粉碎，得到粒径为2mm的生物质原料粉末；
步骤二：将10kg碳化硅、1kg Fe2(SO4)3加入1.4mol/L的盐酸水溶液中，搅拌均匀，得到混合介质体系；
步骤三：将步骤一所得生物质原料粉末加入步骤二所得混合介质体系中，搅拌均匀，进行超声波处理，得到混合物料；所述超声波处理的超声波功率为300W，超声波处理的温度为80℃，超声波处理的时间为20min；
步骤四：将步骤三所得混合物料蒸除水分后，置于微波裂解反应器中进行微波裂解反应；所述微波裂解反应在氮气保护下进行，微波裂解反应的微波频率为3GHz，微波的辐照功率为1.6kW，微波裂解反应的温度为300℃，微波裂解反应的时间为200min；将生成的气体产物于0℃冷凝，即得到生物油5.1kg。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征以及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中的描述只是用于阐明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护的范围由所附权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种微波辅助高效裂解生物质制备生物油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将生物质原料清洗、干燥、粉碎，得到生物质原料粉末；
步骤二：将微波吸收介质和微波裂解催化剂加入酸的水溶液中，搅拌均匀，得到混合介质体系；
步骤三：将步骤一所得生物质原料粉末加入步骤二所得混合介质体系中，搅拌均匀，进行超声波处理，得到混合物料；
步骤四：将步骤三所得混合物料蒸除水分后，置于微波裂解反应器中进行微波裂解反应，将生成的气体产物冷凝，即得到生物油。
2.根据权利要求1所述的微波辅助高效裂解生物质制备生物油的方法，其特征在于，步骤一中，所述生物质原料为秸秆、玉米芯、甘蔗渣、木屑和稻草中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的微波辅助高效裂解生物质制备生物油的方法，其特征在于，步骤一中，所述粉碎后得到的生物质原料粉末的粒径为1~5mm。
4.根据权利要求1所述的微波辅助高效裂解生物质制备生物油的方法，其特征在于，步骤二中，所述酸的水溶液为盐酸或者硫酸的水溶液；所述酸的水溶液中，酸的浓度为1~2mol/L。
5.根据权利要求1所述的微波辅助高效裂解生物质制备生物油的方法，其特征在于，步骤二中，所述微波吸收介质为碳化硅；所述微波吸收介质与所述生物质原料的质量比为0.8~1.5:1。
6.根据权利要求1所述的微波辅助高效裂解生物质制备生物油的方法，其特征在于，步骤二中，所述微波裂解催化剂为Fe2(SO4)3；所述微波裂解催化剂与所述生物质原料的质量比为0.1~0.2:1。
7.根据权利要求1所述的微波辅助高效裂解生物质制备生物油的方法，其特征在于，步骤三中，所述超声波处理的超声波功率为100~300W；所述超声波处理的温度为60~80℃；所述超声波处理的时间为15~20min。
8.根据权利要求1所述的微波辅助高效裂解生物质制备生物油的方法，其特征在于，步骤四中，所述微波裂解反应的微波频率为2~3GHz，微波的辐照功率为0.6~2kW；所述微波裂解反应的温度为270~320℃；所述微波裂解反应的时间为160~200min。
9.根据权利要求1所述的微波辅助高效裂解生物质制备生物油的方法，其特征在于，步骤四中，所述气体产物冷凝的温度为-5~5℃。
10.根据权利要求1所述的微波辅助高效裂解生物质制备生物油的方法，其特征在于，步骤四中，所述微波裂解反应在惰性气体保护下进行。
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