CN108913071A - 一种抗老化稳定性的导电胶粘剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗老化稳定性的导电胶粘剂，其由以下重量份数的原料组成：导电粉体100份、双酚F环氧树脂25~45份、固化剂15~25份、8‑羟基喹啉0.6~1.2份、硅烷偶联剂3~8份、导电促进剂2~5份、碳酰肼1~3份。本发明采用导电粉体与双酚F环氧树脂、固化剂、8‑羟基喹啉、碳酰肼以及硅烷偶联剂的复合，大大降低了金属与环境中的氧气和水的接触，以抑制氧化和电化学腐蚀过程的发生，经过高温高湿老化后，接触电阻稳定性得以明显提高；导电粉体即银填充量较小，而且经改性反应后得到的导电粉体分散性较佳，而且呈线状，使得单位导电粉体之间的接触面积较大，可同时获得良好的导电性能和机械性能，与导电促进剂协同可大幅降低导电胶的电阻率。

Description

一种抗老化稳定性的导电胶粘剂
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，具体涉及一种抗老化稳定性的导电胶粘剂。
背景技术
导电胶粘剂是一种固化或干燥后同时具备粘接性能和导电性能的胶粘剂，通常制备方法是以基体树脂和固化剂为成膜物质，导电填料为导电添加剂，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起形成导电网络通道，实现被粘接材料的导电连接。随着微电子行业的迅速发展，导电胶粘剂在表面封装、电子连接和芯片互连中的应用越来越广泛。与Sn/Pb焊料相比，导电胶粘剂具有粘接温度低、分辨率高和使用步骤简单等优点，更能满足现代微电子工业对导电连接的不同需求。
导电胶粘剂除了体积电阻率必须达到一定要求外，还要求其与粘结元器件或基板之间的接触电阻在使用过程中保持稳定。根据国际制造科学中心(NC．MS)关于商用表面安装导电胶粘剂的技术标准，接触电阻在高温高湿环境(85 oC、85％ RH)下老化500 h后，变化率须小于20%。但目前很多导电胶粘剂都达不到这个要求，接触电阻的稳定性成为限制导电胶粘剂广泛应用的瓶颈。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供了一种抗老化、高接触电阻的稳定性的导电胶粘剂。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：一种抗老化稳定性的导电胶粘剂，其由以下重量份数的原料组成：导电粉体100份、双酚F环氧树脂25~45份、固化剂15~25份、8-羟基喹啉0.6~1.2份、硅烷偶联剂3~8份、导电促进剂2~5份、碳酰肼1~3份。
进一步地，所述的固化剂为六氢苯酐。
进一步地，所述的导电促进剂为二乙二醇丁醚。
进一步地，所述的导电粉体的制备方法为：将醋酸银或硝酸银与1~2倍重量份的聚乙烯醇充分混合后，置于为醋酸银或硝酸银20~50倍重量份的乙二醇溶液中，并向溶液中加入为醋酸银或硝酸银1~2倍重量份的丙二酸和0.3~0.6倍重量份的氯化钠，充分混合均匀，将得到的混合液进行微波辐照反应，并在反应后的混合液中加入水，搅拌后离心，将得到的离心物充分干燥后得到导电粉体。
与现有技术相比，本发明具体的有益效果为：本发明采用导电粉体与双酚F环氧树脂、固化剂、8-羟基喹啉、碳酰肼以及硅烷偶联剂的复合，大大降低了金属与环境中的氧气和水的接触，以抑制氧化和电化学腐蚀过程的发生，经过高温高湿老化后，接触电阻稳定性得以明显提高；导电粉体即银填充量较小，成本较低，而且经改性反应后得到的导电粉体分散性较佳，而且呈线状，使得单位导电粉体之间的接触面积较大，可同时获得良好的导电性能和机械性能，与导电促进剂协同可大幅降低导电胶的电阻率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，应当进一步指出的是，本发明的实施方式不限于此。
实施例1：一种抗老化稳定性的导电胶粘剂，其由以下重量份数的原料组成：导电粉体100份、双酚F环氧树脂35份、固化剂20份、8-羟基喹啉0.9份、硅烷偶联剂5份、导电促进剂3份、碳酰肼2份。
进一步地，所述的固化剂为六氢苯酐；所述的导电促进剂为二乙二醇丁醚。
进一步地，所述的导电粉体的制备方法为：将醋酸银或硝酸银与1.5倍重量份的聚乙烯醇充分混合后，置于为醋酸银或硝酸银35倍重量份的乙二醇溶液中，并向溶液中加入为醋酸银或硝酸银1.5倍重量份的丙二酸和0.5倍重量份的氯化钠，充分混合均匀，将得到的混合液进行微波辐照反应，并在反应后的混合液中加入水，搅拌后离心，将得到的离心物充分干燥后得到导电粉体；微波辐照反应条件为，将混合液置于微波炉中，调节微波功率400W，照射时间20min。
将本实施例中的导电粉体、双酚F环氧树脂、固化剂、8-羟基喹啉、硅烷偶联剂、导电促进剂和碳酰肼常温下充分混合均匀，然后真空脱泡，罐装后得到导电胶粘剂，下述实施例对导电胶粘剂的制备方法同本实施例。
实施例2：一种抗老化稳定性的导电胶粘剂，其由以下重量份数的原料组成：导电粉体100份、双酚F环氧树脂40份、固化剂18份、8-羟基喹啉1份、硅烷偶联剂4份、导电促进剂4份、碳酰肼1.5份。
进一步地，所述的固化剂为六氢苯酐；所述的导电促进剂为二乙二醇丁醚。
进一步地，所述的导电粉体的制备方法为：将醋酸银或硝酸银与1.8倍重量份的聚乙烯醇充分混合后，置于为醋酸银或硝酸银30倍重量份的乙二醇溶液中，并向溶液中加入为醋酸银或硝酸银1.2倍重量份的丙二酸和0.4倍重量份的氯化钠，充分混合均匀，将得到的混合液进行微波辐照反应，并在反应后的混合液中加入水，搅拌后离心，将得到的离心物充分干燥后得到导电粉体；微波辐照反应条件为，将混合液置于微波炉中，调节微波功率350W，照射时间22min。
实施例3：一种抗老化稳定性的导电胶粘剂，其由以下重量份数的原料组成：导电粉体100份、双酚F环氧树脂25份、固化剂15份、8-羟基喹啉0.6份、硅烷偶联剂3份、导电促进剂2份、碳酰肼1份。
进一步地，所述的固化剂为六氢苯酐；所述的导电促进剂为二乙二醇丁醚。
进一步地，所述的导电粉体的制备方法为：将醋酸银或硝酸银与1倍重量份的聚乙烯醇充分混合后，置于为醋酸银或硝酸银20倍重量份的乙二醇溶液中，并向溶液中加入为醋酸银或硝酸银1倍重量份的丙二酸和0.3倍重量份的氯化钠，充分混合均匀，将得到的混合液进行微波辐照反应，并在反应后的混合液中加入水，搅拌后离心，将得到的离心物充分干燥后得到导电粉体；微波辐照反应条件为，将混合液置于微波炉中，调节微波功率300W，照射时间25min。
实施例4：一种抗老化稳定性的导电胶粘剂，其由以下重量份数的原料组成：导电粉体100份、双酚F环氧树脂45份、固化剂25份、8-羟基喹啉1.2份、硅烷偶联剂8份、导电促进剂5份、碳酰肼3份。
进一步地，所述的固化剂为六氢苯酐；所述的导电促进剂为二乙二醇丁醚。
进一步地，所述的导电粉体的制备方法为：将醋酸银或硝酸银与2倍重量份的聚乙烯醇充分混合后，置于为醋酸银或硝酸银50倍重量份的乙二醇溶液中，并向溶液中加入为醋酸银或硝酸银2倍重量份的丙二酸和0.6倍重量份的氯化钠，充分混合均匀，将得到的混合液进行微波辐照反应，并在反应后的混合液中加入水，搅拌后离心，将得到的离心物充分干燥后得到导电粉体；微波辐照反应条件为，将混合液置于微波炉中，调节微波功率500W，照射时间15min。
实施例5：一种抗老化稳定性的导电胶粘剂，其由以下重量份数的原料组成：导电粉体100份、双酚F环氧树脂45份、固化剂15份、8-羟基喹啉1.2份、硅烷偶联剂3份、导电促进剂5份、碳酰肼1份。
进一步地，所述的固化剂为六氢苯酐；所述的导电促进剂为二乙二醇丁醚。
进一步地，所述的导电粉体的制备方法为：将醋酸银或硝酸银与2倍重量份的聚乙烯醇充分混合后，置于为醋酸银或硝酸银20倍重量份的乙二醇溶液中，并向溶液中加入为醋酸银或硝酸银2倍重量份的丙二酸和0.3倍重量份的氯化钠，充分混合均匀，将得到的混合液进行微波辐照反应，并在反应后的混合液中加入水，搅拌后离心，将得到的离心物充分干燥后得到导电粉体；微波辐照反应条件为，将混合液置于微波炉中，调节微波功率450W，照射时间18min。
经测试，上述实施例1~5得到的导电胶粘剂经涂层固化后的体积电阻率＜4×10-4Ω·cm，在90℃、85% RH条件下老化500h后，接触电阻变化率＜12%，是一种电性能和接触电阻稳定性良好的导电胶粘剂。
应当再次指出的是，上述实施例仅用于对本发明的内容进行阐述，而不是限制，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应该认为是包括在权利要求书的保护范围内。

Claims (5)

1.一种抗老化稳定性的导电胶粘剂，其特征在于：由以下重量份数的原料组成：导电粉体100份、双酚F环氧树脂25~45份、固化剂15~25份、8-羟基喹啉0.6~1.2份、硅烷偶联剂3~8份、导电促进剂2~5份、碳酰肼1~3份。
2.根据权利要求1所述的一种抗老化稳定性的导电胶粘剂，其特征在于：由以下重量份数的原料组成：导电粉体100份、双酚F环氧树脂35份、固化剂20份、8-羟基喹啉0.9份、硅烷偶联剂5份、导电促进剂3份、碳酰肼2份。
3.根据权利要求1或2所述的一种抗老化稳定性的导电胶粘剂，其特征在于：所述的固化剂为六氢苯酐。
4.根据权利要求1或2所述的一种抗老化稳定性的导电胶粘剂，其特征在于：所述的导电促进剂为二乙二醇丁醚。
5.根据权利要求1或2所述的一种抗老化稳定性的导电胶粘剂，其特征在于：所述的导电粉体的制备方法为：将醋酸银或硝酸银与1~2倍重量份的聚乙烯醇充分混合后，置于为醋酸银或硝酸银20~50倍重量份的乙二醇溶液中，并向溶液中加入为醋酸银或硝酸银1~2倍重量份的丙二酸和0.3~0.6倍重量份的氯化钠，充分混合均匀，将得到的混合液进行微波辐照反应，并在反应后的混合液中加入水，搅拌后离心，将得到的离心物充分干燥后得到导电粉体。
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