CN108913018A - 一种耐高温红外低发射率涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种耐高温红外低发射率涂料，组分包括耐高温的Al/Ni核壳颜料、有机硅树脂、玻璃粉、锌粉、复配溶剂和涂料助剂，其中Al/Ni核壳颜料与有机硅树脂的质量比为（1.0~2.5）:1，玻璃粉含量为涂料总固体质量的5~20%，锌粉含量为涂料总固体质量的2~10%。制备方法主要包括制备耐高温的Al/Ni核壳颜料、耐高温红外低发射率涂料的配方设计。耐高温的Al/Ni核壳颜料制备是以高红外反射率的片状铝粉为核，在其表面包覆一层耐高温、抗氧化的金属Ni层。该涂料耐500℃高温，兼具高附着力、低发射率，满足对耐高温红外低发射率涂料的需求。

Description

一种耐高温红外低发射率涂料及其制备方法

技术领域

本发明属于功能材料领域，特别涉及一种红外低发射率涂料及其制备方法。

背景技术

低发射率涂层具备优异的低热辐射和热屏蔽功能，且兼具实用性广、制造成本低、高性能、易施工、免维护等优势，在热控、节能、红外隐身等诸多领域具有广阔的应用前景。作为热屏蔽材料，涂层的低发射率（高反射率）表面可反射绝大部分的热辐射，起到阻断辐射热传输途径，减少辐射热交换，节能降耗的作用，且环境温度越高，入射红外辐射越强，热屏蔽和节能效果越好。

在军事装备领域，低发射率涂层是唯一技术成熟、已实现装备应用的红外隐身材料，通过将低发射率涂层涂覆在装备蒙皮表面，可显著抑制装备表面的红外热辐射强度，降低被各类红外探测器发现和识别的概率。但从该类材料的发展现状而言，各类装备的发动机、进气道、尾喷管等高温部位是需要抑制红外辐射的重点区域，然而这些区域过高的环境温度（300℃以上）是普通低发射率涂料所无法承受的。无论用作民用节能材料还是红外隐身材料，均对可耐高温的低发射率涂层需求迫切，要求高温下仍能保持低红外发射率、良好的基材附着力、不粉化开裂和脱落，然而现有材料体系和技术手段无法满足现实需求，这是目前制约该类材料应用的重点和难点，也是本领域研究的重要方向。

低发射率涂料通常是由有机高分子树脂、固化剂、片状金属颜料、着色颜料和涂料助剂等组分机械混合而成的复杂体系，其中有机高分子树脂是主要成膜物质，决定了涂层的机械力学性能；片状金属颜料为主要红外功能介质，起到降低红外辐射吸收、抑制自身红外辐射强度的目的；着色颜料起到降低涂层可见光亮度、调节涂层颜色的作用。然而，基于这一配方和结构的低发射率涂料虽然可达到较低的红外发射率、良好的基材附着力，但是存在不耐高温的缺点（最高使用温度不能超过200℃）。

不耐高温的主要原因在于：1. 作为主要成膜物质的有机高分子树脂在高温下会发生受热分解，交联的高分子链逐渐解离、断裂，最终完全转变为CO₂等气体。成膜物质的分解过程致使涂层发生高温开裂、粉化、脱落，力学性能完全丧失。即使使用耐高温性能较好的有机硅树脂，涂层仍在经过400℃热处理后出现开裂、粉化的现象。2.片状铝粉在高温下易发生氧化，转变成高红外吸收的Al₂O₃，使得涂层高温的红外发射率迅速升高。若采用耐高高温氧化性能更好、低红外发射率的金粉，价格十分昂贵；钨、钼、不锈钢等金属材料的耐温性好，但不易加工成片状粉末，且红外反射率偏低；ITO等半导体颜料虽然具有较好的耐高温性能，但该类材料通常为球形，颗粒间的强烈光散射作用导致涂层的红外发射率较高。

若能研制一类可耐500℃高温、附着力强的新型低发射率涂料，有望满足热屏蔽材料和红外隐身材料对耐高温性能的需求，从而扩大产品的应用领域，产生显著的经济效益和社会效益。

发明内容

本发明的目是提供一种耐高温红外低发射率涂料及其制备方法，该涂料耐500℃高温，兼具高附着力、低发射率，满足对耐高温红外低发射率涂料的需求。

本发明提供的耐高温红外低发射率涂料，组分包括耐高温的Al/Ni核壳颜料、有机硅树脂、玻璃粉、锌粉、复配溶剂和涂料助剂，其中Al/Ni核壳颜料与有机硅树脂的质量比为（1.0~2.5）:1，玻璃粉含量为涂料总固体质量（总固体质量包含核壳颜料、玻璃粉、锌粉、有机硅树脂（去除其中包含的溶剂）、助剂，即除了溶剂之外的所有固体成分）的5~20%，锌粉含量为涂料总固体质量的2~10%。

进一步地，所述耐高温Al/Ni核壳颜料以高红外反射率的片状铝粉为核，以包覆在铝粉表面的一层耐高温抗氧化的金属Ni层为壳的片状金属颜料。

进一步地，所述Ni层的厚度为20~150 nm。

进一步地，所述涂料固含量最好为45%~55%（质量百分比）。

进一步地，所述复配溶剂由乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲苯按照质量比（5~8）：（2~5）：4配制而成。

本发明提供的上述耐高温红外低发射率涂料的制备方法，主要包括了制备耐高温的Al/Ni核壳颜料、耐高温红外低发射率涂料的配方设计。耐高温的Al/Ni核壳颜料制备是以高红外反射率的片状铝粉为核，在其表面包覆一层耐高温、抗氧化的金属Ni层，用以阻隔铝核与外部氧气的接触，起到提升片状铝粉的抗高温氧化性能，使涂层在高温下仍能维持低红外发射率特性；耐高温红外低发射率涂料的配方设计则通过研制耐高温的粘结剂配方，赋予涂层高温下良好的机械和力学强度，大幅提升涂层的高温附着力。具体如下：

步骤如下：

（1）制备耐高温Al/Ni核壳颜料

取一定量的微米级片状铝粉超声分散于无水乙醇中，按照铝粉质量的5%～10%加入表面活性剂，在快速搅拌下加入含有Ni²⁺离子的盐溶液，盐溶液的加入量控制在使Ni²⁺:Al的摩尔比为（0.05～0.3）:1，充分均匀混合得到反应体系，在20℃~60℃的水浴温度下，向反应体系中滴加3.5～15g/L的氟化铵（NH₄F）溶液，并控制体系中NH₄F:Al的质量比为（0.175～0.75）:1，反应2~2.5h完成后继续陈化2~12小时，随后通过离心或过滤方式分离出沉淀物、干燥，得到灰黑色的片状金属颜料。

（2）制备耐高温红外低发射率涂料

按照质量比乙酸乙酯：乙酸丁酯：二甲苯=（5~8）：（2~5）：4配制复配溶剂，取一定量复配溶剂与第一部分有机硅树脂、玻璃粉混合，在循环砂磨机中分散均匀，制得玻璃粉分散浆，其中第一部分有机硅树脂为玻璃粉质量的50%~100%；

将第二部分有机硅树脂、一定量复配溶剂、玻璃粉分散浆和涂料助剂混合，在高速分散机中分散均匀，随后在搅拌下加入步骤（1）制备的片状Al/Ni核壳颜料和片状锌粉，保持搅拌至分散均匀，得到耐高温红外低发射率涂料；其中，片状Al/Ni核壳颜料质量与第一部分和第二部分有机硅树脂总质量的比控制在（1.0~2.5）:1，玻璃粉含量为涂料总固体质量的5~20%，片状锌粉含量为涂料总固体质量的2~10%。

以上制备方法，进一步地，步骤（1）中所述含有Ni²⁺离子的盐溶液为可选用含Ni²⁺的硝酸盐溶液、含Ni²⁺的氯盐溶液，溶液中Ni²⁺的浓度控制在0.04mol/L~0.2mol/L。氟化铵溶液的滴加速度最好为1ml/min~30ml/min。

以上制备方法，进一步地，步骤（1）中分离出沉淀物后，在50℃～80℃下干燥。

以上制备方法，进一步地，步骤（1）中片状铝粉粒径为3～40微米。

以上制备方法，进一步地，步骤（1）中表面活性剂选用硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇1000中的一种。

以上制备方法，进一步地，步骤（2）中玻璃粉粒径2~15μm。

以上制备方法，进一步地，步骤（2）中所述涂料助剂为偶联剂、润湿分散剂和消泡剂等，各助剂用量分别控制在涂料总固体质量的0.5%~2%。

以上制备方法，进一步地，步骤（2）将有机硅树脂、复配溶剂、玻璃粉分散浆和涂料助剂混合后在高速分散机中以1300r/min的速度搅拌分散30min，直至各组分完全分散。

以上制备方法，进一步地，步骤（2）在搅拌下加入步骤（1）制备的片状Al/Ni核壳颜料和片状锌粉的搅拌速率为500~1000r/min。

以上制备方法，进一步地，最好控制涂料固含量为45%~55%。

以上制备方法，使用的有机硅树脂为市售商品级别有机硅树脂，优选固含量（有效有机硅树脂质量含量）为50%的有机硅树脂商品，以上比例关系均是以有效有机硅树脂质量计算。

本发明提供的耐高温红外低发射率涂料，使用时的涂覆工艺则采用空气喷涂的方式，涂覆的基材可选用马口铁、铝合金、不锈钢、陶瓷等。喷涂后样品的固化工艺为：先放置于室温下4h至涂层表干，再放入200℃的烘箱中烘烤2h，即得到最终的耐高温涂层样品。

基于上述技术方案即可制备出性能优异的耐高温低发射率涂料，本发明技术方案的关键技术如下：

1. 为解决片状铝粉易高温氧化，导致涂层红外发射率升高的问题，以微米级片状铝粉为核，通过置换反应方法在片状铝粉表面生长一层致密的金属Ni壳层，Ni层的厚度控制在几十至几百纳米，研制出具有核壳结构的片状复合颜料。利用高熔点、耐氧化的镍壳阻隔铝粉与高温热空气的接触，防止铝粉的高温氧化，提升材料的耐高温特性。此外，由于Ni壳也具有较高的红外反射率，通过合理设计壳层的厚度和表面粗糙度，避免金属壳层对片状铝粉红外反射率的影响，并可有效抑制铝粉的高亮度和高光泽度。所得复合颜料可耐600℃高温而不被氧化，并不会恶化片状铝粉在3～5μm和8～14μm的红外发射率。

2. 改进了成膜物质体系，采用有机硅树脂+低熔点玻璃的成膜物质体系，并以片状锌粉作为耐高温填料。其中有机硅树脂是已知耐温性较好的有机树脂，可长期耐受300度高温，但温度超过400℃即会粉化开裂，通过添加耐温填料可实现400℃下维持良好的涂层外观和基材附着力。因此，选用有机硅树脂作为涂料在400℃以下时的成膜物质；针对有机硅树脂不耐高温的特点，在涂料配方中引入低熔点的玻璃粉和片状锌粉，添加量分别为涂料总固体质量的5~20%和2~10%。非晶体的低熔点玻璃，在熔点附近开始逐渐熔化成具有较强粘度的熔融状态，可起到涂层高温粘结剂的作用，并且玻璃可在高温下稳定存在，不会与基板及涂层其他组分发生高温反应，使得涂层在经历高温环境后，不会发生开裂、脱落等情况，特别是与基材的附着力得到了明显提升；片状锌粉的熔点为420℃左右，受热熔化后的锌粉一方面可充当粘结助剂，另一方面可起到调控涂层热膨胀系数的作用。夹杂在有机硅树脂、片状铝粉和熔融玻璃之间的锌粉可有效调节涂层的高温热膨胀性能，使其高温热膨胀系数可与马口铁等金属基材相匹配，从而避免了由于热膨胀失配而致使涂层自身开裂、从基底脱落等现象，进一步有效改善了涂层材料的高温机械性能。此外，锌粉等低红外吸收的金属颜料，即使在涂层中大量添加也不会显著增加涂层的红外吸收，使得在改善涂层高温机械力学性能的同时，还有助于维持其低红外发射率特性。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

与传统红外低发射率涂料相比，本发明解决了铝粉高温氧化、有机树脂粘结剂高温失效等难题，所得的低发射率涂料具有耐高温、低发射率、高附着力、一定的高温机械性能等特点，产物可耐受500℃高温、红外发射率≤0.30、经高温处理后附着力≥6Mpa，满足了各领域对耐高温低发射率涂料的需求。

附图说明

图1为片状铝粉与Al/Ni核壳颜料的DSC/TG谱图。

图2为低熔点玻璃粉对低发射率涂层的高温附着力的影响，图a为低熔点玻璃粉含量对经500℃热处理后涂层附着力的影响，其中P/B为Al/Ni复合颜料与有机硅树脂的质量比；图b为添加15wt%不同熔点玻璃粉后对涂层高温附着力的影响）。

图3 不同温度热处理后低发射率涂层红外发射率（8-14μm）的变化情况 （P/B=1.5:1）。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明所述耐高温红外低发射率涂料及其制备方法做进一步说明。

以下实施例中，所述有机硅树脂的质量数据均是以固含量（有效成分）为50%的市售商品级有机硅树脂计，即数据中包含如溶剂等的质量，有机硅树脂有效成分质量为该质量数据乘以50%。实施例中有机硅树脂与其他物料的比例关系应以有效成分质量来计算。

实施例1

（1）耐高温Al/Ni核壳颜料制备：

首先，取50g的微米级片状铝粉（粒径20微米），将其超声分散于无水乙醇中，按照铝粉质量的5%添加十二烷基苯磺酸钠，在500r/min的搅拌速度下快速加入10g/L的NiCl₂溶液，Ni²⁺:Al的摩尔比控制为0.1:1。持续搅拌15min后，在40℃的水浴温度下慢速滴加7.5g/L的氟化铵溶液，NH₄F:Al的质量比为0.35：1，滴加速度控制在1ml/min。反应完成后继续陈化2小时，随后离心分离、80℃干燥，得到灰黑色的片状金属颜料。

（2）耐高温红外低发射率涂料制备：

首先，取15g的复配溶剂（按照质量比，乙酸乙酯：乙酸丁酯：二甲苯=6：3：4），在复配溶剂中加入3.5g的有机硅树脂（固体含量50%），3.5g的玻璃粉（粒径5μm），在循环砂磨机中分散2h，制得玻璃粉分散浆；在玻璃粉分散浆中依次加入56.5g有机硅树脂（固体含量50%）、20g复配溶剂、0.65g偶联剂、0.65g润湿分散剂，在高速分散机中以1300r/min的速度搅拌分散30min，直至各组分完全分散；随后在800r/min的搅拌速度下再加入30g片状Al/Ni核壳颜料和3.16g的片状锌粉，继续搅拌至完全分散，即得到所述耐高温红外低发射率涂料。

实施例2

（1）耐高温Al/Ni核壳颜料制备：

首先，取100g的微米级片状铝粉（粒径20微米），将其超声分散于无水乙醇中，按照铝粉质量的5%添加十二烷基苯磺酸钠，在500r/min的搅拌速度下快速加入5g/L的NiCl₂溶液，Ni^{2 +}:Al的摩尔比控制为0.05:1。持续搅拌15min后，在40℃的水浴温度下，慢速滴加10g/L的氟化铵溶液，NH₄F:Al的质量比为0.25：1，滴加速度控制在1.5ml/min。反应完成后继续陈化2小时，随后离心分离、80℃干燥，得到灰黑色的片状金属颜料。

（2）耐高温红外低发射率涂料制备：

首先，取30g的复配溶剂（按照质量比，乙酸乙酯：乙酸丁酯：二甲苯=6：3：4），再加入50g的有机硅树脂（固体含量50%），27g的玻璃粉（粒径5μm），在循环砂磨机中分散2h，制得玻璃粉分散浆；在玻璃粉分散浆中依次加入10g有机硅树脂、65g复配溶剂、1.35g偶联剂、1.35g润湿分散剂，在高速分散机中以1300r/min的速度搅拌分散30min，直至各组分完全分散；随后在800r/min的搅拌速度下加入75g片状Al/Ni核壳颜料和7g的片状锌粉，继续搅拌至完全分散，即得到所述耐高温低发射率涂料。

将制得的涂料以空气喷涂方式涂覆至马口铁板（12cm×5cm×0.3cm）上，先在常温下放置4h，再将样品转移置烘箱中，在200℃下保温2h，得到涂层厚度50-60μm的样品。

实施例3

（1）耐高温Al/Ni核壳颜料制备

首先，取50g的微米级片状铝粉（粒径20微米），将其超声分散于无水乙醇中，按照铝粉质量的5%添加十二烷基苯磺酸钠，在500r/min的搅拌速度下快速加入15g/L的NiCl₂溶液，Ni²⁺:Al的摩尔比控制为0.15:1。持续搅拌15min后，在40℃的水浴温度下，慢速滴加15g/L的氟化铵溶液，NH₄F:Al的质量比为0.55：1，滴加速度控制在5ml/min。反应完成后继续陈化2小时，随后离心分离、80℃干燥，得到灰黑色的片状金属颜料。

（2）耐高温红外低发射率涂料制备：

首先，取25g的复配溶剂（按照质量比，乙酸乙酯：乙酸丁酯：二甲苯=6：3：4），再加入28g的有机硅树脂（固体含量50%），14g的玻璃粉（粒径10μm），在循环砂磨机中分散2h，制得玻璃粉分散浆；在玻璃粉分散浆中依次加入32g有机硅树脂、50g复配溶剂、1.8g偶联剂、1.8g润湿分散剂，在高速分散机中以1300r/min的速度搅拌分散30min，直至各组分完全分散；随后在800r/min的搅拌速度下加入45g片状Al/Ni核壳颜料和5g的片状锌粉，继续搅拌至完全分散，即得到所述耐高温低发射率涂料。

将制得的涂料以空气喷涂方式涂覆至马口铁板（12cm×5cm×0.3cm）上，先在常温下放置4h，再将样品转移置烘箱中，在200℃下保温2h，得到涂层厚度50~60μm的样品。

实施例4

（1）耐高温Al/Ni核壳颜料制备

首先，取50g的微米级片状铝粉（粒径20微米），将其超声分散于无水乙醇中，按照铝粉质量的8%添加十二烷基苯磺酸钠，在500r/min的搅拌速度下快速加入15g/L的NiCl₂溶液，Ni²⁺:Al的摩尔比控制为0.25:1。持续搅拌15min后，在50℃的水浴温度下，慢速滴加15g/L的氟化铵溶液，NH₄F:Al的质量比为0.75：1，滴加速度控制在20ml/min。反应完成后继续陈化10小时，随后离心分离、80℃干燥，得到灰黑色的片状金属颜料。

（2）耐高温红外低发射率涂料制备：

首先，取30g的复配溶剂（按照质量比，乙酸乙酯：乙酸丁酯：二甲苯=6：3：4），再加入34g的有机硅树脂（固体含量50%），17g的玻璃粉（粒径10μm），在循环砂磨机中分散2h，制得玻璃粉分散浆；在玻璃粉分散浆中先后加入26g有机硅树脂、45g复配溶剂、1.5g偶联剂、1.5g润湿分散剂，在高速分散机中以1300r/min的速度搅拌分散30min，直至各组分完全分散；随后在800r/min的搅拌速度下加入60g片状Al/Ni核壳颜料和10.5g的片状锌粉，继续搅拌至完全分散，即得到所述耐高温低发射率涂料。

将制得的涂料以空气喷涂方式涂覆至马口铁板（12cm×5cm×0.3cm）上，先在常温下放置4h，再将样品转移置烘箱中，在200℃下保温2h，得到涂层厚度50~60μm的样品。

涂层性能考察

1、DSC、TG分析

将实施例1制备的耐高温Al/Ni核壳颜料与未包覆Ni层的片状铝粉进行DSC热分析和热重（TG）分析，结果见图1。

图1是未包覆片状铝粉与包覆有Ni壳的Al/Ni核壳颜料的DSC/TG曲线对比图。从图1可知，片状铝粉的氧化起始温度为570℃左右，经过包覆处理，Al/Ni核壳颜料的起始氧化温度变为630℃。通过对比，氧化温度升高了60℃，因而包覆的致密Ni壳可以起到推迟片状铝粉高温氧化的作用，从而研制出了耐高温性能更好的低发射率壳复合颜料。

2、涂层附着力考察

控制其他制备参数不变，改变玻璃粉含量制备出系列涂料和对应的涂层，分别在Al/Ni核壳颜料与有机硅树脂的质量比为1、1.5、2三种条件下制备涂料，并对涂层附着力进行考察；

控制其他制备参数不变，选用不同熔点的低熔点玻璃粉用于制备涂料，对所得涂层附着力进行考察。

测试方法为先将马弗炉升至预定温度，放入待测试板，高温热处理30分钟后取出试板，在空气气氛中自然冷却，随后按照国家标准GB/T 5210-2006测试冷却后涂层样品与基材的附着力。

以上测试结果见图2。

图2为低熔点玻璃粉对经高温热处理后低发射率涂层样品附着力的影响。由测试结果可以看出在各个涂层配方下，通过添加一定量的低熔点玻璃粉，均可起到改善涂层附着力的效果。当Al/Ni复合颜料与有机硅树脂的质量比（P/B）为1.5:1，玻璃粉用量为总固体质量的15%，片状锌粉用量为总固体质量的5%时，经500℃热处理30min后的涂层附着力升至8.79 Mpa。

此外，低熔点玻璃粉的熔点也会对低发射涂层的高温附着力产生显著影响，若选用熔点为435℃的玻璃粉，涂层在500℃可达到最高的附着力，若选用熔点为480℃的玻璃粉，则涂层的最高附着力出现在经550℃热处理之后。这一现象也同时证明了低熔点玻璃粉对涂层高温附着力的改善效果归因于它的高温熔化，从而起到了涂层二次成膜剂的作用。

3、涂层耐热性考察

控制其他制备参数不变，改变玻璃粉含量，控制P/B=1.5:1，制备出系列涂料和对应的涂层。测试方法：将涂层已完全固化的待测试板放入已升至预定温度的马弗炉中，高温热处理30分钟后取出试板，在空气气氛中自然冷却，随后采用傅里叶红外光谱仪（附积分球附件）在常温下测试冷却后样品的红外发射率。

图3为P/B=1.5:1，不同低熔点玻璃粉用量的低发射率涂层经不同热处理温度后，样品的红外发射率变化情况。随着热处理温度的升高，涂层中的有机硅树脂开始逐渐分解，红外吸收逐渐减小，使得涂层样品的红外发射率逐渐降低，直至550℃时达到最小值。此外，由于低熔点玻璃粉为高红外吸收材料，随着低熔点玻璃粉含量的增加，涂层的红外发射率逐渐升高，但是即使玻璃粉含量增至20wt%，仍可将涂层的红外发射率控制在0.30以内。

Claims (10)

1.一种耐高温红外低发射率涂料，其特征在于组分包括耐高温Al/Ni核壳颜料、有机硅树脂、玻璃粉、锌粉、复配溶剂和涂料助剂，其中 Al/Ni核壳颜料与有机硅树脂的质量比为（1.0~2.5）:1，玻璃粉质量为涂料总固体组分质量的5%~20%，锌粉质量为涂料总固体组分质量的2%~10%。

2.根据权利要求1所述耐高温红外低发射率涂料，其特征在于所述耐高温Al/Ni核壳颜料以高红外反射率的片状铝粉为核，以包覆在铝粉表面的一层耐高温抗氧化的金属Ni层为壳的片状金属颜料。

3.根据权利要求2所述耐高温红外低发射率涂料，其特征在于所述Ni层的厚度为20~150 nm。

4.根据权利要求1~3中任一权利要求所述耐高温红外低发射率涂料，其特征在于所述涂料固含量为45%~55%。

5.根据权利要求1所述耐高温红外低发射率涂料，其特征在于所述复配溶剂由乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲苯按照质量比（5~8）：（2~5）：4配制而成。

6.权利要求1所述耐高温红外低发射率涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）制备耐高温的Al/Ni核壳颜料

取一定量微米级片状铝粉超声分散于无水乙醇中，按照铝粉质量的5%～10%加入表面活性剂，在搅拌下加入Ni²⁺离子的盐溶液，盐溶液的加入量控制在使Ni²⁺:Al的摩尔比为（0.05～0.3）:1，充分均匀混合得到反应体系，在20℃~60℃的水浴温度加热下，向反应体系中滴加3.5～15g/L的氟化铵溶液，并控制体系中NH₄F:Al的质量比为（0.175～0.75）:1，反应2~2.5h后继续陈化2~12小时，随后分离出沉淀物、干燥，得到灰黑色的片状金属颜料；

（2）制备耐高温红外低发射率涂料

按照质量比乙酸乙酯：乙酸丁酯：二甲苯=（5~8）：（2~5）：4配制复配溶剂，取一定量复配溶剂与第一部分有机硅树脂、玻璃粉混合，充分分散均匀，制得玻璃粉分散浆，其中所述第一部分有机硅树脂为玻璃粉质量的50%~100%；

将第二部分有机硅树脂、一定量复配溶剂、玻璃粉分散浆和涂料助剂混合并充分分散均匀，随后在搅拌下加入步骤（1）制备的片状Al/Ni核壳颜料和片状锌粉，保持搅拌至分散均匀，得到耐高温红外低发射率涂料；其中，片状Al/Ni核壳颜料质量与第一部分和第二部分有机硅树脂总质量的比控制在（1.0~2.5）:1，玻璃粉含量为涂料总固体质量的5~20%，片状锌粉含量为涂料总固体质量的2~10%。

7.根据权利要求5所述耐高温红外低发射率涂料的制备方法，其特征在于所述含有Ni²⁺离子的盐溶液为含Ni²⁺的硝酸盐溶液或含Ni²⁺的氯盐溶液，溶液中Ni²⁺的浓度控制在0.04mol/L~0.2mol/L。

8.根据权利要求5所述耐高温红外低发射率涂料的制备方法，其特征在于

所述涂料助剂为偶联剂、润湿分散剂和消泡剂，各助剂用量分别控制在涂料总固体质量的0.5%~2%。

9.根据权利要求5所述耐高温红外低发射率涂料的制备方法，其特征在于步骤（1）中表面活性剂选用硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇1000中的一种。

10.根据权利要求5所述耐高温红外低发射率涂料的制备方法，其特征在于，控制涂料固含量为45%~55%。