CN108912677A - 一种醇酸树脂改性导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种醇酸树脂改性导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：树脂分散液10‑13、双丙酮丙烯酰胺1‑2、石墨烯3‑5、烃基丁二酸2‑3、苯胺110‑140、过硫酸铵4‑5、硬脂酸钙1‑2，本发明加入的醇酸树脂与聚苯胺共混成膜后可以明显的提高薄膜的耐磨性、耐候性，从而提高成品薄膜的品质。

Description

一种醇酸树脂改性导电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于膜领域，具体涉及一种醇酸树脂改性导电薄膜及其制备方法。
背景技术
石墨烯被喻为材料科学与凝聚态物理领域正在升起的“新星”，它所具有的许多新颖而独特的性质与潜在的应用正吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯具有大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数。如：1.高强度，杨氏摩尔量，(1,100GPa)，断裂强度：(125GPa)；2.高热导率，(5,000W/mK)；3.高导电性、载流子传输率，(200,000cm2/V*s)；4.高的比表面积，(理论计算值：2,630m2/g)，尤其是其高导电性质，大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质，可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。
但是由于石墨烯的单分子层的二维结构在干燥失去层间的水过程中很容易发生团聚以及层叠，导致其比表面积的利用率大大降低，最终降低电化学电容值，因此，如何得到稳定的石墨烯与导电聚合物的复合材料，是目前研究的一个重点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种醇酸树脂改性导电薄膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种醇酸树脂改性导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
树脂分散液10-13、双丙酮丙烯酰胺1-2、石墨烯3-5、烃基丁二酸2-3、苯胺110-140、过硫酸铵4-5、硬脂酸钙1-2。
所述的树脂分散液是由下述重量份的原料组成的：
醇酸树脂20-30、脂肪酸聚乙二醇酯0.4-1、三乙胺2-3、N-甲基吡咯烷酮10-17。
所述的树脂分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取醇酸树脂，加入到其重量3-4倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三乙胺，升高温度为50-55℃，保温搅拌1-2小时，蒸馏除去乙醇，得胺溶液；
(2)取脂肪酸聚乙二醇酯，加入到其重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述胺溶液混合，加入N-甲基吡咯烷酮，超声20-30分钟，即得所述树脂分散液。
一种醇酸树脂改性导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量10-17倍的去离子水中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
(2)取石墨烯，加入到其重量26-30倍的、95-96％的硫酸溶液中，浸泡1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与烃基丁二酸混合，加入到混合料重量3-4倍的去离子水中，超声10-20分钟，得酸化石墨烯溶液；
(3)取上述树脂分散液、酸化石墨烯溶液混合，搅拌均匀，加入苯胺，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3-4小时，出料冷却，得树脂改性聚苯胺溶液；
(4)取硬脂酸钙，加入到上述树脂改性聚苯胺溶液中，搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，真空50-55℃下干燥1-2小时，得树脂改性聚苯胺；
(5)取上述树脂改性聚苯胺，加入到混合料重量8-10倍的二甲基甲酰胺中，搅拌2-3小时，倒入培养皿中，放入真空干燥箱，在70-85℃下真空干燥20-30小时，待膜成型后，放入95-105℃的恒温干燥箱处理1-2小时，揭膜，将膜水洗，常温干燥，即得。
本发明的优点：
本发明采用三乙胺处理醇酸树脂，以脂肪酸聚乙二醇酯为分散剂，分散到N-甲基吡咯烷酮中，然后采用烃基丁二酸处理氧化石墨烯，将该石墨烯分散到胺化树脂的分散液中，以此为反应溶剂，以苯胺为单体，在引发剂作用下聚合，得到树脂改性的聚苯胺溶液，通过该反应，实现了醇酸树脂、石墨烯在聚苯胺间的分散相容性，从而提高了成品薄膜的力学稳定性，本发明加入的醇酸树脂与聚苯胺共混成膜后可以明显的提高薄膜的耐磨性、耐候性，从而提高成品薄膜的品质。
具体实施方式
实施例1
一种醇酸树脂改性导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
树脂分散液10、双丙酮丙烯酰胺1、石墨烯3、烃基丁二酸2、苯胺110、过硫酸铵4、硬脂酸钙1。
所述的树脂分散液是由下述重量份的原料组成的：
醇酸树脂20、脂肪酸聚乙二醇酯0.4、三乙胺2、N-甲基吡咯烷酮10。
所述的树脂分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取醇酸树脂，加入到其重量3倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三乙胺，升高温度为50℃，保温搅拌1小时，蒸馏除去乙醇，得胺溶液；
(2)取脂肪酸聚乙二醇酯，加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述胺溶液混合，加入N-甲基吡咯烷酮，超声20分钟，即得所述树脂分散液。
一种醇酸树脂改性导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
(2)取石墨烯，加入到其重量26倍的、96％的硫酸溶液中，浸泡1小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与烃基丁二酸混合，加入到混合料重量3-4倍的去离子水中，超声10分钟，得酸化石墨烯溶液；
(3)取上述树脂分散液、酸化石墨烯溶液混合，搅拌均匀，加入苯胺，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3小时，出料冷却，得树脂改性聚苯胺溶液；
(4)取硬脂酸钙，加入到上述树脂改性聚苯胺溶液中，搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，真空50℃下干燥1小时，得树脂改性聚苯胺；
(5)取上述树脂改性聚苯胺，加入到混合料重量8倍的二甲基甲酰胺中，搅拌2小时，倒入培养皿中，放入真空干燥箱，在70-下真空干燥20小时，待膜成型后，放入95℃的恒温干燥箱处理1小时，揭膜，将膜水洗，常温干燥，即得。
实施例2
一种醇酸树脂改性导电薄膜，它是由下述重量份的原料组成的：
树脂分散液13、双丙酮丙烯酰胺2、石墨烯5、烃基丁二酸3、苯胺140、过硫酸铵5、硬脂酸钙2。
所述的树脂分散液是由下述重量份的原料组成的：
醇酸树脂30、脂肪酸聚乙二醇酯1、三乙胺3、N-甲基吡咯烷酮17。
所述的树脂分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取醇酸树脂，加入到其重量4倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三乙胺，升高温度为55℃，保温搅拌2小时，蒸馏除去乙醇，得胺溶液；
(2)取脂肪酸聚乙二醇酯，加入到其重量14倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述胺溶液混合，加入N-甲基吡咯烷酮，超声30分钟，即得所述树脂分散液。
一种醇酸树脂改性导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量17倍的去离子水中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
(2)取石墨烯，加入到其重量30倍的、95％的硫酸溶液中，浸泡2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与烃基丁二酸混合，加入到混合料重量4倍的去离子水中，超声20分钟，得酸化石墨烯溶液；
(3)取上述树脂分散液、酸化石墨烯溶液混合，搅拌均匀，加入苯胺，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4小时，出料冷却，得树脂改性聚苯胺溶液；
(4)取硬脂酸钙，加入到上述树脂改性聚苯胺溶液中，搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，真空55℃下干燥2小时，得树脂改性聚苯胺；
(5)取上述树脂改性聚苯胺，加入到混合料重量10倍的二甲基甲酰胺中，搅拌3小时，倒入培养皿中，放入真空干燥箱，在85℃下真空干燥30小时，待膜成型后，放入105℃的恒温干燥箱处理2小时，揭膜，将膜水洗，常温干燥，即得。
性能测试：
传统氧化石墨烯的电导率为0.01-0.03S/cm；
本发明实施例1的表面厚度为45μm，电导率为0.40S/cm；
本发明实施例1的表面厚度为60μm，电导率为0.43S/cm。

Claims (4)

1.一种醇酸树脂改性导电薄膜，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
树脂分散液10-13、双丙酮丙烯酰胺1-2、石墨烯3-5、烃基丁二酸2-3、苯胺110-140、过硫酸铵4-5、硬脂酸钙1-2。
2.根据权利要求1所述的一种醇酸树脂改性导电薄膜，其特征在于，所述的树脂分散液是由下述重量份的原料组成的：
醇酸树脂20-30、脂肪酸聚乙二醇酯0.4-1、三乙胺2-3、N-甲基吡咯烷酮10-17。
3.根据权利要求2所述的一种醇酸树脂改性导电薄膜，其特征在于，所述的树脂分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)取醇酸树脂，加入到其重量3-4倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入三乙胺，升高温度为50-55℃，保温搅拌1-2小时，蒸馏除去乙醇，得胺溶液；
(2)取脂肪酸聚乙二醇酯，加入到其重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述胺溶液混合，加入N-甲基吡咯烷酮，超声20-30分钟，即得所述树脂分散液。
4.一种如权利要求1所述的醇酸树脂改性导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取过硫酸铵，加入到其重量10-17倍的去离子水中，搅拌均匀，得引发剂溶液；
(2)取石墨烯，加入到其重量26-30倍的、95-96％的硫酸溶液中，浸泡1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与烃基丁二酸混合，加入到混合料重量3-4倍的去离子水中，超声10-20分钟，得酸化石墨烯溶液；
(3)取上述树脂分散液、酸化石墨烯溶液混合，搅拌均匀，加入苯胺，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌3-4小时，出料冷却，得树脂改性聚苯胺溶液；
(4)取硬脂酸钙，加入到上述树脂改性聚苯胺溶液中，搅拌均匀，抽滤，将滤饼水洗，真空50-55℃下干燥1-2小时，得树脂改性聚苯胺；
(5)取上述树脂改性聚苯胺，加入到混合料重量8-10倍的二甲基甲酰胺中，搅拌2-3小时，倒入培养皿中，放入真空干燥箱，在70-85℃下真空干燥20-30小时，待膜成型后，放入95-105℃的恒温干燥箱处理1-2小时，揭膜，将膜水洗，常温干燥，即得。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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