CN108911759A - 一种SiAlCN（O）陶瓷纳米纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种SiAlCN（O）陶瓷纳米纤维及其制备方法和应用。该制备方法包括以下步骤：(1)聚铝硅氮烷的制备；(2)SiAlCN(O)纳米纤维的制备；(3)SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的制备。本发明制备的SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维以甲基乙烯基二氯硅烷、甲基氢二氯硅烷和二异丁基氢化铝的甲苯溶液合成的聚铝硅氮烷为原料，通过静电纺丝之后高温裂解的方法得到纳米陶瓷纤维。本发明的工艺操作简单，烧结温度低，降低了能耗、节约了成本。

Description

一种SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维及其制备方法和应用。
背景技术
陶瓷材料具有质量轻，热稳定性好，高温耐热，导电率低等优秀特质，近年来，非氧化类陶瓷由于结构可控，有更好的耐高温耐腐蚀性被广泛关注。SiAlCN陶瓷具有良好的高温稳定性、抗氧化性以及适合的机械强度，并与多种无机纤维增强体、陶瓷基体有良好的化学相容性。研究表明，这种四元体系陶瓷具有优异的耐腐蚀性和抗氧化性。
陶瓷纤维是一种纤维状轻质耐火材料，具有重量轻、耐高温、热稳定性好、导热率低、比热小及耐机械震动等优点，因而在机械、冶金、化工、石油、陶瓷、玻璃、电子等行业都得到了广泛的应用。近年来，由于全球能源价格的不断上涨，陶瓷纤维比传统材料节能达10～30％，所以陶瓷纤维在国内得到了广泛应用。但传统的陶瓷纤维材料大部分以硅酸铝纤维为主，主要应用领域也大都局限在耐温、耐火材料。需要开发更多类型，更多功能的陶瓷纤维，以进一步降低能耗，并扩展其应用领域。另外，静电纺丝技术在纳米科学和纳米技术领域具有巨大的应用前景和发展潜力，近年来，越来越多的研究人员将这种方法应用在陶瓷材料制备方面。
发明内容
为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明首要目的为提供一种SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维。
本发明的另一目的为提供上述SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的制备方法。
本发明的再一目的为提供上述SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)聚铝硅氮烷的制备
以四氢呋喃为溶剂，加入甲基氢二氯硅烷和甲基乙烯基二氯硅烷，在0～10℃下通入高纯氨气氨解2～8h后继续反应2～3h，然后加入异氰酸酯过夜反应，减压蒸馏得到液态聚硅氮烷；保持温度0～10℃下逐滴加入二异丁基氢化铝的甲苯溶液于液态聚硅氮烷中，滴加完后升温至20～30℃，反应12～48h，减压蒸馏得到聚铝硅氮烷；以上操作均在保护气体下进行；
(2)SiAlCN(O)纳米纤维的制备
将1～3份聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于1～10份无水乙醇中，密封搅拌均匀，得到PVP的乙醇溶液；取1～5份无水乙醇加入到0.5～3份步骤(1)制得的聚铝硅氮烷中并密封搅拌均匀后再加入到PVP的乙醇溶液中，搅拌均匀得到的混合溶液在10～15kv电压下进行静电纺丝，之后在150～250℃下烘干，得到SiAlCN(O)纳米纤维；
(3)SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的制备
将步骤(2)制得的SiAlCN(O)纳米纤维在保护气体中，800～1500℃下裂解0.5～2.0h，冷却后得到所述SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维。
优选的，步骤(1)中甲基二氯硅烷和甲基乙烯基二氯硅烷的摩尔比为1～25∶1，所述的高纯氨气的纯度为99.9999％。
优选的，步骤(1)的异氰酸酯占反应体系的2～6wt％，所述异氰酸酯为十二烷基异氰酸酯和十八烷基异氰酸酯中的一种。
优选的，步骤(1)中，添加二异丁基氢化铝的甲苯溶液后，反应体系中Si与A1的摩尔比为1～5∶1。
优选的，步骤(1)所述的保护气体为稀有气体或氮气中的一种或两种以上。
优选的，步骤(3)所述的保护气体为稀有气体或氮气中的一种或两种以上。
优选的，步骤(2)所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为130万，所述的烘干温度为200℃。
优选的，步骤(3)所述裂解温度为1300℃，裂解时间为1.5h。
优选的，步骤(3)所述的电压为13kv。
上述的SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的制备方法制备的SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维。
上述的SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维在电池电极、催化、医药、传感领域中的应用。
本发明包含的反应方程式有：
nxCH3SiHCl2+ny H2C＝C(CH3)SiH3Cl2+3n(x+y)NH3→
[(CH2SiHNH)x(CH2＝CH(CH3)SiNH)y]n+2n(x+y)NH4Cl
[(CH2SiHNH)x(CH2＝CH(CH3)SiNH)y]n+nz RN＝C＝O→
[(-NH(CH2)SiH2-)x(NRC＝O)z(NH(HC＝CH2)SiCH3)y]n
[(CH2SiHNH)x(CH2＝CH(CH3)SiNH)y]n：
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明的工艺操作简单，充分利用先驱体转化法的可设计性，过程简单，烧结温度低，降低了能耗、节约了成本。
附图说明
图1是实施例1步骤(1)制得的聚铝硅氮烷的红外谱图。
图2是实施利1步骤(3)制得的SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的SEM图。
图3是实施例1步骤(3)制得的SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的XPS图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)聚铝硅氮烷的制备
将Schlenk反应瓶反复抽真空，充高纯氩气至少三次，以确保瓶内空气和水分完全排出，分别用注射器依次加入无水四氢呋喃100ml，然后加入甲基乙烯基二氯硅烷15g、甲基氢二氯硅烷0.5g，在0℃下通入高纯氨气(纯度99.9999％)氨解2.5h后继续反应2h，然后加入3.1g十八烷基异氰酸酯过夜反应，减压蒸馏除去溶剂，得到粘性的液态聚硅氮烷；在0℃下以逐滴缓慢滴加二异丁基氢化铝的甲苯溶液12.5ml(二异丁基氢化铝的浓度为2M)于液态聚硅氮烷中，滴加完后升温至室温，反应24h，减压蒸馏得到聚铝硅氮烷；以上操作均在惰性气体的保护下进行；
(2)SiAlCN(O)纳米纤维的制备
将0.5g分子量为130万的PVP溶于4g无水乙醇中，密封，搅拌均匀，得到PVP的乙醇溶液，在2g无水乙醇中加入1g步骤(1)制得的聚铝硅氮烷，密封搅拌均匀后再加入PVP的乙醇溶液中，搅拌均匀；待溶液呈均相后，将混合溶液吸入10ml注射器中，以13kv电压进行纺丝后，真空烘箱200℃烘干，得到SiAlCN(O)纳米纤维。
(3)SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的制备
将步骤(2)制得的SiAlCN(O)纳米纤维放入真空管式炉中，在Ar气氛中，1300℃下裂解1.5h，冷却后得到SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维；
实施例2
一种SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)聚铝硅氮烷的制备
将Schlenk反应瓶反复抽真空，充高纯氩气至少三次，以确保瓶内空气和水分完全排出，分别用注射器依次加入无水四氢呋喃100ml，然后加入甲基乙烯基二氯硅烷11.12g，甲基氢二氯硅烷0.5g，在0℃下通入高纯氨气(纯度99.9999％)氨解2.5h后，在氩气保护下反应2h；加入8g十八烷基异氰酸酯过夜反应，减压蒸馏除去溶剂，得到粘性的液态聚硅氮烷；在0℃下以逐滴缓慢滴加二异丁基氢化铝的甲苯溶液12.5ml(二异丁基氢化铝的浓度为2M)于液态聚硅氮烷中，滴加完后升温至室温，反应24h，减压蒸馏得到聚铝硅氮烷；以上操作均在惰性气体的保护下进行；
(2)SiAlCN(O)纳米纤维的制备
将0.5g分子量为130万的PVP溶于4g无水乙醇中，密封，搅拌均匀，得到PVP的乙醇溶液，在1g无水乙醇中加入1g步骤(1)制得的聚铝硅氮烷，密封搅拌均匀后再加入PVP的无水乙醇溶液中，搅拌均匀；待溶液呈均相后，将混合溶液吸入10ml注射器中，以13kv电压进行纺丝后，真空烘箱200℃烘干，得到SiAlCN(O)纳米纤维。
(3)SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的制备
将步骤(2)制得的SiAlCN(O)纳米纤维放入真空管式炉中，在Ar气氛中，1300℃下裂解1.5h，冷却后得到SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维。
实施例1步骤(1)制得的聚铝硅氮烷的红外谱图见图1，从图中可以看1628cm-1为N-H的伸缩振动，1170-1为Al-N键的振动，1257cm-1为Si-C键的振动，1016cm-1为C-Al-C的对称伸缩振动，3388cm-1处N-H键。
实施例1步骤(3)制备的SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的SEM图如图2所示，其XPS图见图3。从图2中可以看到，纤维的直径为300～500nm。
实施例2步骤(1)制得的聚铝硅氮烷的红外谱图与实施例1的基本相同，实施例2步骤(3)制得的SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的SEM图、XPS图与实施例1的基本相同，其中SEM图中得到的纤维粗细有差别。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)聚铝硅氮烷的制备
以四氢呋喃为溶剂，加入甲基氢二氯硅烷和甲基乙烯基二氯硅烷，在0～10℃下通入高纯氨气氨解2～8h后继续反应2～3h，然后加入异氰酸酯过夜反应，减压蒸馏得到液态聚硅氮烷；保持温度0～10℃下逐滴加入二异丁基氢化铝的甲苯溶液于液态聚硅氮烷中，滴加完后升温至20～30℃，反应12～48h，减压蒸馏得到聚铝硅氮烷；；以上操作均在保护气体下进行；
(2)SiAlCN(O)纳米纤维的制备
将1～3质量份聚乙烯吡咯烷酮溶于1～10质量份无水乙醇中，密封搅拌均匀，得到聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液；取1～5质量份无水乙醇加入到0.5～3质量份步骤(1)制得的聚铝硅氮烷中并密封搅拌均匀后再加入到PVP的乙醇溶液中，搅拌均匀得到混合溶液在10～15kv电压下进行纺丝，之后在150～250℃下烘干，得到SiAlCN(O)纳米纤维；
(3)SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的制备
将步骤(2)制得的SiAlCN(O)纳米纤维在保护气体中，800～1500℃下裂解0.5～2.0h，冷却后得到所述SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中甲基二氯硅烷和甲基乙烯基二氯硅烷的摩尔比为1～25:1，所述的高纯氨气的纯度为99.9999％。
3.根据权利要求1或2所述的SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，添加二异丁基氢化铝的甲苯溶液后，反应体系中Si与Al的摩尔比为1～5:1。
4.根据权利要求1或2所述的SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的异氰酸酯占反应体系的2～6wt％，所述异氰酸酯为十二烷基异氰酸酯和十八烷基异氰酸酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的保护气体为稀有气体或氮气中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为130万。
7.根据权利要求1所述的SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的保护气体为稀有气体或氮气中的一种或两种以上。
8.根据权利要求1所述的SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的裂解温度为1300℃。
9.权利要求1～8任一项所述的SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维的制备方法制备的SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维。
10.权利要求9所述的SiAlCN(O)陶瓷纳米纤维在电池电极、催化、医药、传感领域中的应用。
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