CN108906087A - 漂珠负载碘氧化铋催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法。其制备方法为：将粉煤灰倒入盛有水的烧杯中，搅拌后静置，分选出漂在水面上的漂珠颗粒；将所述分选出的漂珠颗粒浸泡在稀硝酸中10‑14h后过滤、干燥得到漂珠；将五水合硝酸铋、碘化钾和聚乙烯吡咯烷酮加入盛有乙二醇反应容器中的得到基底液，对所述基底液进行搅拌；在不断搅拌的条件下，向所述溶基底中加所述漂珠和PH调节液得到附着液；过滤所述附着液得到附着漂珠；对附着漂珠进行干燥后保温得到浓缩漂珠；对所述浓缩漂珠进行漂洗过滤并干燥得到成品。本发明所提供的漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法解决了现有技术中碘氧化铋颗粒细小，分离过程比较复杂的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及可见光光催化领域，具体涉及一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化在1967就被发现，当时人们对这一新技术十分感兴趣，但是直到1992年第一次二氧化钛光触媒(即光催化)国际研讨会上日本研究机构提出将光催化技术用于污染物的处理，光催化应用于抗菌、防污、空气净化等领域的相关研究急剧增加。其中最早被发现的光催化剂TiO2由于其很高的光稳定性、价格低廉等特点，一直是光催化研究领域的热点。虽然TiO2以其化学性质稳定、无毒副作用、成本低等优点成为研究最为广泛的光催化剂，但是由于TiO2的带隙能为3.2eV，只有波长小于387nm的紫外光才能激发其产生电子-空穴对从而表现出氧化作用，而太阳光中的紫外光(400nm以下)只占到了不到5％。可见，如果只是单纯地以TiO2为光催化剂，以太阳光为能源，其实际效率并不高，光能利用率低。因此，人们开始投入到对可见光光催化剂的研究之中。
其中，卤氧化铋BiOX(X＝Cl、I)以其独特的层状结构、合适的禁带宽度和其高效的光催化性能一直是可见光催化剂研究的热点。
虽然碘氧化铋能展现出很好的光催化活性，但是在实际应用中，仍有一定的局限性。由于碘氧化铋颗粒细小，分离过程比较复杂，颗粒悬浮液要经过过滤、离心、共聚、沉降等方法进行分离，过程繁杂影响了其实际工作效率。所以，人们已经投入了对负载型碘氧化铋的研究，常用的光催化剂的载体有以下几种：
陶瓷类材料，陶瓷是一类多孔物质，以其坚固耐用、开孔率高、再生性能好，化学性质稳定、耐酸碱且价格低廉等优点常被用作光催化剂的载体。Plesch等曾采用涂层工艺将TiO2，涂层在具有多微孔泡沫状的陶瓷上，实验表明TiO2微孔结构的增加有助于提高TiO2的光催化活性；
玻璃类材料，玻璃是一类透明的固体物质，具有良好的透光性适合于作为光催化剂的载体。玻璃类载体包括玻璃纤维、玻璃片、玻璃球珠、玻璃筒、有机玻璃等。然而陶瓷和玻璃类载体存在负载量少和催化剂负载的牢固性低等不足。降低了光催化剂的光催化效率；
碳材料，如活性炭、炭黑、石墨、碳纳米管等。将光催化剂负载到这一类的载体上，虽然能解决催化剂分离方面的问题，但是这一类材料如活性炭价格较为昂贵，同时强度又相对较弱，虽然容易回收，却限制了其重复利用的次数。如果将以此为载体的催化剂用作污水的处理，往往会增加水处理的成本。
金属类材料，目前经常使用的金属载体主要是泡沫镍、钛片、铝片等。金属作为载体时具备耐热和耐腐蚀性，并且金属载体和光催化剂间具有很强的相互作用。例如：上海交通大学Yuan等通过采用溶胶—凝胶法制备了泡沫镍负载TiO2，Al2O2—SiO2作为TiO2与泡沫镍之间的过渡涂层来提高TiO2的光催化活性。然而金属载体存在透光性差、柔韧性差和空隙率低等缺陷限制了其发展。
所以，寻找性能优越、原料价廉易得到的载体成为了亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决现有技术的碘氧化铋不易回收技术问题技术问题，本发明提供一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法。
一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将粉煤灰倒入盛有水的烧杯中，搅拌后静置，分选出漂在水面上的漂珠颗粒；
步骤2：将分选出的漂珠颗粒浸泡在稀硝酸中10-14h后过滤并干燥得到漂珠；
步骤3：将五水合硝酸铋、碘化钾和聚乙烯吡咯烷酮加入盛有乙二醇的反应容器中得到基底液，对基底液进行搅拌；
步骤4：在不断搅拌的条件下，向基底液中加漂珠和PH调节液得到附着液；
步骤5：过滤附着液得到附着漂珠；
步骤6：将附着漂珠进行干燥后保温得到浓缩漂珠；
步骤7：将浓缩漂珠进行漂洗过滤并干燥得到成品。
可选的，所用到的水为蒸馏水。
可选的，在步骤2中，浸泡后的漂珠颗粒在过滤前还包括：用蒸馏水进行多次漂洗，直至漂洗液的酸碱度为中性。
可选的，在步骤2中的干燥温度范围为110-150℃。
可选的，在步骤3中，将反应容器置于多功能搅拌器上进行搅拌，搅拌后置于超声波清洗机中进行超声波分散直至溶液中的固体完全溶解且基底液的颜色呈黄色。
可选的，在步骤4中，PH调节液为氢氧化钠。
可选的，在步骤4中，附着液的PH值的大学范围为7-10。
可选的，在步骤6中，干燥温度为160-180℃，保温时间为10-13h，保温温度范围范围为160℃。
可选的，在步骤7中，干燥温度为80-110℃。
可选的，在步骤3中，五水合硝酸铋和溴化钾的摩尔比为2:1。
相较于现有技术，本发明提供的陶化剂及其制备方法和使用方法具有以下有益效果：由于原材料粉煤灰是由燃煤电厂排放的粉煤灰中分选出来的硅铝质玻璃空心微珠，其外观呈蜂窝状空穴很多，内部具有较为丰富的孔隙且比表面积大，而且透光率好，表面易成膜，价格相对低廉并且质地比较轻，漂浮在水面，容易和水分离，反应后只要从水面打捞上来，经过简单的热处理就可以再重复使用。所以采用本发明所提供制备方法所制造的漂珠负载碘氧化铋光催化剂，成本低，催化效率高，重复利用后性能稳定，此外，本发明所提出的制备条件能够有效提高漂珠负载碘氧化铋光催化剂成品的性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将粉煤灰倒入盛有蒸馏水的烧杯中，搅拌后静置，分选出漂在水面上的漂珠颗粒；
步骤2：将所述分选出的漂珠颗粒浸泡在10％的稀硝酸中10h，以去除附着在漂珠上的杂质，用蒸馏水进行多次漂洗，直至漂洗液为中性，然后用滤纸过滤，再用电热鼓风干燥箱进行干燥，干燥温度为110℃，得到漂珠；
步骤3：将摩尔比为2:1五水合硝酸铋、碘化钾，与聚乙烯吡咯烷酮加入盛有乙二醇反应容器中的得到基底液，将所述反应容器置于多功能搅拌器上对所述基底液进行搅拌，搅拌后置于超声波清洗机中进行超声波分散直至所述基底液变成黄色，且溶液中的固体完全溶解；
步骤4：在不断搅拌的条件下，向所述溶基底中加所述漂珠和氢氧化钠得到附着液，PH为7；
步骤5：过滤所述附着液得到附着漂珠；
步骤6：对附着漂珠保温得到浓缩漂珠，干燥温度为160℃，保温时间为10h，保温温度为160℃；
步骤7：对所述浓缩漂珠进行漂洗过滤并用电热鼓风干燥箱进行干燥后得到成品，干燥温度为80℃。
实施例2
一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将粉煤灰倒入盛有蒸馏水的烧杯中，搅拌后静置，分选出漂在水面上的漂珠颗粒；
步骤2：将所述分选出的漂珠颗粒浸泡在14％的稀硝酸中14h，以去除附着在漂珠上的杂质，用蒸馏水进行多次漂洗，直至漂洗液为中性，然后用滤纸过滤，再用电热鼓风干燥箱进行干燥，干燥温度为150℃，得到漂珠；
步骤3：将摩尔比为2:1五水合硝酸铋、碘化钾，与聚乙烯吡咯烷酮加入盛有乙二醇反应容器中的得到基底液，将所述反应容器置于多功能搅拌器上对所述基底液进行搅拌，搅拌后置于超声波清洗机中进行超声波分散直至所述基底液变成黄色，且溶液中的固体完全溶解；
步骤4：在不断搅拌的条件下，向所述溶基底中加所述漂珠和氢氧化钠得到附着液，PH为10；
步骤5：过滤所述附着液得到附着漂珠；
步骤6：对附着漂珠保温得到浓缩漂珠，干燥温度为180℃，保温时间为13h；
步骤7：对所述浓缩漂珠进行漂洗过滤并用电热鼓风干燥箱进行干燥后得到成品，干燥温度为110℃。
实施例3
一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将粉煤灰倒入盛有蒸馏水的烧杯中，搅拌后静置，分选出漂在水面上的漂珠颗粒；
步骤2：将所述分选出的漂珠颗粒浸泡在12％的稀硝酸中12h，以去除附着在漂珠上的杂质，用蒸馏水进行多次漂洗，直至漂洗液为中性，然后用滤纸过滤，再用电热鼓风干燥箱进行干燥，干燥温度为115℃，得到漂珠；
步骤3：将摩尔比为2:1五水合硝酸铋、碘化钾，与聚乙烯吡咯烷酮加入盛有乙二醇反应容器中的得到基底液，将所述反应容器置于多功能搅拌器上对所述基底液进行搅拌，搅拌后置于超声波清洗机中进行超声波分散直至所述基底液变成黄色，且溶液中的固体完全溶解；
步骤4：在不断搅拌的条件下，向所述溶基底中加所述漂珠和氢氧化钠得到附着液，PH为8；
步骤5：过滤所述附着液得到附着漂珠；
步骤6：对附着漂珠保温得到浓缩漂珠，干燥温度为170℃，保温时间为11h；
步骤7：对所述浓缩漂珠进行漂洗过滤并用电热鼓风干燥箱进行干燥后得到成品，干燥温度为90℃。
实施例4
一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将粉煤灰倒入盛有蒸馏水的烧杯中，搅拌后静置，分选出漂在水面上的漂珠颗粒；
步骤2：将所述分选出的漂珠颗粒浸泡在13％的稀硝酸中13h，以去除附着在漂珠上的杂质，用蒸馏水进行多次漂洗，直至漂洗液为中性，然后用滤纸过滤，再用电热鼓风干燥箱进行干燥，干燥温度为120℃，得到漂珠；
步骤3：将摩尔比为2:1五水合硝酸铋、碘化钾，与聚乙烯吡咯烷酮加入盛有乙二醇反应容器中的得到基底液，将所述反应容器置于多功能搅拌器上对所述基底液进行搅拌，搅拌后置于超声波清洗机中进行超声波分散直至所述基底液变成黄色，且溶液中的固体完全溶解；
步骤4：在不断搅拌的条件下，向所述溶基底中加所述漂珠和氢氧化钠得到附着液，PH为8.5；
步骤5：过滤所述附着液得到附着漂珠；
步骤6：对附着漂珠保温得到浓缩漂珠，干燥温度为165℃，保温时间为11.5h；
步骤7：对所述浓缩漂珠进行漂洗过滤并用电热鼓风干燥箱进行干燥后得到成品，干燥温度为100℃。
实施例5
一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将粉煤灰倒入盛有蒸馏水的烧杯中，搅拌后静置，分选出漂在水面上的漂珠颗粒；
步骤2：将所述分选出的漂珠颗粒浸泡在14％的稀硝酸中10h，以去除附着在漂珠上的杂质，用蒸馏水进行多次漂洗，直至漂洗液为中性，然后用滤纸过滤，再用电热鼓风干燥箱进行干燥，干燥温度为140℃，得到漂珠；
步骤3：将摩尔比为2:1五水合硝酸铋、碘化钾，与聚乙烯吡咯烷酮加入盛有乙二醇反应容器中的得到基底液，将所述反应容器置于多功能搅拌器上对所述基底液进行搅拌，搅拌后置于超声波清洗机中进行超声波分散直至所述基底液变成黄色，且溶液中的固体完全溶解；
步骤4：在不断搅拌的条件下，向所述溶基底中加所述漂珠和氢氧化钠得到附着液，PH为9；
步骤5：过滤所述附着液得到附着漂珠；
步骤6：对附着漂珠保温得到浓缩漂珠，干燥温度为170℃，保温时间为10-13h；
步骤7：对所述浓缩漂珠进行漂洗过滤并用电热鼓风干燥箱进行干燥后得到成品，干燥温度为105℃。
实施例6
一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将粉煤灰倒入盛有蒸馏水的烧杯中，搅拌后静置，分选出漂在水面上的漂珠颗粒；
步骤2：将所述分选出的漂珠颗粒浸泡在14％的稀硝酸中10h，以去除附着在漂珠上的杂质，用蒸馏水进行多次漂洗，直至漂洗液为中性，然后用滤纸过滤，再用电热鼓风干燥箱进行干燥，干燥温度为145℃，得到漂珠；
步骤3：将摩尔比为2:1五水合硝酸铋、碘化钾，与聚乙烯吡咯烷酮加入盛有乙二醇反应容器中的得到基底液，将所述反应容器置于多功能搅拌器上对所述基底液进行搅拌，搅拌后置于超声波清洗机中进行超声波分散直至所述基底液变成黄色，且溶液中的固体完全溶解；
步骤4：在不断搅拌的条件下，向所述溶基底中加所述漂珠和氢氧化钠得到附着液，PH为9.5；
步骤5：过滤所述附着液得到附着漂珠；
步骤6：对附着漂珠保温得到浓缩漂珠，干燥温度为175℃，保温时间为12.5h；
步骤7：对所述浓缩漂珠进行漂洗过滤并用电热鼓风干燥箱进行干燥后得到成品，干燥温度为105℃。
需要说明的是，本发明中的漂珠，是由燃煤电厂排放的粉煤灰中分选出来的硅铝质玻璃空心微珠，其外观呈蜂窝状空穴很多，内部具有较为丰富的孔隙且比表面积大，而且透光率好，表面易成膜，价格相对低廉并且质地比较轻，漂浮在水面，容易和水分离，反应后只要从水面打捞上来，经过简单的热处理就可以再重复使用。
漂珠负载碘氧化铋的中和水解制备机理：
首先，由于乙二醇具有良好的交联络合能力，三价铋离子存在三个主键空轨道，最外层有一对孤对电子，容易和路易斯碱结合成四配位或六配位络合物质，所以五水硝酸铋可以在乙二醇中溶解，形成稳定的低聚络合物的金属醇盐。溶解过程中，铋离子与乙二醇和少量的水分子配位，同时配体电离出一个H+，所以铋的金属醇盐溶液由中性变为酸性，PH值显著下降。如反应式(1)，在这个阶段由于Bi-O单元聚合度有限，所以没有固体产生，得到到的是透亮的溶液。但如果在升高温度的水热条件下，铋离子催化乙二醇聚合脱水，生成的水分子又进一步推动醇盐水解，所以会进一步缩聚而生成Bi-O-Bi，再与体系中存在的卤素原子结合形成卤氧化铋微晶粒，再通过不断的缓慢生长最终形成分级及结构微球，这是水热过程的成球机理。但是在不加热的条件下，通过加碱引入氢氧根离子，同样可以推动反应成核。如反应式(2)，随着氨水的加入，氢氧根离子会逐渐取代乙二醇而生成Bi-O-Bi结构并进一步与卤素原子结合成卤氧化铋化合物。这也是体系随pH值的升高，溶液逐渐由透亮变为浑浊、最后变成溶胶状的原因。这种白色的溶胶容易被吸附到粉煤灰的表面，在干燥箱的保温热处理过程中再进一步脱水而最终牢固地负载在FACs的表面.这是在碱性条件下制备得到到的漂珠负载碘氧化铋具有更好的光催化活性的根本原因。碱性条件下导致卤氧化铋的负载量增加与SEM和XRD表征结果一致。
xBi3++zH2O+yEG→Bix(EG)y(OH)z+zH+ (1)
Bix(EG)y(OH)z+zOH－+xI-→x碘氧化铋+yEG+zH2O (2)
制备过程中的保温温度对光催化剂性能的影响：
要研究制备过程中保温温度对光催化剂性能的影响，于是将样品制备过程中只有保温温度不同的几组样品的光催化实验数据列出如下表：
表3.7用制备时保温温度不同的催化剂降解罗丹明B的吸光度变化
由罗丹明B溶液的标准曲线得到到的罗丹明B浓度和吸光度的关系方程(2.1)：y＝0.2268x-0.0071可以算出表3.7中各时刻的罗丹明B浓度，结果如表3.8所示：
表3.8用制备时保温温度不同的催化剂降解罗丹明B的浓度变化
由以上实验数据可以看出，在制备漂珠负载碘氧化铋时，保温温度在160℃以下制备出来的样品的光催化性能不如保温温度在160℃以上的样品，而保温温度在160℃以上制备出来的样品的光催化性能与160℃制备出来的样品相当。所以为了节约资源能源，将160℃为漂珠负载碘氧化铋的最佳保温温度。
相较于现有技术，本发明提供的所述陶化剂及其制备方法和使用方法具有以下有益效果：由于原材料粉煤灰是由燃煤电厂排放的粉煤灰中分选出来的硅铝质玻璃空心微珠，其外观呈蜂窝状空穴很多，内部具有较为丰富的孔隙且比表面积大，而且透光率好，表面易成膜，价格相对低廉并且质地比较轻，漂浮在水面，容易和水分离，反应后只要从水面打捞上来，经过简单的热处理就可以再重复使用。所以采用本发明所提供制备方法所制造的漂珠负载碘氧化铋光催化剂，成本低，催化效率高，重复利用后性能稳定，此外，本发明所提出的制备条件能够有效提高漂珠负载碘氧化铋光催化剂成品的性能。
Claims (10)
1.一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：将粉煤灰倒入盛有水的烧杯中，搅拌后静置，分选出漂在水面上的漂珠颗粒；
步骤2：将所述分选出的漂珠颗粒浸泡在稀硝酸中10-14h后过滤并干燥得到漂珠；
步骤3：将五水合硝酸铋、碘化钾和聚乙烯吡咯烷酮加入盛有乙二醇的反应容器中得到基底液，对所述基底液进行搅拌；
步骤4：在不断搅拌的条件下，向所述基底液中加所述漂珠和PH调节液得到附着液；
步骤5：过滤所述附着液得到附着漂珠；
步骤6：将所述附着漂珠进行干燥后保温得到浓缩漂珠；
步骤7：将所述浓缩漂珠进行漂洗过滤并干燥得到成品。
2.如权利要求1所述的一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，所用到的水为蒸馏水。
3.如权利要求1所述的一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，浸泡后的所述漂珠颗粒在过滤前还包括：用蒸馏水进行多次漂洗，直至漂洗液的酸碱度为中性。
4.如权利要求1-3任一所述的一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的干燥温度范围为110-150℃。
5.如权利要求1-3任一所述的一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，将所述反应容器置于多功能搅拌器上进行搅拌，搅拌后置于超声波清洗机中进行超声波分散直至溶液中的固体完全溶解且所述基底液的颜色呈黄色。
6.如权利要求1-3任一所述的一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤4中，所述PH调节液为氢氧化钠。
7.如权利要求5任一所述的一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤4中，所述附着液的PH值的大学范围为7-10。
8.如权利要求1-3任一所述的一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤6中，干燥温度为160-180℃，保温时间为10-13h，保温温度范围范围为160℃。
9.如权利要求1-3任一所述的一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤7中，干燥温度为80-110℃。
10.如权利要求1-3任一所述的一种漂珠负载碘氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，五水合硝酸铋和溴化钾的摩尔比为2:1。
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| 林立: "新型卤氧化铋基光催化剂制备及其污染物去除性能的研究", 《中国博士学位论文全文数据库》 * |
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