CN108904873A - 一种网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：将丝瓜络加入到氢氧化钠和尿素的混合溶液混合，在低温条件下反应，得到网状纤维素溶液；将网状纤维素溶液一边搅拌一边滴加凝胶固化液，缓慢搅拌固化，洗涤，冷冻干燥，得到多孔纤维素微球；将多孔纤维素微球与丝素蛋白粉末充分混合后，加入两层片状丝瓜络纤维无纺布中间，水刺加固后，静置溶胀，得到网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料。本发明制备的医用凝胶敷料将网状球状材料和粉状加入到无纺布中，在固化的过程中凝胶，使医用敷料不但具有优异的力学性能和吸湿性能，还具有很好的吸附性能和重金属交换性能，提高了医用敷料的使用效果。

Description

一种网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝 胶敷料的制备方法
技术领域
本发明属于医用敷料材料技术领域，具体涉及一种网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的制备方法。
背景技术
丝瓜为葫芦科丝瓜属一年生攀缘性草本植物，具有很高的食用和药用价值，成熟丝瓜籽可以用于提取丝瓜籽油或制备生物柴油，成熟丝瓜果实除去外皮和种子后得到的丝瓜络具有纤维质网状结构的天然维管束组织，丝瓜络的主要化学成分为纤维素、半纤维素和木质素，热容及对各种吸附水的脱附行为与木质纤维相近，刚度、强度以及能量吸收性能可与泡沫铝、Ni-P微晶合金等金属基多孔材料相近，具有优异的消声、过滤、保温、减震等作用。
中国专利CN 107050500A公开的一种具有细胞再生功能的改性丝瓜络纤维敷料的制备方法，将长度为1-5cm的丝瓜络纤维干燥后，经等离子体石英反应器处理，浸入钙液活化剂处理，开松梳顺，交错重叠铺开，水流缠结得到丝瓜络无纺布，然后将鸡蛋膜粉和天然蜂蜜的混合物经高压喷嘴喷涂在无纺布上，烘干，辐射灭菌，得到具有细胞再生功能的改性丝瓜络纤维敷料。该方法通过对丝瓜络纤维表面进行等离子体处理，去除小卫士周围的木质素，而且使丝瓜络纤维出现明显的沟槽，比表面积增大，吸附性增强，使敷料的柔韧性和与皮肤的贴实性和粘附性更好，且表面处理的鸡蛋壳钙化液提高了对感染部分携带的重金属离子交换能力，有效预防重金属中毒，提高伤口愈合速率。中国专利CN 101347131B公开的丝瓜络抗菌保健材料及其应用，将天然药用植物丝瓜络纤维片/粉经炭化炉半炭化处理后浸入碱性溶液中加热浸渍处理，取出干燥，再高温炭化处理或者加入光触媒炭化处理，得到丝瓜络纤维复合活性炭，然后将丝瓜络纤维片/粉、丝瓜络纤维复合活性炭和竹木酢抗菌液混合后，制备得丝瓜络抗菌保健材料。由上述现有技术可知，丝瓜络纤维经预处理后与其他材料复合，可将敷料制备成力学性能医用敷料，并赋予医用敷料优异的吸附重金属能力，提高医用敷料的辅助功能性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的制备方法，本发明将网状球状丝瓜络材料和丝素蛋白粉状加入到丝瓜络无纺布中，经水刺加固，在三者固化的过程中凝胶，使医用敷料不但具有优异的力学性能和吸湿性能，还具有很好的吸附性能和重金属交换性能，提高了医用敷料的使用效果。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丝瓜络加入到氢氧化钠和尿素的混合溶液混合，在低温条件下反应，得到网状纤维素溶液；
(2)将步骤(1)制备的网状纤维素溶液一边搅拌一边滴加凝胶固化液，缓慢搅拌固化，洗涤，冷冻干燥，得到多孔纤维素微球；
(3)将步骤(2)制备的多孔纤维素微球与丝素蛋白粉末充分混合后，加入两层片状丝瓜络纤维无纺布中间，水刺加固后，静置溶胀，得到网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，氢氧化钠和尿素的混合溶液中氢氧化钠和尿素的质量比为7-8：12-15，混合溶液的固含量为19-23wt％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，低温条件下反应的温度为-4～-10℃，时间为2-6h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，网状纤维素溶液中网状纤维素的直径为50-400μm，固含量为12-18wt％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，凝胶固化液中包括体积比为5:1:2-3的三氯甲烷、乙酸乙酯和乙酸。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，缓慢搅拌固化的速率为50-150r/min，温度为5-10℃，时间为5-30min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，多孔纤维素微球的粒径为250-800μm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，多孔纤维素微球、丝素蛋白粉末与片状丝瓜络纤维无纺布的质量比为1:0.3-0.6：8-10。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，水刺加固的压力为5-8×103KPa，水刺密度为16-24孔/cm。
作为上述技术方案的优选，一种网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的制备方法制备的网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的原料为丝瓜络材料和丝素材料，其中丝瓜络材料的形态为丝瓜络无纺布和丝瓜络网状球状材料两种，丝素材料为丝素粉末，本发明将丝瓜络网状球状材料和丝素蛋白粉末混合后，夹杂于丝瓜络无纺布中间，使丝瓜络网状球状材料和丝素蛋白粉末渗透入丝瓜络无纺布的缝隙之间，然后通过水刺加固工艺，使两片丝瓜络无纺布之间交缠固化，此外丝瓜络无纺布之间残留的水分会被丝瓜络网状球状材料和丝素蛋白粉末吸收形成复合凝胶材料，使丝瓜络纤维网络之间填充凝胶材料，将丝瓜络优异的力学性能与凝胶材料优异的吸湿吸附性能相集合，此外，本发明制备的医用凝胶敷料的主要原料为丝瓜络，丝瓜络的生物相容性好，质量轻，耐磨，弹性好，孔隙发达，可将伤口分泌的有害物质很好的吸附其中，保持伤口的清爽舒适，且丝瓜络对重金属元素具有自发的高吸附性能，有效预防重金属中毒，进一步保持伤口的健康，促使伤口的尽快愈合。
(2)本发明制备方法简单，通过简单的混合和水刺加固工艺，将不同形态的功能材料复合，简单可控，制备的网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的机械性能、弹性、柔然性、吸湿性和重金属离子交换性能优异，综合性能佳。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)按照丝瓜络与混合溶液的物料比为1g:5mL，将丝瓜络加入到质量比为7：12的氢氧化钠和尿素的混合溶液混合，其中混合溶液的固含量为19wt％，在-4℃低温条件下反应2h，得到网状纤维素溶液，其中，网状纤维素溶液中网状纤维素的直径为400μm，固含量为18wt％。
(2)将网状纤维素溶液一边搅拌一边以0.5mL/min的速率滴加凝胶固化液，其中凝胶固化液中包括体积比为5:1:2的三氯甲烷、乙酸乙酯和乙酸，在5℃温度下以50r/min速率缓慢搅拌固化5min，洗涤，冷冻干燥，得到粒径为800μm的多孔纤维素微球。
(3)按照多孔纤维素微球、丝素蛋白粉末与片状丝瓜络纤维无纺布的质量比为1:0.3：8，将多孔纤维素微球与丝素蛋白粉末充分混合后，加入两层片状丝瓜络纤维无纺布中间，在5×103KPa压力下，以16孔/cm的密度水刺加固处理，静置溶胀，得到网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料。
实施例2：
(1)按照丝瓜络与混合溶液的物料比为1g:8mL，将丝瓜络加入到质量比为8：15的氢氧化钠和尿素的混合溶液混合，其中混合溶液的固含量为23wt％，在-10℃低温条件下反应6h，得到网状纤维素溶液，其中，网状纤维素溶液中网状纤维素的直径为50μm，固含量为12wt％。
(2)将网状纤维素溶液一边搅拌一边以2mL/min的速率滴加凝胶固化液，其中凝胶固化液中包括体积比为5:1:3的三氯甲烷、乙酸乙酯和乙酸，在10℃温度下以150r/min速率缓慢搅拌固化5-30min，洗涤，冷冻干燥，得到粒径为250μm的多孔纤维素微球。
(3)按照多孔纤维素微球、丝素蛋白粉末与片状丝瓜络纤维无纺布的质量比为1:0.6：10，将多孔纤维素微球与丝素蛋白粉末充分混合后，加入两层片状丝瓜络纤维无纺布中间，在8×103KPa压力下，以24孔/cm的密度水刺加固处理，静置溶胀，得到网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料。
实施例3：
(1)按照丝瓜络与混合溶液的物料比为1g:6mL，将丝瓜络加入到质量比为7.3：14.5的氢氧化钠和尿素的混合溶液混合，其中混合溶液的固含量为21wt％，在-6℃低温条件下反应3h，得到网状纤维素溶液，其中，网状纤维素溶液中网状纤维素的直径为150μm，固含量为16wt％。
(2)将网状纤维素溶液一边搅拌一边以1.3mL/min的速率滴加凝胶固化液，其中凝胶固化液中包括体积比为5:1:2.4的三氯甲烷、乙酸乙酯和乙酸，在6℃温度下以80r/min速率缓慢搅拌固化10min，洗涤，冷冻干燥，得到粒径为600μm的多孔纤维素微球。
(3)按照多孔纤维素微球、丝素蛋白粉末与片状丝瓜络纤维无纺布的质量比为1:0.4：8.5，将多孔纤维素微球与丝素蛋白粉末充分混合后，加入两层片状丝瓜络纤维无纺布中间，在6.5×103KPa压力下，以18孔/cm的密度水刺加固处理，静置溶胀，得到网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料。
实施例4：
(1)按照丝瓜络与混合溶液的物料比为1g:7.5mL，将丝瓜络加入到质量比为7.6：14的氢氧化钠和尿素的混合溶液混合，其中混合溶液的固含量为21wt％，在-9℃低温条件下反应4.5h，得到网状纤维素溶液，其中，网状纤维素溶液中网状纤维素的直径为200μm，固含量为14wt％。
(2)将网状纤维素溶液一边搅拌一边以1.3mL/min的速率滴加凝胶固化液，其中凝胶固化液中包括体积比为5:1:2.6的三氯甲烷、乙酸乙酯和乙酸，在9℃温度下以120r/min速率缓慢搅拌固化20min，洗涤，冷冻干燥，得到粒径为650μm的多孔纤维素微球。
(3)按照多孔纤维素微球、丝素蛋白粉末与片状丝瓜络纤维无纺布的质量比为1:0.5：9.6，将多孔纤维素微球与丝素蛋白粉末充分混合后，加入两层片状丝瓜络纤维无纺布中间，在7.5×103KPa压力下，以22孔/cm的密度水刺加固处理，静置溶胀，得到网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料。
实施例5：
(1)按照丝瓜络与混合溶液的物料比为1g:7.5mL，将丝瓜络加入到质量比为7.7：13.5的氢氧化钠和尿素的混合溶液混合，其中混合溶液的固含量为20.5wt％，在-9℃低温条件下反应5h，得到网状纤维素溶液，其中，网状纤维素溶液中网状纤维素的直径为230μm，固含量为15.5wt％。
(2)将网状纤维素溶液一边搅拌一边以1.3mL/min的速率滴加凝胶固化液，其中凝胶固化液中包括体积比为5:1:2.4的三氯甲烷、乙酸乙酯和乙酸，在8℃温度下以100r/min速率缓慢搅拌固化12min，洗涤，冷冻干燥，得到粒径为700μm的多孔纤维素微球。
(3)按照多孔纤维素微球、丝素蛋白粉末与片状丝瓜络纤维无纺布的质量比为1:0.4：9.5，将多孔纤维素微球与丝素蛋白粉末充分混合后，加入两层片状丝瓜络纤维无纺布中间，在7×103KPa压力下，以22孔/cm的密度水刺加固处理，静置溶胀，得到网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料。
实施例6：
(1)按照丝瓜络与混合溶液的物料比为1g:5mL，将丝瓜络加入到质量比为8：12的氢氧化钠和尿素的混合溶液混合，其中混合溶液的固含量为23wt％，在-4℃低温条件下反应6h，得到网状纤维素溶液，其中，网状纤维素溶液中网状纤维素的直径为100μm，固含量为14wt％。
(2)将网状纤维素溶液一边搅拌一边以0.5mL/min的速率滴加凝胶固化液，其中凝胶固化液中包括体积比为5:1:3的三氯甲烷、乙酸乙酯和乙酸，在℃温度下以150r/min速率缓慢搅拌固化5min，洗涤，冷冻干燥，得到粒径为350μm的多孔纤维素微球。
(3)按照多孔纤维素微球、丝素蛋白粉末与片状丝瓜络纤维无纺布的质量比为1:0.3：10，将多孔纤维素微球与丝素蛋白粉末充分混合后，加入两层片状丝瓜络纤维无纺布中间，在5×103KPa压力下，以24孔/cm的密度水刺加固处理，静置溶胀，得到网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料。
经检测，实施例1-6制备的网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的机械性能、弹性、孔隙率、吸水性、重金属吸附性能的结果如下所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
断裂强度(MPa) 1.42 1.63 1.57 1.50 1.46 1.60
断裂伸长率(％) 65 72 70 68 69 70
压缩回弹率(％) 89 92 90 89 91 92
孔隙率(％) 46 56 50 52 51 49
吸水率(g/g) 12.6 15.4 13.8 12.9 14.7 14.2
重金属最大吸附量(mmol/L) 0.0013 0.0015 0.0013 0.0014 0.0014 0.0015
由上表可见，本发明制备的网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的综合性能优异。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将丝瓜络加入到氢氧化钠和尿素的混合溶液混合，在低温条件下反应，得到网状纤维素溶液；
(2)将步骤(1)制备的网状纤维素溶液一边搅拌一边滴加凝胶固化液，缓慢搅拌固化，洗涤，冷冻干燥，得到多孔纤维素微球；
(3)将步骤(2)制备的多孔纤维素微球与丝素蛋白粉末充分混合后，加入两层片状丝瓜络纤维无纺布中间，水刺加固后，静置溶胀，得到网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料。
2.根据权利要求1所述的一种网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氢氧化钠和尿素的混合溶液中氢氧化钠和尿素的质量比为7-8：12-15，混合溶液的固含量为19-23wt％。
3.根据权利要求1所述的一种网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，低温条件下反应的温度为-4～-10℃，时间为2-6h。
4.根据权利要求1所述的一种网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，网状纤维素溶液中网状纤维素的直径为50-400μm，固含量为12-18wt％。
5.根据权利要求1所述的一种网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，凝胶固化液中包括体积比为5:1:2-3的三氯甲烷、乙酸乙酯和乙酸。
6.根据权利要求1所述的一种网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，缓慢搅拌固化的速率为50-150r/min，温度为5-10℃，时间为5-30min。
7.根据权利要求1所述的一种网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，多孔纤维素微球的粒径为250-800μm。
8.根据权利要求1所述的一种网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，多孔纤维素微球、丝素蛋白粉末与片状丝瓜络纤维无纺布的质量比为1:0.3-0.6：8-10。
9.根据权利要求1所述的一种网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，水刺加固的压力为5-8×103KPa，水刺密度为16-24孔/cm。
10.权利要求1-9所述的一种网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料的制备方法制备的网状丝瓜络纤维素/丝素蛋白粉末改性的丝瓜络医用凝胶敷料。
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