CN108899478A - 一种锂离子电池正极材料制备方法及无人机用锂离子动力电池 - Google Patents

一种锂离子电池正极材料制备方法及无人机用锂离子动力电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池正极材料制备方法及无人机用锂离子动力电池，所述锂电池正极材料包括基材和包覆于所述基材表面的包覆层，所述包覆层中含有钒元素；所述基材由大颗粒基材和小颗粒基材组成。所述基材的结构式为LixNiaCobMncO2，其中，0.99＜x≤1.1，0.3<a<0.9，0.1<b<0.4，0.1<c<0.4，且a+b+c＝1。本发明通过大颗粒基材和小颗粒基材的级配，提高极片的压实密度，提高材料的能量密度。

Description

一种锂离子电池正极材料制备方法及无人机用锂离子动力 电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂电池正极材料、制备方法及在锂离子动力电池中的应用。
背景技术
随着锂离子电池应用范围的不断扩大，锂离子电池在EV、HEV等方面的领域已展现了良好的应用前景。锂离子电池已成为新能源车的宠儿，目前动力锂电池使用的正极材料主要有磷酸铁锂和三元材料( NCM/NCA )。镍钴锰酸锂( NCM )材料，由于其具备高容量(可高达250mAh/g，为理论容量的91％)、价格低廉等得到了研究者广泛的关注。然而，对于动力电池而言，安全性能、倍率性能和循环性能是其关键指标。
目前，对于动力锂电池的正极材料---镍钴锰酸锂( NCM )材料，兼顾安全性能、倍率性能和循环性能是限制其在动力电池领域应用的瓶颈。
现有的对于镍钴锰酸锂（NCM）材料目前的改性手段主要由体相掺杂和表面包覆两种手段，体相掺杂的元素主要为Mg、Al、Ti，包覆物质通常为Al2O3、TiO2等金属氧化物。上述手段改性后NCM的安全性能得到了一定程度的改善，但是改性后的材料由于包覆物导电能力差、离子传导不良引起材料的能量密度降低，此外，通过导电聚合物包覆的材料存在加工性能不良的问题。这些问题严重的限制了镍钴锰酸锂（NCM）材料在动力电池的应用。
因此，使镍钴锰酸锂( NCM )材料同时具备优良的安全性能、倍率性能和循环性能，是锂离子动力电池领域研究的重要方向。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种锂离子电池正极材料制备方法及无人机用锂离子动力电池，实现以下发明目的：使正极材料---镍钴锰酸锂( NCM )材料同时具备优良的安全性能、倍率性能和循环性能，并实现在锂离子动力电池中的高性能应用。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
本发明涉及一种锂电池正极材料，所述锂电池正极材料包括基材和包覆于所述基材表面的包覆层，所述包覆层中含有钒元素；
所述基材由大颗粒基材和小颗粒基材组成；
所述基材的结构式为LixNiaCobMncO2，其中，0 .99＜x≤1 .1，0 .3<a<0 .9，0 .1<b<0.4，0 .1<c<0 .4，且a+b+c＝1；
所述大颗粒基材粒径为10～14μm，所述小颗粒基材粒径为3～6μm；上述粒径为中值粒径D50。
优选的，所述大颗粒基材与所述小颗粒基材的重量比为5～9：1～5。
优选的，所述大颗粒基材中Ni元素的含量大于或等于所述小颗粒基材中Ni元素含量；
优选的，所述大颗粒基材中Ni元素的含量大于所述小颗粒基材中Ni元素含量。
优选的，所述包覆层的组成原料为LiVO3。
优选的，所述包覆层占所述锂电池正极材料重量的0 .01％～0 .2％，优选为0.02％～0.1％，更优选0.05～0.1％。
所述的锂电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：
( 1 )按所述大颗粒基材中各元素的摩尔比，制备大颗粒基材的前驱体；按所述小颗粒基材中各元素的摩尔比，制备所述小颗粒基材的前驱体。
采用共沉淀技术制备大颗粒基材的前驱体和小颗粒基材的前驱体；
所述的前驱体是指在共沉淀法的制备过程中获得目标产物前的混合物。
在步骤（1）中，前驱体的制备方法为：按基材中各元素摩尔比称取镍、钴、锰的可溶性盐，制备成水溶液，利用共沉淀技术制备得到基材的前驱体。其中，水溶液中可溶性盐的摩尔浓度之和为4~8mol/L。所述镍、钴、锰的可溶性盐可为盐酸盐、硫酸盐、硝酸盐等，并优选为硫酸盐；
所述共沉淀技术采用的共沉淀剂选自碱性盐，可选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢铵或碳酸钠等。
( 2 )将步骤( 1 )制备得到的大颗粒基材前驱体、小颗粒基材前驱体分别与锂源混合后进行烧结，烧结后冷却至室温，分别得到大颗粒基材和小颗粒基材；
其中，锂源选自Li2CO3、LiOH、LiNO3中的至少一种。
( 3 )将步骤( 2 )制备得到的大颗粒基材和小颗粒基材按比例混合后，再与钒源混合，然后进行二次烧结，即得所述锂电池正极材料。
所述的钒源选自LiVO3。
在步骤( 2 )中，所述的烧结：升温速率为2~10℃/min，升温至800～960℃进行烧结，烧结时间为10～20h，所述的冷却：速率为0.5～2℃/min。
优选的，在步骤( 2 )中，所述烧结的升温速率优选4～6℃/min，更优选为5℃/min，烧结时间优选为12～18h，更优选为16h。优选的，烧结后冷却速率为0 .8～1 .5℃/min，更优选1℃/min。
在步骤( 3 )中，所述二次烧结的升温速率为2～10℃/min，二次烧结的温度为500～800℃，二次烧结的时间为4～6h。
优选的，在步骤( 3 )中，所述二次烧结的升温速率优选为3～4℃/min，更优选3℃/min。优选的，烧结时间为4 .5～5 .5小时，更优选5h；时间太短，均匀性无法保证；时间太长，生产效率低。
在步骤( 3 )中，所述的大颗粒基材和小颗粒基材按比例混合是经过球磨或干法融合机进行；混合的时间为30分钟～3小时，优选1～2小时。
本发明技术方案至少具有以下有益效果：
首先，本发明通过大颗粒基材和小颗粒基材的级配，提高极片的压实密度，提高材料的能量密度；得到的锂离子电池正极片：压实密度达到3.8mg/cm³，能量密度达到180wh/kg。
其次，本发明通过在基材表面包覆含钒的包覆层可以降低DCR，改善功率特性，提高高温指标；
此外，含钒包覆层可提高电池的容量，还可改善室温和高温循环性能。
本发明正极材料涂布在铝箔上，制成锂离子电池正极材料，涂布重量为185g/㎡；上述正极材料用于无人机用锂离子动力电池，电池容量高，循环保持率高，且耐高温。
附图说明
图1为实施例1和对比例1的常温循环保持率曲线；
图2为实施例1和对比例1的高温循环保持率曲线。
具体实施方式
实施例1 一种锂离子电池正极材料
一种锂离子电池正极材料，包括基材和包覆于基材表面的包覆层；
包覆层中含有LiVO3，LiVO3的含量为0.01~0.2%。
包覆层占锂电池正极材料重量的0.1％；
基材的结构式为LixNiaCobMncO2，其中，0 .99<x≤1 .1，0 .3<a<0 .9，0 .1<b<0 .4，0.1<c<0 .4，且a+b+c＝1；
基材由大颗粒基材和小颗粒基材组成，大颗粒基材的结构式为：Lix1Nia1Cob1Mnc1O2；小颗粒基材的结构式为：Lix2Nia2Cob2Mnc2O2；
基材的具体组成如下：
所述的大颗粒基材：小颗粒基材重量比为4:1。
所述的大颗粒基材：a1:b1:c1为5:2:3，D50为11μm，0 .99<x1≤1 .1；
所述的小颗粒基材：a2:b2:c2为1:1:1，D50为4μm，0 .99<x2≤1 .1。
实施例2 一种锂离子电池正极材料
所述的正极材料与实施例1相同，只改变基材的具体组成进行实施例2；
本实施例的基材的具体组成如下：
所述的大颗粒基材：小颗粒基材重量比为4:1。
所述的大颗粒基材：a1:b1:c1为5:2:3，D50为10μm； 0 .99<x1≤1 .1。
所述的小颗粒基材：a2:b2:c2为1:1:1，D50为3μm；0 .99<x2≤1 .1。
实施例3 一种锂离子电池正极材料
所述的正极材料与实施例1相同，只改变基材的具体组成进行实施例3；
本实施例的基材的具体组成如下：
所述的大颗粒基材：小颗粒基材重量比为4:1。
所述的大颗粒基材：a1:b1:c1为5:2:3，D50为14μm，0 .99<x≤1 .1。
所述的小颗粒基材：a2:b2:c2为1:1:1，D50为6μm，0 .99<x≤1 .1。
实施例4 一种锂离子电池正极材料
所述的正极材料与实施例1相同，只改变基材的具体组成进行实施例4；
本实施例的基材的具体组成如下：
所述的大颗粒基材：小颗粒基材重量比为4:1。
所述的大颗粒基材：a1:b1:c1为5:2:3，D50为12μm，0 .99<x≤1 .1。
所述的小颗粒基材：a2:b2:c2为1:1:1，D50为5μm，0 .99<x≤1 .1。
实施例5 一种锂离子电池正极材料
所述的正极材料与实施例1相同，只包覆层中LiVO3的含量进行实施例5；
本实施例的包覆层中，LiVO3的含量是为0.01%。
实施例6 一种锂离子电池正极材料
所述的正极材料与实施例1相同，只包覆层中LiVO3的含量进行实施例6；
本实施例的包覆层中，LiVO3的含量是为0.2%。
对比例1：
按照实施例1的方法制备正极材料。区别在于：对比例1仅采用一种粒径D50的基材，基材的结构式为Lix( NiaCobMnc )2-xO2；
其中，a：b：c为1：1：1，D50为11μm，x:（2-x）为1.05。
对比例2
按照实施例1的方法制备正极材料。区别在于：对比例2仅采用一种粒径D50的基材，基材的结构式为Lix( NiaCobMnc )2-xO2；
其中，a：b：c为1：1：1，D50为4μm，x:（2-x）为1.05。
对比例3
按照实施例1的方法制备正极材料。区别在于：对比例3仅采用一种粒径D50的基材，基材的结构式为Lix( NiaCobMnc )2-xO2；
其中，a：b：c为1：1：1，D50为8μm，x:（2-x）为1.05。
对比例4
按照实施例1的方法制备正极材料。区别在于：对比例4的包覆层中LiVO3的含量为0。
对比例5
按照实施例1的方法制备正极材料。区别在于：对比例5的包覆层中LiVO3的含量为0.3%。
实施例7 一种锂离子电池正极材料在锂离子动力电池中的应用
采用实施例1-6的正极材料作为活性物质，活性物质占比为93.5wt％，
将活性物质涂布在铝箔上，制成锂离子电池正极材料，涂布重量为185g/㎡。
负极使用天然石墨；
电解液采用1mol/L的LiPF6；LiPF6/( EC+DEC+DMC )体积比为1:1:1；将上述正极、负极、电解液，在环境湿度＜20％的环境下，组装成容量为16Ah(1C容量)的铝壳电池。
实施例8 一种锂电池正极材料用于动力电池的效果检测
对实施例1-6以及对比例1-5得到的产品制备的锂离子电池进行一下检测：
(一)电池容量检测
测试方法为：
将待检测电池，在2 .8～4 .2V下，按照1C( 1C＝16A )充电至4 .2V，然后在4 .2V下横压充电至电流≤110mA，静置5分钟，然后按1C( 16A )放电至电压为2 .8V，按上述充放电制度进行2次充放电，以第2次的放电容量作为1C容量，将该容量除以该电池中正极材料的重量，即得到该正极材料的1C容量；检测结果如表1所示；
表1
由表1可见，采用本发明制备锂离子电池正极材料，明显提高电池容量，25℃ 1C容量为153-156mAh/g。
(二)常温循环性能检测
检测方法如下：
1、静置5min；
2、1C恒流放电至2 .8V；
3、静置5min；
4、按1C电流恒流充电值4 .2V，再4 .2V下恒压充电至电流≤0 .05C；
5、静置5min；
6、1C恒流放电至2.8V容量Cn，( n＝0 ,1 ,2 ,3…)；
7、静置5min；
在25℃环境下，重复4～7步直到Cn/C0小于80％。n值越大，循环性能越好；实施例1和对比例1的常温循环性能检测结果如附图1所示；由图可见，本发明正极材料的制备的锂离子电池，显著改善电池的常温循环保持率；25℃环境下，循环910次，保持率仍在90%以上。
(三)高温循环性能检测
检测方法如下：
1、静置5min；
2、1C恒流放电至2 .8V；
3、静置5min；
4、按1C电流恒流充电值4 .2V，再4 .2V下恒压充电至电流≤0 .05C；
5、静置5min；
6、1C恒流放电至2 .8V容量Cn，n＝0 ,1 ,2 ,3…)；
7、静置5min；
在60℃环境下，重复4～7步直到Cn/C0小于80％。n值越大，循环性能越好；实施例1和对比例1的高温循环性能检测结果如附图2所示；
由图可见，本发明正极材料的制备的锂离子电池，显著改善电池的高温循环保持率；60℃环境下，循环637次，保持率仍在90%以上。
（四）检测实施例1-6，以及对比例1-5作为正极材料制备的锂离子电池的25℃直流内阻（DCR），分别检测90%荷电状态（SOC）、50%荷电状态以及20%荷电状态的直流内阻情况；具体检测结果见表2；
表2
通过实施例和对比例的比较可以看出，本发明实施例通过大小颗粒进行级配，当大颗粒基材中Ni元素的含量大于小颗粒基材中Ni元素含量时，从而可进一步降低DCR，改善电池的功率特性。
通过本发明实施例和对比例可以看出，当采用LiVO3作为包覆层时，可以降低DCR，改善功率特性。且在包覆层含量在本发明范围内时效果最佳。
除特殊说明的外，本发明所述的比例均为质量比，所述的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。以上所述为本发明最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域普通技术人员的公知常识；本发明的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本发明的技术启示而进行的等效变换，也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极材料，其特征在于：所述锂电池正极材料包括基材和包覆于所述基材表面的包覆层，所述包覆层中含有钒元素；
所述基材由大颗粒基材和小颗粒基材组成。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料，其特征在于：
所述基材的结构式为LixNiaCobMncO2，其中，0 .99＜x≤1 .1，0 .3<a<0 .9，0 .1<b<0.4，0 .1<c<0 .4，且a+b+c＝1。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料，其特征在于：
所述大颗粒基材粒径为10～14μm，所述小颗粒基材粒径为3～6μm。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料，其特征在于：
所述大颗粒基材与所述小颗粒基材的重量比为5～9：1～5。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料，其特征在于：
所述大颗粒基材中Ni元素的含量大于或等于所述小颗粒基材中Ni元素含量。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料，其特征在于：所述包覆层的组成原料为LiVO3。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料，其特征在于：所述包覆层占所述锂电池正极材料重量的0.01％～0.2％。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极材料，其特征在于：所述包覆层占所述锂电池正极材料重量的0.05～0.1％。
9.一种锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：
包括如下步骤：
步骤1、按大颗粒基材中各元素的摩尔比，制备大颗粒基材的前驱体；按所述小颗粒基材中各元素的摩尔比，制备所述小颗粒基材的前驱体；
前驱体的制备方法为：按基材中各元素摩尔比称取镍、钴、锰的可溶性盐，制备成水溶液，水溶液中可溶性盐的摩尔浓度之和为4~8mol/L；所述镍、钴、锰的可溶性盐可为盐酸盐、硫酸盐或硝酸盐；
步骤2、将大颗粒基材前驱体、小颗粒基材前驱体分别与锂源混合后进行烧结，烧结后冷却至室温，分别得到大颗粒基材和小颗粒基材；其中，锂源选自Li2CO3、LiOH、LiNO3中的至少一种；
所述的烧结：升温速率为2~10℃/min，升温至800～960℃进行烧结，烧结时间为10～20h，所述的冷却：速率为0.5～2℃/min；
步骤3、将大颗粒基材和小颗粒基材按比例混合后，再与钒源混合，然后进行二次烧结，即得所述锂电池正极材料；
所述二次烧结的升温速率为2～10℃/min，二次烧结的温度为500～800℃，二次烧结的时间为4～6h。
10.一种无人机用的锂离子电池，其特征在于：
所述的无人机用的锂离子电池：正极材料包括基材和包覆于所述基材表面的包覆层，所述包覆层中含有钒元素；
所述的正极材料涂布在铝箔上，制成锂离子电池正极材料，涂布重量为185g/㎡。
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