CN108899260A - 一种用于发射电子束的混合无序碳纤维阴极的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种用于发射电子束的混合无序碳纤维阴极的制备方法，属于阴极制备领域。采用的碳纤维为混合均匀的短切碳纤和碳纤维粉，短切碳纤维相互间的交叉与搭接可形成稳定的支撑结构；混合碳纤维粉能够增加阴极的发射尖端。制备时，首先对短切碳纤维进行分散，使其无序均匀，再加入适量碳纤维粉并均匀混合；然后添加粘结剂固化，得到阴极预制体；最后将阴极预制体进行碳化，得到碳纤维阴极。本发明整个制备工艺简单，可靠性高；该制备方法得到的阴极，碳纤维混合无序、分布均匀、表面平整，强度较好，该阴极表面烧蚀或阴极损坏后，不需更换阴极，将其表面层打磨后可重复使用；阴极在电子束发射过程中，不会影响抽真空，抗热震性好，发射的电子束束斑均匀。

Description

一种用于发射电子束的混合无序碳纤维阴极的制备方法

技术领域

本发明属于阴极制备领域，提供一种用于发射电子束的混合无序碳纤维阴极的制备方法。

背景技术

强流脉冲电子束技术作为一种能量利用率高的清洁化表面改性技术，目前在工业和航空航天等领域得到了广泛应用。阴极是电子束发射的关键部件，阴极的放电性能直接决定了电子束发射质量。阴极材料要求表面平整均匀、强度和抗热震性好，表面尖端越多放电性能越好。

常见的阴极材质多为金属、金属陶瓷等材料。金属材质阴极电子束发射为爆炸电子发射机制，一点爆炸发射后，通常会使整个阴极点位下降，导致邻近位置处的金属尖端达不到爆炸发射电压阈值而不能实现电子发射，发射的电子束均匀性差，使用寿命较短。碳纤维作为放电材料具备启动时间短、发射阈值低、出气率低、放电稳定和使用寿命长等优点，是阴极制备的理想材料之一。碳的熔点和汽化点相近，不存在熔融状态，而碳的升华温度达3650℃。这就使得碳纤维在产生爆炸发射时只产生劈裂却不会熔化，新产生的尖端凸起同样具有较大的形状因子，不会影响发射性能。因此由碳纤维制成的阴极具备较长的寿命。

现有的以碳纤维为原料制备的阴极，主要采用的方法是将成束的碳纤维按一定规律进行约束，做成结构类似“毛刷”的碳纤维阴极；或将碳纤维作为增强材料加入到金属中，树脂或陶瓷等基体中制成复合材料类的阴极。采用以上方法制备的阴极预制体存在以下不足：(1)“毛刷”类碳纤维阴极中，成束的碳纤维之间存在间隙，容易松动，碳纤维容易折弯，很难保证每束碳纤维表面平齐，可操作性差。(2)将碳纤维作为增强材料加入到金属中，虽能保证碳纤维阴极的强度，但碳纤维和金属之间的密度和流动性相差较大，碳纤维容易发生团聚现象，很难保证碳纤维在金属基体中均匀分布。(3)现有工艺制备的阴极，使用中损坏后，需要更换阴极或者单独更换碳纤维束。(4)上述制备工艺复杂，成本较高。综上，现有技术制备的碳纤维阴极还不能完全满足实际需求。

发明内容

为克服现有技术中的不足，本发明提供一种用于发射电子束的混合无序碳纤维阴极的制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种用于发射电子束的混合无序碳纤维阴极的制备方法，该制备方法中所采用的碳纤维为混合均匀的短切碳纤和碳纤维粉，短切碳纤维相互间的交叉与搭接可形成稳定的支撑结构，避免粘结剂碳化过程中失重从而引起整体“坍塌”；并混合其碳纤维粉，增加阴极的发射尖端。制备时，因短切碳纤维在初始状态时呈团絮状，故首先需对短切碳纤维进行分散，使其无序均匀，再加入适量的碳纤维粉并均匀混合；然后添加粘结剂固化，得到阴极预制体；最后将阴极预制体进行碳化，得到一种短切碳纤维和碳纤维粉混合无序的阴极。具体包括以下步骤：

第一步，分散碳纤维

在90～100℃、每600～1200ml的去离子水中加入2～8g的分散剂，采用机械搅拌的方法对溶液进行搅拌，待分散剂完全溶解后静置，获得分散剂溶液。当分散剂溶液温度冷却至40℃时，再加入5～8g短切碳纤维和1～3g碳纤维粉，机械搅拌至碳纤维分散均匀。所述的碳纤维分散有两大作用：第一是使得碳纤维混合无序、分散均匀；第二是机械搅拌会使碳纤维表面粗糙度增大，有利于增强碳纤维与粘结剂的结合强度。

所述的分散剂为由C、H、O元素构成的有机分散剂，优选为羟乙基纤维素、羟甲基纤维素钠和羟丙基甲基纤维素。因碳纤维在分散剂中分散完毕后会有部分散剂残余其中，所以分散剂应该能在之后的高温碳化过程中完全裂解为碳原子，氢氧元素可以在碳化过程中以水的形式脱离。

优选的，所述的1200ml去离子水中加入6g分散剂、8g短切碳纤维和3g碳纤维粉。所述的短切碳纤维长度为2mm，碳纤维粉粒度为350目。

第二步，添加粘结剂

将15～25g粘结剂与等质量的酒精混合后，搅拌至粘结剂完全溶解，得到质量分数50％的粘结剂溶液。将粘结剂溶液加入第一步得到的分散均匀的碳纤维中，搅拌至混合均匀，得到分散均匀的碳纤维粘结剂混合物。

所述的粘结剂是室温下为液态的酚醛树脂。所述的粘结剂优选质量为20g。

第三步，固化得到阴极预制体

将第二步得到的碳纤维粘结剂混合物一次性倒入模具中，利用模具进行加压、脱水和定型。将模具放入真空干燥箱中，抽真空后升温至150℃，保温3h后停止加热。冷却至室温，卸掉模具，得到阴极预制体。

第四步，碳化

为了避免阴极预制体被氧化，碳化实验在真空管式炉中进行。室温下，将阴极预制体放入真空管式炉中，抽真空后升温，当温度升至800～1000℃时保温10～30min后，最后温度冷却至室温，获得阴极。所述的升温及降温速率为5℃/min。

上述制备得到的阴极进行脉冲电子束发射实验，轰击不锈钢靶材，单次脉冲电子束发射的能量充足，电子束束斑均匀。

本发明的有益效果为：

(1)该制备方法得到的阴极，碳纤维混合无序，分布均匀；纤维之间搭接良好，表面平整，强度较好。

(2)该阴极表面因发射电子束次数过多导致电子束发射表面烧蚀，或阴极表面损坏后，不需要更换阴极，将其表面层打磨后可重复使用。

(3)整个制备工艺简单，可靠性高，大大降低了阴极生产成本。

(4)本阴极在电子束发射过程中，不会影响抽真空，抗热震性好，发射的电子束均匀性较好。

附图说明

图1阴极扫描电镜图一(放大倍数56)。

图2阴极扫描电镜图二(放大倍数200)。

图3为单次电子束辐照后的不锈钢表面示意图。

图中：1电子束束斑。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明作进一步详述，但不是对本发明的限定。

一种混合无序碳纤维阴极的制备方法，包括如下步骤：

S1.碳纤维分散。在1200ml沸水中加入8g分散剂，采用机械搅拌的方法对溶液进行搅拌，待分散剂完全溶解后静置，获得分散剂溶液。当分散剂溶液冷却温度至40℃时，添加8g短切碳纤维和3g碳纤维粉，机械搅拌至碳纤维分散均匀。

S2.添加粘结剂。称取20g粘结剂，倒入烧杯，兑入等质量的酒精并搅拌至粘结剂完全溶解，得到质量分数50％的粘结剂溶液。将粘结剂溶液倒入步骤S1分散均匀的碳纤维中，搅拌至混合均匀。得到分散均匀的碳纤维粘结剂混合物。

S3.固化。将步骤S2获得的碳纤维粘结剂混合物一次性倒入模具中，利用模具进行加压、脱水和定型。然后，将模具放入真空干燥箱中，抽真空后升温至150℃，保温3h后停止加热。冷却至室温，卸掉模具，得到阴极预制体。

S4.碳化。为了避免阴极预制体被氧化，碳化实验在真空管式炉中进行。将阴极预制体放入真空管式炉中，抽真空后以5℃/min的升温速率升至1000℃，保温30min后以5℃/min的速率冷却至室温；获得表面为圆形，直径为50mm的阴极。

得到的阴极表面纯黑富有石墨光泽，碳纤维在表面均匀铺开，无宏观凸起、裂纹，十分平整，且无掉渣掉粉现象。为分析阴极的微观形貌，利用Zeiss Supre55扫描电子显微镜对纤维阴极进行观察。图1和图2为碳纤维阴极不同放大倍数下的扫描电镜图片，从图可看出碳纤维分布均匀，短切碳纤维和碳纤维粉混合无序，搭接良好。

对制备得到的阴极进行脉冲电子束发射实验，轰击不锈钢靶材，通过单次电子束辐照后的不锈钢表面，发射的电子束束斑大小与阴极发射表面尺寸相当(电子束束斑为直径50mm的圆形)，电子束束斑均匀，如示意图3所示。

以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于发射电子束的混合无序碳纤维阴极的制备方法，其特征在于，该制备方法中采用的碳纤维为混合均匀的短切碳纤和碳纤维粉，短切碳纤维相互间的交叉与搭接可形成稳定的支撑结构，避免粘结剂碳化过程中失重从而引起整体“坍塌”；并混合其碳纤维粉，增加阴极的发射尖端；具体包括以下步骤：

第一步，分散碳纤维

在90～100℃、600～1200ml的去离子水中加入2～8g的分散剂，搅拌待分散剂完全溶解后静置，获得分散剂溶液，室温冷却；当分散剂溶液温度冷却至40℃时，再加入5～8g短切碳纤维和1～3g碳纤维粉，机械搅拌至碳纤维分散均匀；

第二步，添加粘结剂

将15～25g粘结剂与等质量的酒精混合后，搅拌至粘结剂完全溶解，得到质量分数50％的粘结剂溶液；将粘结剂溶液加入第一步得到的分散均匀的碳纤维中，搅拌至混合均匀，得到分散均匀的碳纤维粘结剂混合物；

第三步，固化得到阴极预制体

将第二步得到的碳纤维粘结剂混合物一次性倒入模具中，利用模具进行加压、脱水和定型；将模具放入真空干燥箱中，抽真空后升温至150℃，保温3h后停止加热；冷却至室温，卸掉模具，得到阴极预制体；

第四步，碳化

室温下，将阴极预制体放入真空管式炉中，抽真空后升温，当温度升至800～1000℃时保温10～30min后，最后温度冷却至室温，获得阴极，采用阴极进行脉冲电子束发射实验，轰击不锈钢靶材，单次脉冲电子束发射的能量充足，电子束束斑均匀。

2.根据权利要求1所述的一种用于发射电子束的混合无序碳纤维阴极的制备方法，其特征在于，所述的分散剂为由C、H、O元素构成的有机分散剂，优选为羟乙基纤维素、羟甲基纤维素钠和羟丙基甲基纤维素。

3.根据权利要求1或2所述的一种用于发射电子束的混合无序碳纤维阴极的制备方法，其特征在于，优选的，所述的1200ml去离子水中加入6g分散剂、8g短切碳纤维和3g碳纤维粉。

4.根据权利要求1或2所述的一种用于发射电子束的混合无序碳纤维阴极的制备方法，其特征在于，所述的短切碳纤维长度为2mm，碳纤维粉粒度为350目。

5.根据权利要求3所述的一种用于发射电子束的混合无序碳纤维阴极的制备方法，其特征在于，所述的短切碳纤维长度为2mm，碳纤维粉粒度为350目。

6.根据权利要求1或2或5所述的一种用于发射电子束的混合无序碳纤维阴极的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂是室温下为液态的酚醛树脂，粘结剂优选质量为20g。

7.根据权利要求3所述的一种用于发射电子束的混合无序碳纤维阴极的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂是室温下为液态的酚醛树脂，粘结剂优选质量为20g。

8.根据权利要求4所述的一种用于发射电子束的混合无序碳纤维阴极的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂是室温下为液态的酚醛树脂，粘结剂优选质量为20g。

9.根据权利要求1或2或5或7或8所述的一种用于发射电子束的混合无序碳纤维阴极的制备方法，其特征在于，第四步所述的升温及降温速率为5℃/min。

10.根据权利要求3所述的一种用于发射电子束的混合无序碳纤维阴极的制备方法，其特征在于，第四步所述的升温及降温速率为5℃/min。