CN108899188A - 一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法，采用了改进的溶胶凝胶法制备NiFe2O4磁性纳米颗粒，单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；本发明采用纳米陶瓷对铁镍软磁体进行表面处理，使铁镍软磁体具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。

Description

一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料制造领域，具体涉及一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法。
背景技术
铁基纳米晶软磁合金材料自问世以来，因具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗、低矫顽力等特点而得到极大的重视和深入的研究，并广泛应用于开关电源和电磁传感器等领域。
NiFe2O4型铁氧体是一种有着重要应用前景的材料。由于它们具有高磁导率、低磁滞损耗而被广泛应用于互感器件、软磁体基体轴承、转换开关以及磁记录等方面。目前，制备NiFe2O4 纳米粉末的方法很多，如机械合金法可以制备铁酸镍纳米晶, 但需长时间的研磨，耗时长，能耗高， 因而成本高。
由于软磁合金性质活泼，因而使整个合金的耐蚀性能变得很差，特别是在湿热的环境中极易生锈腐蚀，并因腐蚀失效造成磁性能的下降或损坏，严重影响了软磁合金的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。当软磁合金发生腐蚀以后，其磁性能将发生巨大的变化。
发明内容
本发明提供一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法，采用了改进的溶胶凝胶法制备NiFe2O4磁性纳米颗粒，单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；本发明采用纳米陶瓷对铁镍软磁体进行表面处理，使铁镍软磁体具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。
为了实现上述目的，实现上述目的，本发明提供了一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1) 制备NiFe2O4磁性纳米颗粒；
取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为3-5:2-4:1-2，盐酸的摩尔浓度为1.6-1.9 mol/L，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为1-3：3-10；
待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1-2:1：6-8；
用氨水调节pH至2-3，最后将混合溶液加热60-80℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体；
将凝胶体置于恒温干燥箱中110-120℃下干燥7-9 h，然后置于高温炉中于430-460℃保温50-70min后将干凝胶研磨成粉；
将制备的粉末放入高温炉中于750-800℃下烧结1-2 h，最后制备NiFe2O4磁性纳米颗粒；
（2）制备软磁体基体
将上述磁性纳米颗粒在1000MPa压强下成预成型件，在氩气保护下，在低于晶化温度30-40K的温度下，等温退火1-1.5h，然后将退火后的软磁体基体用绝缘漆和粘结剂作整体浸渍处理，得到软磁体基体；
（3）称取15-25重量份异丁基烯酸甲酯、18-20重量份丙酮、20-30重量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和35-45重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在45-55℃温度下搅拌反应4-5h后，加入5-8重量份过氧化乙酸叔丁脂和10-12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液；
（4）对软磁体基体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚1-2μm，涂15-20道，涂完后在370-395℃下烘干得到产品。
本发明制备的软磁材料具备如下优点：
（1）采用了改进的溶胶凝胶法制备NiFe2O4磁性纳米颗粒，单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；
（2）本发明采用纳米陶瓷对铁镍软磁体进行表面处理，使铁镍软磁体具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。
具体实施方式
实施例一
取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为3:2:1，盐酸的摩尔浓度为1.6 mol/L，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为1：3。
待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1:1：6；用氨水调节pH至2，最后将混合溶液加热60℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体。
将凝胶体置于恒温干燥箱中110℃下干燥7 h，然后置于高温炉中于430℃保温50min后将干凝胶研磨成粉；将制备的粉末放入高温炉中于750℃下烧结1 h，最后制备NiFe2O4磁性纳米颗粒。
将上述磁性纳米颗粒在1000MPa压强下成预成型件，在氩气保护下，在低于晶化温度30K的温度下，等温退火1h，然后将退火后的软磁体基体用绝缘漆和粘结剂作整体浸渍处理，得到软磁体基体。
称取15重量份异丁基烯酸甲酯、18重量份丙酮、20重量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和35重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在45℃温度下搅拌反应4h后，加入5重量份过氧化乙酸叔丁脂和10-12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液。
对软磁体基体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚1μm，涂20道，涂完后在370℃下烘干得到产品。
实施例二
取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为5:4:2，盐酸的摩尔浓度为1.9 mol/L，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为3：10。
待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为2:1：8；用氨水调节pH至3，最后将混合溶液加热80℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体。
将凝胶体置于恒温干燥箱中120℃下干燥9 h，然后置于高温炉中于460℃保温70min后将干凝胶研磨成粉；将制备的粉末放入高温炉中于800℃下烧结2 h，最后制备NiFe2O4磁性纳米颗粒。
将上述磁性纳米颗粒在1000MPa压强下成预成型件，在氩气保护下，在低于晶化温度40K的温度下，等温退火1.5h，然后将退火后的软磁体基体用绝缘漆和粘结剂作整体浸渍处理，得到软磁体基体。
称取25重量份异丁基烯酸甲酯、20重量份丙酮、30重量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和45重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在55℃温度下搅拌反应5h后，加入8重量份过氧化乙酸叔丁脂和12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液。
对软磁体基体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚2μm，涂15道，涂完后在395℃下烘干得到产品。

Claims (1)

1.一种具有纳米防腐体层的铁镍软磁体的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1) 制备NiFe2O4磁性纳米颗粒；
取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为3-5:2-4:1-2，盐酸的摩尔浓度为1.6-1.9 mol/L，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为1-3：3-10；
待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1-2:1：6-8；
用氨水调节pH至2-3，最后将混合溶液加热60-80℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体；
将凝胶体置于恒温干燥箱中110-120℃下干燥7-9 h，然后置于高温炉中于430-460℃保温50-70min后将干凝胶研磨成粉；
将制备的粉末放入高温炉中于750-800℃下烧结1-2 h，最后制备NiFe2O4磁性纳米颗粒；
（2）制备软磁体基体
将上述磁性纳米颗粒在1000MPa压强下成预成型件，在氩气保护下，在低于晶化温度30-40K的温度下，等温退火1-1.5h，然后将退火后的软磁体基体用绝缘漆和粘结剂作整体浸渍处理，得到软磁体基体；
（3）称取15-25重量份异丁基烯酸甲酯、18-20重量份丙酮、20-30重量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和35-45重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在45-55℃温度下搅拌反应4-5h后，加入5-8重量份过氧化乙酸叔丁脂和10-12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液；
（4）对软磁体基体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚1-2μm，涂15-20道，涂完后在370-395℃下烘干得到产品。
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CN109285690A (zh) * 2018-12-17 2019-01-29 戴爱娟 一种铁磁颗粒制备复合磁芯的方法

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CN107256792A (zh) * 2017-06-08 2017-10-17 安泰科技股份有限公司 铁基纳米晶电感磁芯的制造方法
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