CN108899109A - 石墨烯导电溶液、制造方法及石墨烯导电层和导电基板 - Google Patents

石墨烯导电溶液、制造方法及石墨烯导电层和导电基板 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种石墨烯导电溶液的制造方法及其应用，其将含有石墨烯粉、双亲性导电添加物及极性溶剂的第一混合物，于封闭环境下进行物理性剥离步骤，即可制得石墨烯导电溶液。利用本发明所述的石墨烯导电溶液的制造方法所制得的石墨烯导电溶液具有良好的涂布性与稳定性，且容易量产。当此石墨烯导电溶液进一步涂布于基板上可制得石墨烯导电层，且所得的导电基板兼具良好的导电率以及高透明度。

Description

石墨烯导电溶液、制造方法及石墨烯导电层和导电基板
技术领域
本发明涉及一种石墨烯的制造方法，特别涉及一种石墨烯导电溶液的制造方法及其应用。
背景技术
随着科技进步，科技产品趋向高效能与轻薄化发展，因此对材料的要求日益严格，以满足目前的市场趋势。
为满足市场的趋势，石墨烯的发展及应用备受瞩目。石墨烯材料具有极佳的载流子迁移率、硬度、热传导率、电流承载力以及极大的比表面积。因此，石墨烯常应用于新一代的电子及光电元件中。
制备石墨烯层的方法分为下述几种。一种方式可利用机械方式剥离石墨材料，以制得石墨烯层。另一种方式可以是化学气相沉积法，将热裂解的碳氢化合物气源通入并沉积在镍片、铜片或绝缘体基材上，以制得石墨烯层。另一种方式，利用氧化还原方式制得石墨烯层。上述所得的石墨烯层可进一步利用化学改性，接上至少一-CO-R-COOH-基团，以改善石墨烯的分散性。
然而，前述的利用机械剥离的方法虽可简易快速获得单层或多层的石墨烯，但仅能小量制造。利用化学气相沉积法可制备出大面积单层或多层石墨烯，但其均匀性与厚度难以控制。而利用氧化还原方式的成本过高，且仅适用于制作小面积的石墨烯。而利用化学改性方式所得的石墨烯层虽具有良好的分散性，但其应用性受限。
因此，需提供一种具有高效率、易控制品质且易于操作的石墨烯导电溶液的制造方法，以改进石墨烯导电溶液的制造方法及其应用的缺陷。
发明内容
因此，本发明提供一种石墨烯导电溶液的制造方法，其利用添加双亲性导电添加物配合物理性剥离步骤及分散步骤，以制得石墨烯导电溶液。
本发明提供一种石墨烯导电溶液，其由前述的制造方法制得。
本发明提供一种石墨烯导电层，其由前述的石墨烯导电溶液经涂布工艺制得。
本发明提供一种导电基板，此导电基板包含基材层与前述的石墨烯导电层，其中此石墨烯导电层设于该基材层至少一表面上。
根据本发明，提出一种石墨烯导电溶液的制造方法。在实施例中，此制造方法先提供第一混合物，此第一混合物可包含石墨烯粉、双亲性导电添加物及极性溶剂。其中，上述的双亲性导电添加物可进一步包含具有噻吩结构的单体或具有噻吩结构的聚合物的噻吩类化合物，以及具有苯环结构的离子性磺酸类高分子。而上述的极性溶剂可为醇类及酮类，其中以极性溶剂的总体积为100体积百分比，醇类的使用量为98体积百分比且酮类的使用量为2体积百分比。此外，上述的石墨烯粉的使用量可为1mg/ml至10mg/ml，双亲性导电添加物的使用量可为0.5mg/ml至10mg/ml且双亲性导电添加物与石墨烯粉的添加比例可为50：100至100:100。
接着，进行物理性剥离步骤，将第一混合物置于封闭环境中，在处理温度下进行搅拌处理10分钟至60分钟，使石墨烯粉剥离成石墨烯薄片。所得的石墨烯薄片、双亲性导电添加物及极性溶剂形成第二混合物。上述的处理温度为低于极性溶剂的沸点20℃至高于极性溶剂的沸点30℃。
然后进行分散步骤，将第二混合物进行均质化处理，使第二混合物形成石墨烯导电溶液。
依据本发明的一实施例，上述的噻吩类化合物为聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)(PEDOT)、3,4-乙烯二氧基噻吩(EDOT)及聚(3-烷基噻吩)(P3AT)且上述的离子性磺酸类高分子为聚苯乙烯磺酸(PSS)。
依据本发明的另一实施例，上述的极性溶剂中包含水，且以极性溶剂的总体积为100体积百分比，水的使用量为大于0体积百分比至70体积百分比，醇类的使用量为28体积百分比至小于98体积百分比且酮类的使用量为2体积百分比。
依据本发明的另一实施例，上述的极性溶剂中的醇类的碳数为2至4，且上述的极性溶剂的酮类的碳数为2至6。
依据本发明的又一实施例，上述的物理性剥离步骤的处理时间可为30分钟至60分钟。
依据本发明的再一实施例，上述的物理性剥离步骤的处理温度为极性溶剂沸点至极性溶剂沸点以上30℃。
根据本发明的另一实施例，提出一种石墨烯导电溶液。在实施例中，此石墨烯导电溶液由前述的制造方法制得。
根据本发明的另一实施例，提出一种石墨烯导电层。在实施例中，此石墨烯导电层由前述的石墨烯导电溶液经涂布工艺制得。
根据本发明的另一实施例，提出一种导电基板。在实施例中，此导电基板包含基板及上述的石墨烯导电层。
利用本发明所述的石墨烯导电溶液的制造方法所制得的石墨烯导电溶液具有良好的涂布性与稳定性，且容易量产。当此石墨烯导电溶液进一步涂布于基板上可制得石墨烯导电层，且所得的导电基板兼具良好的导电率以及高透明度。
本发明提供一种石墨烯导电溶液的制造方法及其应用，其将含有石墨烯粉、双亲性导电添加物及极性溶剂的第一混合物，于封闭环境下进行物理性剥离步骤，即可制得石墨烯导电溶液。
本发明此处所称的石墨烯粉，指粒度约300目的石墨烯粉、粒径3nm至12nm的厚石墨烯粉、或其他市售可得的石墨烯材料或上述材料的任意组合。
本发明此处所称的双亲性导电添加物，指具有噻吩结构的单体或具有噻吩结构的聚合物的噻吩类化合物及具有苯环结构的离子性磺酸类高分子。前述具有噻吩结构的单体例如3,4-乙烯二氧基噻吩(EDOT)。前述具有噻吩结构的聚合物的噻吩类化合物例如聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)(PEDOT)或聚(3-烷基噻吩)(P3AT)。前述离子性磺酸类高分子可为聚苯乙烯磺酸(PSS)。
本发明此处所称的物理性剥离步骤指排除化学性剥离、机械式研磨或进行后续化学改性的步骤等非物理性剥离方式。
在实施例中，上述的极性溶剂中包含水，且以极性溶剂的总体积为100体积百分比，水的使用量为大于0体积百分比至70体积百分比，醇类的使用量为28体积百分比至小于98体积百分比且酮类的使用量为2体积百分比。
在实施例中，上述的极性溶剂中的醇类的碳数为2至4，且上述的极性溶剂的酮类的碳数为2至6。上述的醇类具体可为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或2-丁醇等。上述的酮类具体可为丙酮、甲基乙基酮、戊酮或吡咯酮等。
在上述实施例中，石墨烯粉的使用量可为1mg/ml至10mg/ml，以2.5mg/ml至10mg/ml为较佳。而双亲性导电添加物的使用量可为0.5mg/ml至10mg/ml且双亲性导电添加物与石墨烯粉的添加比例可为50：100至100：100。
若上述的石墨烯粉含量小于1mg/ml时，石墨烯含量过低而造成后续利用石墨烯导电溶液所制成的石墨烯导电层电阻率过大而不利于导电。若上述的石墨烯粉含量大于10mg/ml，石墨烯含量过高而造成不易分散且易聚集，进而增加剥离的难度且后续利用石墨烯导电溶液所制成的导电基材透明度降低。
若上述的双亲性导电添加物的添加量小于0.5mg/ml则造成此添加物对石墨烯薄片的分散效果不佳且对后续石墨烯附着于基板上的帮助不大。若上述的双亲性导电添加物的添加量大于10mg/ml，则造成浪费且提高成本。
若前述的极性溶剂中，水的使用量大于70体积百分比，则造成石墨烯聚集而增加剥离的难度。
在其他实施例中，可先将双亲性导电添加物加入极性溶剂中，例如60℃下搅拌1小时至3小时，充分混合均匀后，再加入石墨烯粉混合，以形成第一混合物。
接着，在实施例中，进行物理性剥离步骤。在物理性剥离步骤中，将第一混合物置于封闭环境中，在处理温度下进行搅拌达一处理时间，使石墨烯粉剥离成石墨烯薄片，且石墨烯薄片、双亲性导电添加物及极性溶剂形成第二混合物，其中双亲性导电添加物可避免第二混合物的石墨烯薄片聚集。
在此实施例中，上述的封闭环境可为密闭反应槽。上述的处理温度可为低于极性溶剂的沸点20℃至高于极性溶剂的沸点30℃，更佳地，上述的处理温度可为极性溶剂的沸点至高于极性溶剂的沸点30℃。
若上述物理性剥离步骤的温度低于极性溶剂的沸点20℃，极性溶剂分子无法气化而无法渗入石墨烯粉中，进而影响剥离的效率。若上述物理性剥离步骤的温度高于极性溶剂的沸点30℃，极性溶剂虽可完全形成蒸气，但封闭环境的压力不易控制进而增加其反应的困难性。
在此实施例中，上述的处理时间可为10分钟至60分钟，以30分钟至60分钟为较佳。
在此说明的是，当进行此物理性剥离步骤时，高温的环境会使极性溶剂转变为蒸气，而使得封闭环境中的压力升高，进而促使极性溶剂的蒸气以及双亲性导电添加物渗入石墨烯粉中，当压力降低后，渗入石墨烯粉中的极性溶剂分子与双亲性导电添加物促使石墨烯粉剥离成石墨烯薄片，此石墨烯薄片与极性溶剂及双亲性导电添加物形成第二混合物。
然后，进行分散步骤，通过均质化处理进一步使第二混合物均匀分散，以制成石墨烯导电溶液。上述制得的石墨烯导电溶液具有良好的涂布性与稳定性。在其他实施例中，上述所得的石墨烯导电溶液静置多日后，并未产生沉淀，即石墨烯薄片未聚集，因此具有良好的稳定性。其次，本发明的物理性剥离方法舍弃机械剥离方法、化学气相沉积法、不需要进行后续化学改性，且容易量产。
在其他实施例中，在进行分散步骤前，可选择性进行冷却步骤，使第二混合物的温度降至10℃至40℃。
在另一实施例中，利用所制得的石墨烯导电溶液经涂布工艺，制得石墨烯导电层。此涂布工艺包括涂布步骤及干燥步骤。
上述的涂布步骤通过旋涂方式将石墨烯导电溶液均匀涂布于基板上。在此实施例中，上述的基板可为玻璃基板、软性透明基材或其他适合的基材，且上述的基板面积可视需求调整大小，例如为20×30cm2。
上述的干燥步骤可利用例如紫外线干燥或利用烘箱烘干等方式，以制得导电基板。
在此补充说明的是，由于本发明的石墨烯导电溶液包含双亲性导电添加物，利用双亲性导电添加物的黏性，有助于使石墨烯薄片附着于基板的表面上。
本发明所得的导电基板的导电度及透明度可视实际需求调整。本发明此处所称的导电度，以每平方厘米的电阻值表示，其数值越低，代表导电度越佳。本发明此处所称的透明度，以未涂布石墨烯导电溶液的基板的透明度为100％。在一实施例中，上述所得的导电基板可具有300Ω/cm2以下的导电度及87％以上的透明度。利用上述方法可制造具有3.6kΩ/cm2至80Ω/cm2的导电度及70％以上的透明度的导电基板。
由于本发明所得的石墨烯导电溶液具有良好的涂布性，因此上述所得的导电基板可利用连续式工艺技术进行量产。
具体实施方式
以下利用实施例说明本发明的应用，首先，提供第一混合物，此混合物含有石墨烯粉、双亲性导电添加物及极性溶剂，其中，石墨烯粉的添加量为1mg/ml，双亲性导电添加物的添加量为0.5mg/ml，而极性溶剂的体积比为水：乙醇：吡咯酮为25:73:2。在此步骤中，第一混合物通过将双亲性导电添加物加入极性溶剂中于60℃下搅拌2小时，充分混合后再加入石墨烯粉而制得。接着，将此第一混合物充分搅拌并在高于极性溶剂沸点30℃的温度下进行物理性剥离步骤，经60分钟后，以制得第二混合物。然后，将第二混合物进行分散步骤后，以制得石墨烯导电溶液。利用涂布工艺，将所制得的石墨烯导电溶液涂布于面积为20×30cm2的基板上，并进行烘烤，以在基板上形成石墨烯导电层，而制得导电基板。其中，上述的涂布工艺利用市售涂布机，以400rpm的转速旋转基板并滴上1ml至2ml的石墨烯导电溶液后，再提高转速至1500-1800rpm，使石墨烯导电溶液均匀分布于基板上。随后，将附有石墨烯导电溶液的基板放入100-105℃的烘箱干燥2分钟后，制得石墨烯导电层的导电基板。
利用本发明的石墨烯导电溶液的制备方法所制备的石墨烯导电层其导电度可为约3.6KΩ/cm2至约0.079KΩ/cm2，且其透明度可为71％至93.4％。在此说明的是，导电基板的透明度视需求而异，并无特定标准。
若未添加双亲性导电添加物，则石墨烯导电溶液分散不佳且不易附着于基板上，以致无法涂布且无法于基板上形成石墨烯导电层。若石墨烯导电溶液中添加过少的石墨烯粉，则所得的石墨烯导电层的导电度过低，而且其网状结构分布不明显。
由本发明上述的实施例可知，本发明的石墨烯导电溶液的制造方法的优点，在于利用双亲性导电添加物使所制得的石墨烯导电溶液具有良好的涂布性与稳定性，且容易量产。当此石墨烯导电溶液进一步涂布于基板上，可制得导电基板，其中所得的导电基板不仅兼具良好的导电率以及高透明度，且导电基板可利用连续式工艺技术进行量产。

Claims (10)

1.一种石墨烯导电溶液的制造方法，其包含：
提供第一混合物，其中该第一混合物包含：石墨烯粉；双亲性导电添加物，其中该双亲性导电添加物包含：噻吩类化合物，其中该噻吩类化合物包含具有噻吩结构单体以及具有噻吩结构的聚合物；以及离子性磺酸类高分子，其中该离子性磺酸类高分子具有苯环结构；以及极性溶剂，该极性溶剂包含醇类以及酮类，其中以该极性溶剂的总体积为100体积百分比，该醇类的使用量为98体积百分比且该酮类的使用量为2体积百分比；其中该石墨烯粉的使用量为1mg/ml至10mg/ml，该双亲性导电添加物的使用量为0.5mg/ml至10mg/ml且该双亲性导电添加物与该石墨烯粉的添加比例为50：100至100：100；
进行物理性剥离步骤，将该第一混合物置于封闭环境中，搅拌10分钟至60分钟，使该石墨烯粉剥离成石墨烯薄片，且该石墨烯薄片、该双亲性导电添加物及该极性溶剂形成第二混合物，其中温度为低于该极性溶剂的沸点20℃至高于该极性溶剂的该沸点30℃；
以及进行分散步骤，将该第二混合物进行均质化处理，使该第二混合物形成该石墨烯导电溶液。
2.如权利要求1所述的石墨烯导电溶液的制造方法，其中该噻吩类化合物为聚(3,4-乙烯二氧基噻吩)、3,4-乙烯二氧基噻吩及聚(3-烷基噻吩)，且该离子性磺酸类高分子为聚苯乙烯磺酸。
3.如权利要求1所述的石墨烯导电溶液的制造方法，其中该极性溶剂包含水，且以该极性溶剂的总体积为100体积百分比，该水的使用量为大于0体积百分比至70体积百分比，该醇类的该使用量为28体积百分比至小于98体积百分比且该酮类的该使用量为2体积百分比。
4.如权利要求1所述的石墨烯导电溶液的制造方法，其中该极性溶剂的该醇类的碳数为2至4，且而该极性溶剂的该酮类的碳数为2至6。
5.如权利要求1所述的石墨烯导电溶液的制造方法，其中该物理性剥离步骤的处理时间为30分钟至60分钟。
6.如权利要求1所述的石墨烯导电溶液的制造方法，其中该物理性剥离步骤的该处理温度为该极性溶剂的该沸点至该极性溶剂的该沸点以上30℃。
7.如权利要求1所述的石墨烯导电溶液的制造方法，在该分散步骤进行前，至少包含进行冷却步骤，使该第二混合物的温度降至10℃至40℃。
8.一种石墨烯导电溶液，其通过由如权利要求1-7中的任一项所述的制造方法制得。
9.一种石墨烯导电层，其通过如权利要求8所述的石墨烯导电溶液经涂布工艺而制得。
10.一种导电基板，包含基板；以及如权利要求9所述的石墨烯导电层，设于该基板的至少一表面上。
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