CN108896669A - 纺织品偶氮快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了纺织品偶氮快速检测方法，包括对偶氮染料中分解出的致癌芳香胺进行5MS色谱柱检测、35MS色谱柱检测以及液相色谱鉴定检测；本发明对已有检测仪器的参数进行通用性优化，提高仪器检测效率和准确率，在纺织品禁用偶氮染料检测中可以提高仪器检测效率和准确率，降低检测成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺织品检测方法，尤其涉及一种纺织品偶氮快速检测方法，属于纺织品分析化学检测技术领域。
背景技术
偶氮染料指的是分子结构中含有偶氮基的染料，其中部分染料因可以分解出致癌芳香胺（共涉及24种致癌芳香胺）而被禁用，被称为禁用可分解芳香胺染料；纺织品安全性能强制性标准GB 18401《国家纺织品基本安全技术规范》对禁用可分解芳香胺染料进行了限量规定；对于24种分解出的致癌芳香胺的仪器检测，国内外标准给出了不同的色谱柱配置和相关通用检测参数：国家检测标准GB/T 17592-2011气相质谱上推荐使用5MS弱极性色谱柱，检测时间为22min，液相色谱上推荐使用C18柱，检测时间为50min；欧盟标准EN14362-1-2017气相质谱上推荐使用35MS中极性色谱柱，检测时间为18min，液相色谱上推荐使用C18柱，检测时间为35min；对于24种分解出的致癌芳香胺检测定性过程中可能涉及到的同分异构体鉴别，国内外标准都仅简略说明用另一种或多种方法进行确认，并未明确给出鉴别用的仪器检测参数。
作为纺织品禁用偶氮染料检测中使用频率最高的气相质谱，国内外标准给出的通用色谱柱配置（5MS、35MS）的性能对于24种致癌芳香胺的检测并未完全开发，检测时间偏长，检测中使用的高效液相在现有标准中给出的流动相是磷酸盐缓冲液盐溶液，导致增加了溶液配制的价格成本和人力成本，而且盐溶液会导致色谱柱堵塞，增加仪器维护成本；作为纺织品禁用偶氮染料检测中最大关键技术点的“同分异构体鉴定”，现有检测方法中并未给出合适合理的仪器鉴定检测参数，且中小检测机构由于资金有限，仪器设备单一，无法按照标准要求的使用另一种或多种方法进行同分异构体鉴定，日常检测存在极大风险。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供一种纺织品偶氮快速检测方法，本方法对已有检测仪器的参数进行通用性优化，提高仪器检测效率和准确率，在纺织品禁用偶氮染料检测中可以提高仪器检测效率和准确率，降低检测成本。
本发明所采用的技术方案为：
纺织品偶氮快速检测方法，包括：
对偶氮染料中分解出的致癌芳香胺进行5MS色谱柱检测、35MS色谱柱检测以及液相色谱鉴定检测：
其中，5MS色谱柱配置按照如下参数检测：
进样口温度:250℃；通过梯度升温方式进行升温；载气为氦气；载气流量2mL/min；接口温度：280℃；质谱扫描范围35～350amµ；溶剂延迟：1min；离化方式：EI；离化电压：70eV；进样方式为不分流进样；进样量1µL；
35MS色谱柱配置按照如下参数检测：
进样口温度:250℃；通过梯度升温方式进行升温；载气为氦气；载气流量2mL/min；接口温度：300℃；质谱扫描范围35～350amµ；溶剂延迟：1min；离化方式：EI；离化电压：70eV；进样方式为不分流进样；进样量1µL；
液相色谱鉴定按照如下参数检测：
色谱柱：Eclipse XDB-C18 （4.6×250mm，5μm）；进样量：5μL；检测波长：240 nm；流动相A为水，流动相B为甲醇；梯度洗脱程序如下表所示进行：
作为本发明方法的进一步优选，所述的液相色谱鉴定检测时的流动相A是一级水；所述的液相色谱鉴定检测时的流动相B是HPLC级甲醇。
作为本发明方法的进一步优选，所述的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式是四梯度升温方式或两梯度升温方式，所述的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式是两梯度升温方式或三梯度升温方式。
作为本发明方法的进一步优选，
所述的5MS色谱柱配置参数检测的四梯度升温方式具体为：初始温度100℃保留1min，然后以15℃/min的速率升温至140℃，以30℃/min的速率升温至170℃保留3min，以15℃/min的速率升温至250℃保留3min，以30℃/min的速率升温至280℃；
所述5MS色谱柱配置参数检测的两梯度升温方式具体为：初始温度40℃～100℃保留1min或不保留，以2℃～20℃/min的速率升温至100℃～260℃保留1min或不保留，以50℃/min的速率升温至280℃保留1min或不保留；
所述的35MS色谱柱配置参数检测的两梯度升温方式具体为：初始温度100℃～150℃保留2min，以10℃～20℃/min的速率升温至260℃～270℃保留5min或不保留，以50℃/min的速率升温至310℃；
所述的35MS色谱柱配置参数检测的三梯度升温方式具体为：初始温度40℃～100℃保留1～2min或不保留，以15℃～30℃/min的速率升温至100℃～250℃保留1min或不保留，以2℃～50℃/min的速率升温至100℃～280℃保留1min或不保留，以30℃～50℃/min的速率升温至300℃～310℃保留2min或不保留。
作为本发明方法的进一步优选，所述的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃保留1min，然后以15℃/min的速率升温至140℃，以30℃/min的速率升温至170℃保留3min，以15℃/min的速率升温至250℃保留3min，以30℃/min的速率升温至280℃；所述的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度80℃，以20℃/min的速率升温至250℃，以50℃/min的速率升温至280℃保留1min，以30℃/min的速率升温至300℃保留2min。
作为本发明方法的进一步优选，所述的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度40℃保留1min，以2℃/min的速率升温至100℃，以50℃/min的速率升温至280℃；所述的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度40℃保留1min，以30℃/min的速率升温至100℃保留1min，以2℃/min的速率升温至110℃，以50℃/min的速率升温至310℃；实现对偶氮染料分解出的致癌芳香胺中的邻甲苯胺进行快速检测。
作为本发明方法的进一步优选，所述的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度60℃保留1min，以10℃/min的速率升温至131℃保留1min，以50℃/min的速率升温至280℃保留1min；所述的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃保留2min，以15℃/min的速率升温至140℃保留1min，以15℃/min的速率升温至150℃保留1min，以50℃/min的速率升温至310℃；实现对偶氮染料分解出的致癌芳香胺中的对氯苯胺进行快速检测。
作为本发明方法的进一步优选，所述的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃，以5℃/min的速率升温至190℃保留1min，以50℃/min的速率升温至280℃保留1min；所述的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃保留2min，以15℃/min的速率升温至195℃保留1min，以5℃/min的速率升温至210℃保留1min，以50℃/min的速率升温至310℃；实现对偶氮染料分解出的致癌芳香胺中的2-萘胺进行快速检测。
作为本发明方法的进一步优选，所述的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃，以20℃/min的速率升温至200℃保留1min，以50℃/min的速率升温至280℃保留1min；所述的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃保留2min，以20℃/min的速率升温至270℃，以50℃/min的速率升温至310℃；实现对偶氮染料分解出的致癌芳香胺中的4-氨基联苯进行快速检测。
作为本发明方法的进一步优选，所述的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃，以5℃/min速率升温至260℃保留1min，以50℃/min速率升温至280℃保留1min；所述的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度150℃保留2min，以10℃/min的速率升温至260℃保留5min，以50℃/min的速率升温至310℃；实现对偶氮染料分解出的致癌芳香胺中的4,4’-二氨基二苯甲烷进行快速检测。
本发明的有益效果在于：本发明提高了检测效率，达到了快速定性的效果；同时，针对检测中常检出且存在鉴定困难的五种致癌芳香胺，建立针对性的鉴定方法，有效提高同分异构体鉴定效率，降低鉴定成本；本方法对已有检测仪器的参数进行通用性优化，提高仪器检测效率和准确率，在纺织品禁用偶氮染料检测中可以提高仪器检测效率和准确率，降低检测成本。
附图说明
图1为实施例的检测结果列表；
图2为实施例中五种致癌芳香胺的三维鉴定结果及指标。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做具体的介绍。
实施例一
本实施例是一种纺织品偶氮快速检测方法，包括：
对偶氮染料中分解出的致癌芳香胺进行5MS色谱柱检测、35MS色谱柱检测以及液相色谱鉴定检测：
其中，5MS色谱柱配置按照如下参数检测：
进样口温度:250℃；通过梯度升温方式进行升温；载气为氦气；载气流量2mL/min；接口温度：280℃；质谱扫描范围35～350amµ；溶剂延迟：1min；离化方式：EI；离化电压：70eV；进样方式为不分流进样；进样量1µL；
35MS色谱柱配置按照如下参数检测：
进样口温度:250℃；通过梯度升温方式进行升温；载气为氦气；载气流量2mL/min；接口温度：300℃；质谱扫描范围35～350amµ；溶剂延迟：1min；离化方式：EI；离化电压：70eV；进样方式为不分流进样；进样量1µL；
液相色谱鉴定按照如下参数检测：
色谱柱：Eclipse XDB-C18 （4.6×250mm，5μm）；进样量：5μL；检测波长：240 nm；流动相A为水，流动相B为甲醇；梯度洗脱程序如下表所示进行：
本实施例中，液相色谱鉴定检测时的流动相A是一级水；液相色谱鉴定检测时的流动相B是HPLC级甲醇。
本实施例在实际应用时，5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式是四梯度升温方式或两梯度升温方式，35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式是两梯度升温方式或三梯度升温方式；其中，5MS色谱柱配置参数检测的四梯度升温方式具体为：初始温度100℃保留1min，然后以15℃/min的速率升温至140℃，以30℃/min的速率升温至170℃保留3min，以15℃/min的速率升温至250℃保留3min，以30℃/min的速率升温至280℃；
5MS色谱柱配置参数检测的两梯度升温方式具体为：初始温度40℃～100℃保留1min或不保留，以2℃～20℃/min的速率升温至100℃～260℃保留1min或不保留，以50℃/min的速率升温至280℃保留1min或不保留；
35MS色谱柱配置参数检测的两梯度升温方式具体为：初始温度100℃～150℃保留2min，以10℃～20℃/min的速率升温至260℃～270℃保留5min或不保留，以50℃/min的速率升温至310℃；
35MS色谱柱配置参数检测的三梯度升温方式具体为：初始温度40℃～100℃保留1～2min或不保留，以15℃～30℃/min的速率升温至100℃～250℃保留1min或不保留，以2℃～50℃/min的速率升温至100℃～280℃保留1min或不保留，以30℃～50℃/min的速率升温至300℃～310℃保留2min或不保留。
本实施例中的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式采用的是四梯度升温方式，具体为：初始温度100℃保留1min，然后以15℃/min的速率升温至140℃，以30℃/min的速率升温至170℃保留3min，以15℃/min的速率升温至250℃保留3min，以30℃/min的速率升温至280℃；本实施例中的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式采用的是三梯度升温方式，具体为：初始温度80℃，以20℃/min的速率升温至250℃，以50℃/min的速率升温至280℃保留1min，以30℃/min的速率升温至300℃保留2min。
本方法在实际应用时，针对检测中常检出且存在鉴定困难的五种致癌芳香胺，建立针对性的鉴定方法，气相质谱鉴定参数以实施例一的快速检测方法为基础，仅优化升温程序，具体如以下实施例二至六所述。
实施例二
本实施例主要是对偶氮染料分解出的致癌芳香胺中的邻甲苯胺进行快速检测，本实施例与实施例一的步骤相似，其区别仅在于，本实施例中的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度40℃保留1min，以2℃/min的速率升温至100℃，以50℃/min的速率升温至280℃；本实施例中的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度40℃保留1min，以30℃/min的速率升温至100℃保留1min，以2℃/min的速率升温至110℃，以50℃/min的速率升温至310℃。
实施例三
本实施例主要是对偶氮染料分解出的致癌芳香胺中的对氯苯胺进行快速检测，本实施例与实施例一的步骤相似，其区别仅在于，本实施例中的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度60℃保留1min，以10℃/min的速率升温至131℃保留1min，以50℃/min的速率升温至280℃保留1min；本实施例中的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃保留2min，以15℃/min的速率升温至140℃保留1min，以15℃/min的速率升温至150℃保留1min，以50℃/min的速率升温至310℃。
实施例四
本实施例主要是对偶氮染料分解出的致癌芳香胺中的2-萘胺进行快速检测，本实施例与实施例一的步骤相似，其区别仅在于，本实施例中的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃，以5℃/min的速率升温至190℃保留1min，以50℃/min的速率升温至280℃保留1min；本实施例中的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃保留2min，以15℃/min的速率升温至195℃保留1min，以5℃/min的速率升温至210℃保留1min，以50℃/min的速率升温至310℃。
实施例五
本实施例主要是对偶氮染料分解出的致癌芳香胺中的4-氨基联苯进行快速检测，本实施例与实施例一的步骤相似，其区别仅在于，本实施例中的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃，以20℃/min的速率升温至200℃保留1min，以50℃/min的速率升温至280℃保留1min；本实施例中的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃保留2min，以20℃/min的速率升温至270℃，以50℃/min的速率升温至310℃。
实施例六
本实施例主要是对偶氮染料分解出的致癌芳香胺中的4,4’-二氨基二苯甲烷进行快速检测，本实施例与实施例一的步骤相似，其区别仅在于，本实施例中的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃，以5℃/min速率升温至260℃保留1min，以50℃/min速率升温至280℃保留1min；本实施例中的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度150℃保留2min，以10℃/min的速率升温至260℃保留5min，以50℃/min的速率升温至310℃。
实施例一至六对偶氮染料中分解出的致癌芳香胺进行检测后的检测结果列表如图1所示，实施例二至六所检测的五种致癌芳香胺的三维鉴定结果及指标如图2所示。
实施例二至六所述的五种芳香胺的三维鉴定方法，为实际检测提供了同分异构体的三种鉴定方法，实际操作中只需满足两种鉴定方法的检测条件即可准确定性；如检测实验室仅有气质联用仪一台，只需要购置另一型号的色谱柱，就能准确对同分异构体进行准确定性，而不需要再次购置高效液相色谱进行同分异构体的准确定性；如检测实验室既有气质联用仪，也有高效液相色谱时，在对样品进行同分异构体确认时可以采用气质联用和高效液相色谱的方法在30分钟内同时进样完成准确定性（除个别化合物鉴定时间稍长），而不需要花费1个多小时时间进行重复进样，有效提高同分异构体鉴定效率，降低鉴定成本；与纺织品现用检测方法相比，DB-5MS色谱柱的单次检测平均时间从22分钟缩减至17分钟，减少单次检测平均时间22.7%；DB-35MS色谱柱的单次检测平均时间从18分钟缩减至12分钟，减少单次检测平均时间33.3%。
本发明提高了检测效率，达到了快速定性的效果；同时，针对检测中常检出且存在鉴定困难的五种致癌芳香胺，建立针对性的鉴定方法，有效提高同分异构体鉴定效率，降低鉴定成本；本方法对已有检测仪器的参数进行通用性优化，提高仪器检测效率和准确率，在纺织品禁用偶氮染料检测中可以提高仪器检测效率和准确率，降低检测成本。
以上所述仅是本发明专利的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明专利原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明专利的保护范围。
Claims (10)
1.纺织品偶氮快速检测方法，其特征在于，包括：
对偶氮染料中分解出的致癌芳香胺进行5MS色谱柱检测、35MS色谱柱检测以及液相色谱鉴定检测：
其中，5MS色谱柱配置按照如下参数检测：
进样口温度:250℃；通过梯度升温方式进行升温；载气为氦气；载气流量2mL/min；接口温度：280℃；质谱扫描范围35～350amµ；溶剂延迟：1min；离化方式：EI；离化电压：70eV；进样方式为不分流进样；进样量1µL；
35MS色谱柱配置按照如下参数检测：
进样口温度:250℃；通过梯度升温方式进行升温；载气为氦气；载气流量2mL/min；接口温度：300℃；质谱扫描范围35～350amµ；溶剂延迟：1min；离化方式：EI；离化电压：70eV；进样方式为不分流进样；进样量1µL；
液相色谱鉴定按照如下参数检测：
色谱柱：Eclipse XDB-C18 （4.6×250mm，5μm）；进样量：5μL；检测波长：240 nm；流动相A为水，流动相B为甲醇；梯度洗脱程序如下表所示进行：
。
2.根据权利要求1所述的纺织品偶氮快速检测方法，其特征在于，所述的液相色谱鉴定检测时的流动相A是一级水；所述的液相色谱鉴定检测时的流动相B是HPLC级甲醇。
3.根据权利要求1所述的纺织品偶氮快速检测方法，其特征在于，所述的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式是四梯度升温方式或两梯度升温方式，所述的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式是两梯度升温方式或三梯度升温方式。
4.根据权利要求3所述的纺织品偶氮快速检测方法，其特征在于，
所述的5MS色谱柱配置参数检测的四梯度升温方式具体为：初始温度100℃保留1min，然后以15℃/min的速率升温至140℃，以30℃/min的速率升温至170℃保留3min，以15℃/min的速率升温至250℃保留3min，以30℃/min的速率升温至280℃；
所述5MS色谱柱配置参数检测的两梯度升温方式具体为：初始温度40℃～100℃保留1min或不保留，以2℃～20℃/min的速率升温至100℃～260℃保留1min或不保留，以50℃/min的速率升温至280℃保留1min或不保留；
所述的35MS色谱柱配置参数检测的两梯度升温方式具体为：初始温度100℃～150℃保留2min，以10℃～20℃/min的速率升温至260℃～270℃保留5min或不保留，以50℃/min的速率升温至310℃；
所述的35MS色谱柱配置参数检测的三梯度升温方式具体为：初始温度40℃～100℃保留1～2min或不保留，以15℃～30℃/min的速率升温至100℃～250℃保留1min或不保留，以2℃～50℃/min的速率升温至100℃～280℃保留1min或不保留，以30℃～50℃/min的速率升温至300℃～310℃保留2min或不保留。
5.根据权利要求4所述的纺织品偶氮快速检测方法，其特征在于，所述的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃保留1min，然后以15℃/min的速率升温至140℃，以30℃/min的速率升温至170℃保留3min，以15℃/min的速率升温至250℃保留3min，以30℃/min的速率升温至280℃；所述的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度80℃，以20℃/min的速率升温至250℃，以50℃/min的速率升温至280℃保留1min，以30℃/min的速率升温至300℃保留2min。
6.根据权利要求4所述的纺织品偶氮快速检测方法，其特征在于，所述的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度40℃保留1min，以2℃/min的速率升温至100℃，以50℃/min的速率升温至280℃；所述的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度40℃保留1min，以30℃/min的速率升温至100℃保留1min，以2℃/min的速率升温至110℃，以50℃/min的速率升温至310℃。
7.根据权利要求4所述的纺织品偶氮快速检测方法，其特征在于，所述的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度60℃保留1min，以10℃/min的速率升温至131℃保留1min，以50℃/min的速率升温至280℃保留1min；所述的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃保留2min，以15℃/min的速率升温至140℃保留1min，以15℃/min的速率升温至150℃保留1min，以50℃/min的速率升温至310℃。
8.根据权利要求4所述的纺织品偶氮快速检测方法，其特征在于，所述的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃，以5℃/min的速率升温至190℃保留1min，以50℃/min的速率升温至280℃保留1min；所述的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃保留2min，以15℃/min的速率升温至195℃保留1min，以5℃/min的速率升温至210℃保留1min，以50℃/min的速率升温至310℃。
9.根据权利要求4所述的纺织品偶氮快速检测方法，其特征在于，所述的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃，以20℃/min的速率升温至200℃保留1min，以50℃/min的速率升温至280℃保留1min；所述的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃保留2min，以20℃/min的速率升温至270℃，以50℃/min的速率升温至310℃。
10.根据权利要求4所述的纺织品偶氮快速检测方法，其特征在于，所述的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度100℃，以5℃/min速率升温至260℃保留1min，以50℃/min速率升温至280℃保留1min；所述的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为：初始温度150℃保留2min，以10℃/min的速率升温至260℃保留5min，以50℃/min的速率升温至310℃。
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