CN108893718A - 一种聚晶金刚石复合片的基底材料及其制备方法、聚晶金刚石复合片 - Google Patents

一种聚晶金刚石复合片的基底材料及其制备方法、聚晶金刚石复合片 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚晶金刚石复合片的基底材料及其制备方法、聚晶金刚石复合片，属于聚晶金刚石复合片技术领域。本发明的硬质合金复合材料，包括硬质合金衬底层、用于设置聚晶金刚石层的类金刚石碳膜层、设置于硬质合金衬底层和类金刚石碳膜层之间的过渡层；所述过渡层包括金属层、金属键型硬质材料层中的至少一种。本发明的聚晶金刚石复合片的基底材料，表面为用于设置聚晶金刚石层的类金刚石碳膜层，能够大大增强基底材料与聚晶金刚石层的结合强度，延长聚晶金刚石复合片的使用寿命；在衬底层与类金刚石碳膜层之间设置过渡层以增强类金刚石碳膜层与硬质合金衬底层之间的结合强度。

Description

一种聚晶金刚石复合片的基底材料及其制备方法、聚晶金刚 石复合片
技术领域
本发明涉及一种聚晶金刚石复合片的基底材料及其制备方法、聚晶金刚石复合片，属于聚晶金刚石复合片技术领域。
背景技术
聚晶金刚石复合片，简称PCD复合片，是以硬质合金材料为基底，将聚晶金刚石层设置于硬质合金材料基底上形成的超硬复合材料，其具备金刚石的高耐磨性和硬质合金的韧性、可焊接性的特点，具有硬度高、耐磨性好的优点。
聚晶金刚石复合片一般是将金刚石微粉平铺于硬质合金基体上方，在高温高压条件下进行合成的。在合成聚晶金刚石复合片的过程中，在硬质合金基体中的Co、Ni和Fe等成分在高温高压下向金刚石微粉层熔深扩散，促使金刚石颗粒的再结晶生长，实现金刚石颗粒之间的键合及聚晶金刚石与硬质合金基体的连接。然而烧结完成之后的聚晶金刚石成品中，在聚晶金刚石层尤其在金刚石颗粒间隙出，残留大量金属Co、Ni和Fe成分，复合片在高速磨削作用下加工面局部温度都能达到甚至超过700℃，残留金属成分催化金刚石向石墨转化，转化过程中，一方面金刚石体积膨胀对键合的金刚石键产生局部作用力，大大削弱金刚石颗粒之间的结合强度，另一方面金属Co的热膨胀系数远远大于金刚石的热膨胀系数，这使得高温下Co与金刚石的界面处产生很强的作用力，极易形成微观裂纹，使PCD层变得疏松。这些都容易使聚晶金刚石复合片在使用过程中因硬质合金材料基体与金刚石层分离使聚晶金刚石复合片破坏失去切削能力。
发明内容
为了克服上述问题，本发明的目的是提供一种聚晶金刚石复合片的基底材料，能够增强聚晶金刚石与基底的粘结强度，延长聚晶金刚石复合片的使用寿命。
本发明还提供了一种聚晶金刚石复合片的基底材料的制备方法以及一种采用该聚晶金刚石复合片的基底材料的聚晶金刚石复合片。
为了实现以上目的，本发明的聚晶金刚石复合片的基底材料所采用的技术方案是：
一种聚晶金刚石复合片的基底材料，包括硬质合金衬底层、用于设置聚晶金刚石层的类金刚石碳膜层、设置于硬质合金衬底层和类金刚石碳膜层之间的过渡层；所述过渡层包括金属层、金属键型硬质材料层中的至少一种。
本发明的聚晶金刚石复合片的基底材料，表面为用于设置聚晶金刚石层的类金刚石碳膜层，能够大大增强基底材料与聚晶金刚石层的结合强度，延长聚晶金刚石复合片的使用寿命；在衬底层与类金刚石碳膜层之间设置过渡层以增强类金刚石碳膜层与硬质合金衬底层之间的结合强度。
所述类金刚石碳膜层设置于所述过渡层上。
所述金属层中的金属为Ti、W、V中的至少一种。
所述金属键型硬质材料层中的金属键型硬质材料为Ti、W、V中的至少一种的碳化物/或氮化物。
所述金属键型硬质材料层中的金属键型硬质材料为Ti(C,N)、W(C,N)、V(C,N)中的至少一种。
所述类金刚石碳膜层的厚度为3～7μm。
所述过渡层由在远离硬质合金衬底层的方向上依次设置的金属层和金属键型硬质材料层组成。金属层能够增强金属键型硬质材料层与基体的结合强度；金属键型硬质材料层作为类金刚石碳膜层设置的基础又能够增强类金刚石碳膜层与金属层的结合强度。
本发明的聚晶金刚石复合片的基底材料的制备方法所采用的技术方案为：
一种上述的聚晶金刚石复合片的基底材料的制备方法，包括以下步骤：在硬质合金衬底上生长过渡层，然后在过渡层上生长类金刚石碳膜层，即得。
本发明的聚晶金刚石复合片的基底材料的制备方法，工艺简单，便于推广应用。
优选的，在硬质合金衬底上生长过渡层前，将硬质合金衬底采用酸对其表面进行腐蚀，然后进行清洗。所述清洗包括将腐蚀后的硬质合金依次采用丙酮、乙醇、蒸馏水进行清洗。清洗时还可以以酒精替代乙醇。
优选的，所述清洗还包括采用蒸馏水清洗后，对硬质合金衬底进行溅射清洗。
在硬质合金衬底上生长过渡层的方法，包括以氮气作为反应气体，采用磁控溅射法对金属靶材和石墨靶材进行溅射，沉积形成金属键型硬质材料层；磁控溅射过程中，工作气体与反应气体的流量比为8～12:1。所述工作气体为氩气。
上述在硬质合金衬底上生长过渡层的方法中，金属靶材和石墨靶材的电流比为0.8～1.2:1。
优选的，所述石墨靶材的电流为0.8～1.5A。
在硬质合金衬底上生长过渡层的方法，包括采用磁控溅射法对金属靶材进行溅射，沉积形成金属层。
所述金属靶材为Ti、W、V中任意一种的金属靶材或任意组合的合金靶材。
根据过渡层的设置方式，可以采用上述在硬质合金衬底上生长过渡层的方法，在硬质合金衬底上沉积形成金属层或金属键型硬质材料层或先在硬质合金衬底上沉积形成金属层，再在金属层上沉积形成金属键型硬质材料层。
在过渡层上生长类金刚石碳膜层的方法，包括以石墨为靶材采用磁控溅射法在所述过渡层上沉积石墨得到类金刚石碳膜层。
上述在过渡层上生长类金刚石碳膜层的方法中，靶材电流为0.5～1.5A，溅射时间为0.5～1.5h。
本发明的聚晶金刚石复合片所采用的技术方案为：
一种聚晶金刚石复合片，包括基底材料和设置于所述基底材料上的聚晶金刚石层，所述基底材料包括硬质合金衬底层、用于设置聚晶金刚石层的类金刚石碳膜层、设置于硬质合金衬底层和类金刚石碳膜层之间的过渡层；所述过渡层包括金属层、金属键型硬质材料层中的至少一种。
本发明的聚晶金刚石复合片中，聚晶金刚石层通过类金刚石碳膜层与基底材料进行结合，大大增强聚晶金刚石与基底之间的结合强度，使得本发明的聚晶金刚石复合片具有较长使用寿命。
本发明的聚晶金刚石复合片以本发明的基底材料作为基底，采用现有技术中聚晶金刚石复合片的制备方法，在基底材料上制备聚晶金刚石复合层，即可制得。
所述金属层中的金属为Ti、W、V中的至少一种。
所述金属键型硬质材料层的金属键型硬质材料为Ti、W、V中的至少一种的氮化物和/或碳化物。
所述金属键型硬质材料层中的金属键型硬质材料为Ti(C,N)、W(C,N)、V(C,N)中的至少一种。
所述类金刚石碳膜层的厚度为3～7μm。
所述过渡层由在远离硬质合金衬底层的方向上依次设置的金属层和金属键型硬质材料层组成。
所述聚晶金刚石层的厚度为0.4～0.5mm。
附图说明
图1为实施例1的聚晶金刚石复合片的结构示意图；
图2为图1中的聚晶金刚石复合片的俯视图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案做进一步的说明。
具体实施方式中采用的氩气和氮气的纯度均为99.999％，所采用的靶材的纯度均为99.999％。
实施例1
本实施例的聚晶金刚石复合片的基底材料，包括依次叠层设置的硬质合金衬底层、金属层、金属键型硬质合金材料层和类金刚石碳膜层；类金刚石碳膜层的厚度为5μm金属层为钛金属层，金属键型硬质合金材料层由Ti(C,N)构成。
本实施例的聚晶金刚石复合片的基底材料的制备方法，包括以下步骤：
1)采用硬质合金为衬底，将衬底采用氢氟酸对其表面进行腐蚀，然后依次浸入35℃丙酮、35℃乙醇和35℃蒸馏水中进行超声处理15min，再在干燥箱中进行干燥，得到预处理衬底；
2)将钛靶材、石墨靶材、预处理衬底置于多靶材磁控溅射镀膜机的腔室中，用分子泵将腔室抽真空至压强为2.0×10-5Pa，然后将预处理衬底加热至500℃，在腔室内通入氩气(工作气体)和氮气(反应气体)，控制氩气的流量为12sccm，并调整氮气流量使腔室内的压强稳定在0.35MPa，调整钛靶材和石墨靶材的直流电流均为1A，对两靶材进行溅射处理15min以对预处理衬底进行清洗；
3)清洗完成后，关闭石墨靶材，调整氩气的流量为10sccm，氮气的流量为1sccm，保持钛靶材处于开启状态进行溅射1h，钛沉积在预处理衬底的表面形成金属层；溅射时，钛靶材的直流电流均为1A；
4)保持氩气的流量为10sccm，氮气的流量为1sccm，同时开启钛靶材和石墨靶材进行溅射沉积1h，在金属层上形成金属键型硬质材料层；溅射沉积时，两靶材的直流电流均为1A；
5)将氮气的流量调整为0，保持氩气的流量为10sccm，关闭钛靶材，保持石墨靶材开启状态，控制石墨靶材电流为1A磁控溅射3h，在金属键型硬质合金材料层上形成类金刚石碳膜层，即得。
本实施例的聚晶金刚石复合片，如图1和图2所示，包括基底材料1和设置在基底材料1上的聚晶金刚石层2；基底材料1为本实施例的聚晶金刚石复合片的基底材料，包括依次叠层设置的硬质合金衬底层3、金属层4、金属键型硬质合金材料层5和类金刚石碳膜层6；聚晶金刚石层2设置在类金刚石碳膜层6上，金属层4和金属键型硬质合金材料层5构成过渡层；聚晶金刚石层的厚度为0.4mm。
本实施例的聚晶金刚石复合片的制备方法，以本实施例的基底材料作为基底，将金刚石微粉平铺于基底的类金刚石碳膜层上，采用六面顶压机在高温高压条件下压制，即得。
实施例2
本实施例的聚晶金刚石复合片的基底材料，包括依次叠层设置的硬质合金衬底层、金属层、金属键型硬质合金材料层和类金刚石碳膜层；类金刚石碳膜层的厚度为5μm金属层为钨金属层，金属键型硬质合金材料层由W(C,N)构成。
本实施例的聚晶金刚石复合片的基底材料的制备方法，包括以下步骤：
1)采用硬质合金为衬底，将衬底采用氢氟酸对其表面进行腐蚀，然后依次浸入35℃丙酮、35℃乙醇和35℃蒸馏水中进行超声处理15min，再在干燥箱中进行干燥，得到预处理衬底；
2)将钨靶材、石墨靶材、预处理衬底置于多靶材磁控溅射镀膜机的腔室中，用分子泵将腔室抽真空至压强为2.0×10-5Pa，然后将预处理衬底加热至500℃，在腔室内通入氩气(工作气体)和氮气(反应气体)，控制氩气的流量为12sccm，并调整氮气流量使腔室内的压强稳定在0.35MPa，调整钨靶材和石墨靶材的直流电流均为1A，对两靶材进行溅射处理15min以对预处理衬底进行清洗；
3)清洗完成后，关闭石墨靶材，调整氩气的流量为10sccm，氮气的流量为1sccm，保持钨靶材处于开启状态进行溅射1h，钨沉积在预处理衬底的表面形成金属层；溅射时，钨靶材的直流电流均为1A；
4)保持氩气的流量为10sccm，氮气的流量为1sccm，同时开启钨靶材和石墨靶材进行溅射沉积1h，在金属层上形成金属键型硬质材料层；溅射沉积时，两靶材的直流电流均为1A；
5)将氮气的流量调整为0，保持氩气的流量为10ccm，关闭钨靶材，保持石墨靶材开启状态，控制石墨靶材电流为1A磁控溅射3h，在金属键型硬质合金材料层上形成类金刚石碳膜层，即得。
本实施例的聚晶金刚石复合片，包括基底材料和设置在基底材料上的聚晶金刚石层；基底材料为本实施例的聚晶金刚石复合片的基底材料，包括依次叠层设置的硬质合金衬底层、金属层、金属键型硬质合金材料层和类金刚石碳膜层；聚晶金刚石层设置在类金刚石碳膜层上；聚晶金刚石层的厚度为0.4mm。
本实施例的聚晶金刚石复合片的制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例的聚晶金刚石复合片的基底材料，包括依次叠层设置的硬质合金衬底层、金属层、金属键型硬质合金材料层和类金刚石碳膜层；类金刚石碳膜层的厚度为3μm，金属层为钒金属层，金属键型硬质合金材料层由V(C,N)构成。
本实施例的聚晶金刚石复合片的基底材料的制备方法，除将钛靶材替换为钒靶材外，其余完全同实施例1。
本实施例的聚晶金刚石复合片，包括基底材料和设置在基底材料上的聚晶金刚石层；基底材料为本实施例的聚晶金刚石复合片的基底材料，包括依次叠层设置的硬质合金衬底层、金属层、金属键型硬质合金材料层和类金刚石碳膜层；聚晶金刚石层设置在类金刚石碳膜层上；聚晶金刚石层的厚度为0.5mm。
本实施例的聚晶金刚石复合片的制备方法同实施例1。
实施例4
本实施例的聚晶金刚石复合片的基底材料，包括依次叠层设置的硬质合金衬底层、金属层和类金刚石碳膜层；类金刚石碳膜层的厚度为7μm，金属层为钛金属层。
本实施例的聚晶金刚石复合片的基底材料的制备方法，包括以下步骤：
1)采用硬质合金为衬底，将衬底采用氢氟酸对其表面进行腐蚀，然后依次浸入35℃丙酮、35℃乙醇和35℃蒸馏水中进行超声处理15min，再在干燥箱中进行干燥，得到预处理衬底；
2)将钛靶材、石墨靶材、预处理衬底置于多靶材磁控溅射镀膜机的腔室中，用分子泵将腔室抽真空至压强为2.0×10-5Pa，然后将预处理衬底加热至500℃，在腔室内通入氩气(工作气体)和氮气(反应气体)，控制氩气的流量为12sccm，并调整氮气流量使腔室内的压强稳定在0.35MPa，调整钛靶材和石墨靶材的直流电流均为1A，对两靶材进行溅射处理15min以对预处理衬底进行清洗；
3)清洗完成后，关闭石墨靶材，调整氩气的流量为10sccm，氮气的流量为1sccm，保持钛靶材处于开启状态进行溅射1h，钛沉积在预处理衬底的表面形成金属层；溅射时，钛靶材的直流电流均为1A；
4)将氮气的流量调整为0，保持氩气的流量为10ccm，关闭钛靶材，保持石墨靶材开启状态，控制石墨靶材电流为1A磁控溅射3h，在金属层上形成类金刚石碳膜层，即得。
本实施例的聚晶金刚石复合片，包括基底材料和设置在基底材料上的聚晶金刚石层；基底材料为本实施例的聚晶金刚石复合片的基底材料，包括依次叠层设置的硬质合金衬底层、金属层和类金刚石碳膜层；聚晶金刚石层设置在类金刚石碳膜层上；聚晶金刚石层的厚度为0.5mm。
本实施例的聚晶金刚石复合片的制备方法同实施例1。
实施例5
本实施例的聚晶金刚石复合片的基底材料，包括依次叠层设置的硬质合金衬底层、金属键型硬质合金材料层和类金刚石碳膜层；类金刚石碳膜层的厚度为5μm，金属键型硬质合金材料层由Ti(C,N)构成。
本实施例的聚晶金刚石复合片的基底材料的制备方法，包括以下步骤：
1)采用硬质合金为衬底，将衬底采用氢氟酸对其表面进行腐蚀，然后依次浸入35℃丙酮、35℃乙醇和35℃蒸馏水中进行超声处理15min，再在干燥箱中进行干燥，得到预处理衬底；
2)将钛靶材、石墨靶材、预处理衬底置于多靶材磁控溅射镀膜机的腔室中，用分子泵将腔室抽真空至压强为2.0×10-5Pa，然后将预处理衬底加热至500℃，在腔室内通入氩气(工作气体)和氮气(反应气体)，控制氩气的流量为12sccm，并调整氮气流量使腔室内的压强稳定在0.35MPa，调整钛靶材和石墨靶材的直流电流均为1A，对两靶材进行溅射处理15min以对预处理衬底进行清洗；
3)清洗完成后，调整氩气的流量为10sccm，氮气的流量为1sccm，同时开启钛靶材和石墨靶材进行溅射沉积1h，在预处理衬底上形成金属键型硬质材料层；溅射沉积时，钛靶材的直流电流为0.8A，石墨靶材的电流为1A；
4)将氮气的流量调整为0，保持氩气的流量为10ccm，关闭钛靶材，保持石墨靶材开启状态，控制石墨靶材电流为1A磁控溅射3h，在金属键型硬质合金材料层上形成类金刚石碳膜层，即得。
本实施例的聚晶金刚石复合片，包括基底材料和设置在基底材料上的聚晶金刚石层；基底材料为本实施例的聚晶金刚石复合片的基底材料，包括依次叠层设置的硬质合金衬底层、金属键型硬质合金材料层和类金刚石碳膜层；聚晶金刚石层设置在类金刚石碳膜层上；聚晶金刚石层的厚度为0.5mm。
本实施例的聚晶金刚石复合片的制备方法同实施例1。
实验例
分别采用实施例1～5的聚晶金刚石复合片对木材、大理石材和硅铝合金材料，加工木材和大理石材至聚晶金刚石层从基底材料上脱落时统计加工数量，加工硅铝合金材料至聚晶金刚石层和基底材料之间产生裂纹时统计加工数量，对比例为同等加工条件下无过渡层和类金刚石碳膜层时的加工数量，结果见表1。
表1实施例1～5及对比例的聚晶金刚石复合片的性能测试结果
由表1中数据可知，实施例1～5的聚晶金刚石聚晶金刚石层和基底之间具有结合强度高、使用寿命长等优点。

Claims (10)

1.一种聚晶金刚石复合片的基底材料，其特征在于：包括硬质合金衬底层、用于设置聚晶金刚石层的类金刚石碳膜层、设置于硬质合金衬底层和类金刚石碳膜层之间的过渡层；所述过渡层包括金属层、金属键型硬质材料层中的至少一种。
2.一种如权利要求1所述的聚晶金刚石复合片的基底材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在硬质合金衬底上生长过渡层，然后在过渡层上生长类金刚石碳膜层，即得。
3.根据权利要求2所述的聚晶金刚石复合片的基底材料的制备方法，其特征在于：在硬质合金衬底上生长过渡层的方法，包括以氮气作为反应气体，采用磁控溅射法对金属靶材和石墨靶材进行溅射，沉积形成金属键型硬质材料层；磁控溅射过程中，工作气体与反应气体的流量比为8～12:1。
4.根据权利要求2所述的聚晶金刚石复合片的基底材料的制备方法，其特征在于：在过渡层上生长类金刚石碳膜层的方法，包括以石墨为靶材采用磁控溅射法在所述过渡层上沉积石墨得到类金刚石碳膜层。
5.一种聚晶金刚石复合片，包括基底材料和设置于所述基底材料上的聚晶金刚石层，其特征在于：所述基底材料包括硬质合金衬底层、用于设置聚晶金刚石层的类金刚石碳膜层、设置于硬质合金衬底层和类金刚石碳膜层之间的过渡层；所述过渡层包括金属层、金属键型硬质材料层中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的聚晶金刚石复合片，其特征在于：所述金属层中的金属为Ti、W、V中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的聚晶金刚石复合片，其特征在于：所述金属键型硬质材料层的金属键型硬质材料为Ti、W、V中的至少一种的氮化物和/或碳化物。
8.根据权利要求5所述的聚晶金刚石复合片，其特征在于：所述金属键型硬质材料层中的金属键型硬质材料为Ti(C,N)、W(C,N)、V(C,N)中的至少一种。
9.根据权利要求5所述的聚晶金刚石复合片，其特征在于：所述类金刚石碳膜层的厚度为3～7μm。
10.根据权利要求5所述的聚晶金刚石复合片，其特征在于：所述过渡层由在远离硬质合金衬底层的方向上依次设置的金属层和金属键型硬质材料层组成。
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