CN108893010A - 一种水性氟碳面漆及其制备方法 - Google Patents

一种水性氟碳面漆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种水性氟碳面漆及其制备方法，属于涂料领域。上述水性氟碳面漆的原料包括水、纤维素、消泡剂、分散剂、中和剂、防腐剂、钛白粉、碳酸钙、硅灰石、乙二醇、AMP95、成膜助剂、水性氟碳乳液、流平剂以及增稠剂。该水性氟碳面漆配方合理，成本较低，产品不仅具有较佳的稳定性，而且还具有较佳的附着力和耐腐蚀性，绿色环保。其制备方法包括按配比混合水、纤维素、消泡剂、分散剂、中和剂、防腐剂、钛白粉、碳酸钙、硅灰石、乙二醇、AMP95、成膜助剂、水性氟碳乳液、流平剂以及增稠剂。该方法简单快速，适于工业化生产。

Description

一种水性氟碳面漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，且特别涉及一种水性氟碳面漆及其制备方法。
背景技术
水性氟碳漆是以水性氟碳树脂为主要成分的耐侯性水性氟碳涂料，是专业建筑墙体的耐久水性涂料，适合潮湿多雾地区和沿海地区的墙面使用。
但目前，随着国际标准和我国的环保法规对VOC(挥发性有机化合物)排放的限制日趋严格，造成大量VOC挥发的溶剂型氟碳涂料应用上受到一定的限制。
因此，需对现有的水性氟碳漆进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性氟碳面漆，该水性氟碳面漆配方合理，成本较低，产品不仅具有较佳的稳定性，而且还具有较佳的附着力和耐腐蚀性，绿色环保。
本发明的第二目的在于提供一种上述水性氟碳面漆的制备方法，该制备方法简单快速，适于工业化生产。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明提出一种水性氟碳面漆，按重量份数计，其原料包括90-110重量份的第一组份水、0.8-1.2重量份的纤维素、1-2重量份的第一消泡剂、4-6重量份的分散剂、1-2重量份的中和剂、1.8-2.2重量份的防腐剂、140-160重量份的钛白粉、40-60重量份的碳酸钙、45-55重量份的硅灰石、12-18重量份的乙二醇、190-210重量份的第二组份水、1.2-1.8重量份的AMP95、16-20重量份的成膜助剂、380-420重量份的水性氟碳乳液、1-2重量份的第二消泡剂、1.5-2.5重量份的流平剂以及2.5-3.5重量份的增稠剂。
本发明还提出上述水性氟碳面漆的制备方法：按配比混合第一组份水、纤维素、第一消泡剂、分散剂、中和剂、防腐剂、钛白粉、碳酸钙、硅灰石、乙二醇、第二组份水、AMP95、成膜助剂、水性氟碳乳液、第二消泡剂、流平剂以及增稠剂。
本发明较佳实施例提供的水性氟碳面漆及其制备方法的有益效果包括：
本发明较佳实施例提供的水性氟碳面漆配方合理，成本较低，产品不仅具有较佳的稳定性，而且还具有较佳的附着力和耐腐蚀性，绿色环保。其制备方法简单快速，适于工业化生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的水性氟碳面漆及其制备方法进行具体说明。
本发明的水性氟碳面漆，按重量份数计，其原料包括90-110重量份的第一组份水、0.8-1.2重量份的纤维素、1-2重量份的第一消泡剂、4-6重量份的分散剂、1-2重量份的中和剂、1.8-2.2重量份的防腐剂、140-160重量份的钛白粉、40-60重量份的碳酸钙、45-55重量份的硅灰石、12-18重量份的乙二醇、190-210重量份的第二组份水、1.2-1.8重量份的AMP95、16-20重量份的成膜助剂、380-420重量份的水性氟碳乳液、1-2重量份的第二消泡剂、1.5-2.5重量份的流平剂以及2.5-3.5重量份的增稠剂。
在一些实施方式中，水性氟碳面漆的原料包括95-105重量份的第一组份水、0.9-1.1重量份的纤维素、1.4-1.6重量份的第一消泡剂、4.5-5.5重量份的分散剂、1.4-1.6重量份的中和剂、1.9-2.1重量份的防腐剂、145-155重量份的钛白粉、45-55重量份的碳酸钙、48-52重量份的硅灰石、14-16重量份的乙二醇、195-205重量份的第二组份水、1.4-1.6重量份的AMP95、17-19重量份的成膜助剂、390-410重量份的水性氟碳乳液、1.4-1.6重量份的第二消泡剂、1.8-2.2重量份的流平剂以及2.8-3.2重量份的增稠剂。
在一些优选地实施方式中，水性氟碳面漆的原料包括100重量份的第一组份水、1重量份的纤维素、1.5重量份的第一消泡剂、5重量份的分散剂、1.5重量份的中和剂、2重量份的防腐剂、150重量份的钛白粉、50重量份的碳酸钙、50重量份的硅灰石、15重量份的乙二醇、200重量份的第二组份水、1.5重量份的AMP95、18重量份的成膜助剂、400重量份的水性氟碳乳液、1.5重量份的第二消泡剂、2重量份的流平剂以及3重量份的增稠剂。
其中，纤维素在本申请中主要用于起到增稠的作用，提高水性氟碳面漆的附着力，改善其施工粘度和流变性。此外，纤维素还能够防止各原料在混合过程中发生沉淀。
在一些实施方式中，第一消泡剂例如可以包括NXZ消泡剂，第二消泡剂例如可以包括1340消泡剂。其中，NXZ消泡剂中的主要成分为金属皂和矿物油，NXZ消泡剂能够适当降低水性氟碳面漆的粘度，且能够使水性氟碳面漆显微结构均匀，密度较高，气孔含量少。1340消泡剂属于石蜡类消泡剂，其具有持久的消泡能力，可长期防止水性氟碳面漆气泡，使水性氟碳面漆具有较好的外观，无残泡、缩孔或鱼眼等问题。可参照地，本申请中的NXZ消泡剂和1340消泡剂均可购自San Nopco公司。
在一些实施方式中，分散剂例如可以包括462N分散剂，该分散剂为聚丙烯酸铵盐分散剂，在水性氟碳面漆中能够起到分散和润湿作用，并有利于提高水性氟碳面漆的稳定性，避免出现结块和凝聚等现象。可参照地，本申请中的462N分散剂可购自济南中合化工有限公司。
在一些实施方式中，中和剂包括CF10中和剂，该中和剂一方面能够用来调节水性氟碳面漆的酸碱度，以利于提高产品的稳定性；另一方面其还具有突出的低泡性能和较佳的润湿乳化性，降低水性氟碳面漆的表面张力。其与462N分散剂配合能够体现出较大效率的润湿分散剂乳化协同效应。可参照地，本申请中的CF10中和剂可购自广州恒宇化工有限公司。
在一些实施方式中，防腐剂例如可以包括2060防腐剂，以提高水性氟碳面漆的耐腐蚀性。
在一些实施方式中，水性氟碳乳液例如可以包括FEM-4FTL水性氟碳乳液，其为特种丙烯酸酯类、特种氟树脂共聚物阴离子型乳液。在本申请中，水性氟碳乳液主要作为成膜材料。该类型的乳液中不含有机溶剂，对人体无危害且对环境无污染，绿色环保。此外，该乳液具有良好的润湿性以及耐污性，成膜后透明度较高。可参照地，本申请中的水性氟碳乳液可购自深圳市龙岗区瑞奇欧化工品商行。
在一些实施方式中，流平剂例如可以包括RM2020流平剂，其为疏水基团改性的非离子型缔合式聚氨酯类物质，在本申请中，能够同时起到较佳的流平、增稠和遮盖作用。其不含有机溶剂，具有无味，无毒和环保的优势。可参照地，本申请中的RM2020流平剂可购自广州恒宇化工有限公司。
在一些实施方式中，增稠剂包括L344增稠剂，其为丙烯酸缔合型增稠剂，其能够有效调节水性氟碳面漆的粘度，改善各原料之间的相容稳定性。可参照地，本申请中的L344增稠剂可购自临沂市振方化工原料有限公司。
硅灰石为无机针状矿物，具有较佳的耐化学腐蚀、热稳定性和绝缘性，吸水率和吸油值均较低，并具有很高的白度以及玻璃和珍珠光泽。在一些实施方式中，硅灰石的粒径优选为1200-1300目。此粒径范围下，有利于最大限度发挥硅灰石的作用。
钛白粉主要成分为二氧化钛，具有白度高，遮盖力强的特点。其在本申请中既具有着色作用，同时又具有防老化、补强和填充作用。
碳酸钙在本申请中作为体质颜料，具有填充作用，使水性氟碳面漆细腻均匀。较佳地，本申请中的碳酸钙的粒径与钛白粉的粒径无明显差异，以提高钛白粉的遮盖效果。
乙二醇在本申请中能够将水性氟碳面漆中的成膜物质溶解或分散为均匀的液态，以便于获得较佳的成膜效果。
AMP95为多功能助剂，其含有5wt％的水分-2-氨基-2-甲基-1-丙醇，为少数具有低分子量和高碱性的工业胺之一。在本申请中，其可防止各原料之间发生凝聚现象，并且可调节水性氟碳面漆的pH值，减少分散剂的用量以及制备过程所产生的泡沫量，改善增稠剂的性能，降低水性氟碳面漆的气味。
成膜助剂又称聚结助剂，其具有较佳的环保性能和混溶性，在本申请中能够促进高分子化合物塑性流动和弹性变形，改善聚结性能和乳液成膜性能，提高水性氟碳面漆的稳定性。
值得说明的是，上述内容仅是对原料中消泡剂、分散剂、中和剂、流平剂以及增稠剂可采用具体物质的优选列举方案，并不局限于此，在实际使用中，也可以是相应领域的其它常用物质。
承上，上述各原料相互配合后，能够使所得产品既具有较佳的稳定性，还具有较佳的附着力和耐腐蚀性，绿色环保。
本申请所得的水性氟碳面漆的细度小于等于50μm，粘度为114-120KU，pH值为8.5-9.5，比重为1.4-1.5kg/L。
此外，本申请还提供了一种上述水性氟碳面漆的制备方法，例如可以包括以下步骤：按配比混合第一组份水、纤维素、第一消泡剂、分散剂、中和剂、防腐剂、钛白粉、碳酸钙、硅灰石、乙二醇、第二组份水、AMP95、成膜助剂、水性氟碳乳液、第二消泡剂、流平剂以及增稠剂。
在一些优选地实施方式中，上述水性氟碳面漆的制备方法可按以下步骤进行：按原料配比先混合第一组份水和纤维素，第一次搅拌；加入第一消泡剂、分散剂、中和剂和防腐剂，第二次搅拌；加入钛白粉、碳酸钙和硅灰石，第三次搅拌；加入水性氟碳乳液，第四次搅拌；加入乙二醇、第二组份水、AMP95以及第二消泡剂，第五次搅拌；加入成膜助剂，第六次搅拌；加入流平剂与增稠剂，第七次搅拌。
其中，第一次搅拌可以于300-600r/min(低速)的条件下搅拌15-20min；第二次搅拌可以于600-800r/min(中速)的条件下搅拌4-6min；第三次搅拌可以于800-1200r/min(高速)的条件下搅拌20-30min；第四次至第七次搅拌均可以于600-800r/min(中速)的条件下搅拌，搅拌时间依次可以为2.5-3.5min、3-5min、3-5min和4-6min。
按上述优选地制备方法，有利于使各物质快速混匀，缩短制备时间，提高制备效率。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
先混合90重量份的第一组份水和0.8重量份的纤维素，于300r/min的条件下第一次搅拌20min；加入1重量份的NXZ消泡剂、4重量份的462N分散剂、1重量份的CF10中和剂和1.8重量份的2060防腐剂，于600r/min的条件下第二次搅拌6min；加入140重量份的钛白粉、40重量份的碳酸钙和45重量份的1200目的硅灰石，于800r/min的条件下第三次搅拌30min；加入380重量份的FEM-4FTL水性氟碳乳液，于600r/min的条件下第四次搅拌3.5min；加入12重量份的乙二醇、190重量份的第二组份水、1.2重量份的AMP95以及1重量份的1340消泡剂，于600r/min的条件下第五次搅拌5min；加入16重量份的成膜助剂，于600r/min的条件下第六次搅拌5min；加入1.5重量份的RM2020流平剂与2.5重量份的L344增稠剂，于600r/min的条件下第七次搅拌6min，得水性氟碳面漆。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：原料中含有110重量份的第一组份水、1.2重量份的纤维素、2重量份的NXZ消泡剂、6重量份的462N分散剂、2重量份的CF10中和剂、2.2重量份的2060防腐剂、160重量份的钛白粉、60重量份的碳酸钙、55重量份的硅灰石、18重量份的乙二醇、210重量份的第二组份水、1.8重量份的AMP95、20重量份的成膜助剂、420重量份的FEM-4FTL水性氟碳乳液、2重量份的1340消泡剂、2.5重量份的RM2020流平剂以及3.5重量份的L344增稠剂。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：原料中含有95重量份的第一组份水、0.9重量份的纤维素、1.4重量份的NXZ消泡剂、4.5重量份的462N分散剂、1.4重量份的CF10中和剂、1.9重量份的2060防腐剂、145重量份的钛白粉、45重量份的碳酸钙、48重量份的硅灰石、14重量份的乙二醇、195重量份的第二组份水、1.4重量份的AMP95、17重量份的成膜助剂、390重量份的FEM-4FTL水性氟碳乳液、1.4重量份的1340消泡剂、1.8重量份的RM2020流平剂以及2.8重量份的L344增稠剂。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：原料中含有105重量份的第一组份水、1.1重量份的纤维素、1.6重量份的NXZ消泡剂、5.5重量份的462N分散剂、1.6重量份的CF10中和剂、2.1重量份的2060防腐剂、155重量份的钛白粉、55重量份的碳酸钙、52重量份的硅灰石、16重量份的乙二醇、205重量份的第二组份水、1.6重量份的AMP95、19重量份的成膜助剂、410重量份的FEM-4FTL水性氟碳乳液、1.6重量份的1340消泡剂、2.2重量份的RM2020流平剂以及3.2重量份的L344增稠剂。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：原料中含有100重量份的第一组份水、1重量份的纤维素、1.5重量份的NXZ消泡剂、5重量份的462N分散剂、1.5重量份的CF10中和剂、2重量份的2060防腐剂、150重量份的钛白粉、50重量份的碳酸钙、50重量份的硅灰石、15重量份的乙二醇、200重量份的第二组份水、1.5重量份的AMP95、18重量份的成膜助剂、400重量份的FEM-4FTL水性氟碳乳液、1.5重量份的1340消泡剂、2重量份的RM2020流平剂以及3重量份的L344增稠剂。
实施例6
本实施例与实施例5的区别在于：第一次搅拌是于600r/min的条件下搅拌15min；第二次搅拌是于800r/min的条件下搅拌4min；第三次搅拌是于1200r/min的条件下搅拌20min；第四次搅拌是于800r/min的条件下搅拌2.5min；第五次搅拌是于800r/min的条件下搅拌3min；第六次搅拌是于800r/min的条件下搅拌3min；第七次搅拌是于800r/min的条件下搅拌4min。
实施例7
本实施例与实施例5的区别在于：第一次搅拌是于450r/min的条件下搅拌17.5min；第二次搅拌是于700r/min的条件下搅拌5min；第三次搅拌是于1000r/min的条件下搅拌25min；第四次搅拌是于700r/min的条件下搅拌3min；第五次搅拌是于700r/min的条件下搅拌4min；第六次搅拌是于700r/min的条件下搅拌4min；第七次搅拌是于700r/min的条件下搅拌5min。
实施例8
本实施例与实施例5的区别在于：制备过程是将所有原料一次性混合。
实施例9
本实施例与实施例5的区别在于：硅灰石的粒径为1300目。
实施例10
本实施例与实施例5的区别在于：硅灰石的粒径为1250目。
试验例1
重复实施上述实施例1-10，得到足够多的水性氟碳面漆。
设置对照组，对照组1与实施例1的区别在于第一消泡剂用等量的第二消泡剂代替，对照组2与实施例1的区别在于第二消泡剂用等量的第一消泡剂代替，对照组3与实施例1的区别在于第一消泡剂的含量为5重量份，对照组4与实施例1的区别在于第二消泡剂的含量为5重量份。
分别测定实施例1-10以及对照组1-4所得的水性氟碳面漆的各项物理指标，具体的，细度按照《GB/T 1724-1979(1989)》方法检测，粘度按照《GB/T 1723-1993》方法检测，pH值采用pH检测仪测定，比重采用比重检测仪测定。
其结果显示：实施例1-10所得的水性氟碳面漆的细度均小于等于50μm，粘度在114-120KU范围内，pH值在8.5-9.5范围内，比重在1.4-1.5kg/L范围内。
并且，实施例1-5所得的水性氟碳面漆中，实施例5对应的水性氟碳面漆的细度、pH值、粘度以及比重的综合性能最佳，说明实施例5较实施例1-4的各原料之间的配比更佳。
对比实施例6-8以及实施例5得出：实施例7对应的水性氟碳面漆的细度、pH值、粘度以及比重的综合性能较实施例5和实施例6更佳，说明实施例7所提供的制备工艺条件更利于得到高性能的水性氟碳面漆。实施例8对应的水性氟碳面漆的细度、pH值、粘度以及比重的综合性能较实施例5-7均更差，说明在制备过程中分步混合和搅拌有利于得到高性能的水性氟碳面漆。
对比实施例9-10以及实施例5得出：硅灰石的粒径在1200-1300目范围内均能得到综合性能较佳的水性氟碳面漆。
对比实施例5以及对照组1-4，其结果显示：对照组1和对照组2对应的水性氟碳面漆的细度、pH值、粘度以及比重的综合性能较实施例5明显更差，说明本申请中，在相等量的条件下，消泡剂同时含有NXZ消泡剂和1340消泡剂较仅含有其中一种更利于得到综合性能较佳的水性氟碳面漆，其原因可能在于，不同的消泡剂的消泡原理和适用条件不同，与在本申请中其它原料的作用效果不同。
对照组3和对照组4对应的水性氟碳面漆的细度、pH值、粘度以及比重的综合性能较实施例5更差，但优于对照组1和对照组2，说明在本申请中，第一消泡剂和第二消泡剂的用量并非越多越好，用量太高反而会造成粘度过高，降低面漆的流动性，并且在固化后容易产生较大的内应力，降低附着力。
试验例2
对比实施例5以及对照组1-4的耐酸、耐碱、耐水、耐油和耐冲击性，其中，耐酸和耐碱性按照《GB9274-1998》的方法测定，耐水性按照《GB1733-1993(甲法)》的方法测定，耐油性按照《GB9274-1988》的方法测定，耐冲击性按照《GB1732-1993》的方法测定。其结果如表1所示。
表1测定结果
实施例5 对照组1 对照组2 对照组3 对照组4
耐酸性 25h 21h 22h 24h 24h
耐碱性 25h 22h 22h 23h 24h
耐水性 245h 226h 230h 235h 238h
耐油性 94h 83h 80h 86h 84h
耐冲击性 52kg/cm 47kg/cm 47kg/cm 50kg/cm 49kg/cm
由表1可以看出，实施例5对应的水性氟碳面漆较对照组1-4的水性氟碳面漆在耐酸、耐碱、耐水、耐油和耐冲击方面具有明显更优的性能。
综上所述，本发明实施例提供的水性氟碳面漆配方合理，成本较低，产品不仅具有较佳的稳定性，而且还具有较佳的附着力和耐腐蚀性，绿色环保。其制备方法包括按配比混合上述原料。该方法简单快速，适于工业化生产。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种水性氟碳面漆，其特征在于，按重量份数计，其原料包括90-110重量份的第一组份水、0.8-1.2重量份的纤维素、1-2重量份的第一消泡剂、4-6重量份的分散剂、1-2重量份的中和剂、1.8-2.2重量份的防腐剂、140-160重量份的钛白粉、40-60重量份的碳酸钙、45-55重量份的硅灰石、12-18重量份的乙二醇、190-210重量份的第二组份水、1.2-1.8重量份的AMP95、16-20重量份的成膜助剂、380-420重量份的水性氟碳乳液、1-2重量份的第二消泡剂、1.5-2.5重量份的流平剂以及2.5-3.5重量份的增稠剂。
2.根据权利要求1所述的水性氟碳面漆，其特征在于，所述原料包括95-105重量份的所述第一组份水、0.9-1.1重量份的所述纤维素、1.4-1.6重量份的所述第一消泡剂、4.5-5.5重量份的所述分散剂、1.4-1.6重量份的所述中和剂、1.9-2.1重量份的所述防腐剂、145-155重量份的所述钛白粉、45-55重量份的所述碳酸钙、48-52重量份的所述硅灰石、14-16重量份的所述乙二醇、195-205重量份的所述第二组份水、1.4-1.6重量份的所述AMP95、17-19重量份的所述成膜助剂、390-410重量份的所述水性氟碳乳液、1.4-1.6重量份的所述第二消泡剂、1.8-2.2重量份的所述流平剂以及2.8-3.2重量份的所述增稠剂。
3.根据权利要求2所述的水性氟碳面漆，其特征在于，所述原料包括100重量份的所述第一组份水、1重量份的所述纤维素、1.5重量份的所述第一消泡剂、5重量份的所述分散剂、1.5重量份的所述中和剂、2重量份的所述防腐剂、150重量份的所述钛白粉、50重量份的所述碳酸钙、50重量份的所述硅灰石、15重量份的所述乙二醇、200重量份的所述第二组份水、1.5重量份的所述AMP95、18重量份的所述成膜助剂、400重量份的所述水性氟碳乳液、1.5重量份的所述第二消泡剂、2重量份的所述流平剂以及3重量份的所述增稠剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的水性氟碳面漆，其特征在于，所述第一消泡剂包括NXZ消泡剂，所述第二消泡剂包括1340消泡剂。
5.根据权利要求1-3任一项所述的水性氟碳面漆，其特征在于，所述分散剂包括462N分散剂和/或所述中和剂包括CF10中和剂和/或所述防腐剂包括2060防腐剂和/或所述水性氟碳乳液包括FEM-4FTL水性氟碳乳液和/或所述流平剂包括RM2020流平剂和/或所述增稠剂包括L344增稠剂。
6.根据权利要求1-3任一项所述的水性氟碳面漆，其特征在于，所述硅灰石的粒径为1200-1300目。
7.根据权利要求1-3任一项所述的水性氟碳面漆，其特征在于，所述水性氟碳面漆的细度小于等于50μm，pH值为8.5-9.5，粘度为114-120KU，比重为1.4-1.5kg/L。
8.如权利要求1-7任一项所述的水性氟碳面漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按配比混合所述第一组份水、所述纤维素、所述第一消泡剂、所述分散剂、所述中和剂、所述防腐剂、所述钛白粉、所述碳酸钙、所述硅灰石、所述乙二醇、所述第二组份水、所述AMP95、所述成膜助剂、所述水性氟碳乳液、所述第二消泡剂、所述流平剂以及所述增稠剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，按原料配比先混合所述第一组份水和所述纤维素，第一次搅拌；加入所述第一消泡剂、所述分散剂、所述中和剂和所述防腐剂，第二次搅拌；加入所述钛白粉、所述碳酸钙和所述硅灰石，第三次搅拌；加入所述水性氟碳乳液，第四次搅拌；加入所述乙二醇、所述第二组份水、所述AMP95以及所述第二消泡剂，第五次搅拌；加入所述成膜助剂，第六次搅拌；加入所述流平剂与所述增稠剂，第七次搅拌。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，第一次搅拌是于300-600r/min的条件下搅拌15-20min和/或第二次搅拌是于600-800r/min的条件下搅拌4-6min和/或第三次搅拌是于800-1200r/min的条件下搅拌20-30min和/或第四次搅拌是于600-800r/min的条件下搅拌2.5-3.5min和/或第五次搅拌是于600-800r/min的条件下搅拌3-5min和/或第六次搅拌是于600-800r/min的条件下搅拌3-5min和/或第七次搅拌是于600-800r/min的条件下搅拌4-6min。
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